CN111848353A - 一种无害化资源化处理bdo有机废液的方法 - Google Patents

一种无害化资源化处理bdo有机废液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无害化资源化处理BDO有机废液的方法，包括以下步骤：将BDO有机废液加酸蒸馏分离出含低沸物、水、1,4‑丁二醇、高沸物的精馏物，再将剩余废液通过固液分离的方法分离出盐和高分子醇类。本发明工序简单，易操作，产品纯度高，质量、色泽均稳定，实现了BDO有机废液的100％无害化处理，降低了生产成本和能耗，有利于节能减排，具有很大的环境效益，经济效益和社会效益。

Description

一种无害化资源化处理BDO有机废液的方法
技术领域
本发明属于废液处理领域，具体涉及一种无害化资源化处理BDO有机废液的方法。
背景技术
1,4-丁二醇，又叫BDO，是一种重要的有机和精细化工原料，它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PU Resin)、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
在生产BDO的过程中会产生大量的较高浓度的有机废液，其中含有1,4-丁二醇、BuOH(丁醇)、甲醇、丙醇、炔丙醇、丁炔二醇、水和钠盐(甲酸钠、氢氧化钠)等。该BDO有机废液在给定组分条件下易形成两相和低沸共沸混合物，在蒸馏塔内共沸物的各组分难以分离。近年来，由于1,4-丁二醇等的大力发展，其有机废液的处理也成为一个迫在眉睫的难题。生产1,4-丁二醇所产生的有机废液中，可回收利用的醇类化工原料含量高达50％以上，其现行处理方法大多采取焚烧方法进行处理，该方法不仅污染环境，还不能回收其中的有效成分，造成资源浪费，并且每处理一吨有机废液约需要200-500元的处理费用。
针对BDO有机废液中含有大量在蒸馏塔中难以分离、资源无法得到有效利用的问题，本专利申请人迪邦(泸州)化工有限公司于2014年申请了专利“一种无害化处理BDO有机废液的方法”(CN104262097A)，该方法根据专利ZL201010568080.2的方法进行去醇处理，得到正丁醇产品、精馏塔塔顶馏出物和水富层，水富层按照专利ZL201010568079.X的方法处理，后期还需要对含盐物进行燃烧；2015年申请的发明专利“一种无害化处理BDO有机废液的方法”(CN201510798850.5)，该方法先将BDO分离后通过加酸转化盐，再加水回去溶解分离盐；2016年申请了发明专利“一种无害化处理BDO有机废液的方法”(CN106349018A)，该方法将BDO有机废液进行处理先获得醇制品和硝酸钠后，再分离得到BDO产品；上述3个专利都存在工序复杂、生产成本和能耗高、BDO成品质量不稳定、变色的问题。
因此，亟待发明一种工序更简单，生产成本更低，能耗低，BDO成品质量好的BDO有机废液无害化资源化处理的方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种无害化资源化处理BDO有机废液的方法，该方法工序更简单、易操作，生产成本更低，能耗低，得到的BDO成品质量稳定、不变色、纯度和收率更高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种无害化资源化处理BDO有机废液的方法，包括以下步骤：
将BDO有机废液加酸蒸馏分离出含低沸物、水、1,4-丁二醇、高沸物的精馏物，再将剩余废液通过固液分离的方法分离出盐和高分子醇类。
为了解决现有技术处理BDO有机废液存在的诸多问题，发明人经过大量的研究发现通过先将BDO有机废液中的BDO产品分离后，再分离盐的回收方式，BDO产品的质量、性质更稳定、不会变色，达到资源利用率最大化。
进一步地，所述轻沸物包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇；所述高沸物包括丁烯二醇、丁炔二醇。
本发明所述的轻沸物的精馏条件为101KPa，温度60℃～99℃，回流比1～5:1；所述高沸物的精馏条件为101KPa，温度180℃～230℃，回流比1～5:1；所述水的精馏条件为110℃～119℃，开启真空泵，真空度0.07～0.099MPa，负压精溜，开回流比为1:2～5分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2～5:1继续分离水；所述1,4-丁二醇的精馏条件为：PH值3～6，回流比5﹕1，温度为120℃～140℃，优选125℃，真空度-0.07MPa～-0.075MPa kPa，优选为-0.075MPa。
在该精馏条件下，BDO产品的收率、纯度均得到明显提高，还节省了大量的环保成本。
进一步地，所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的一种或几种，优选为硝酸；所述酸的浓度为30％～50％，优选40％。
进一步地，所述加酸的量为使PH值为3～6，优选为4。
进一步地，所述1,4-丁二醇含量达95％以上时，进行再次精馏使含量达99.8％。
在本发明具体实施方式中，固液分离后，还包括将所述盐用有机溶剂洗涤。
进一步地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、苯乙烯、乙醚的一种或几种，优选为乙醇。
在本发明具体实施方式中，固液分离后，还包括对高分子醇类液体进一步精馏提取；所述高分子醇类液体的精馏时间为1h～3h，优选为2h。
进一步地，所述固液分离包括离心、压滤、抽滤、重力沉降的一种或几种，优选为压滤。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明工艺过程简单易行、好操作、好控制，生产效率更高，环保成本更低，利于实现规模化生产。
(2)本发明能够对BDO有机废液实现100％的无害化处理，能耗更低，资源利用率更高。
(3)本发明方法是分离提取工艺的最大、最重要的进步，相对于专利201610621211.6得到的BDO产品质量更稳定，不易变色。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)投4吨BDO有机废液加40％硝酸入精溜釜，调pH值到4，升温至60℃，常压下调回流比为1:1，过程中精溜分离出包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇的低沸物，放入低沸物储槽存贮；分离出低沸物后剩余的釜底液进行精馏分离水，精溜釜继续升温至110℃，开启真空泵，真空度-0.07MPa精溜，开回流比1﹕2分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2:1继续分离水。
(2)分离水完成后，精溜釜继续升温至125℃，真空度-0.075MPa精溜，pH值为4，调回流比5﹕1，离出1,4-丁二醇(BDO)，当BDO含量达95％以上时，收集放入BDO成品槽，在相同条件下再次精溜。
(3)分离BDO后，将精馏釜继续升温至180℃～230℃，调节回流比1～5:1分离出包括丁烯二醇、丁炔二醇的高纯度高沸物，放入高沸物储槽存贮；精溜分离出高沸物后，精馏釜釜底得到富含钠盐和聚醚的黑色油状混合物。
(4)将BDO有机废液中的分离产物加正丁醇稀释后，调节PH值为4，升温脱水后，采用压滤方式分离出盐和高分子醇类液体。
(5)分离出的盐用乙醇洗涤后精制成工业盐。
(6)取20％～50％分离盐后的高分子醇类液体，调节PH至3～6，100℃
～160℃下常压蒸馏2h精制。
实施例2
(1)投4吨BDO有机废液加30％硫酸入精溜釜，调pH值到3，升温至99℃，常压下调回流比为5:1，过程中精溜分离出包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇的低沸物，放入低沸物储槽存贮；分离出低沸物后剩余的釜底液进行精馏分离水，精溜釜继续升温至119℃，开启真空泵，真空度-0.07MPa精溜，开回流比1﹕2分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2:1继续分离水。
(2)分离水完成后，精溜釜继续升温至120℃，真空度-0.070MPa精溜，pH值为6，回流比5﹕1，离出1,4-丁二醇(BDO)，当BDO含量达95％以上时，收集放入BDO成品槽，在相同条件下再次精溜。
(3)分离BDO后，将精馏釜继续升温至180℃～230℃，调节回流比1～5:1分离出包括丁烯二醇、丁炔二醇高纯度高沸物，放入高沸物储槽存贮；精溜分离出高沸物后，精馏釜釜底得到富含钠盐和聚醚的黑色油状混合物。
(4)将BDO有机废液中的分离产物加甲醇稀释后，调节PH值为4，升温脱水后，采用抽滤方式分离出盐和高分子醇类液体。
(5)分离出的盐用乙醇洗涤后精制成工业盐。
(6)取20％～50％分离盐后的高分子醇类液体，调节PH至3～6，100℃～
160℃下常压蒸馏3h精制。
实施例3
(1)投4吨BDO有机废液加50％磷酸入精溜釜，调pH值到5，升温至95℃，常压下调回流比为2:1，过程中精溜分离出包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇的低沸物，放入低沸物储槽存贮；分离出低沸物后剩余的釜底液进行精馏分离水，精溜釜继续升温至115℃，开启真空泵，真空度-0.07MPa精溜，开回流比1﹕2分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2:1继续分离水。
(2)分离水完成后，精溜釜继续升温至130℃，真空度-0.071MPa精溜，pH值为3.5，回流比5﹕1，离出1,4-丁二醇(BDO)，当BDO含量达95％以上时，收集放入BDO成品槽，在相同条件下再次精溜。
(3)分离BDO后，将精馏釜继续升温至180℃～230℃，调节回流比1～5:1分离出包括丁烯二醇、丁炔二醇高纯度的高沸物，放入高沸物储槽存贮；精溜分离出高沸物后，精馏釜釜底得到富含钠盐和聚醚的黑色油状混合物。
(4)将BDO有机废液中的分离产物加甲醇稀释后，调节PH值为4，升温脱水后，采用抽滤方式分离出盐和高分子醇类液体。
(5)分离出的盐用乙醇洗涤后精制成工业盐。
(6)取20％～50％分离盐后的高分子醇类液体，调节PH至3～6，100℃～
160℃下常压蒸馏1h精制。
实施例4
(1)投4吨BDO有机废液加45％盐酸入精溜釜，调pH值到5，升温至95℃，常压下调回流比为2:1，过程中精溜分离出包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇的低沸物，放入低沸物储槽存贮；分离出低沸物后剩余的釜底液进行精馏分离水，精溜釜继续升温至115℃，开启真空泵，真空度-0.07MPa精溜，开回流比1﹕2分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2:1继续分离水。
(2)分离水完成后，精溜釜继续升温至140℃，真空度-0.074MPa精溜，pH值为4.5，回流比5﹕1，离出1,4-丁二醇(BDO)，当BDO含量达95％以上时，收集放入BDO成品槽，在相同条件下再次精溜。
(3)分离BDO后，将精馏釜继续升温至180℃～230℃，调节回流比1～5:1分离出包括丁烯二醇、丁炔二醇高纯度的高沸物，放入高沸物储槽存贮；精溜分离出高沸物后，精馏釜釜底得到富含钠盐和聚醚的黑色油状混合物。
(4)将BDO有机废液中的分离产物加乙醇稀释后，调节PH值为4，升温脱水后，采用离心方式分离出盐和高分子醇类液体。
(5)分离出的盐用乙醇洗涤后精制成工业盐。
(6)取20％～50％分离盐后的高分子醇类液体，调节PH至3～6，100℃～
160℃下常压蒸馏2.5h精制。
实施例5
(1)投4吨BDO有机废液加35％磷酸入精溜釜，调pH值到6，升温至95℃，常压下调回流比为2:1，过程中精溜分离出包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇的低沸物，放入低沸物储槽存贮；分离出低沸物后剩余的釜底液进行精馏分离水，精溜釜继续升温至115℃，开启真空泵，真空度-0.07MPa精溜，开回流比1﹕2分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2:1继续分离水。
(2)分离水完成后，精溜釜继续升温至126℃，真空度-0.073MPa精溜，pH值为4.5，回流比5﹕1，离出1,4-丁二醇(BDO)，当BDO含量达95％以上时，收集放入BDO成品槽，在相同条件下再次精溜。
(3)分离BDO后，将精馏釜继续升温至180℃～230℃，调节回流比1～5:1分离出包括丁烯二醇、丁炔二醇高纯度的高沸物，放入高沸物储槽存贮；精溜分离出高沸物后，精馏釜釜底得到富含钠盐和聚醚的黑色油状混合物。
(4)将BDO有机废液中的分离产物加正丁醇稀释后，调节PH值为4，升温脱水后，采用重力沉降方式分离出盐和高分子醇类液体。
(5)分离出的盐用乙醇洗涤后精制成工业盐。
(6)取20％～50％分离盐后的高分子醇类液体，调节PH至3～6，100℃～
160℃下常压蒸馏1.5h精制。
实施例6
(1)投4吨BDO有机废液加42％硝酸入精溜釜，调pH值到4，升温至95℃，常压下调回流比为2:1，过程中精溜分离出包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇的低沸物，放入低沸物储槽存贮；分离出低沸物后剩余的釜底液进行精馏分离水，精溜釜继续升温至115℃，开启真空泵，真空度-0.07MPa精溜，开回流比1﹕2分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2:1继续分离水。
(2)分离水完成后，精溜釜继续升温至124℃，真空度-0.073MPa精溜，pH值为5.5，回流比5﹕1，离出1,4-丁二醇(BDO)，当BDO含量达95％以上时，收集放入BDO成品槽，在相同条件下再次精溜。
(3)分离BDO后，将精馏釜继续升温至180℃～230℃，调节回流比1～5:1分离出包括丁烯二醇、丁炔二醇高纯度的高沸物，放入高沸物储槽存贮；精溜分离出高沸物后，精馏釜釜底得到富含钠盐和聚醚的黑色油状混合物。
(4)将BDO有机废液中的分离产物加正丁醇稀释后，调节PH值为4，升温脱水后，采用压滤方式分离出盐和高分子醇类液体。
(5)分离出的盐用乙醇洗涤后精制成工业盐。
(6)取20％～50％分离盐后的高分子醇类液体，调节PH至3～6，100℃～
160℃下常压蒸馏2.2h精制。
实施例1～5中得到质量、色泽均稳定的无色透明的BDO成品，收率达99.9％以上，纯度达99.5％以上，盐的收率达99.9％以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均应同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种无害化资源化处理BDO有机废液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将BDO有机废液加酸蒸馏分离出含低沸物、水、1,4-丁二醇、高沸物的精馏物，再将剩余废液通过固液分离的方法分离出盐和高分子醇类。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述轻沸物包括丁醇、甲醇、丙醇、炔丙醇；所述高沸物包括丁烯二醇、丁炔二醇。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述轻沸物的精馏条件为101KPa，温度60℃～99℃，回流比1～5:1；所述高沸物的精馏条件为101KPa，温度180℃～230℃，回流比1～5:1；所述水的精馏条件为110℃～119℃，开启真空泵，真空度0.07～0.099MPa，负压精溜，开回流比为1:2～5分离水，随着出水量的减少，逐步调回流比至2～5:1继续分离水；所述1,4-丁二醇的精馏条件为：PH值3～6，回流比5﹕1，温度为120℃～140℃，优选125℃，真空度-0.07MPa～-0.075MPa kPa，优选为-0.075MPa。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的一种或几种，优选为硝酸；所述酸的浓度为30％～50％，优选40％。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述加酸的量为使PH值为3～6，优选为4。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述1,4-丁二醇含量达95％以上时，进行再次精馏使含量达99.8％。
7.根据权利要求1～5任一项所述方法，其特征在于，固液分离后，还包括将所述盐用有机溶剂洗涤。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、苯乙烯、乙醚的一种或几种，优选为乙醇。
9.根据权利要求1～5任一项所述方法，其特征在于，固液分离后，还包括对高分子醇类液体进一步精馏提取；所述高分子醇类液体的精馏时间为1h～3h，优选为2h。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述固液分离包括离心、压滤、抽滤、重力沉降的一种或几种，优选为压滤。
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