CN115745756B - 一种甲缩醛提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲缩醛提纯技术领域，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1‑3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；S3、含水甲缩醛经进料泵进入第一换热器，在第一换热器内将甲缩醛加热至40‑110℃，使其汽化进入膜组件内、在膜组件内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器冷却后进入水罐，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器冷凝后，进入无水甲缩醛储罐。本发明可以有效地提高甲缩醛的纯度，提高甲缩醛的产率。
Description
技术领域
本发明涉及甲缩醛提纯技术领域，尤其涉及一种甲缩醛提纯方法。
背景技术
甲缩醛即二甲醇缩甲醛，是一种有机化合物，在常温常压下，甲缩醛为无色透明可燃液体，有类似氯仿的气味，主要用于生产阴离子效换树脂，也作溶剂和特种燃料。其溶解能力比乙醚、丙酮强，和甲醇和共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素。但由于其蒸气有较强麻醉性，不宜作一般溶剂使用，通常作特殊声合的溶剂。还可用于香料制造、生产人造树脂，用作格利雅反应和雷帕(合成)反应的反应介质。
甲缩醛是工业生产中重要的有机溶剂和原料，尤其是在全世界都将禁用氟利昂的时代，其作为氟利昂的环保替代品将会有更加广泛的应用。甲缩醛合成一般由甲醛与甲醇混合合成制备得到，但是，由于反应为动态平衡，得到的甲缩醛中含有甲醇和甲醛，三者的混合物，需要对其进行提纯处理，获得纯度更高的甲缩醛，但是现有的提纯技术虽然能够获取高纯度的甲缩醛，但是最终甲缩醛的产率会大打折扣，因此，我们提出了一种甲缩醛提纯方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种甲缩醛提纯方法。
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1-3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
S3、含水甲缩醛经进料泵进入第一换热器，在第一换热器内将甲缩醛加热至40-110℃，使其汽化进入膜组件内、在膜组件内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器冷却后进入水罐，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器冷凝后，进入无水甲缩醛储罐。
优选的，所述N,N-二甲基甲酰胺的水溶液的浓度为70％-80％。
优选的，所述乙二醇的量为甲缩醛溶液质量的2％-3％。
优选的，所述萃取塔的塔顶温度控制在40℃-43℃之间。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
1、本发明通过将甲缩醛粗品先与N,N-二甲基甲酰胺的水溶液进行混合，得到甲缩醛溶液，以消除甲缩醛溶液中可能存在的共沸点，再在萃取塔中通过加入的乙二醇进行反析萃取，利用乙二醇与甲醇的强亲和力，使得甲醇与甲缩醛的相对挥发度加大，从而能够将甲缩醛溶液中的甲缩醛和甲醇分离开来，进而可以有效地提高甲缩醛的纯度，并且还可以提高甲缩醛的产率。
2、本发明通过多级换热，对含水甲缩醛进行脱水处理，有效地解决了甲缩醛与水共沸难分离的问题，降低了能耗。
附图说明
图1为本发明提出的一种甲缩醛提纯方法的脱水流程示意图。
图中：1、第一换热器；2、第二换热器；3、第三换热器；4、膜组件；5、水罐；6、无水甲缩醛储罐；7、进料泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图1对本发明作进一步解说。
实施例1：
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL、浓度为70％的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，萃取塔的塔顶温度控制在40℃，随后并向其中加入甲缩醛溶液质量2％的乙二醇进行萃取分离1小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
S3、含水甲缩醛经进料泵7进入第一换热器1，在第一换热器1内将甲缩醛加热至100℃，使其汽化进入膜组件4内、在膜组件4内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器2冷却后进入水罐5，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器3冷凝后，进入无水甲缩醛储罐6。
实施例2：
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL、浓度为75％的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，萃取塔的塔顶温度控制在40℃，随后并向其中加入甲缩醛溶液质量2％的乙二醇进行萃取分离1小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
S3、含水甲缩醛经进料泵7进入第一换热器1，在第一换热器1内将甲缩醛加热至100℃，使其汽化进入膜组件4内、在膜组件4内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器2冷却后进入水罐5，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器3冷凝后，进入无水甲缩醛储罐6。
实施例3：
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL、浓度为80％的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，萃取塔的塔顶温度控制在40℃，随后并向其中加入甲缩醛溶液质量2％的乙二醇进行萃取分离1小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
S3、含水甲缩醛经进料泵7进入第一换热器1，在第一换热器1内将甲缩醛加热至100℃，使其汽化进入膜组件4内、在膜组件4内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器2冷却后进入水罐5，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器3冷凝后，进入无水甲缩醛储罐6。
下面设置常规甲缩醛提纯方法，步骤如下：
S1、将10g甲缩醛粗品加入塔釜，并加入一些沸石防止爆沸，量取一定体积的萃取剂DMF加入到高位槽中；
S2、向塔顶冷凝器中通入冷却水，接通加热套电源对塔釜进行加热，待塔釜内液体开始沸腾后，再逐渐提高加热套的加热电压，保持操作状态，进行全回流操作，每隔10分钟记录一次实验数据，直到全塔处于稳定状态(即顶温、釜温都恒定，且塔顶组成不变)，记录下此时的加热电压、釜温、顶温，测定塔顶样品浓度；
S3、待S2全回流稳定后，打开高位槽阀门，控制向塔内以恒定的流速加入萃取剂DMF，进行全回流操作，以降低塔顶馏分中重组分(甲醇和水)的含量，每隔10分钟记录一次实验数据；
S4、当S3塔顶甲缩醛浓度达到99％，并稳定一段时间后，调节回流比控制器以一定的回流比采出塔顶馏分，每隔10分钟记录一次加热电压、顶温、釜温，并从塔顶采样口取样，用气相色谱仪测定其组成；
S5、当塔顶馏分中甲缩醛浓度降到99％以下时，停止加入萃取剂，进行间歇精馏操作，从塔顶采出甲缩醛成品和甲醇之间的过度馏分和水，最终塔釜富集萃取剂DMF，以回收利用；
S6、实验完成后，停止加热，亟需供给冷却水至塔釜温度降至室温后，再关掉冷却水即可。
将上述实施例1-3与常规甲缩醛提纯方法进行提纯对比，并通过高效液相分析，测出甲缩醛的纯度，并记录于下表中：
由上表试验结果可知，就实施例1-3中的提纯方法以及常规的甲缩醛提纯方法而言，其两者提纯后得到的甲缩醛的纯度均能达到99.5％以上，但是，同样质量的甲缩醛粗品，在提纯过程之后，实施例1-3中最终得到的高纯度的甲缩醛的产率要高于常规甲缩醛提纯方法所得到的高纯度的甲缩醛的产率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种甲缩醛提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将10g甲缩醛粗品溶于100mL的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，得甲缩醛溶液；
S2、将甲缩醛溶液通入至萃取塔中，随后并向其中加入乙二醇进行萃取分离1-3小时，塔顶采出得甲缩醛，萃取产生的乙二醇和甲醇的混合物自塔釜流出；
S3、含水甲缩醛经进料泵(7)进入第一换热器(1)，在第一换热器(1)内将甲缩醛加热至40-110℃，使其汽化进入膜组件(4)内、在膜组件(4)内，汽化的水优先进入膜孔道，经真空从甲缩醛中抽出、经第二换热器(2)冷却后进入水罐(5)，甲缩醛未能从膜孔道抽出而实现脱水，脱水后的甲缩醛进入第三换热器(3)冷凝后，进入无水甲缩醛储罐(6)；
所述乙二醇的量为甲缩醛溶液质量的2%-3%。
2.根据权利要求1所述的一种甲缩醛提纯方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺的水溶液的浓度为70%-80%。
3.根据权利要求1所述的一种甲缩醛提纯方法，其特征在于，所述萃取塔的塔顶温度控制在40℃-43℃之间。
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