JPH02184643A - 無水アルコールの製造方法 - Google Patents

無水アルコールの製造方法

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JPH02184643A
JPH02184643A JP64000846A JP84689A JPH02184643A JP H02184643 A JPH02184643 A JP H02184643A JP 64000846 A JP64000846 A JP 64000846A JP 84689 A JP84689 A JP 84689A JP H02184643 A JPH02184643 A JP H02184643A
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JP
Japan
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propane
distillation column
column
ethanol
alcohol
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JP64000846A
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English (en)
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Hirotoshi Horizoe
浩俊 堀添
Tetsuya Tanimoto
谷本 徹哉
Yoshikazu Kano
加納 良和
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TSUSHO SANGIYOUSHIYOU KISO SANGIYOUKIYOKUCHIYOU
Original Assignee
TSUSHO SANGIYOUSHIYOU KISO SANGIYOUKIYOKUCHIYOU
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルコールの濃縮精製方法に関し、合成アルコ
ール、食品工業における使用済アルコール水溶液及び発
酵アルコール等から高純度のアルコールを省エネルギー
的に:a縮精製するのに通した方法に関する。
〔従来の技術〕
甘しょ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化物を原料
とする発酵アルコールは飲料用及び工業用として重要な
出発原料であるが、発酵法で得られるアルコール水溶液
のアルコール1度は10〜20w t%と低いため、約
95〜100 wt%まで11Mする必要がある。
従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてきたが、主
成分アルコール及び水の蒸発潜熱の回収が困難で経済的
に不利であり、これに替わる省エネルギー型の濃縮法の
開発が望まれている。
通常の蒸留法では10wt%から95w t%にアルコ
ールを濃縮するのに約3.000 kcal / kg
−アルコールを要している。又、95−t%から99.
2wt%以上の無水アルコールに蒸留にて濃縮するには
、ジエチルエーテル、ベンゼン、シクロヘキサンなどを
用いた共沸蒸留が行なわれており、約1000〜200
0kcal/kg−アルコールのエネルギーを要し省エ
ネルギーが望まれている。
一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状態又は擬
臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコールを水より抽出・
分離して濃縮する方法が提案されている。(特開昭56
−56201及び同59−141528号公報) しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場合、アル
コールの選浪的抽出には限界があり、最大濃縮度は約9
1wL%が限界であり、これ以上に濃縮することは不可
能であることが最近報告′されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、既存の蒸留法に較べて大巾に少ないエネルギ
ーで、アルコール濃度99w t%以上に濃縮する方法
を提供しようとするものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは産業上有用な価値を有する純度99−1%
以上の無水エタノールを省エネルギー的に製造する方法
について鋭意検討した結果、原料のアルコール水溶液に
、プロパン溶剤を抽出溶剤として添加して加圧抽出蒸留
を行なうことにより、容易に無水アルコールが得られる
こと及び又、加圧抽出蒸留塔塔頂プロパンガスを再圧縮
循環する際に発生する圧縮熱で加圧抽出蒸留塔の熱源の
大部分を補え、既存の蒸留法に較べて大I11にエネル
ギーが節約できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
即ち、本発明はエタノール及び水を主成分とする原料を
第1蒸留塔の中部に供給し、第1蒸留塔の上部よりプロ
パン溶剤を供給し、該第1蒸留塔内でプロパンの液体と
気体が同時に存在する温度、圧力に保持し、該第1蒸留
塔の下部より実質的に水分を含まないエタノールと液体
プロパンを、又該第1蒸留塔上部より実質的にエタノー
ルを含まない水分と蒸気プロパンを取り出すことを特徴
とする無水アルコール製造方法である。
そして、上記方法において、第1蒸留塔上部のガス相を
加圧し、その圧縮熱を第1蒸留塔リボイラーの熱源とし
た後、第1蒸留塔上部へ還流すること、及び第1蒸留塔
下部の無水エタノール及びプロパン混合液を第2蒸留塔
に導入し、プロパン溶剤をストリッピングするに際し、
第2蒸留塔上部ガス相を加圧してその圧縮熱を第2蒸留
塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔及び第1蒸留塔上部へ
還流することを好ましい態様とするものである。
〔作用〕
以下、本発明の一実施態様を第1図に従って詳述し、そ
の作用を明らかにする。
第1図において、供給ライン2よりの原料アルコール水
溶液は、製品無水アルコールと熱交換器37で熱交換さ
れて予熱され、充填塔、多孔板塔、トレイ型塔などの加
圧抽出蒸留塔1の中部に供給される。プロパン溶剤はラ
イン15.16より加圧抽出蒸留塔lの上部に供給され
る。プロパンのガスと液が共存する条件下にアルコール
水溶液をおいた場合、アルコールは選択的に液体プロパ
ンに抽出され、更にアルコールに対して比較的液体プロ
パンが多量にある条件下では、水分はプロパン/アルコ
ール混合液体中へは殆んど溶解せず、プロパンガス相中
の水分濃度が水の飽和濃度以下になるような条件を設定
すると、水分はプロパンガス相側へ選択的に移行させる
ことができる。かくしてアルコールと水との分離ができ
、無水アルコールが得られる。
このように加圧抽出蒸留塔1内でプロパンのガスと液の
両相が共存する条件とするためには、温度はプロパンの
臨界温度Tc=96.8°C以下で、圧力はこの温度に
おけるプロパンの飽和蒸気圧(最大値は臨界圧力Pc=
42atm)にすべきである。
またプロパンのガスと液の比率は原料アルコール濃度及
び製品無水アルコール濃度により変えるべきで、これは
プロパンの還流量及びリボイラー6.7への熱量の与え
方によって調整することができる。
加圧抽出蒸留塔1の塔頂ガス(プロパンガスと水からな
り、実質的にアルコールは存在しない)はライン3より
取出し、圧縮機4で再圧縮された後、ライン5を経てリ
ボイラー6に導き再圧縮によって発生する圧縮熱を該リ
ボイラー6の熱源として用いるのがよい、加圧抽出蒸留
塔1の塔頂と塔底の温度差は10″C以下にしても操業
することができるので、圧縮機4での僅かな圧縮、すな
わち僅かな動力、で塔頂ガス温度を塔底温度以上に昇温
することができ、塔頂ガスの凝縮潜熱をリボイラー6の
熱源として十分利用することが可能となり、既存の蒸留
法に較べて大幅にエネルギーの節約ができる。
リボイラー6で熱交換されたプロパンと水の混合物はラ
イン10を経て水のデカンタ−11に導入されて水分と
プロパンに重力沈降分離される。
水はライン12より抜き出され、実質的に水を含まない
プロパンはライン13より減圧弁14を経てライン15
より加圧抽出蒸留塔1へ還流される。
次に、加圧抽出蒸留塔lの塔底液抜出しライン8からは
、実質的に水を含まない無水アルコールと液体プロパン
の混合物が抜出され、該混合物は加圧抽出蒸留塔1の塔
底レベル制御弁9を備えたライン17を経て熱交換器1
8に導かれ、こ−で昇温され、更にライン19を経て熱
交換器20に導かれて更に昇温された後、ライン21を
経てストリッパー22の中部に導入される。このストリ
ッパー22は加圧蒸留塔であり、気液接触部分は充填塔
、多孔板、トレイなどを用いることができる。このスト
リッパー22の圧力は加圧抽出蒸留塔1との圧力差がで
きるだけ小さくなるようにするのが好ましい。
ストリッパー22の塔頂ガス(実質的にアルコールを含
まないプロパンガス)はライン23より取出され、前記
ライン17の流体(無水アルコールと液体プロパンの混
合物)温度より5〜10°C以上高温になるように圧縮
機24で僅かに加圧し、ライン25を経て前記熱交換器
18に導かれ、こ−でライン25のプロパンガスの凝縮
潜熱の大部分と顕熱の一部を前記ライン17の流体に与
える。
かくすることによってストリッパー22の熱源の大部分
を補うことができる。熱交換器18で昇温される流体は
ライン19を経て更に熱交換器20により昇温され、ラ
イン21を経てストリッパー22の中部に供給される。
一方、熱交換器18でライン17の流体に熱を与えて降
温したうイン26のプロパンはデカンタ−27に導入さ
れ、水はライン28より抜出され、実質的に水を含まな
いプロパンはライン29より取出され、こ−でライン3
0とライン31に分流され、ライン30に分流されたプ
ロパンは減圧弁39を経て前記の加圧抽出蒸留塔lの上
部にライン16を介して循環され、ライン31に分流さ
れたプロパンは減圧弁38を経てライン32を介してス
トリッパー22の上部きに還流される。
一方、ストリッパー22の塔底からは実質的にプロパン
を含まない無水アルコール(エタノール99.2wt%
以上)がライン33より抜出される。
ライン33から抜出された無水アルコールの温度は、加
圧下のアルコールの沸点とはり同じの約80℃以上であ
るため、ライン35を経て熱交換器20に導かれ、こ−
で前記ライン19の流体の昇温に利用され、更に熱交換
器37に導かれ、こ−でライン2の原料アルコールの予
熱に利用されて熱回収され、常温の無水アルコールとな
ってライン26より製品として取出される。
なお34はストリッパー22のりボイラーであって、ラ
イン33より抜出されたストリッパー22の塔底液の一
部が該リボイラー34を経由してストリッパー22に還
流されるようになっている。
以下、本発明の実施例をあげて本発明の詳細な説明する
(実施例1) 内径too mm、高さ4mの充填塔式加圧抽出蒸留塔
において、原料(エタノール95−t%、水5wt%)
をtoog/bで中部より供給し、プロパン液体を5,
000 g/hで上部より供給し、圧力9kg / c
+! Gの条件下で加圧抽出蒸留塔を行なった。
この結果、塔底は温度30゛C1塔頂は温度26°Cと
なり温度差は僅かに4°Cにすることができた。
又、塔底及び塔頂からの抜出し量は次のとおりであった
塔底液は、プロパンを容易に分離でき、その結果、専売
法及びJIS規格を満たす純度の無水エタノールが得ら
れた。
(実施例2) 実施例1の結果をもとに、第1図に示すプロセスの最適
化を行ない、所要エネルギーを求めた。
操作多件 ・加圧抽出蒸留塔1 圧力 9 kg/c艷G 温度 26°C(塔頂) 30°C(塔底) 原料 100g/h(95wt%エタノール)プロパン
 5000g/h(ライン15と16の合計)・ストリ
ッパー22 圧力 8 kg/cシG 温度 25°C(塔頂) 150°C(塔底) 還流比 0.5(ライン29に対するライン31流量比
) ・圧lii機4 人口3 温度 26°C 圧力 9 kg/c己G 出口5 温度 42°C 圧力 13kg/c4G 圧縮機24 人口23  温度 25°C 圧力 8kg/ciG 出口25  温度 62°C 圧力 19kg/c+flG (2)無水エタノール1kgを製造するに必要なエネル
ギーは、 となり、既存の蒸留法の約1八〜1八。の所要エネルギ
ーであった。
(実施例3) 実施例1において、圧力を種々変化させたテストを行な
い以下の結果を得た。
いずれの条件下でも、塔頂と塔底の温度差は小さく、か
つ専売法及びJIS規格の濃度を満たす無水エタノール
が得られた。
〔発明の効果〕
本発明は、以上詳記したようにアルコール水溶液から水
分を分離して無水アルコールを製造するに際し、プロパ
ン溶剤を用いた加圧抽出蒸留塔を行うことにより容易に
専売法及びJIS規格を満たす純度99.2wt%以上
の無水エタノールが得られ、かつ既存の蒸留法に較べて
プロパン溶剤の圧縮熱を利用したヒートポンプシステム
により大巾な省エネルギーができるという効果奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するためのプロセスフローである

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)エタノール及び水を主成分とする原料を第1蒸留
    塔の中部に供給し、第1蒸留塔の上部よりプロパン溶剤
    を供給し、該第1蒸留塔内でプロパンの液体と気体が同
    時に存在する温度、圧力に保持し、該第1蒸留塔の下部
    より実質的に水分を含まないエタノールと液体プロパン
    を、又該第1蒸留塔上部より実質的にエタノールを含ま
    ない水分と蒸気プロパンを取り出すことを特徴とする無
    水アルコール製造方法。
  2. (2)第1蒸留塔上部のガス相を加圧し、その圧縮熱を
    第1蒸留塔リボイラーの熱源とした後、第1蒸留塔上部
    へ還流する特許請求範囲第(1)項に記載の方法。
  3. (3)第1蒸留塔下部の無水エタノール及びプロパン混
    合液を第2蒸留塔に導入し、プロパン溶剤をストリッピ
    ングするに際し、第2蒸留塔上部ガス相を加圧してその
    圧縮熱を第2蒸留塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔及び
    第1蒸留塔上部へ還流する特許請求範囲第(1)項記載
    の方法。
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