JPH04193304A - アルコールの濃縮精製方法 - Google Patents
アルコールの濃縮精製方法Info
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- JPH04193304A JPH04193304A JP2322329A JP32232990A JPH04193304A JP H04193304 A JPH04193304 A JP H04193304A JP 2322329 A JP2322329 A JP 2322329A JP 32232990 A JP32232990 A JP 32232990A JP H04193304 A JPH04193304 A JP H04193304A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化学合成アルコール又は発酵アルコール製造
プロセスから生じる水／エタノール／不純物の混合物か
ら不純物を分離する方法に関する。
プロセスから生じる水／エタノール／不純物の混合物か
ら不純物を分離する方法に関する。
化学合成アルコールは通常エチレンの水和反応によって
製造され、合成反応後の組成は約２０ｗｔ％のエタノー
ルと約８０ｗｔ％の水を主成分とするが、これ以外にエ
チルエーテル、アセトアルデヒド、メチルエチルケトン
、２−ブタノール、アセトン等の微量の不純物を含んで
おり、アルコールの濃縮と独立に又は並行してこれらの
不純物を分離し、アルコール専売法又はＪＩＳ規格に適
合するように精製する必要がある。
製造され、合成反応後の組成は約２０ｗｔ％のエタノー
ルと約８０ｗｔ％の水を主成分とするが、これ以外にエ
チルエーテル、アセトアルデヒド、メチルエチルケトン
、２−ブタノール、アセトン等の微量の不純物を含んで
おり、アルコールの濃縮と独立に又は並行してこれらの
不純物を分離し、アルコール専売法又はＪＩＳ規格に適
合するように精製する必要がある。
一方、発酵アルコールは約１０ｗｔ％のエタノールと約
９０ｉｖｔ％の水を主成分とするが、これ以外にアセト
アルデヒド、メタノール、酢酸エチル、ｎ−プロパツー
ル、１−ブタノール、ｎ−ブタノール、１−アミルアル
コール、ジアセチル、酢酸等の微量の不純物を含んでお
り、やはり規格に適用するように精製する必要がある。
９０ｉｖｔ％の水を主成分とするが、これ以外にアセト
アルデヒド、メタノール、酢酸エチル、ｎ−プロパツー
ル、１−ブタノール、ｎ−ブタノール、１−アミルアル
コール、ジアセチル、酢酸等の微量の不純物を含んでお
り、やはり規格に適用するように精製する必要がある。
従来、これら不純物の精製は蒸留又は溶剤抽出法により
行なわれている。蒸留法では、不純物のエタノールに対
する揮発度が不純物の種類及びエタノール濃度により複
雑に変化するために、プロセスが複雑となり多くのエネ
ルギーと多大の装置コストが必要である。溶剤抽出法で
は液体又は超臨界状態のＣＯ２を溶剤として用いる方法
が特願昭５９−１１６８１０にみられる。
行なわれている。蒸留法では、不純物のエタノールに対
する揮発度が不純物の種類及びエタノール濃度により複
雑に変化するために、プロセスが複雑となり多くのエネ
ルギーと多大の装置コストが必要である。溶剤抽出法で
は液体又は超臨界状態のＣＯ２を溶剤として用いる方法
が特願昭５９−１１６８１０にみられる。
［発明が解決しようとする課題〕
本発明は、合成法又は発酵法により製造された水／エタ
ノール／不純物からなる混合物から、不純物を選択的に
分離する方法に関し、水／エタノールを無水化できる溶
剤として本発明者は先にプロパン、プロピレン、ブタン
を、該不純物の抽出溶剤として用いる方法を提案した（
特願平１−１６０６９６号）。
ノール／不純物からなる混合物から、不純物を選択的に
分離する方法に関し、水／エタノールを無水化できる溶
剤として本発明者は先にプロパン、プロピレン、ブタン
を、該不純物の抽出溶剤として用いる方法を提案した（
特願平１−１６０６９６号）。
これらの溶剤を用いた方法ではそれなりに効果を奏する
が、多くの不純物のうち、メタン−νし、プロパツール
、アセトアルデヒド、酢酸、仔セトンの分離が必ずしも
満足できるものとはいえず、より効率的な方法が望まれ
ている。
が、多くの不純物のうち、メタン−νし、プロパツール
、アセトアルデヒド、酢酸、仔セトンの分離が必ずしも
満足できるものとはいえず、より効率的な方法が望まれ
ている。
本発明は上記技術水準に鑑み、より合目的なアルコール
の濃縮精製方法を提供しようとするものである。
の濃縮精製方法を提供しようとするものである。
本発明は発酵法又は化学合成法により製造された水／エ
タノール／不純物からなる混合物を向流抽出塔の上部よ
り、下部よりプロパン、プロピレン、ｎ−ブタン及びｉ
−ブタンよりなる群のうちの一つの溶剤を供給し、向流
抽出塔内を該溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態に維持す
るようにして両者を向流で接触させ、向流抽出塔上部よ
り濃縮アルコールを含んだ溶剤相を抜き出す一次脱水工
程、該溶剤相を冷却し、水分に富んだ重液相と濃縮アル
コールを含んだ軽液、相に重力沈降分離し、該重液相は
前記向流抽出塔上部へ還流する二次脱水工程、該軽液相
の圧力を該溶剤の上記圧力以下に減圧後、溶剤抽出蒸留
塔に導入し、塔底より実質的に水分を含まないアルコー
ルと溶剤の塔底混合液体を、塔頂より実質的にアルコー
ルを含まない水分と溶剤の混合蒸気を各々抜き出す三次
脱水工程、該塔底混合液体を脱溶剤塔により溶剤とアル
コールに分離する脱溶剤工程及び該脱溶剤塔の塔頂混合
蒸気と該溶剤抽出蒸留塔の塔頂蒸気を冷却後、水を加え
て実質的に不純物を含まない溶剤相と不純物が濃縮され
た水相に相分離させ、該溶剤相を該溶剤抽出蒸留塔の塔
頂及び該向流抽出塔の塔底へ循環することを特徴とする
アルコールの濃縮精製方法である。
タノール／不純物からなる混合物を向流抽出塔の上部よ
り、下部よりプロパン、プロピレン、ｎ−ブタン及びｉ
−ブタンよりなる群のうちの一つの溶剤を供給し、向流
抽出塔内を該溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態に維持す
るようにして両者を向流で接触させ、向流抽出塔上部よ
り濃縮アルコールを含んだ溶剤相を抜き出す一次脱水工
程、該溶剤相を冷却し、水分に富んだ重液相と濃縮アル
コールを含んだ軽液、相に重力沈降分離し、該重液相は
前記向流抽出塔上部へ還流する二次脱水工程、該軽液相
の圧力を該溶剤の上記圧力以下に減圧後、溶剤抽出蒸留
塔に導入し、塔底より実質的に水分を含まないアルコー
ルと溶剤の塔底混合液体を、塔頂より実質的にアルコー
ルを含まない水分と溶剤の混合蒸気を各々抜き出す三次
脱水工程、該塔底混合液体を脱溶剤塔により溶剤とアル
コールに分離する脱溶剤工程及び該脱溶剤塔の塔頂混合
蒸気と該溶剤抽出蒸留塔の塔頂蒸気を冷却後、水を加え
て実質的に不純物を含まない溶剤相と不純物が濃縮され
た水相に相分離させ、該溶剤相を該溶剤抽出蒸留塔の塔
頂及び該向流抽出塔の塔底へ循環することを特徴とする
アルコールの濃縮精製方法である。
本発明は全てのアルコール水溶液の濃縮精製に適用しつ
るものであるが、その−例として発酵アルコールについ
て云えばアルコール濃度は約１０ｗｔ％前後で残りは水
である。又、合成アルコールではアルコール濃度は約２
０ｗｔ％前後で残りは水である。
るものであるが、その−例として発酵アルコールについ
て云えばアルコール濃度は約１０ｗｔ％前後で残りは水
である。又、合成アルコールではアルコール濃度は約２
０ｗｔ％前後で残りは水である。
一方、本発明で云う溶剤とは下記のものを云う。
溶剤窓 化学式 臨界温度 臨界圧力Ｔ ｃ
Ｐ ｃ （℃） （ａｔｍ） プロピレン Ｃ３Ｈ６９２４５，６ プロパン Ｃ３Ｈ，９６，８４１，９ｎ−ブタン
ｎ−Ｃ＝Ｈ１ｏ１５２．２ ３７．５１−ブタン
ｒ Ｃ４Ｈ１ｏ １３５．１ ３６．０又、
本発明で云う溶剤の超臨界状態とは溶剤の臨界温度Ｔｃ
及び臨界圧力Ｐｃ以上の温度及び圧力に維持した状態で
あり、擬臨界状態とはその臨界温度Ｔｃ以下であるが、
８０℃以上の温度であり、圧力はその温度における溶剤
の飽和蒸気圧以上に保持した状態をいう。
Ｐ ｃ （℃） （ａｔｍ） プロピレン Ｃ３Ｈ６９２４５，６ プロパン Ｃ３Ｈ，９６，８４１，９ｎ−ブタン
ｎ−Ｃ＝Ｈ１ｏ１５２．２ ３７．５１−ブタン
ｒ Ｃ４Ｈ１ｏ １３５．１ ３６．０又、
本発明で云う溶剤の超臨界状態とは溶剤の臨界温度Ｔｃ
及び臨界圧力Ｐｃ以上の温度及び圧力に維持した状態で
あり、擬臨界状態とはその臨界温度Ｔｃ以下であるが、
８０℃以上の温度であり、圧力はその温度における溶剤
の飽和蒸気圧以上に保持した状態をいう。
以下、本発明の一実施例を第１図に従って詳述する。
しライン、４は溶剤相（溶剤と１次濃縮アルコール混合
相）取出しライン、５は冷却器、６は重力沈降槽、７は
重液相（水が主成分で少量のアルコール、溶剤を含む）
取出しライン、８は軽液相（溶剤と２次濃縮アルコール
混合物）取出しライン、９は重力沈降槽６内重液の液位
調整弁、１０は重力沈降槽６の圧力調整弁、１１は重液
還流ライン、１２は溶剤抽出蒸留塔原料供給ライン、１
３は溶剤抽出蒸留塔、１４は塔底混合液体く無水アルコ
ールと溶剤からなる）取出しライン、１５は塔底液位調
整弁、１６は塔頂蒸気（溶剤と水からなる）取出しライ
ン、１７は圧縮機、１８はリボイラ（熱交換器）、１９
は水分離槽、２０は水抜出しライン、２１は溶剤抜出し
ライン、２２．２３は溶剤還流ライン、２４は溶剤加熱
器、２５は溶剤供給ライン、２６は水供給ライン、２７
は脱溶剤塔、２８、は溶剤抽比塔の塔底液体の脱溶剤塔
への供給ライン、２９は脱溶剤塔塔底液（実質的には溶
剤用熱交換器である。
相）取出しライン、５は冷却器、６は重力沈降槽、７は
重液相（水が主成分で少量のアルコール、溶剤を含む）
取出しライン、８は軽液相（溶剤と２次濃縮アルコール
混合物）取出しライン、９は重力沈降槽６内重液の液位
調整弁、１０は重力沈降槽６の圧力調整弁、１１は重液
還流ライン、１２は溶剤抽出蒸留塔原料供給ライン、１
３は溶剤抽出蒸留塔、１４は塔底混合液体く無水アルコ
ールと溶剤からなる）取出しライン、１５は塔底液位調
整弁、１６は塔頂蒸気（溶剤と水からなる）取出しライ
ン、１７は圧縮機、１８はリボイラ（熱交換器）、１９
は水分離槽、２０は水抜出しライン、２１は溶剤抜出し
ライン、２２．２３は溶剤還流ライン、２４は溶剤加熱
器、２５は溶剤供給ライン、２６は水供給ライン、２７
は脱溶剤塔、２８、は溶剤抽比塔の塔底液体の脱溶剤塔
への供給ライン、２９は脱溶剤塔塔底液（実質的には溶
剤用熱交換器である。
原料の水／エタノール／不純物からなるアルコール水溶
液１重量部を原料供給ライン２より、又溶剤３〜６重量
部を溶剤供給ライン２５より向流抽出塔１に供給し、該
溶剤を超臨界状態又は擬臨界状態でアルコール水溶液と
向流接触させることにより、密度の低い溶剤相は上昇し
ながらアルコール水溶液よりアルコール及び一部の不純
物を選択的に抽出し、溶剤相取出しライン４より軽液と
して取り出される。不純物の内、メタノール及び酢酸の
一部は抽出残渣取出しライン３より水とともに抜き出さ
れる。
液１重量部を原料供給ライン２より、又溶剤３〜６重量
部を溶剤供給ライン２５より向流抽出塔１に供給し、該
溶剤を超臨界状態又は擬臨界状態でアルコール水溶液と
向流接触させることにより、密度の低い溶剤相は上昇し
ながらアルコール水溶液よりアルコール及び一部の不純
物を選択的に抽出し、溶剤相取出しライン４より軽液と
して取り出される。不純物の内、メタノール及び酢酸の
一部は抽出残渣取出しライン３より水とともに抜き出さ
れる。
この際、温度の増加とともに該溶剤へのアルコールの溶
解度は増加するが、逆にアルコールの選択性は減少する
ので、本発明方法ではこの点を考慮し、使用する溶剤の
種類に応じて該向流抽出塔１の好ましい操作条件の範囲
を設定すべきである。
解度は増加するが、逆にアルコールの選択性は減少する
ので、本発明方法ではこの点を考慮し、使用する溶剤の
種類に応じて該向流抽出塔１の好ましい操作条件の範囲
を設定すべきである。
該向流抽出塔１ではアルコール抽出に着目してふり、ア
ルコールはほぼ完全に抽出され、抽出アルコール濃度は
５０〜９０ｗｔ％程度に一次濃縮（−次脱水工程）すれ
ばよく、そのためには温度は８０℃以上とし、圧力は使
用溶剤の飽和蒸気圧以上又は臨界圧力以上にすべきであ
る。
ルコールはほぼ完全に抽出され、抽出アルコール濃度は
５０〜９０ｗｔ％程度に一次濃縮（−次脱水工程）すれ
ばよく、そのためには温度は８０℃以上とし、圧力は使
用溶剤の飽和蒸気圧以上又は臨界圧力以上にすべきであ
る。
次に、溶剤相取出しライン４から取出された溶剤相を冷
却器５で冷却することにより、重力沈降槽６で重液相取
出しライン７からの重液相と軽液相取出しライン８から
の軽液相に相分離し、水が主成分で不純物及び僅かなア
ルコールと溶剤を含有する重液相と、溶剤が主成分で二
次濃縮（二次脱水工程）されたアルコール及び不純物を
含有している軽液相に相分離する。冷却温度は低ければ
低い程、軽液相中のアルコール濃度は高くなるが、アル
コール濃度の最大値は約９５ｗｔ％であり、これ以上は
濃縮できなか濃度が約９５ｗｔ％になるよう、に設定す
べきであるが、最終的には全体の熱エネルギーバランス
から最適化するのが好ましい。また、前記重液相は少量
のアルコールと溶剤を回収するた約に液位調整弁９、重
液還流ライン１１を介し該向流抽出塔１の上部付近へ還
流するのが好ましい。
却器５で冷却することにより、重力沈降槽６で重液相取
出しライン７からの重液相と軽液相取出しライン８から
の軽液相に相分離し、水が主成分で不純物及び僅かなア
ルコールと溶剤を含有する重液相と、溶剤が主成分で二
次濃縮（二次脱水工程）されたアルコール及び不純物を
含有している軽液相に相分離する。冷却温度は低ければ
低い程、軽液相中のアルコール濃度は高くなるが、アル
コール濃度の最大値は約９５ｗｔ％であり、これ以上は
濃縮できなか濃度が約９５ｗｔ％になるよう、に設定す
べきであるが、最終的には全体の熱エネルギーバランス
から最適化するのが好ましい。また、前記重液相は少量
のアルコールと溶剤を回収するた約に液位調整弁９、重
液還流ライン１１を介し該向流抽出塔１の上部付近へ還
流するのが好ましい。
次に、前記軽液相は圧力調整弁１０で溶剤の臨界圧力以
下に減圧され、溶剤抽出蒸留塔原料供給ライン１２を経
て溶剤抽出蒸留塔１３に供給される。溶剤抽出蒸留塔１
３上部の溶剤還流ライン２２より後記の工程から送られ
てくる溶剤をアルコールの抽出材として溶剤抽出蒸留塔
１３に供給し抽出蒸留を行うことにより、塔底混合液体
取出しライン１４より水分及び不純物を実質的に含まな
い無水アルコールと溶剤の混合液体を、又塔頂蒸気取出
しライン１６よりアルコールを実質的に含まない水分及
び不純物と溶剤の混合ガスを取比す（三次脱水工程）。
下に減圧され、溶剤抽出蒸留塔原料供給ライン１２を経
て溶剤抽出蒸留塔１３に供給される。溶剤抽出蒸留塔１
３上部の溶剤還流ライン２２より後記の工程から送られ
てくる溶剤をアルコールの抽出材として溶剤抽出蒸留塔
１３に供給し抽出蒸留を行うことにより、塔底混合液体
取出しライン１４より水分及び不純物を実質的に含まな
い無水アルコールと溶剤の混合液体を、又塔頂蒸気取出
しライン１６よりアルコールを実質的に含まない水分及
び不純物と溶剤の混合ガスを取比す（三次脱水工程）。
該塔底混合液体取出（、ライン１４からの混合液体は、
沸点が大幅に異なる２成分系（アルコールと溶剤）であ
り、通常の脱溶剤塔２７により容易に無水アルコールと
溶剤に分離でき、実質的に水分及び溶剤を含まない無水
アルコールが該塔の塔底液抜出しライン２９より得られ
る。
沸点が大幅に異なる２成分系（アルコールと溶剤）であ
り、通常の脱溶剤塔２７により容易に無水アルコールと
溶剤に分離でき、実質的に水分及び溶剤を含まない無水
アルコールが該塔の塔底液抜出しライン２９より得られ
る。
すなわち、溶剤抽出塔１３の塔底混合液体取出しライン
１４中の液体中にはアルコール中に溶剤かはソ′同量溶
解しており、脱溶剤塔２７に供給ライン２８より供給し
、溶剤とアルコールの揮発度の差を利用した蒸留分離操
作を行ない、液体溶剤還流ライン３１からは脱溶剤塔塔
頂蒸気抜出しライン３０へのアルコール損失を防止する
ために液体溶剤を還流することによって、塔底液抜出し
ライン２９からは実質的に溶剤の分離されたアルコール
を、又塔頂蒸気抜出しライン３０からは実質的にアルコ
ールを含まない溶剤を分離できるのである（脱溶剤工程
）。
１４中の液体中にはアルコール中に溶剤かはソ′同量溶
解しており、脱溶剤塔２７に供給ライン２８より供給し
、溶剤とアルコールの揮発度の差を利用した蒸留分離操
作を行ない、液体溶剤還流ライン３１からは脱溶剤塔塔
頂蒸気抜出しライン３０へのアルコール損失を防止する
ために液体溶剤を還流することによって、塔底液抜出し
ライン２９からは実質的に溶剤の分離されたアルコール
を、又塔頂蒸気抜出しライン３０からは実質的にアルコ
ールを含まない溶剤を分離できるのである（脱溶剤工程
）。
該ライン３０の溶剤蒸気は溶剤抽出蒸留塔１３の塔頂蒸
気抜出しライン１６中の蒸気と共に圧縮機１７によって
再圧縮し、その圧縮熱を溶剤抽出蒸留塔１３のリボイラ
１８で利用するようにするのが好ましい。
気抜出しライン１６中の蒸気と共に圧縮機１７によって
再圧縮し、その圧縮熱を溶剤抽出蒸留塔１３のリボイラ
１８で利用するようにするのが好ましい。
溶剤抽出蒸留塔１３においては、溶剤を溶剤の蒸気と液
が共存す状態に保持し、溶剤の蒸気と液が共存する条件
下でアルコール水溶液と接触させると、アルコールは親
和力の差異により選択的に溶剤に抽出され、更にアルコ
ールに対して溶剤が多量に液相中に存在する条件下では
、水分は液相に殆んど溶解せず、溶剤蒸気相中の水分濃
度が水の飽和濃度以下になるような条件を設定すると、
水分を溶剤蒸気相へ選択的に移行させることができる。
が共存す状態に保持し、溶剤の蒸気と液が共存する条件
下でアルコール水溶液と接触させると、アルコールは親
和力の差異により選択的に溶剤に抽出され、更にアルコ
ールに対して溶剤が多量に液相中に存在する条件下では
、水分は液相に殆んど溶解せず、溶剤蒸気相中の水分濃
度が水の飽和濃度以下になるような条件を設定すると、
水分を溶剤蒸気相へ選択的に移行させることができる。
かくして溶剤を媒体に温度Ｔｃ以下τ・、圧力はこの温
度における液相組成−に対応した平衡蒸気圧（最大値は
溶剤の臨界圧力Ｐｃ）にすべきである。
度における液相組成−に対応した平衡蒸気圧（最大値は
溶剤の臨界圧力Ｐｃ）にすべきである。
なお、溶剤還流ライン２２からの溶剤の量は溶剤抽出蒸
留塔原料供給ライン１２からの原料中のアルコール濃度
、製品アルコール濃度により変えるべきであり、溶剤還
流ライン２２からの溶剤の量は溶剤抽出蒸留塔１３の段
数により一般の蒸留と同じように化学工学的手法により
経済的な量に決定されるべきである。
留塔原料供給ライン１２からの原料中のアルコール濃度
、製品アルコール濃度により変えるべきであり、溶剤還
流ライン２２からの溶剤の量は溶剤抽出蒸留塔１３の段
数により一般の蒸留と同じように化学工学的手法により
経済的な量に決定されるべきである。
溶剤抽出蒸留塔１３の塔頂蒸気取出しライン１６からの
塔頂蒸気（溶剤と水からなり、実質的にアルコールを含
まない）は、前記脱溶剤塔２７の塔頂蒸気と混合後圧縮
機１７で再圧縮された後、その断熱圧縮熱を該溶剤抽出
蒸留塔１３のりボイラ１８の熱源として利用後、水供給
ライン２６より水を加えることにより水分離槽１９で水
抜出しライン２０、溶剤抜出しライン２１により不純物
を含む水と実質的に不純物を含まない溶剤に分離後、溶
剤還流ライン２２及び２３により溶剤を溶剤抽出蒸留塔
１３の頂部及゛び向流抽出塔１の底部に送って循環使用
する。
塔頂蒸気（溶剤と水からなり、実質的にアルコールを含
まない）は、前記脱溶剤塔２７の塔頂蒸気と混合後圧縮
機１７で再圧縮された後、その断熱圧縮熱を該溶剤抽出
蒸留塔１３のりボイラ１８の熱源として利用後、水供給
ライン２６より水を加えることにより水分離槽１９で水
抜出しライン２０、溶剤抜出しライン２１により不純物
を含む水と実質的に不純物を含まない溶剤に分離後、溶
剤還流ライン２２及び２３により溶剤を溶剤抽出蒸留塔
１３の頂部及゛び向流抽出塔１の底部に送って循環使用
する。
溶剤抽出蒸留塔１３の塔頂と塔底の温度差は４〜１０℃
と小さく圧縮機１７の少ない圧縮比によりリホ゛イラ１
８で熱交換可能で既存の蒸留法に較べて大幅にエネルギ
ーの節約ができる。
と小さく圧縮機１７の少ない圧縮比によりリホ゛イラ１
８で熱交換可能で既存の蒸留法に較べて大幅にエネルギ
ーの節約ができる。
なお、溶剤還流ライン２３の溶剤は冷却器５で熱を与え
られ、溶剤加熱器２４で温度を調整後溶剤供給ライン２
５より向流抽出塔１の下部から供給される。
られ、溶剤加熱器２４で温度を調整後溶剤供給ライン２
５より向流抽出塔１の下部から供給される。
以下、本発明の実施例をあげて本発明の詳細な説明する
。
。
〔実施例１〕
第２図に示すように模擬の不純物を含むアルコール水溶
液を原料供給ライン２より１ｋｇ／ｈの流量で向流抽出
４（内径５０乱、高さ４ｍ）次に、向流抽出塔１の塔頂
の溶剤相取出しライン４から取出された溶剤相は熱交換
器５で６０℃に冷却され、重力沈降槽６で軽液と重液に
分離し、重液は向流抽出塔１上部へ重液還流ライン１１
より全量還流させた。軽液は圧力調整弁１０により圧力
１００ ｋｇ／ ｃｍ２Ｇから圧力１９ ｋｇ ／ ｃ
ｍ２Ｇに減圧後、抽出蒸留塔１３の中部へ導入され、そ
の塔頂の溶剤ライン２２よりプロパン溶剤を２．５ ｋ
ｇ／ ｈで供給し、プロパンによる抽出蒸留を行った。
液を原料供給ライン２より１ｋｇ／ｈの流量で向流抽出
４（内径５０乱、高さ４ｍ）次に、向流抽出塔１の塔頂
の溶剤相取出しライン４から取出された溶剤相は熱交換
器５で６０℃に冷却され、重力沈降槽６で軽液と重液に
分離し、重液は向流抽出塔１上部へ重液還流ライン１１
より全量還流させた。軽液は圧力調整弁１０により圧力
１００ ｋｇ／ ｃｍ２Ｇから圧力１９ ｋｇ ／ ｃ
ｍ２Ｇに減圧後、抽出蒸留塔１３の中部へ導入され、そ
の塔頂の溶剤ライン２２よりプロパン溶剤を２．５ ｋ
ｇ／ ｈで供給し、プロパンによる抽出蒸留を行った。
この結果、第２図に示すような物質収支となり、原料１
０ｗｔ％アルコールは、１次濃縮で８０智ｔ％、２次濃
縮で９５ｗｔ％、最終の３次濃縮で９９．９ ｗｔ％Ｉ
２！で濃縮され、不純物が殆ど分離された無水アルコー
ルとプロパン混合物が塔底混合液体取出しライン１４よ
り得られた。
０ｗｔ％アルコールは、１次濃縮で８０智ｔ％、２次濃
縮で９５ｗｔ％、最終の３次濃縮で９９．９ ｗｔ％Ｉ
２！で濃縮され、不純物が殆ど分離された無水アルコー
ルとプロパン混合物が塔底混合液体取出しライン１４よ
り得られた。
次ニ、ライン１４より抜出された混合物を、圧力１７ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇの条件下で、第１図に示す脱溶剤基２７で
蒸留を行なったところ、塔頂よりエタノール、水及びそ
の他の不純物が含まれなイフロハンが、又塔底よりエタ
ノール１００に微量不純物が分離されたエタノールを回
収できた。
ｇ／ｃｍ２Ｇの条件下で、第１図に示す脱溶剤基２７で
蒸留を行なったところ、塔頂よりエタノール、水及びそ
の他の不純物が含まれなイフロハンが、又塔底よりエタ
ノール１００に微量不純物が分離されたエタノールを回
収できた。
一方、アルコール損失は全工程を通じてみられなかった
。
。
又、抽出蒸留塔１３の塔頂及び塔底温度は各々５７℃及
び６１℃と小さく、塔頂ガスの再圧縮熱を利用したヒー
トポンプシステムにとって非常に有利であり、圧縮機の
わずかな圧縮比によりリボイラ１８の熱源を全量補える
ことが、プロセスシミニレ−ジョンにより確認され、全
本発明方法により、従来の方法では分離が困難であっ
たメタノール、酢酸１、アセトアルデヒド、アセトン、
プロパツールなどの不純物の分離が容易となる効果を奏
する。
び６１℃と小さく、塔頂ガスの再圧縮熱を利用したヒー
トポンプシステムにとって非常に有利であり、圧縮機の
わずかな圧縮比によりリボイラ１８の熱源を全量補える
ことが、プロセスシミニレ−ジョンにより確認され、全
本発明方法により、従来の方法では分離が困難であっ
たメタノール、酢酸１、アセトアルデヒド、アセトン、
プロパツールなどの不純物の分離が容易となる効果を奏
する。
第１図は本発明の一実施態様の説明図、第２図は本発明
の一実施例の物質収支を示す説明図である。
の一実施例の物質収支を示す説明図である。
Claims (1)
- （１）発酵法又は化学合成法により製造された水／エタ
ノール／不純物からなる混合物を向流抽出塔の上部より
、下部よりプロパン、プロピレン、ｎ−ブタン及びｉ−
ブタンよりなる群のうちの一つの溶剤を供給し、向流抽
出塔内を該溶剤の超臨界状態又は擬臨界状態に維持する
ようにして両者を向流で接触させ、向流抽出塔上部より
濃縮アルコールを含んだ溶剤相を抜き出す一次脱水工程
、該溶剤相を冷却し、水分に富んだ重液相と濃縮アルコ
ールを含んだ軽液相に重力沈降分離し、該重液相は前記
向流抽出塔上部へ還流する二次脱水工程、該軽液相の圧
力を該溶剤の上記圧力以下に減圧後、溶剤抽出蒸留塔に
導入し、塔底より実質的に水分を含まないアルコールと
溶剤の塔底混合液体を、塔頂より実質的にアルコールを
含まない水分と溶剤の混合蒸気を各々抜き出す三次脱水
工程、該塔底混合液体を脱溶剤塔により溶剤とアルコー
ルに分離する脱溶剤工程及び該脱溶剤塔の塔頂混合蒸気
と該溶剤抽出蒸留塔の塔頂蒸気を冷却後、水を加えて実
質的に不純物を含まない溶剤相と不純物が濃縮された水
相に相分離させ、該溶剤相を該溶剤抽出蒸留塔の塔頂及
び該向流抽出塔の塔底へ循環することを特徴とするアル
コールの濃縮精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2322329A JPH0651085B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルコールの濃縮精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2322329A JPH0651085B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルコールの濃縮精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193304A true JPH04193304A (ja) | 1992-07-13 |
| JPH0651085B2 JPH0651085B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=18142428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2322329A Expired - Lifetime JPH0651085B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルコールの濃縮精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651085B2 (ja) |
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-
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- 1990-11-28 JP JP2322329A patent/JPH0651085B2/ja not_active Expired - Lifetime
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