CN105348036A - 对二氯苄的连续生产工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。本发明所使用的装置包括进料罐，进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接；连续生产工艺是将对二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到对二氯苄。本发明解决了现有工艺中生产不连续、产品收率低、生产成本高的问题，具有工艺流程简洁、生产周期短、产品纯度高的特点，其装置结构简单、易于操作。

Description

对二氯苄的连续生产工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种对二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。
背景技术
对二氯苄是一种重要的化学原料，外观为白色片状结晶，作为有机合成的中间体，主要用于制造对苯二甲醇、对苯二甲醚、对苯二甲醛以及其它染料，还能够作为医药中间体。CN104230653A公开了用对二甲苯在80℃下进行氯化，当样品中的对二氯苄含量达到35wt％时停止通氯，然后通过进行闪蒸和精馏来得到对二氯苄，该工艺在对二氯苄转化率达到35％时就进行闪蒸和减压蒸馏，存在着产品转化率低、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种对二氯苄的连续生产工艺，解决了现有工艺中生产不连续、产品收率低、生产成本高的问题，具有工艺流程简洁、生产周期短、产品纯度高的特点；本发明同时提供其使用的装置。
本发明所述的对二氯苄的连续生产工艺，是将对二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到对二氯苄。
其中：
所述的离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐。
所述的离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。
所述的对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2.0。
所述的反应温度为110-120℃。
所述的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为80-90wt％。
所述的降温温度为85-90℃。
所述的减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为150-155℃。
本发明所述的对二氯苄的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐，进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接。
其中：
所述的进料罐通过进料阀与三级氯化釜相连，三级氯化釜底部通过二级回流泵与二级氯化釜相连，二级氯化釜底部通过一级回流泵与一级氯化釜相连，分离罐底部通过进料泵与精馏塔相连，一级氯化釜顶部设有氯气进气阀，精馏塔顶部连接冷凝器。
所述的一级氯化釜、二级氯化釜和三级氯化釜的上部均设有溢流口；进料罐和三级氯化釜之间、三级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和一级氯化釜之间、一级氯化釜和分离罐之间的位差均为1-3m。
本发明中的离子液体又叫“高温熔融盐”，其具有较宽的液态温度范围和良好的物理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性以及近似零毒性的优越特性。
本发明的反应方程式如下：
本发明的对二氯苄反应液中主要含有对二甲苯、对二氯苄和对甲基氯苄，对二甲苯的熔点为-48℃，对二氯苄的熔点为98-101℃，对甲基氯苄的熔点为4℃，利用反应液中各物质的熔点不同，采用降温分离的方式，使对二氯苄与对二甲苯和对甲基氯苄进行分离，分离后的对二甲苯和对甲基氯苄从分离罐上层进入反应釜继续反应，下层的间二氯苄进入精制塔进行精制，从而减少对二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高收率的目的。
本发明的有益效果如下：
本发明的生产工艺制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上，具有工艺流程简洁、生产周期短、成本低的特点，整个工艺过程无三废排放，实现了连续化生产，同时提高了产品收率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图中：1、进料罐；2、进料阀；3、三级氯化釜；4、二级回流泵；5、二级氯化釜；6、一级回流泵；7、一级氯化釜；8、分离罐；9、进料泵；10、氯气进气阀；11、冷凝器；12、精馏塔；13、溢流口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
本实施例所使用的装置如图1所示，进料罐1依次与三级氯化釜3、二级氯化釜5、一级氯化釜7、分离罐8和精馏塔12相连，一级氯化釜7和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和三级氯化釜3之间均为并联连接；进料罐1通过进料阀2与三级氯化釜3相连，三级氯化釜3底部通过二级回流泵4与二级氯化釜5相连，二级氯化釜5底部通过一级回流泵6与一级氯化釜7相连，分离罐8底部通过进料泵9与精馏塔12相连，一级氯化釜7的顶部设有氯气进气阀10，精馏塔12顶部连接冷凝器11；一级氯化釜7、二级氯化釜5和三级氯化釜3的上部均设有溢流口13，进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为1m。
具体操作如下：
(1)将对二甲苯和1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-十二基-3-甲基咪唑氯盐为对二甲苯质量的1‰，打开进料罐1底部的进料阀2依次向三级氯化釜3、二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开一级氯化釜7顶部的氯气进气阀10，一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温度为110℃；
(2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜5的底部进入后进行反应，反应温度为110℃，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为110℃，当一级氯化釜7的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为80wt％时，对二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理，温度保持在85℃，上层溶液返回进料罐1中，下层为对二氯苄粗品；
(3)将对二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集150-155℃的馏分，得到对二氯苄。
结果表明：得到的对二氯苄含量99.11％，熔点为98.5-100.9℃，反应时间比间歇反应时间节约10％，连续反应的产品单耗比间歇反应降低15％。
实施例2
本实施例所使用的装置如实施例1，所不同的是进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为2m。
具体操作如下：
(1)将对二甲苯和1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-十二基-3-甲基咪唑氯盐为对二甲苯质量的5‰，接着由进料罐1底部的进料阀2依次向三级氯化釜3、二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开一级氯化釜7顶部的氯气进料阀10，一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温度为120℃；
(2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜5的底部进入后进行反应，反应温度为120℃，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为120℃，当一级氯化釜7的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为90wt％时，对二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理，温度保持在90℃，上层溶液返回进料罐1中，下层为对二氯苄粗品；
(3)将对二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集150-155℃的馏分，得到对二氯苄。
结果表明：得到的对二氯苄含量99.32％，熔点为98.5-100.6℃，反应时间比间歇反应时间节约16％，连续反应的产品单耗比间歇反应降低20％。
实施例3
本实施例所使用的装置如实施例1，所不同的是进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为3m。
具体操作如下：
(1)将对二甲苯和1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐为对二甲苯质量的1‰，接着由进料罐1底部的进料阀2分别依次向三级氯化釜3、二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开一级氯化釜7上部的氯气进料阀10，一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温度为120℃；
(2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜5的底部进入后进行反应，反应温度为120℃，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为120℃，当一级氯化釜7的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为90wt％时，对二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理，温度保持在86℃，上层溶液返回进料罐1中，下层为对二氯苄粗品；
(3)将对二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集150-155℃的馏分，得到对二氯苄。
结果表明：得到的对二氯苄含量99.28％，熔点为98.7-100.6℃，反应时间比间歇反应时间节约10％，连续反应的产品单耗比间歇反应降低15％。

Claims (10)

1.一种对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：将对二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到对二氯苄；
所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐。
2.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。
3.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2.0。
4.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：反应温度为110-120℃。
5.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为80-90wt％。
6.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：降温温度为85-90℃。
7.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为150-155℃。
8.一种权利要求1-7任一所述的对二氯苄的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐(1)，其特征在于：进料罐(1)依次与三级氯化釜(3)、二级氯化釜(5)、一级氯化釜(7)、分离罐(8)和精馏塔(12)相连，一级氯化釜(7)和二级氯化釜(5)之间、二级氯化釜(5)和三级氯化釜(3)之间均为并联连接。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：进料罐(1)通过进料阀(2)与三级氯化釜(3)相连，三级氯化釜(3)底部通过二级回流泵(4)与二级氯化釜(5)相连，二级氯化釜(5)底部通过一级回流泵(6)与一级氯化釜(7)相连，分离罐(8)底部通过进料泵(9)与精馏塔(12)相连，一级氯化釜(7)的顶部设有氯气进气阀(10)，精馏塔(12)顶部连接冷凝器(11)。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：一级氯化釜(7)、二级氯化釜(5)和三级氯化釜(3)的上部均设有溢流口(13)；进料罐(1)和三级氯化釜(3)之间、三级氯化釜(3)和二级氯化釜(5)之间、二级氯化釜(5)和一级氯化釜(7)之间、一级氯化釜(7)和分离罐(8)之间的位差均为1-3m。
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