CN114591155A - 一种甲缩醛精馏工艺 - Google Patents

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杨镭
陈建平
徐世荣
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林斌
高彬
郑厚璟
高伟
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Abstract

本发明公开了一种甲缩醛精馏工艺，本发明属于甲缩醛的生产技术领域。本发明甲缩醛精馏工艺包括如下步骤：(1)将含甲缩醛、甲醇和水的共沸物Ⅰ从精馏塔中下部连续进入塔内，并利用萃取剂Ⅰ萃取；(2)精馏塔萃取后的混合液Ⅰ从液液萃取塔中下部加入，并利用萃取剂Ⅱ萃取；(3)蒸发塔对精馏塔萃取后得到的废液进行处理，得到的萃取剂Ⅰ循环使用；(4)回收塔处理对液液萃取塔萃取后得到的废液进行处理，得到的萃取剂Ⅱ循环使用。本申请利用萃取剂Ⅰ和萃取剂Ⅱ依次对共沸物进行萃取精馏得到高浓度甲缩醛，具有操作简单、萃取剂易回收以及甲缩醛纯度高的优点。

Description

一种甲缩醛精馏工艺
技术领域
本发明涉及甲缩醛的生产技术领域，具体涉及一种甲缩醛精馏工艺。
背景技术
甲缩醛是聚缩醛塑料生产过程中一种重要的中间体，一般由甲醇和稀甲醛溶液在催化剂催化作用下反应得到。具有良好的理化性能，沸点低、水溶性好等，在化妆品、药品、汽车工业用品、橡胶等生产领域中得到广泛应用。
甲缩醛的工业制备主要是以甲醇和甲醛为原料，通过催化剂催化反应得到。以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种：液相缩合法和反应精馏法。其中，液相缩合法是以甲醛和甲醛为原料，以无机酸、路易斯酸以及杂多酸作为催化剂，发生缩醛反应制备甲缩醛；反应精馏法采用固体酸催化剂，该工艺与液相缩合法相比，废水量少，而且产生的是低浓度的甲醛废水，虽然低浓度的工业甲醛废水不能直接排放，但是在工业上，甲缩醛生产工艺常与甲醇催化生产甲醛工艺耦合，减少低浓度工业甲醛废水的处理难度，降低工业成本。
现有的甲缩醛反应精馏工艺如图1所示，只能获得92％甲缩醛/7.5％甲醇/0.5％水的三元共沸物。但是在甲缩醛的应用领域中，一般需要99％以上纯度的甲缩醛产品。因此，寻求一种高效安全的制备高纯度甲缩醛工艺是甲缩醛行业的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲缩醛精馏工艺，解决以下技术问题：
现有缩甲醛反应精馏塔塔顶馏出液中缩甲醛纯度低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种甲缩醛精馏工艺，包括如下步骤：
(1)将含甲缩醛、甲醇和水的共沸物Ⅰ从精馏塔中下部连续进入塔内，萃取剂Ⅰ从精馏塔中上部连续进入塔内，精馏塔塔顶馏出液为含甲缩醛、甲醇和水的混合液Ⅰ，精馏塔塔釜馏出液为含有甲醇、水和萃取剂Ⅰ的混合液Ⅱ；
(2)将混合液Ⅰ从液液萃取塔中下部加入，将萃取剂Ⅱ从液液萃取塔中上部加入，液液萃取塔塔顶馏出液为纯度99.7％以上的甲缩醛，液液萃取塔底部馏出液含有甲缩醛、甲醛、水和萃取剂Ⅱ的混合液Ⅲ；
(3)将混合液Ⅱ加入蒸发塔中，蒸发塔顶部馏出液为纯度99.0％以上的甲醇，蒸发塔塔底馏出液为萃取剂Ⅰ，萃取剂Ⅰ循环使用；
(4)将混合液Ⅲ加入回收塔处理，回收塔塔釜流出萃取剂Ⅱ，萃取剂Ⅱ循环使用，塔顶流出纯度99.2％以上的甲醇，侧线出料处得到纯度99.5％以上的水。
作为本发明进一步的方案：所述精馏塔塔釜温度控制在54-63℃，塔顶温度控制在37-44℃。
作为本发明进一步的方案：所述精馏塔中共沸物Ⅰ和萃取剂Ⅰ的体积比为1：(1.4-1.6)。
作为本发明进一步的方案：所述萃取剂Ⅰ为水和无机盐混合得到，所述无机盐为醋酸钠或醋酸钾，所述水和无机盐的质量比为1：(0.05-0.2)。
作为本发明进一步的方案：所述蒸发塔温度98.5-105.5℃。
作为本发明进一步的方案：所述液液萃取塔塔釜温度控制在50-55℃，塔顶温度控制在39-43℃，液液萃取塔操作压力为101-113kPa。
作为本发明进一步的方案：所述萃取剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺，混合液Ⅰ和萃取剂Ⅱ体积比为1：(1-1.5)，回流比为(1.7-2):1。
作为本发明进一步的方案：所述回收塔操作压力为33-37kPa，回流比为(1.1-1.5):1。
作为本发明进一步的方案：所述回收塔塔顶温度控制在62.0-64.5℃，回收塔塔釜温度控制在145.0-150.4℃。
作为本发明进一步的方案：所述精馏塔、液液萃取塔、蒸发塔以及回收塔塔底均设置有再沸器，精馏塔、液液萃取塔、蒸发塔以及回收塔塔顶均设置有冷凝器。
本发明的有益效果：
本申请设置精馏塔和液液萃取塔，通过精馏塔中下部向精馏塔中输入含有甲缩醛、水和甲醛的共沸物Ⅰ，利用水和无机盐制备萃取剂Ⅰ，无机盐和水对共沸物Ⅰ中甲醇具有优良的相置换效果，将共沸物Ⅰ中甲醇置换到萃取剂Ⅰ中得到混合液Ⅱ，萃取剂Ⅰ与甲醇之间沸点差异大，混合液Ⅱ加入蒸发塔经过蒸发塔蒸发处理，容易将甲醇与萃取剂Ⅰ分离，便于萃取剂Ⅰ回收再利用。本申请在液液萃取塔中利用N,N-二甲基甲酰胺对混合液Ⅰ进行二次萃取，N,N-二甲基甲酰通过氢键与甲醇形成络合物降低甲醇的挥发度，提高甲醇与甲缩醛的相对挥发度，使甲醛与甲缩醛较易分离，N,N-二甲基甲酰胺常压沸点与水、甲醇之间沸点差异大，后期萃取剂易分离回收；而且混合液Ⅰ已经经过一次萃取，再利用粘度低、比热小的N,N-二甲基甲酰胺作为二次萃取的萃取剂Ⅱ，具有萃取塔板效率高、能耗低的优点，大大减少装置能耗，节能减排。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是现有技术的甲缩醛反应精馏塔工艺流程图；
图2是本发明甲缩醛精馏工艺流程图。
图中：1、精馏塔；2、蒸发塔；3、液液萃取塔；4、回收塔；101、1#再沸器；102、1#泵；103、1#冷凝器；201、2#再沸器；202、2#泵；203、2#冷凝器；301、3#再沸器；302、3#泵；303、3#冷凝器；401、4#再沸器；402、3#泵；403、4#冷凝器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图2所示：
实施例1
一种甲缩醛精馏工艺，包括如下步骤：
(1)精馏塔1塔顶设置1#冷凝器103，精馏塔1塔底设置1#再沸器101，将含甲缩醛、甲醇和水的共沸物Ⅰ从精馏塔1中下部连续进入塔内，萃取剂Ⅰ从精馏塔1中上部连续进入塔内，精馏塔1塔釜温度控制在54℃，塔顶温度控制在37℃，共沸物Ⅰ和萃取剂Ⅰ的体积比为1：1.4，萃取剂Ⅰ为质量比为1：0.05的水和醋酸钠混合得到，精馏塔1塔顶馏出液为含甲缩醛、甲醇和水的混合液Ⅰ，精馏塔1塔釜馏出液为含有甲醇、水和萃取剂Ⅰ的混合液Ⅱ，混合液Ⅰ通过1#冷凝器103冷凝后，一部分回流入精馏塔1，另一部分进入液液萃取塔3，混合液Ⅱ通过1#再沸器101重沸后，一部分回流入精馏塔1，另一部分通过1#泵102泵入蒸发塔2；
(2)液液萃取塔3塔顶设置3#冷凝器303，液液萃取塔3塔底设置3#再沸器301，将混合液Ⅰ从液液萃取塔3中下部加入，将萃取剂Ⅱ从液液萃取塔3中上部加入，液液萃取塔3塔釜温度控制在50-55℃，塔顶温度控制在39℃，液液萃取塔3操作压力为101kPa，萃取剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺，混合液Ⅰ和萃取剂Ⅱ体积比为1：1，回流比为1.7:1，液液萃取塔3塔顶馏出液通过3#冷凝器303冷凝后，一部分回流入液液萃取塔3，另一部分为纯度99.6％甲缩醛；液液萃取塔3底部馏出液含有甲缩醛、甲醛、水和萃取剂Ⅱ的混合液Ⅲ，混合液Ⅲ通过3#再沸器301重沸后，一部分回流入液液萃取塔3，另一部分通过3#泵302泵入回收塔4；
(3)蒸发塔2塔顶设置2#冷凝器203，蒸发塔2塔底设置2#再沸器201，将混合液Ⅱ加入蒸发塔2中，蒸发塔2温度98.5℃，蒸发塔2顶部馏出液2#冷凝器203冷凝后，一部分回流入蒸发塔2，另一部分为得到纯度99.0％甲醇，得到的高纯度甲醇可以用作甲缩醛的制备，蒸发塔2塔底馏出液通过2#再沸器201重沸后，一部分回流入蒸发塔2，另一部分为高纯度萃取剂Ⅰ通过2#泵202泵入精馏塔1循环使用；
(4)回收塔4塔顶设置4#冷凝器403，回收塔4塔底设置4#再沸器401，将混合液Ⅲ加入回收塔4处理，回收塔4操作压力为33kPa，回流比为1.1:1，回收塔4塔顶温度控制在62.0℃，回收塔4塔釜温度控制在145.0℃，回收塔4塔釜流出萃取剂Ⅱ，萃取剂Ⅱ通过4#再沸器401重沸后，一部分回流入回收塔4，另一部分通过4#泵402泵入液液萃取塔3循环使用。塔顶流出的液体4#冷凝器403冷凝后，一部分回流入回收塔4，另一部分为得到纯度99.4％甲醇，得到的高纯度甲醇可以用作甲缩醛的制备，侧线出料处得到纯度99.8％水。
实施例2
一种甲缩醛精馏工艺，包括如下步骤：
(1)精馏塔1塔顶设置1#冷凝器103，精馏塔1塔底设置1#再沸器101，将含甲缩醛、甲醇和水的共沸物Ⅰ从精馏塔1中下部连续进入塔内，萃取剂Ⅰ从精馏塔1中上部连续进入塔内，精馏塔1塔釜温度控制在62℃，塔顶温度控制在42℃，共沸物Ⅰ和萃取剂Ⅰ的体积比为1：1.5，萃取剂Ⅰ为质量比为1：0.1的水和醋酸钠混合得到，精馏塔1塔顶馏出液为含甲缩醛、甲醇和水的混合液Ⅰ，精馏塔1塔釜馏出液为含有甲醇、水和萃取剂Ⅰ的混合液Ⅱ，混合液Ⅰ通过1#冷凝器103冷凝后，一部分回流入精馏塔1，另一部分进入液液萃取塔3，混合液Ⅱ通过1#再沸器101重沸后，一部分回流入精馏塔1，另一部分通过1#泵102泵入蒸发塔2；
(2)液液萃取塔3塔顶设置3#冷凝器303，液液萃取塔3塔底设置3#再沸器301，将混合液Ⅰ从液液萃取塔3中下部加入，将萃取剂Ⅱ从液液萃取塔3中上部加入，液液萃取塔3塔釜温度控制在52℃，塔顶温度控制在42℃，液液萃取塔3操作压力为105kPa，萃取剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺，混合液Ⅰ和萃取剂Ⅱ体积比为1：1.2，回流比为1.8:1，液液萃取塔3塔顶馏出液通过3#冷凝器303冷凝后，一部分回流入液液萃取塔3，另一部分为得到的纯度99.9％甲缩醛；液液萃取塔3底部馏出液含有甲缩醛、甲醛、水和萃取剂Ⅱ的混合液Ⅲ，混合液Ⅲ通过3#再沸器301重沸后，一部分回流入液液萃取塔3，另一部分通过3#泵302泵入回收塔4；
(3)蒸发塔2塔顶设置2#冷凝器203，蒸发塔2塔底设置2#再沸器201，将混合液Ⅱ加入蒸发塔2中，蒸发塔2温度102.3℃，蒸发塔2顶部馏出液2#冷凝器203冷凝后，一部分回流入蒸发塔2，另一部分为得到纯度99.5％甲醇，得到的高纯度甲醇可以用作甲缩醛的制备，蒸发塔2塔底馏出液通过2#再沸器201重沸后，一部分回流入蒸发塔2，另一部分为高纯度萃取剂Ⅰ通过2#泵202泵入精馏塔1循环使用；
(4)回收塔4塔顶设置4#冷凝器403，回收塔4塔底设置4#再沸器401，将混合液Ⅲ加入回收塔4处理，回收塔4操作压力为35.6kPa，回流比为1.3:1，回收塔4塔顶温度控制在62.3℃，回收塔4塔釜温度控制在148.5℃，回收塔4塔釜流出萃取剂Ⅱ，萃取剂Ⅱ通过4#再沸器401重沸后，一部分回流入回收塔4，另一部分通过4#泵402泵入液液萃取塔3循环使用。塔顶流出的液体4#冷凝器403冷凝后，一部分回流入回收塔4，另一部分为得到纯度99.6％甲醇，得到的高纯度甲醇可以用作甲缩醛的制备，侧线出料处得到纯度99.9％水。
实施例3
一种甲缩醛精馏工艺，包括如下步骤：
(1)精馏塔1塔顶设置1#冷凝器103，精馏塔1塔底设置1#再沸器101，将含甲缩醛、甲醇和水的共沸物Ⅰ从精馏塔1中下部连续进入塔内，萃取剂Ⅰ从精馏塔1中上部连续进入塔内，精馏塔1塔釜温度控制在62℃，塔顶温度控制在43℃，共沸物Ⅰ和萃取剂Ⅰ的体积比为1：1.5，萃取剂Ⅰ为质量比为1：0.18的水和醋酸钠混合得到，精馏塔1塔顶馏出液为含甲缩醛、甲醇和水的混合液Ⅰ，精馏塔1塔釜馏出液为含有甲醇、水和萃取剂Ⅰ的混合液Ⅱ，混合液Ⅰ通过1#冷凝器103冷凝后，一部分回流入精馏塔1，另一部分进入液液萃取塔3，混合液Ⅱ通过1#再沸器101重沸后，一部分回流入精馏塔1，另一部分通过1#泵102泵入蒸发塔2；
(2)液液萃取塔3塔顶设置3#冷凝器303，液液萃取塔3塔底设置3#再沸器301，将混合液Ⅰ从液液萃取塔3中下部加入，将萃取剂Ⅱ从液液萃取塔3中上部加入，液液萃取塔3塔釜温度控制在53℃，塔顶温度控制在42.5℃，液液萃取塔3操作压力为110kPa，萃取剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺，混合液Ⅰ和萃取剂Ⅱ体积比为1：1.4，回流比为1.9:1，液液萃取塔3塔顶馏出液通过3#冷凝器303冷凝后，一部分回流入液液萃取塔3，另一部分为得到纯度99.8％甲缩醛；液液萃取塔3底部馏出液含有甲缩醛、甲醛、水和萃取剂Ⅱ的混合液Ⅲ，混合液Ⅲ通过3#再沸器301重沸后，一部分回流入液液萃取塔3，另一部分通过3#泵302泵入回收塔4；
(3)蒸发塔2塔顶设置2#冷凝器203，蒸发塔2塔底设置2#再沸器201，将混合液Ⅱ加入蒸发塔2中，蒸发塔2温度104.5℃，蒸发塔2顶部馏出液2#冷凝器203冷凝后，一部分回流入蒸发塔2，另一部分为得到纯度99.3％甲醇，得到的高纯度甲醇可以用作甲缩醛的制备，蒸发塔2塔底馏出液通过2#再沸器201重沸后，一部分回流入蒸发塔2，另一部分为高纯度萃取剂Ⅰ通过2#泵202泵入精馏塔1循环使用；
(4)回收塔4塔顶设置4#冷凝器403，回收塔4塔底设置4#再沸器401，将混合液Ⅲ加入回收塔4处理，回收塔4操作压力为36.5kPa，回流比为1.4:1，回收塔4塔顶温度控制在63.5℃，回收塔4塔釜温度控制在149.5℃，回收塔4塔釜流出萃取剂Ⅱ，萃取剂Ⅱ通过4#再沸器401重沸后，一部分回流入回收塔4，另一部分通过4#泵402泵入液液萃取塔3循环使用。塔顶流出的液体4#冷凝器403冷凝后，一部分回流入回收塔4，另一部分为得到纯度99.3％甲醇，得到的高纯度甲醇可以用作甲缩醛的制备，侧线出料处得到纯度99.6％水。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”仅由于描述目的，且不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种甲缩醛精馏工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含甲缩醛、甲醇和水的共沸物Ⅰ从精馏塔中下部连续进入塔内，萃取剂Ⅰ从精馏塔中上部连续进入塔内，萃取剂Ⅰ为水和无机盐混合得到，精馏塔塔顶馏出液为含甲缩醛、甲醇和水的混合液Ⅰ，精馏塔塔釜馏出液为含有甲醇、水和萃取剂Ⅰ的混合液Ⅱ；
(2)将混合液Ⅰ从液液萃取塔中下部加入，将萃取剂Ⅱ从液液萃取塔中上部加入，液液萃取塔塔顶馏出液为纯度99.7％以上的甲缩醛，液液萃取塔底部馏出液含有甲缩醛、甲醛、水和萃取剂Ⅱ的混合液Ⅲ；
(3)将混合液Ⅱ加入蒸发塔中，蒸发塔顶部馏出液为纯度99.0％以上的甲醇，蒸发塔塔底馏出液为萃取剂Ⅰ，萃取剂Ⅰ循环使用；
(4)将混合液Ⅲ加入回收塔处理，回收塔塔釜流出萃取剂Ⅱ，萃取剂Ⅱ循环使用，塔顶流出纯度99.2％以上的甲醇，侧线出料处得到纯度99.5％以上的水。
2.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述精馏塔塔釜温度控制在54-63℃，塔顶温度控制在37-44℃。
3.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述精馏塔中共沸物Ⅰ和萃取剂Ⅰ的体积比为1：1.4-1.6。
4.根据权利要求3所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述无机盐为醋酸钠或醋酸钾，所述水和无机盐的质量比为1：0.05-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述蒸发塔温度98.5-105.5℃。
6.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述液液萃取塔塔釜温度控制在50-55℃，塔顶温度控制在39-43℃，液液萃取塔操作压力为101-113kPa。
7.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述萃取剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺，混合液Ⅰ和萃取剂Ⅱ体积比为1：1-1.5，回流比为1.7-2:1。
8.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述回收塔操作压力为33-37kPa，回流比为1.1-1.5:1。
9.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述回收塔塔顶温度控制在62.0-64.5℃，回收塔塔釜温度控制在145.0-150.4℃。
10.根据权利要求1所述的一种甲缩醛精馏工艺,其特征在于，所述精馏塔、液液萃取塔、蒸发塔以及回收塔塔底均设置有再沸器，精馏塔、液液萃取塔、蒸发塔以及回收塔塔顶均设置有冷凝器。
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