CN104230653A - 一种对二氯苄制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氯苄制造工艺，包括(1)反应：向氯化反应器内投入对二甲苯，开启反应光源，然后开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温；当温度升至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2；通氯2小时后增大通氯流量，取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯。(2)闪蒸：将步骤(1)中得到的混合液进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。(3)精馏：将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。本发明产品产量增加、纯度更高、且容易将副产物分离提纯。
Description
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种对二氯苄制造工艺。
背景技术：
传统制造对二氯苄的方法是用玻璃反应瓶通氯，得到对甲基氯苄粗品，粗品中对二甲苯含量为60％(GC)，对甲基氯苄含量为30％(GC)，对二氯苄含量为3-5％(GC)，对甲基苄叉含量0.5-1.0％(GC)，其他杂质含量为4％(GC)。
经过闪蒸脱对二甲苯和对甲基氯苄，精馏后得到对甲基氯苄下脚。然后，以对甲基氯苄下脚为原料进通过冷却、结晶、离心、干燥得到对二氯苄成品。但是，在采用结晶法得到对二氯苄成品的过程中，由于是采用离心干燥的方法，所以操作过程中伴有大量有组织排放气体弥漫在操作环境中，并且伴有粉尘，对环境有很大的影响，并对操作人员身体造成了很大伤害。于是为了从根本上解决对二氯苄在生产过程中存在的问题，经过公司技术人员和科研团队的辛苦努力，发明了用精馏法代替结晶法生产对二氯苄。
对二氯苄的提纯方式改用精馏法后，首先解决了物料在开放式的操作过程中向空气中散发有组织排放气体的问题，同时也简化了操作过程，降低了劳动强度，节省了劳动力，并且提高了生产操作区的环境质量。此外，采用精馏法制备对二氯苄还可以将物料进行最大限度的分离提纯和组分间的分类，提高了工作效率。
发明内容：
为了进一步优化生产环境，降低劳动强度，提高对二氯苄产品质量，优化生产工艺，降低成本，本发明是通过闭光通氯的方式进行釜式通氯，以N2作灯光源保护气的形式，安全系数更高，得到的对甲基氯苄粗品中对二甲苯质量含量为3％(GC)，对甲基氯苄质量含量为55％(GC)，对二氯苄质量含量为32％(GC)，对甲基苄叉质量含量6.5％(GC)，杂质质量含量为3.5％(GC)。对甲基氯苄粗品经过闪蒸脱对二甲苯和对甲基氯苄，精馏后得到对二氯苄粗品。然后，以对二氯苄粗品为原料进行精馏提纯得到对二氯苄成品。
所采用的技术方案为：
一种对二氯苄制造工艺，包括以下步骤：
(1)反应
第一：向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气、开启反应光源，然后开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温；
第二：当温度升至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2；
第三：通氯2小时后增大通氯流量，通氯时间累计达到13小时后取样分析，对样品进行气象色谱检测，气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35％时，停止通氯；当样品中对二氯苄质量含量低于35％时，继续通氯1小时，然后再取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯；
(2)闪蒸
将步骤(1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。
(3)精馏
将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。
优选地，反应第二步骤中通入Cl2的流量为200Kg/h。
优选地，反应第三步骤中通入Cl2的流量为300Kg/h。
上述步骤中涉及到的反应式为：
对甲基氯苄
对二氯苄
对甲基叉苄
本发明技术方案与现有技术方案相比，优点如下：
1、产品含量更高
用结晶法制得的产品中：对二氯苄的含量为95％(GC)的产品为合格品，对二氯苄的含量为96％(GC)的产品为一级品，对二氯苄的含量为98％(GC)的产品为优级品，并且，用结晶法制得的产品，要得到对二氯苄的含量为98％(GC)以上的产品，需要经过重结晶才能得到，操作过程复杂并且不稳定。
采用精馏法制得到的对二氯苄成品，98％(GC)为一级品，99％(GC)为优级品，用精馏法制备对二氯苄的质量高出用结晶法制备对二氯苄的质量不只一个等级，采用精馏法制备的对二氯苄纯度更高。而且整个生产操作过程都在密闭的真空系统中进行，所以安全系数更高，操作环境更好。
2、产品产量增加，杂质减少，消耗更低
对二氯苄的产量由25吨/月提高至40吨/月。杂质由10吨/月减少至4.3吨/月。
3、副产物的提纯
通过传统的结晶工艺无法将副产物对甲基苄叉进行有效的分离提纯，只能以混合物(对甲基苄叉含量45％(GC))的形式存在离心母液中，但是，物料在常温下容易结晶，给后处理带来很大的困难。采用精馏法后，可以将对甲基氯苄在精馏的工程中进行分步提纯，得到92％(GC)以上的对甲基苄叉混合物，副产物对甲基苄叉用作制备对甲基苯甲醛的原料，经过一系列反应后制得的对甲基苯甲醛，全年可创造的直接经济效益达350万元，从而大大提高该生产工艺的经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
下面通过结合附图给出本发明的具体实施例可以进一步了解本发明，但它们不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
下述中GC表示：对样品进行气象色谱检测，色谱图中的各物质峰面积比)。
一种对二氯苄制造工艺，包括以下步骤：
1、反应：
(1)先向氯化反应器内投入5000L对二甲苯、开启灯光源N2保护气，开启反应釜的夹套蒸汽开始给反应釜加热升温；
(2)当温度升高至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内以200Kg/h的流量通入Cl2；
(3)第三：通氯2小时后增大通氯流量，通氯时间累计达到13小时后取样分析，对样品进行气象色谱检测，气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35％时，停止通氯；当样品中对二氯苄质量含量低于35％时，继续通氯1小时，然后再取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯；
2、闪蒸
将步骤(1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄的混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。
3、精馏
将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。
Claims (3)
1.一种对二氯苄制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)反应
第一：向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气，开启反应釜的夹套蒸汽，开始给反应釜加热升温；
第二：当温度升至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl2；
第三：通氯2小时后增大通氯流量，通氯时间累计达到13小时后取样分析，对样品进行气象色谱检测，气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35％时，停止通氯；当样品中对二氯苄质量含量低于35％时，继续通氯1小时，然后再取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯；
(2)闪蒸
将步骤(1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。
(3)精馏
将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。
2.根据权利要求1所述的一种对对二氯苄制造工艺，其特征在于：反应第二步骤中通入Cl2的流量为200Kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种对对二氯苄制造工艺，其特征在于：反应第三步骤中通入Cl2的流量为300Kg/h。
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