CN110204516B - 一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺 - Google Patents
一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，包括将事故液引入事故罐中急冷，在事故沉降槽内静置分层，分离出的水相进入气提塔分离，分离出的油相进入再生反应器与外部输入的双氧水反应，反应后的产物经冷却重新进入反应系统的反应器中参与反应。本发明设计巧妙，可以快速终止事故液反应，避免发生安全事故，同时事故液中的原料和催化剂可以重新利用，节约成本。本发明具有潜在的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺。
背景技术
环氧氯丙烷的生产方法有DECH(直接氧化)法、氯醇法、甘油法和烯丙醇法，DECH法由于具有极大的环保优势，无废渣，废水量极少，且具有流程短、能耗低、易于企业投产建设等优点，逐步发展成为环氧氯丙烷生产方法的主要发展方向。以磷钨杂多酸盐为催化剂的DECH法目前已完成实验室间歇生产的设计，而实际连续生产的工艺和设备装置仍处于起步阶段，与实际连续生产相配套的事故液的处理工艺更是处在萌芽状态。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺。
本发明的技术解决方案是：一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)事故液进入事故罐，与事故罐中的冷却水直接混合降温终止反应，后混合液经泵送入事故沉降槽静置分层；(2)事故沉降槽分离出油相和水相，油相进入油相回收罐，水相进入水相回收罐，事故沉降槽和油相回收罐通入氮气保护，事故沉降槽和油相回收罐中的气相进入尾气处理装置，油相回收罐中的油相经泵输送至循环泵，水相回收罐中的水相进入汽提塔分离；(3)油相经循环泵送至混合器，后进入再生反应器，在再生反应器中预升温，外部双氧水送至混合器再进入再生反应器，与预升温后的油相混合进行反应，再生反应器设有温控装置，反应过程保持一定温度，反应后的产物进入再生反应缓冲罐，再生反应缓冲罐通入氮气保护，再生反应缓冲罐的气相经两级冷却后的气相进入尾气处理装置，液相送至氯丙烯装置，再生反应缓冲罐的液相由循环泵重新循环进入再生反应器；(4)循环泵与混合器之间的管道上设有最终反应产物出口，最终反应产物经出口排出后冷却再送至反应系统的反应器中参与正常反应。
进一步的，步骤(1)事故罐中的冷却水温度为5～15℃，混合降温控制在≤35℃。
进一步的，步骤(3)油相预升温度为40～50℃，反应过程保持温度为45～50℃，再生反应器反应压力为0.1MPa(G)～0.55MPa(G)。
进一步的，步骤(4)最终反应产物中环氧氯丙烷的浓度控制在10～20wt％。
本发明将以磷钨杂多酸盐为催化剂的DECH法实际生产时的事故液处理进行了工艺设计，在事故罐中加入冷却水，使冷却水与事故液直接混合快速降温终止反应，安全性强、避免安全事故；冷却后的事故液通过静置分层将水相分离，分离简单易行；分离后的事故液油相进入再生反应器反应到一定程度直接进入反应系统的反应器中参与反应，事故液中的原料和催化剂可以重新利用，节约成本，避免浪费和环境污染。本发明具有潜在的市场价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明工艺流程图；
其中VE-101为事故罐，PU-101为事故液输送泵，VE-102为事故沉降槽，VE-103为油相回收罐，VE-104为水相回收罐，PU-102为油相输送泵，PU-103为循环泵，MX-101为混合器，RE-101为再生反应器，VE-105再生反应缓冲罐，HE-101一级冷却器，HE-102二级冷却器，HE-103反应产物冷却器。
具体实施方式
以下参照附图和实施例，详细说明本发明一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺。
如图1所示，一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)事故液进入事故罐VE-101，与事故罐VE-101中的冷却水直接混合降温终止反应，后混合液经泵PU-101送入事故沉降槽VE-102静置分层；(2)事故沉降槽VE-102分离出油相和水相，油相进入油相回收罐VE-103，水相进入水相回收罐VE-104，事故沉降槽VE-102和油相回收罐VE-103通入氮气保护，事故沉降槽VE-102和油相回收罐VE-103中的气相进入尾气处理装置，油相回收罐VE-103中的油相经泵PU-102输送至循环泵PU-103泵前，水相回收罐VE-104中的水相进入汽提塔分离；(3)油相经循环泵PU-103送至混合器MX-101，后进入再生反应器RE-101，在再生反应器RE-101中预升温，外部双氧水送至混合器MX-101再进入再生反应器RE-101，与预升温后的油相混合进行反应，再生反应器RE-101设有温控装置，反应过程保持一定温度，反应后的产物进入再生反应缓冲罐VE-105，再生反应缓冲罐VE-105通入氮气保护，再生反应缓冲罐VE-105的气相经两级冷却后的气相进入尾气处理装置，液相送至氯丙烯装置，再生反应缓冲罐VE-105的液相由循环泵重新循环进入再生反应器RE-101；(4)循环泵PU-103与混合器MX-101之间的管道上设有最终反应产物出口，最终反应产物经出口排出后经HE-103冷却后再送至反应系统的反应器中参与正常反应。
进一步的，为保证反应快速终止，步骤(1)事故罐VE-101中的冷却水温度为5～15℃，混合降温控制在≤35℃。
进一步的，为保证反应正常进行，步骤(3)油相预升温度为40～50℃，反应过程保持温度为45～50℃，再生反应器RE-101反应压力为0.1MPa(G)～0.55MPa(G)。
进一步的，为使最终反应产物直接进入反应系统的反应器中，而不会对反应系统产生扰动，步骤(4)最终反应产物中环氧氯丙烷的浓度控制在10～20wt％。
本发明中事故液进入事故罐VE-101后由于与冷却水混合急速降温，可以在几秒内快速终止反应，操作简单安全；终止反应后的混合液只要通过事故沉降槽VE-102静置分层即可分离出有用的油相，油相中包括原料氯丙烯、反应产物及溶解在其中的催化剂，油相在经过RE-101预热后与加入的双氧水重新反应，在最终反应产物的环氧氯丙烷浓度达到10～20wt％的情况下排出重新进入反应系统的反应器中，不会对反应系统的正常反应过程产生扰动，且可以充分利用事故液中的原料和催化剂，使催化剂重新进入反应系统中利用，可以节约价格昂贵的催化剂的费用。
以上所述，仅是本发明的最佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。
Claims (4)
1.一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)事故液进入事故罐，与事故罐中的冷却水直接混合降温终止反应，后混合液经泵送入事故沉降槽静置分层；
(2)事故沉降槽分离出油相和水相，油相进入油相回收罐，水相进入水相回收罐，事故沉降槽和油相回收罐通入氮气保护，事故沉降槽和油相回收罐中的气相进入尾气处理装置，油相回收罐中的油相经泵输送至循环泵，水相回收罐中的水相进入汽提塔分离；
(3)油相经循环泵送至混合器，后进入再生反应器，在再生反应器中预升温，外部双氧水送至混合器再进入再生反应器，与预升温后的油相混合进行反应，再生反应器设有温控装置，反应过程保持一定温度，反应后的产物进入再生反应缓冲罐，再生反应缓冲罐通入氮气保护，再生反应缓冲罐的气相经两级冷却后的气相进入尾气处理装置，液相送至氯丙烯装置，再生反应缓冲罐的液相由循环泵重新循环进入再生反应器；
(4)循环泵与混合器之间的管道上设有最终反应产物出口，最终反应产物经出口排出后冷却再送至反应系统的反应器中参与正常反应。
2.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，其特征在于：步骤(1)事故罐中的冷却水温度为5～15℃，混合降温控制在≤35℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，其特征在于：步骤(3)油相预升温度为40～50℃，反应过程保持温度为45～50℃，再生反应器反应压力为0.1MPa(G)～0.55MPa(G)。
4.根据权利要求3所述的一种利用相转移催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的事故液处理工艺，其特征在于：步骤(4)最终反应产物中环氧氯丙烷的浓度控制在10～20wt％。
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| Geographical distribution of acute symptoms after a train collision involving epichlorohydrin exposure;Katja Radon，et al;《Environmental Research》;20060315;第102卷;第46-51页 * |
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