CN110204512B - 一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，包括配制好的氯丙烯催化剂溶液、新鲜氯丙烯经泵并经预热器预热后送至一级混合器，与送至一级混合器的双氧水混合进入一级列管循环式反应器反应，反应产物再进入二级列管循环式反应器和三级釜式搅拌反应器反应，最终形成的反应产物液相进入分离装置分离，催化剂固相析出后经过洗涤重新利用。本发明设计巧妙，一、二级反应器可有效控制反应温度，增加反应安全性；三级反应器有利于催化剂析出，提高催化剂的重复利用率。并增加单独新鲜氯丙烯进料管线，在调节整个工艺装置的负荷时，通过调整反应时间，减小对反应过程的影响。本发明具有潜在的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺。
背景技术
环氧氯丙烷的生产方法有DECH(直接氧化)法、氯醇法、甘油法和烯丙醇法，DECH法由于具有极大的环保优势，无废渣，废水量极少，且具有流程短、能耗低、易于企业投产建设等优点，逐步发展成为环氧氯丙烷生产方法的主要发展方向。以磷钨杂多酸盐为催化剂的DECH法目前已完成实验室间歇生产的设计，而实际连续生产的工艺和设备装置仍处于起步阶段。仅有的实际连续生产的工艺的起步设计存在催化剂回收利用率低、反应温度不容易控制，负荷调节时影响反应过程，造成反应过程不稳定的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种新的利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺。
本发明的技术解决方案是：一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制好的氯丙烯催化剂溶液、新鲜氯丙烯经泵并经预热器预热后送至一级循环泵，经一级循环泵送至一级混合器，与送至一级混合器的原料双氧水混合后进入一级列管循环式反应器反应；反应后混合物进入通入氮气的一级分离室分离，分离后的气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液相进入反应出料混合罐，分离后的液相一股由一级循环泵重新送至一级列管循环式反应器，另一股进入二级混合器；
(2)进入二级混合器的液相在二级循环泵输送下进入二级列管循环式反应器反应，反应后混合物进入通入氮气的二级分离室分离，分离后的气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液相进入反应出料混合罐，分离后的液相一股由二级循环泵重新送至二级列管循环式反应器，另一股进入三级釜式搅拌反应器；
(3)三级釜式搅拌反应器通入氮气，进入三级釜式搅拌反应器的液相进一步反应，在三级釜式搅拌反应器中形成气、液固悬浮液相，分离后气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液固悬浮液相溢流经冷却器冷却后进入反应出料混合罐VE-103；
(4)进入反应出料混合罐VE-103的液固悬浮液相由泵送至反应产物分离装置分离。
进一步的，所述步骤(1)、(2)、(3)中两级冷凝温度均为一级冷凝5～15℃，二级冷凝为-12～-18℃。
进一步的，一、二级列管循环式反应器、三级釜式搅拌反应器的反应温度均为45～55℃。
进一步的，一、二级列管循环式反应器的反应压力为0.4MPa(G)～0.6MPa(G)，三级釜式搅拌反应器的反应压力为0.1MPa(G)～0.5MPa(G)。
进一步的，进入二级混合器的液相中环氧氯丙烷浓度在3％～10wt％。
进一步的，进入三级釜式搅拌反应器的液相中H2O2浓度≤0.5wt％。
进一步的，催化剂与双氧水的质量配比控制在0.009～0.012：1。
本发明对以磷钨杂多酸盐为催化剂的DECH法生产环氧氯丙烷的实际连续生产工艺进行了设计，采用一、二级列管循环式反应器、三级釜式搅拌反应器的组合，一、二级列管循环式反应器可以对反应温度进行很好的控制，避免副反应H2O2的分解，引起反应超温，产生大量氧气导致安全事故的问题，同时三级釜式搅拌反应器可减小催化剂析出的扰动，利于催化剂的析出回收，保证催化剂的回收利用。单独增加的新鲜氯丙烯进料管线，在调节整个工艺装置的负荷时，通过调整反应时间，减小对反应过程的影响。本发明具有潜在的市场价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明工艺流程图；
其中，PU-101为反应器进料泵，HE-101为预热器，PU-102为一级循环泵，MX-101为一级混合器，RE-101为一级列管循环式反应器，VE-101为一级分离室，MX-102为二级混合器，V-101为氯丙烯流量调节阀，PU-103为二级循环泵，RE-102为二级列管循环式反应器，VE-102为一级分离室，RE-103为三级釜式搅拌反应器，VE-103为反应出料混合罐，PU-104为反应产物输送泵，HE-102、HE-103为一级分离室的一、二级冷凝器，HE-104、HE-105为二级分离室的一、二级冷凝器，HE-106、HE-107为三级釜式搅拌反应器的一、二级冷凝器，HE-108为釜式搅拌反应器出口冷却器。
具体实施方式
以下参照附图和实施例，详细说明本发明一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺。
实施例
如图1所示，一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制好的氯丙烯催化剂溶液、新鲜氯丙烯经泵PU-101并经预热器HE-101预热后送至一级循环泵PU-102，经一级循环泵PU-102送至一级混合器MX-101，与送至一级混合器MX-101的原料双氧水混合后进入一级列管循环式反应器RE-101反应；反应后混合物进入通入氮气的一级分离室VE-101分离，分离后的气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液相进入反应出料混合罐VE-103，分离后的液相一股由一级循环泵PU-102重新送至一级列管循环式反应器RE-101，另一股进入二级混合器MX-102；新鲜氯丙烯进料管道上装在流量调节阀V-101。
(2)进入二级混合器MX-102的液相在二级循环泵PU-103输送下进入二级列管循环式反应器RE-102反应，反应后混合物进入通入氮气的二级分离室VE-102分离，分离后的气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液相进入反应出料混合罐VE-103，分离后的液相一股由二级循环泵PU-103重新送至二级列管循环式反应器RE-102，另一股进入三级釜式搅拌反应器RE-103；
(3)三级釜式搅拌反应器RE-103通入氮气，进入三级釜式搅拌反应器RE-103的液相进一步反应，在三级釜式搅拌反应器中形成气、液固悬浮液相，分离后气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液固悬浮液相相溢流经冷却器HE108冷却后进入反应出料混合罐VE-103；
(4)进入反应出料混合罐VE-103的液固悬浮液相由泵送至反应产物分离装置分离。
进一步的，所述步骤(1)、(2)、(3)中两级冷凝温度均为一级冷凝5～15℃，二级冷凝为-12～-18℃。
进一步的，一、二级列管循环式反应器RE-101、RE-102，三级釜式搅拌反应器RE-103的反应温度均为45～55℃。一、二级列管循环式反应器RE-101、RE-102的反应压力为0.4MPa(G)～0.6MPa(G)，三级釜式搅拌反应器RE-103的反应压力为0.1MPa(G)～0.5MPa(G)。
进一步的，进入二级混合器MX-102的液相中环氧氯丙烷浓度在3％～10wt％。进入三级釜式搅拌反应器RE-103的液相中H2O2浓度≤0.5wt％。
列管循环式反应器的反应级数不局限于上述二级反应器，可以根据反应需要增加或减少反应级数，为使催化剂顺利析出，最后级列管循环式反应器的出口反应物液相中H2O2浓度应控制在≤0.5wt％。
实施例实验结果
(1)反应器温度控制对比
随着生产规模的扩大，物料量增大，反应热量增大，釜式传质效果、传热效果都会减小。管式反应的传热效果减小，同时管式反应会随物料量增大，设备占地较大。列管式反应器传热面积大，传质效果好。
(2)催化剂损失量对比
| 管式催化剂损失量kg/环氧(t) | 釜式催化剂损失量kg/环氧(t) |
| 2.9～3.5 | 2.0～2.6 |
(3)反应主要是控制反应时间，双氧水与催化剂的比例。根据生产需要调整反应的负荷是必要的。根据反应特点，在反应进行中，保证反应物的进料总量不变，以保证的反应时间，随着负荷调整保证双氧水与催化剂的比例，总量由氯丙烯流量保证，以保证反应时间。调整过程中调整时间快，调整方便。
以上所述，仅是本发明的最佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。
Claims (5)
1.一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制好的氯丙烯催化剂溶液、新鲜氯丙烯经泵并经预热器预热后送至一级循环泵，经一级循环泵送至一级混合器，与送至一级混合器的原料双氧水混合后进入一级列管循环式反应器反应；反应后混合物进入通入氮气的一级分离室分离，分离后的气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液相进入反应出料混合罐，分离后的液相一股由一级循环泵重新送至一级列管循环式反应器，另一股进入二级混合器；
(2)进入二级混合器的液相在二级循环泵输送下进入二级列管循环式反应器反应，反应后混合物进入通入氮气的二级分离室分离，分离后的气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液相进入反应出料混合罐，分离后的液相一股由二级循环泵重新送至二级列管循环式反应器，另一股进入三级釜式搅拌反应器；
(3)三级釜式搅拌反应器通入氮气，进入三级釜式搅拌反应器的液相进一步反应，在三级釜式搅拌反应器中形成气、液固悬浮液相，分离后气相经两级冷凝后气相进入尾气处理装置，液固悬浮液相溢流经冷却器冷却后进入反应出料混合罐；
(4)进入反应出料混合罐的液固悬浮液相由泵送至反应产物分离装置分离；
(5)进入二级混合器的液相中环氧氯丙烷浓度在3％～10wt％，进入三级釜式搅拌反应器的液相中H2O2浓度≤0.5wt％，所述催化剂为磷钨杂多酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于：所述步骤(1)、(2)、(3)中两级冷凝温度均为一级冷凝5～15℃，二级冷凝为-12～-18℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于：一、二级列管循环式反应器、三级釜式搅拌反应器的反应温度均为45～55℃。
4.根据权利要求3所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于：一、二级列管循环式反应器的反应压力为0.4MPa(G)～0.6MPa(G)，三级釜式搅拌反应器的反应压力为0.1MPa(G)～0.5MPa(G)。
5.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，其特征在于：催化剂与双氧水的质量配比控制在0.009～0.012：1。
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