CN106366019A - 苯乙腈生产中的连续氰化方法 - Google Patents

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申银山
张辰亮
高永超
尹国华
张俞
郎宝安
李永安
张盖飞
王雪松
杨红梅
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Abstract

本发明涉及有机化工生产技术领域，尤其是涉及苯乙腈的生产技术领域，公开了苯乙腈生产中的连续氰化方法，包括以下步骤：按比例，将原料氯化苄和相转移催化剂混合，并与原料氰化钠溶液一同向反应塔内连续进料，所述反应塔为板式塔，控制塔板温度，使塔内氰化反应连续进行，塔釜连续采出反应液，经降温后进连续离心分离装置，将产物苯乙腈油相和盐水相进行分离，分离出的盐水进废水处理工段，分离出的油相为苯乙腈粗品。本发明具有生产效率高和转化率高的优点，生产过程连续且稳定，耗能低、产能大，所需操作人员数量少，人员劳动强度低，生产成本低。

Description

苯乙腈生产中的连续氰化方法
技术领域
本发明涉及有机化工生产技术领域，尤其是涉及苯乙腈的生产技术领域。
背景技术
苯乙腈是重要医药、农药和化工中间体，应用广泛，市场需求量较大。苯乙腈的工业合成方法主要是由氰化钠和氯化苄在催化剂催化下反应制得。现有技术多采用间歇的釜式反应生产，从投料到反应结束需要8h，单批出成品量在2吨，生产效率较低，能耗较大。
专利号为CN201110020822的专利公开了采用多台釜式串联生产，各反应釜之间采用溢流管连接，反应液以溢流进行反应。该方法用到的设备多，占地面积大，且反应效率相对也较低。以年产2万吨的苯乙腈计算，需要间歇的生产设备10套，所需操作人员数量多，工人的劳动负荷大，无形中增加了产品成本。
另外，生产过程中由于反应本身的放热，导致整个操作不易控制，反应釜内容易发生冲料现象，生产过程不能持续稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供苯乙腈生产中的连续氰化方法，具有生产效率高和转化率高的优点，生产过程连续且稳定，耗能低、产能大，所需操作人员数量少，人员劳动强度低，生产成本低。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：苯乙腈生产中的连续氰化方法，包括以下步骤：
按比例，将原料氯化苄和相转移催化剂混合，并与原料氰化钠溶液一同向反应塔内连续进料，所述反应塔为板式塔，控制塔板温度，使塔内氰化反应连续进行，塔釜连续采出反应液，经降温后进连续离心分离装置，将产物苯乙腈油相和盐水相进行分离，分离出的盐水进废水处理工段，分离出的油相为苯乙腈粗品。所述苯乙腈粗品进连续精馏塔进行精馏分离。
进一步地，将所述氯化苄和催化剂的混合液先加热到60～90℃，再向反应塔内进料；将所述氰化钠溶液先加热到40～70℃，再向反应塔内进料。
具体地，所述原料氯化苄和相转移催化剂的混合质量比为1：（0.001～0.005），所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
所述氰化钠溶液的质量浓度为20～25%。
具体地，控制原料氯化苄和原料氰化钠溶液的连续进料量比例符合：氯化苄和氰化钠的摩尔比为1:（1.1～1.3）。
作为优选，控制塔板温度在90～100℃。
作为优选，塔釜采出的反应液降温至30～40℃后，进连续离心分离装置。采出的反应液先进换热器降温，控制温度达标后，再进连续离心分离装置。
所述板式塔的塔板为泡罩塔板、筛孔塔板或浮阀塔板，所述塔板底部分布设有蒸汽加热管和循环水降温管；所述板式塔的进料处设有混合分布器，用于对原料进行初步混合；所述板式塔的塔釜设有再沸器，塔釜能够连续采出反应液。
所述板式塔的高度在20m～40m，塔板数为30～70块。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法采用反应塔作为反应设备，能够实现氰化反应的连续稳定进行，苯乙腈生产效率高，能够达到每小时生产2吨成品，是原来釜式反应的8倍，采用本发明方法的一套工艺设备所使用的建筑面积能够由现有技术的2000㎡缩小到800㎡，且反应转化率由原来的98～99%提高到并稳定于99%以上，生产耗能降低，且能够实现自动化生产和大规模生产，所需操作人员数量少，人员劳动强度低，产品的生产成本显著降低，经济效益显著。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明方法的一种连续氰化的工艺流程图。
其中，1、混合器；2、氰化钠储罐；3、反应塔；4、热交换器；5、连续离心分离装置。
混合器与氯化苄大储罐和催化剂储罐连通，用于氯化苄和催化剂的混合，混合器和氰化钠储罐均设有温控装置。混合器与氰化钠储罐分别通过输送管道与反应塔进料口连通，反应塔为板式塔，塔板为筛孔塔板，塔釜能够连续采出液，采出的料液依次经过热交换器和连续离心分离装置，经萃取分离所得苯乙腈粗品（粗腈）进连续精馏装置，剩余废水通入废水处理工段处理。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步的说明，各实施例采用图1所示工艺流程进行苯乙腈的连续氰化生产。
实施例1
将原料氯化苄和四丁基溴化铵催化剂按照1:0.001的质量比进行混合均匀，然后升温到80℃。将30%的氰化钠溶液加水配制成20%的氰化钠溶液，并升温到50℃。两种原料配制好后，开始通过质量流量计连续进料，控制氯化苄2.3吨/小时，控制氰化钠溶液的进料量为4.9吨/小时。使用的反应塔的高度为40m，在35m的位置进料，控制塔板温度在95℃，塔釜料液温度控制为95～98℃，连续采料，采出的料液经过热交换器后降温到40℃进入连续离心萃取设备分离水相和油相。离心出来的水相去废水处理，油相进连续蒸馏。得到的粗品苯乙腈的纯度98.5%，计算转化率达99.3%。整个过程实现了连续控制，整个生产稳定运行。
实施例2
将原料氯化苄和四丁基氯化铵催化剂按照1:0.003的质量比进行混合均匀，然后升温到70℃。向30%的氰化钠溶液中加水配制成23%的氰化钠溶液，并升温到45℃。两种原料配制好后，开始通过质量流量计连续进料，控制氯化苄2.3吨/小时，控制氰化钠溶液的进料量为3.95吨/小时。使用反应塔的高度为30m，在27m的位置进料，控制塔板温度在90℃，塔釜料液温度控制为90～95℃，连续采料，采出的料液经过热交换器后，料液降温到45℃进入连续离心萃取设备分离水相和油相。离心出来的水相去废水处理，油相进连续蒸馏。得到的粗品苯乙腈的纯度98.6%油相的品质计算转化率达99.1%。得到的产品品质合格并且实现了连续控制，整个生产稳定运行。
实施例3
将原料氯化苄和三辛基甲基氯化铵催化剂按照1:0.005的质量比进行混合均匀，然后升温到90℃。向30%的氰化钠溶液中加水配制成25%的氰化钠溶液，并升温到60℃。两种原料配制好后，开始通过质量流量计连续进料，控制氯化苄2.5吨/小时，控制氰化钠溶液的进料量为4.3吨/小时。使用反应塔的高度为20m，在18m的位置进料，控制塔板温度在100℃，塔釜料液温度控制为98～100℃，连续采料，采出的料液经过热交换器后，料液降温到40℃进入连续离心萃取设备分离水相和油相。离心出来的水相去废水处理，油相进连续蒸馏。得到的粗品苯乙腈的纯度98.8%油相的品质计算转化率达99.5%。得到的产品品质合格并且实现了连续控制，整个生产稳定运行。
本发明利用原料氯化苄和氰化钠溶液在相转移催化剂催化下，反应生成苯乙腈。所用相转移催化剂为四丁基溴化铵、三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种，本领域技术人员可自行选用，不存在技术障碍。本发明公开原料氯化苄和上述相转移催化剂按质量比为1：（0.001～0.005）进行混配，实施例1-3说明该配比能够满足生产需要，并达到良好的反应效率和转化率。
本发明反应塔为板式塔，本领域技术人员根据需要，可自行选择板式塔结构以实施本发明方法，不存在技术障碍，例如，塔板选择泡罩塔板、筛孔塔板或浮阀塔板，塔板底部分布设置蒸汽加热管和循环水降温管，用于对塔板控温；板式塔的进料处设置混合分布器，用于对原料进行初步混合；板式塔的塔釜设置再沸器。
以上对本发明进行了详细介绍，本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可对本发明进行若干改进，这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.苯乙腈生产中的连续氰化方法，其特征在于：包括以下步骤：
按比例，将原料氯化苄和相转移催化剂混合，并与原料氰化钠溶液一同向反应塔内连续进料，所述反应塔为板式塔，控制塔板温度，使塔内氰化反应连续进行，塔釜连续采出反应液，经降温后进连续离心分离装置，将产物苯乙腈油相和盐水相进行分离，分离出的盐水进废水处理工段，分离出的油相为苯乙腈粗品。
2.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，所述苯乙腈粗品进连续精馏塔进行精馏分离。
3.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，将所述氯化苄和催化剂的混合液先加热到60～90℃，再向反应塔内进料；将所述氰化钠溶液先加热到40～70℃，再向反应塔内进料。
4.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，所述原料氯化苄和相转移催化剂的混合质量比为1：（0.001～0.005），所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，所述氰化钠溶液的质量浓度为20～25%。
6.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，控制原料氯化苄和原料氰化钠溶液的连续进料量比例符合：氯化苄和氰化钠的摩尔比为1:（1.1～1.3）。
7.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，控制塔板温度在90～100℃。
8.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，塔釜采出的反应液降温至30～40℃后，进连续离心分离装置。
9.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，所述板式塔的塔板为泡罩塔板、筛孔塔板或浮阀塔板，所述塔板底部分布设有蒸汽加热管和循环水降温管；所述板式塔的进料处设有混合分布器，用于对原料进行初步混合；所述板式塔的塔釜设有再沸器，塔釜能够连续采出反应液。
10.根据权利要求１所述的连续氰化方法，其特征在于，所述板式塔的高度在20m～40m，塔板数为30～70块。
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