CN216172263U - 一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于合成α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的反应装置，属化工生产制备技术领域。包括：反应釜，其内设有搅拌器；旋转喷射器，其设置在反应釜顶部；醋酸酯进料口，其与旋转喷射器连接；γ‑丁内酯进料口，其与旋转喷射器连接；液钠进料口，其数量设置有多个且均设置于反应釜的侧部；外部循环移热系统，其与反应釜连接并用于将反应釜内的物料进行外部循环换热；气液分离器，其与反应釜连接。物料通过360°旋转喷射器喷射到反应釜内，使得两种物料可均匀混合，并且反应更彻底；多个液钠进料口均匀分散在反应釜侧壁，对液钠进行分流，物料接触更为分散，提高了反应安全性和稳定性。

Description

一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置

技术领域

本实用新型属于化工生产制备技术领域，具体涉及一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置。

背景技术

α-乙酰基-γ-丁内酯(简称：ABL)在医药、有机化工领域中作为药品的原料或中间体等，是一种重要的有机化工原料，制备维生素B1的中间体。

目前工业上生产α-乙酰基-γ-丁内酯主要有两种路线，一种是以环氧乙烷和乙酰乙酸乙酯为起始原料的工艺，另外一种是以γ-丁内酯和乙酸酯为起始原料的工艺。前者原料环氧乙烷易燃易爆，且乙酰乙酸乙酯在反应中易发生自体缩合，工艺安全系数低且副产物多。后者以乙酸乙酯和γ-丁内酯为原料的合成工艺具有产率高、污染小的特点，是目前工业化生产的主流工艺。该工艺所采用的缩合剂有醇钠和金属钠，相比于醇钠法，金属钠法具有缩合剂活性高、用量少，反应收率高的优势。现有工艺多采用间歇法，将固体金属钠直接投加到反应物料中，该方法存在以下问题：1、反应剧烈易发生冲料；2、大量放热很容易发生爆炸等事故；3、活性物料金属钠一次性投加到体系中，反应过程不可控；4、反应需要添加苯类等有机溶剂，产生大量的有机废水；5、反应热的移除方式采用泡点冷凝回流和夹套冷却水冷却的方式相结合，温度高，移热缓慢，气相量大容易产生雾沫夹带。

例如现有技术中一种申请号为：CN201010534424.8的发明专利，其公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，该方法将固体金属钠在搅拌下一次性加入装有原料γ-丁内酯、乙酸酯到酰化釜中。该工艺虽然控制了金属钠的比表面积在0.4cm2/g～1.2cm2/g，但一次性投加的方式会导致反应迅速放热，增加反应釜阶段极限压力负荷，存在反应釜爆裂的风险。

例如现有技术中一种申请号为：CN201320432481.4的实用新型专利，其公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯的反应设备，该专利以甲苯为溶剂，将原料、催化剂溶解到甲苯溶剂中，通过缓慢升温、加压，在反应器顶部滴加到反应釜中，该方法将物料预溶解后通过液体滴加的方式，缩短了反应时间。但采用甲苯为有机溶剂，会产生大量的有机废水，环境污染大且增加了产品的分离难度。

发明内容

本实用新型是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种污染小、反应可控、降低危险系数的用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置。

本实用新型可通过下列技术方案来实现：

一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，包括：

反应釜，其内设有搅拌器；

旋转喷射器，其设置在所述反应釜顶部；

醋酸酯进料口，其与所述旋转喷射器连接；

γ-丁内酯进料口，其与所述旋转喷射器连接；

液钠进料口，其数量设置有多个且均设置于所述反应釜的侧部；

外部循环移热系统，其与所述反应釜连接并用于将所述反应釜内的物料进行外部循环换热；

气液分离器，其与所述反应釜连接。

作为本实用新型的进一步改进，所述旋转喷射器的数量至少设置有两个，所述醋酸酯进料口以及所述γ-丁内酯进料口互相独立地与两个所述旋转喷射器连接。

作为本实用新型的进一步改进，所述外部循环移热系统包括循环泵以及循环冷凝器，所述循环泵与所述反应釜的底部连通，所述循环冷凝器的两端分别与所述循环泵以及所述反应釜的顶部连通。

作为本实用新型的进一步改进，所述反应釜的顶部连接有气液分离器。

作为本实用新型的进一步改进，所述气液分离器设有进口、出口以及回流口，所述进口以及所述回流口均与所述反应釜连通，所述出口用于排出氢气。

作为本实用新型的进一步改进，各个所述液钠进料口均位于所述反应釜的中部。

作为本实用新型的进一步改进，各个所述液钠进料口均设有流量调节阀。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

1、醋酸酯和γ-丁内酯作为物料，其通过360°旋转喷射器喷射到反应釜内，使得醋酸酯和γ-丁内酯两种物料可以更均匀地进行混合，并且反应进行更彻底，同时旋转喷射器还可对反应釜的内壁进行冲洗，防止两种物料喷射到反应釜内壁上后出现结垢的问题，提高了物料的利用率。

2、多个液钠进料口均匀分散在反应釜侧壁，对液钠进行分流，物料接触更为分散，提高了反应安全性和稳定性。

3、反应釜中部的液钠进料口进入体系中，流量调节阀均匀调节进料，实现连续化、可控进料，控制反应进程，同时液钠采用的物料液面下进料的方法进行进料，避免了顶部进料可能造成的溅射问题，提高了反应安全性与稳定性。

4、反应釜中间设有行星组合式搅拌器，循环量大，液体在高度湍动下径向流动，中部进料的液钠在径向流动的作用下，得以迅速分散。

5、通过外部循环移热系统对反应釜进行换热，提高了换热效果，由此解决了现有技术中通过蒸发冷凝循环水对反应釜换热而存在的换热效果较差且很难达到装置要求的问题，进而降低了设备投资率。

附图说明

图1是本实用新型的反应装置的结构示意图。

图中，100、反应釜；110、搅拌器；120、旋转喷射器；130、醋酸酯进料口；140、γ-丁内酯进料口；150、液钠进料口；160、气液分离器；161、进口；162、出口；163、回流口；170、循环泵；171、采出管线；180、循环冷凝器。

具体实施方式

以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方法作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。

如图1所示，本实用新型提供了本实用新型提供了一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，包括：

反应釜100，其内设有搅拌器110，在本实施例中，该搅拌器110优选为行星组合式搅拌器110，其循环量大，使得反应釜100内的物料可进行充分混合并进行反应，避免产生物料反应不彻底、副产物多的问题，进而避免了三废的生产。

旋转喷射器120，其设置在反应釜100顶部，并且该旋转喷射器120可进行360°旋转喷射，而在本实施例中，旋转喷射器120的数量优选为设置有两个。

醋酸酯进料口130以及γ-丁内酯进料口140，两个进料口互相独立地与两个旋转喷射器120连接，在本实施例中，醋酸酯和γ-丁内酯作为物料，其通过旋转喷射器120喷射到反应釜100内，而正是由于旋转喷射器120可进行360°旋转喷射，使得醋酸酯和γ-丁内酯两种物料可以更均匀地进行混合，并且反应进行更彻底，另外，旋转喷射器120还可对反应釜100的内壁进行冲洗，防止两种物料喷射到反应釜100内壁上后出现结垢的问题，提高了物料的利用率。

液钠进料口150，其数量设置有多个并均匀地分散在反应釜100的侧部，在本实施例中，液钠进料口150的数量优选为设置有2-6个，液钠经管线进入后分流到各个液钠进料口150中，最后再进入到反应釜100内与物料发生反应，这种通过设置多个液钠进料口150从而对液钠进行分流后进料的方式，使得液钠更分散地与物料进行接触反应，提高了反应的安全性和稳定性。

另外，在本实施例中，液钠采用的物料液面下进料的方法进行进料，避免了顶部进料可能造成的溅射问题，提高了反应安全性与稳定性，同时在搅拌器110的搅拌作用下，液体在高度湍动下径向流动，从反应釜100侧壁的中部进料的液钠在径向流动的作用下，得以迅速分散，进一步使得液钠可以更分散地与物料进行接触反应，从而进一步地提高反应的安全性与稳定性，解决了现有技术中采用固定钠直接进料而容易出现冲料、反应釜100爆裂的问题，提高了反应过程中安全系数。

气液分离器160，其与反应釜100连接，在反应过程中，反应釜100顶部排出的气相含有氢气和轻组分，同时夹带了少量的液相物料，当氢气、轻组分以及液相物料经切线进入气液分离器160后，夹带轻组分的氢气经管线从气液分离器160的顶部排出，后续再通过多级冷凝将轻组分进行回收，而进入到气液分离器160内的液相物料则通过回流管线回流至反应釜100内，由此有效避免了反应物损耗的问题，提高了资源利用率。

外部循环移热系统，其与反应釜100连接并用于将反应釜100内的物料进行外部循环换热，也就是说，外部循环移热系统通过强制循环移热的方式将反应釜100内反应过程中产生的大量热量向外移出，并将其进行冷却后返回至反应釜100内。

优选地，外部循环移热系统包括循环泵170以及循环冷凝器180，循环泵170与反应釜100的底部连通，循环冷凝器180的两端分别与循环泵170以及反应釜100的顶部连通，具体的，反应釜100底部的采出物料经管线进入到强制的循环泵170内，循环泵170流出的物料则一分为二，其中少部分的物料经采出管线171进入至后续工序，而大部分的物料则通过循环冷凝器180进行冷却后经管线从反应釜100的顶部返回至反应釜100内。

其中，现有技术中是通过蒸发冷凝循环水对反应釜100换热，这种换热方式效果较差且很难达到装置要求，导致设备投资较大，而本实施例中通过这种外部循环移热系统对反应釜100进行换热，提高了换热效果，并解决了设备投资较大的问题。

优选地，气液分离器160设有进口161、出口162以及回流口163，进口161以及回流口163均与反应釜100连通，在反应过程中，氢气、轻组分以及少量的液相物料通过进口161进入到气液分离器160内进行气液分离，分离后夹带轻组分的氢气经管线从气液分离器160的顶部排出，液相物料则通过回流口163回流至反应釜100内。

优选地，各个液钠进料口150均设有流量调节阀(图中未画出)，通过流量调节阀均匀调节进料，实现连续化、可控进料，控制反应过程，通过流量调节阀调节进料节奏，并配合液钠分散地与物料产生反应，确保了整个反应过程更为稳定、安全。

本实用新型方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上是本实用新型的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本实用新型的保护范围。

需要说明，本实用新型实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，在本实用新型中如涉及“第一”、“第二”、“一”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，四个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

另外，本实用新型各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，包括：

反应釜，其内设有搅拌器；

旋转喷射器，其设置在所述反应釜顶部；

醋酸酯进料口，其与所述旋转喷射器连接；

γ-丁内酯进料口，其与所述旋转喷射器连接；

液钠进料口，其数量设置有多个且均设置于所述反应釜的侧部；

气液分离器，其与所述反应釜连接；

外部循环移热系统，其与所述反应釜连接并用于将所述反应釜内的物料进行外部循环换热。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，所述旋转喷射器的数量至少设置有两个，所述醋酸酯进料口以及所述γ-丁内酯进料口互相独立地与两个所述旋转喷射器连接。

3.根据权利要求1所述的一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，所述外部循环移热系统包括循环泵以及循环冷凝器，所述循环泵与所述反应釜的底部连通，所述循环冷凝器的两端分别与所述循环泵以及所述反应釜的顶部连通。

4.根据权利要求1所述的一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，所述反应釜的顶部连接有气液分离器。

5.根据权利要求4所述的一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，所述气液分离器设有进口、出口以及回流口，所述进口以及所述回流口均与所述反应釜连通，所述出口用于排出氢气。

6.根据权利要求1所述的一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，各个所述液钠进料口均位于所述反应釜的中部。

7.根据权利要求6所述的一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置，其特征在于，各个所述液钠进料口均设有流量调节阀。

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