CN220513454U - 一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛‑乙酸乙酯的装置，包括依次连接的夹带剂存储罐、丁醛精馏塔及变压精馏系统；变压精馏系统包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔及甲醇精馏塔；丁醛精馏塔设有塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底丁醛产物出口；乙酸乙酯精馏塔设有第二入口、塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底乙酸乙酯产物出口，塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第二入口；甲醇精馏塔设有第三入口、塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底甲醇产物出口，塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第三入口。本实用新型实现了乙醇脱氢制乙醛工艺的副产物丁醛和乙酸乙酯的回收利用，提高了该工艺的经济效益。

Description

一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置

技术领域

本实用新型属于精馏提纯领域,具体涉及一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置。

背景技术

丁醛是一种无色透明可燃液体，有窒息性醛味，易燃，其蒸气与空气混合能形成爆炸性气体，空气中易被氧化成丁酸，能与强氧化剂及许多物质发生氧化、还原、缩合等反应，聚合生成环氧化物，能与烯烃、醇、氨及其衍生物发生加成反应。丁醛是重要的中间体和化工原料,可以用作树脂、塑料增塑剂、硫化促进剂、杀虫剂等的中间体，也可用于香精、香料的制备。

乙酸乙酯是一种无色澄清液体，有芳香气味，易挥发，容易水解。乙酸乙酯被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维素酯、合成橡胶、涂料和油漆等的生产过程中，是一种非常重要的有机化工原料和工业溶剂。

中国专利CN 113680345 A公开了一种含铜多相催化剂及其制备方法，可用于乙醇的高效催化脱氢制乙醛。其中，产物除了乙醛之外，还包括氢气、乙醚、丁醛、乙酸乙酯等副产物。常压下丁醛的沸点为77.6℃，乙酸乙酯的沸点76.5-77.5℃，且这两种物质的沸点随压力的变化趋势相同，用常规的精馏和变压精馏无法分离这两种物质。

发明内容

本实用新型旨在针对丁醛和乙酸乙酯的分离需求，提出一种采用甲醇作为夹带剂，甲醇与乙酸乙酯形成沸点更低的共沸物，改变压力时，甲醇与乙酸乙酯的共沸组成发生变化，通过变压精馏再将甲醇与乙酸乙酯分离开，最终实现丁醛和乙酸乙酯的分离装置。

本实用新型的技术方案在于：

一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，包括依次连接的夹带剂存储罐、丁醛精馏塔及变压精馏系统；变压精馏系统包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔及甲醇精馏塔；丁醛精馏塔设有塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底丁醛产物出口；乙酸乙酯精馏塔设有第二入口、塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底乙酸乙酯产物出口，塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第二入口；甲醇精馏塔设有第三入口、塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底甲醇产物出口，塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第三入口。

所述塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的丁醛精馏塔顶冷凝器、丁醛精馏塔顶回流罐及丁醛精馏塔顶回流泵；丁醛精馏塔顶回流泵的出口一端回流至丁醛精馏塔，与丁醛精馏塔内气相组分传质换热，另一端连接至第二入口。

所述塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔顶冷凝器、乙酸乙酯精馏塔顶回流罐及乙酸乙酯精馏塔顶回流泵；乙酸乙酯精馏塔顶回流泵的出口一端回流至乙酸乙酯精馏塔，与乙酸乙酯精馏塔内气相组分传质换热，另一端连接至第三入口。

所述塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的甲醇精馏塔顶冷凝器、甲醇精馏塔顶回流罐及甲醇精馏塔顶回流泵；甲醇精馏塔顶回流泵的出口一端回流至甲醇精馏塔，与甲醇精馏塔内气相组分传质换热，出口另一端还连接至乙酸乙酯精馏塔。

所述塔底丁醛产物出口一端通过丁醛精馏塔底泵直接输出丁醛产物，另一端通过丁醛精馏塔底再沸器再进入丁醛精馏塔，给丁醛精馏塔内提供蒸汽，与丁醛精馏塔内液相组分传质换热。

所述塔底乙酸乙酯产物出口一端通过乙酸乙酯精馏塔底泵直接输出乙酸乙酯产物，另一端通过乙酸乙酯精馏塔底再沸器再进入乙酸乙酯精馏塔，给乙酸乙酯精馏塔内提供蒸汽，与乙酸乙酯精馏塔内液相组分传质换热。

所述塔底甲醇产物出口一端通过甲醇精馏塔底再沸器再进入甲醇精馏塔，给甲醇产物精馏塔内提供蒸汽，与甲醇产物精馏塔内液相组分传质换热；另一端依次通过甲醇精馏塔底泵和循环甲醇冷却器冷却后连接至夹带剂存储罐。

本实用新型的技术效果在于：

本实用新型将难分离的丁醛乙酸乙酯混合物通过共沸精馏耦合变压精馏的方式实现分离，流程简单，设备投资低，能耗低，实现了乙醇脱氢制乙醛工艺的副产物丁醛和乙酸乙酯的回收利用，提高了该工艺的经济效益。

附图说明

图1为本实用新型一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置的结构示意图。

附图标记：1、夹带剂存储罐；2、丁醛精馏塔；3、丁醛精馏塔顶冷凝器；4、丁醛精馏塔顶回流罐；5、丁醛精馏塔顶回流泵；6、丁醛精馏塔底再沸器；7、丁醛精馏塔底泵；8、乙酸乙酯精馏塔；9、乙酸乙酯精馏塔顶冷凝器；10、乙酸乙酯精馏塔顶回流罐；11、乙酸乙酯精馏塔顶回流泵；12、乙酸乙酯精馏塔底再沸器；13、乙酸乙酯精馏塔底泵；14、甲醇精馏塔；15、甲醇精馏塔顶冷凝器；16、甲醇精馏塔顶回流罐；17、甲醇精馏塔顶回流泵；18、甲醇精馏塔底再沸器；19、甲醇精馏塔底泵；20、循环甲醇冷却器。

具体实施方式

实施例1

一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，包括依次连接的夹带剂存储罐1、丁醛精馏塔2及变压精馏系统；变压精馏系统包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔8及甲醇精馏塔14；丁醛精馏塔2设有塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底丁醛产物出口；乙酸乙酯精馏塔8设有第二入口、塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底乙酸乙酯产物出口，塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第二入口；甲醇精馏塔14设有第三入口、塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底甲醇产物出口，塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第三入口。

实施例2

在实施例1的基础上，还包括：

所述塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的丁醛精馏塔顶冷凝器3、丁醛精馏塔顶回流罐4及丁醛精馏塔顶回流泵5；丁醛精馏塔顶回流泵5的出口一端回流至丁醛精馏塔2，与丁醛精馏塔2内气相组分传质换热，另一端连接至第二入口。

所述塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔顶冷凝器9、乙酸乙酯精馏塔顶回流罐10及乙酸乙酯精馏塔顶回流泵11；乙酸乙酯精馏塔顶回流泵11的出口一端回流至乙酸乙酯精馏塔8，与乙酸乙酯精馏塔8内气相组分传质换热，另一端连接至第三入口。

所述塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的甲醇精馏塔顶冷凝器15、甲醇精馏塔顶回流罐16及甲醇精馏塔顶回流泵17；甲醇精馏塔顶回流泵17的出口一端回流至甲醇精馏塔14，与甲醇精馏塔14内气相组分传质换热，出口另一端还连接至乙酸乙酯精馏塔8。

实施例3

在实施例2的基础上，还包括：

所述塔底丁醛产物出口一端通过丁醛精馏塔底泵7直接输出丁醛产物，另一端通过丁醛精馏塔底再沸器6再进入丁醛精馏塔2，给丁醛精馏塔2内提供蒸汽，与丁醛精馏塔2内液相组分传质换热。

所述塔底乙酸乙酯产物出口一端通过乙酸乙酯精馏塔底泵13直接输出乙酸乙酯产物，另一端通过乙酸乙酯精馏塔底再沸器12再进入乙酸乙酯精馏塔8，给乙酸乙酯精馏塔8内提供蒸汽，与乙酸乙酯精馏塔8内液相组分传质换热。

所述塔底甲醇产物出口一端通过甲醇精馏塔底再沸器18再进入甲醇精馏塔14，给甲醇产物精馏塔内提供蒸汽，与甲醇产物精馏塔内液相组分传质换热；另一端依次通过甲醇精馏塔底泵19和循环甲醇冷却器20冷却后连接至夹带剂存储罐1。

具体实验例

夹带剂为甲醇，存储于夹带剂存储罐1中；

丁醛乙酸乙酯混合物料中，丁醛质量分数为50%，乙酸乙酯质量分数为50%；

丁醛精馏塔2上设有夹带剂入口及丁醛乙酸乙酯混合物料入口，丁醛精馏塔2板数为60，塔顶操作压力0.11MPa，塔顶温度64.4℃，塔底温度85.1℃，回流比为5；

丁醛乙酸乙酯混合物料从第25块塔板处进入丁醛精馏塔2，进料量为1000kg/h；夹带剂甲醇从第15块塔板处进入丁醛精馏塔2中，进料量600kg/h，丁醛乙酸乙酯混合物料与夹带剂甲醇的质量比为5:3；

塔底丁醛产物出口采出丁醛产物，丁醛质量浓度为99.2%，回收率为99.8%；

塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口采出的第一甲醇乙酸乙酯共沸物从第15块塔板处进入乙酸乙酯精馏塔8，乙酸乙酯精馏塔8板数为30，塔顶操作压力为0.9MPa，塔顶温度131.6℃，塔底温度164.2℃，回流比为3；

塔底乙酸乙酯产物出口采出乙酸乙酯产物，乙酸乙酯质量浓度为99.8%，回收率为99.2%；

塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口采出的第二甲醇乙酸乙酯共沸物从第15块塔板处进入甲醇精馏塔14，甲醇精馏塔14塔板数为30，塔顶操作压力0.11MPa，塔顶温度64.3℃，塔底温度71.0℃，回流比为3；

塔底甲醇产物出口采出甲醇，甲醇质量浓度99.7%，回收率为99.6%；

塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口采出第三甲醇乙酸乙酯共沸物，返回乙酸乙酯精馏塔8继续分离，其中，甲醇质量分数52.9%，乙酸乙酯质量分数47.1%。

Claims (8)

1.一种共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：包括依次连接的夹带剂存储罐(1)、丁醛精馏塔(2)及变压精馏系统；变压精馏系统包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔(8)及甲醇精馏塔(14)；丁醛精馏塔(2)设有塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底丁醛产物出口；乙酸乙酯精馏塔(8)设有第二入口、塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底乙酸乙酯产物出口，塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第二入口；甲醇精馏塔(14)设有第三入口、塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口及塔底甲醇产物出口，塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口连接至第三入口。

2.根据权利要求1所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述塔顶第一甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的丁醛精馏塔顶冷凝器(3)、丁醛精馏塔顶回流罐(4)及丁醛精馏塔顶回流泵(5)；丁醛精馏塔顶回流泵(5)的出口一端回流至丁醛精馏塔(2)，另一端连接至第二入口。

3.根据权利要求2所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述塔顶第二甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的乙酸乙酯精馏塔顶冷凝器(9)、乙酸乙酯精馏塔顶回流罐(10)及乙酸乙酯精馏塔顶回流泵(11)；乙酸乙酯精馏塔顶回流泵(11)的出口一端回流至乙酸乙酯精馏塔(8)，另一端连接至第三入口。

4.根据权利要求3所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述塔顶第三甲醇乙酸乙酯共沸物出口包括依次连接的甲醇精馏塔顶冷凝器(15)、甲醇精馏塔顶回流罐(16)及甲醇精馏塔顶回流泵(17)；甲醇精馏塔顶回流泵(17)的出口一端回流至甲醇精馏塔(14)。

5.根据权利要求4所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述甲醇精馏塔顶回流泵(17)的出口另一端还连接至乙酸乙酯精馏塔(8)。

6.根据权利要求5所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述塔底丁醛产物出口一端直接通过丁醛精馏塔底泵(7)输出丁醛产物，另一端通过丁醛精馏塔底再沸器(6)再进入丁醛精馏塔(2)。

7.根据权利要求6所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述塔底乙酸乙酯产物出口一端直接通过乙酸乙酯精馏塔底泵(13)输出乙酸乙酯产物，另一端通过乙酸乙酯精馏塔底再沸器(12)再进入乙酸乙酯精馏塔(8)。

8.根据权利要求7所述共沸精馏耦合变压精馏分离丁醛-乙酸乙酯的装置，其特征在于：所述塔底甲醇产物出口一端通过甲醇精馏塔底再沸器(18)再进入甲醇精馏塔(14)，另一端依次通过甲醇精馏塔底泵(19)和循环甲醇冷却器(20)连接至夹带剂存储罐(1)。