CN103450245A - 一种酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酮肟基硅烷的制备方法，本发明步骤为（1）将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应；（2）物料进入塔式分离器A进行分层；（3）进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应；经过离心机过滤分离出氯化铵，蒸馏得到产品酮肟基硅烷；（4）进入管道反应器B的物料与水混合后，与液氨进行反应；进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。本发明采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种酮肟基硅烷的制备方法。
背景技术
现有酮肟基硅烷主要采用在反应釜内投入溶剂和酮肟，然后滴加氯硅烷，滴加完毕后，进行静置分层，上层中和后蒸馏得到产品，下层用液碱中和后回收丁酮肟，如CN102516599A的发明公开了一种混合酮肟型交联剂的合成方法，在反应釜中投入丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加甲基三氯硅烷，丁酮肟、120#溶剂和甲基三氯硅烷的质量比为3.6∶1∶1，反应结束后静置分层，除去下层的丁酮肟盐酸盐，向上层半成品中充入氨气，得到氯化铵固体盐并过滤，得到半成品；向半成品中补加丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加四氯化硅，同时充入氨气，反应结束后滤去生成的副产物氯化铵固体盐，并蒸馏，得到甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷质量比为4∶1的混合交联剂成品，该方法的缺点是：
1. 间歇生产，效率低；
2. 不利于采用DCS（集散控制系统）控制；
3. 收率低，产品质量不稳定；
4. 回收丁酮肟过程会产生大量废水，不易于环境保护。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种酮肟基硅烷的制备方法，采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应，反应温度为30-40℃，物料在管道反应器A中停留时间为20s-40s；
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为60-120min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B；
（3）进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应，液氨通入的配比，保证在管道反应器C的出口物料的pH为7-9，管道反应器C的温度控制在30-40℃，物料在管道反应器C的停留时间为20-40s；从管道反应器C出来的物料，经过离心机过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，分离出溶剂油，得到产品酮肟基硅烷；
（4）进入管道反应器B的物料与水按5:7-8的重量比混合后，与液氨进行反应，调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为7-9；从管道反应器B出来的物料，进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
本发明采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
作为优选，步骤（1）中氯硅烷与酮肟摩尔比为1：6-6.6，溶剂油的用量为氯硅烷重量的1-2倍。
作为优选，所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷。
作为优选，所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟。
作为优选，管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40℃之间，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，它的结构能使氯硅烷、溶剂油和酮肟快速、充分混合反应。管道反应器A的前端设有文丘里反应器，这样物料能快速混合。
作为优选，管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40℃之间，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，它的结构能使物料与氨充分、快速反应。管道反应器C的前端设有文丘里反应器，这样物料能快速混合。
作为优选，管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在60-80℃之间，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10-20℃之间，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
管道反应器B的前端是文丘里反应器，管道反应器B是一种螺旋盘管的形式，它的结构使从塔式分离器A进入的物料与水快速混合，并与通入的液氨快速混合，充分反应。
管道反应器B分前后两段并控制不同的温度，管道反应器B前段温度在60-80℃之间，这样氯化铵的溶解度大，管道反应器B后段温度在10-20℃之间，与前段温差大，氯化铵容易结晶析出，方便氯化铵的分离，节能。现有的氯化铵分离往往采用蒸发器蒸发结晶获得，这样能耗高，废水多，本发明利用了氯化铵在不同温度下的溶解度的差异，通过控制温差来析出氯化铵，节能且无废水产生，管道反应器B出来的物料，因降温，使得部分氯化铵析出，这样通过离心过滤便能轻易分离，还有部分氯化铵是溶解在水中无法析出的，氯化铵水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B（6）进行重复使用，这样无废水排放，重复使用时，水中氯化铵含量较大，利用温差析晶时，高温（60-80℃）时氯化铵含量更大，降温时（10-20℃），氯化铵更容易析出，水也能充分利用，无废水排放，节能减排。
作为优选，物料在管道反应器B内的停留时间在40-60s。
本发明的有益效果是：
1、采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放。
2、产品收率达到95%以上，产品纯度在98%以上，色度在10以下。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的设备流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
如图1、图2所示一种酮肟基硅烷的制备方法，步骤如下：
（1）保持甲基三氯硅烷流量600kg/hr，丁酮肟流量2100kg/hr，120号溶剂油流量600kg/hr，向管道反应器A（1）内连续加料，调节冷却水流量，保持反应温度30℃，物料在管道反应器A中停留时间为40s。
管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30℃，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A（2）的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为80min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B。
（3）进入管道反应器C（3）物料流量控制1800kg/hr，加入液氨速度为10kg/hr，调节反应温度30℃，管道反应器C出口pH为8，物料在管道反应器C的停留时间为40s。从管道反应器C出来的物料，经过离心机4过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，控制进入薄膜蒸发器5的流量为1200kg/hr，控制薄膜蒸发器5温度100℃，真空度-0.098Mpa，蒸馏，分离出溶剂油，得到产品甲基三丁酮肟基硅烷。
管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30℃，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（4）进入管道反应器B（6）物料流量控制为1500kg/hr，含氯化铵不饱和水流量控制2100kg/hr，加入液氨速度为210kg/hr，调节使管道反应器B（6）的前段温度为80℃，后段为20℃，进行反应。调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为8；从管道反应器B出来的物料，进入离心机7，分离出部分氯化铵，液体进入塔式分离器B（8），丁酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器9蒸馏得到丁酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在80℃，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在20℃，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。物料在管道反应器B内的停留时间在60s。
连续生产96小时后，统计，得到产品113451kg，回收得到丁酮肟97673kg，每吨产品消耗丁酮肟916kg，产品收率96.0%（按照甲基三氯硅烷计算）。
经分析，产品纯度为98.2%，色度为5（铂-钴比色法）。
生产过程的反应式如下：
实施例2：
如图1、图2所示一种酮肟基硅烷的制备方法，步骤如下：
（1）保持甲基三氯硅烷流量600kg/hr，丁酮肟流量2200kg/hr，120号溶剂油流量600kg/hr，向管道反应器A（1）内连续加料，调节冷却水流量，保持反应温度30℃，物料在管道反应器A中停留时间为30s。
管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30℃，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A（2）的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为90min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B。
（3）进入管道反应器C（3）物料流量控制1900kg/hr，加入液氨速度为10kg/hr，调节反应温度30℃，管道反应器C出口pH为8，物料在管道反应器C的停留时间为30s。从管道反应器C出来的物料，经过离心机4过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，控制进入薄膜蒸发器5的流量为1300kg/hr，控制薄膜蒸发器5温度110℃，真空度-0.098Mpa，蒸馏，分离出溶剂油，得到产品甲基三丁酮肟基硅烷。
管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30℃，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（4）进入管道反应器B（6）物料流量控制为1500kg/hr，含氯化铵不饱和水流量控制2100kg/hr，加入液氨速度为210kg/hr，调节使管道反应器B（6）的前段温度为80℃，后段为20℃，进行反应。调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为8；从管道反应器B出来的物料，进入离心机7，分离出部分氯化铵，液体进入塔式分离器B（8），丁酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器9蒸馏得到丁酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在80℃，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在20℃，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。物料在管道反应器B内的停留时间在50s。
连续生产96小时后，统计，得到产品113651kg，回收得到丁酮肟106985kg，每吨产品消耗丁酮肟917kg，产品收率96.0%（按照甲基三氯硅烷计算）。
经分析，产品纯度为98.4%，色度为5（铂-钴比色法）。
实施例3：
如图1、图2所示一种酮肟基硅烷的制备方法，步骤如下：
（1）保持甲基三氯硅烷流量600kg/hr，丁酮肟流量2300kg/hr，120号溶剂油流量1200kg/hr，向管道反应器A（1）内连续加料，调节冷却水流量，保持反应温度40℃，物料在管道反应器A中停留时间为20ss。
管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在40℃，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A（2）的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为90min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B。
（3）进入管道反应器C（3）物料流量控制2400kg/hr，加入液氨速度为10kg/hr，调节反应温度40℃，管道反应器C出口pH为7，物料在管道反应器C的停留时间为20s。从管道反应器C出来的物料，经过离心机4过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，控制进入薄膜蒸发器5的流量为1400kg/hr，控制薄膜蒸发器5温度110℃，真空度-0.098Mpa，蒸馏，分离出溶剂油，得到产品甲基三丁酮肟基硅烷。
管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在40℃，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（4）进入管道反应器B（6）物料流量控制为1500kg/hr，含氯化铵不饱和水流量控制2100kg/hr，加入液氨速度为210kg/hr，调节使管道反应器B（6）的前段温度为80℃，后段为20℃，进行反应。调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为7；从管道反应器B出来的物料，进入离心机7，分离出部分氯化铵，液体进入塔式分离器B（8），丁酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器9蒸馏得到丁酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在80℃，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10℃，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。物料在管道反应器B内的停留时间在40s。
连续生产96小时后，统计，得到产品113951kg，回收得到丁酮肟116585kg，每吨产品消耗丁酮肟915kg，产品收率96.0%（按照甲基三氯硅烷计算）。
经分析，产品纯度为98.2%，色度为5（铂-钴比色法）。
实施例4：
如图1、图2所示一种酮肟基硅烷的制备方法，步骤如下：
（1）保持苯基三氯硅烷流量600kg/hr，丁酮肟流量1500kg/hr，120号溶剂油流量600kg/hr，向管道反应器A（1）内连续加料，调节冷却水流量，保持反应温度40℃，物料在管道反应器A中停留时间为30s。
管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在40℃，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A（2）的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为60min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B。
（3）进入管道反应器C（3）物料流量控制1600kg/hr，加入液氨速度为10kg/hr，调节反应温度40℃，管道反应器C出口pH为9，物料在管道反应器C的停留时间为30s。从管道反应器C出来的物料，经过离心机4过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，控制进入薄膜蒸发器5的流量为1100kg/hr，控制薄膜蒸发器5温度120℃，真空度-0.098Mpa，蒸馏，分离出溶剂油，得到产品苯基三丁酮肟基硅烷。
管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在40℃，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（4）进入管道反应器B（6）物料流量控制为1100kg/hr，含氯化铵不饱和水流量控制1500kg/hr，加入液氨速度为150kg/hr，调节使管道反应器B（6）的前段温度为60℃，后段为10℃，进行反应。调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为9；从管道反应器B出来的物料，进入离心机7，分离出部分氯化铵，液体进入塔式分离器B（8），丁酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器9蒸馏得到丁酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在60℃，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10℃，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。物料在管道反应器B内的停留时间在50s。
连续生产96小时后，统计，得到产品94028kg，回收得到丁酮肟70560kg，每吨产品消耗丁酮肟781kg，产品收率95.3%（按照苯基三氯硅烷计算）。
经分析，产品纯度为98.4%，色度为5（铂-钴比色法）。
实施例5：
如图1、图2所示一种酮肟基硅烷的制备方法，步骤如下：
（1）保持乙烯基三氯硅烷流量600kg/hr，甲基异丁酮肟流量2700kg/hr，120号溶剂油流量600kg/hr，向管道反应器A（1）内连续加料，调节冷却水流量，保持反应温度40℃，物料在管道反应器A中停留时间为30s。
管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在40℃，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A（2）的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为120min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B。
（3）进入管道反应器C（3）物料流量控制1800kg/hr，加入液氨速度为10kg/hr，调节反应温度30℃，管道反应器C出口pH为8，物料在管道反应器C的停留时间为30s。从管道反应器C出来的物料，经过离心机4过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，控制进入薄膜蒸发器5的流量为1400kg/hr，控制薄膜蒸发器5温度110℃，真空度-0.098Mpa，蒸馏，分离出溶剂油，得到产品乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷。
管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30℃，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
（4）进入管道反应器B（6）物料流量控制为2100kg/hr，含氯化铵不饱和水流量控制1950kg/hr，加入液氨速度为195kg/hr，调节使管道反应器B（6）的前段温度为80℃，后段为20℃，进行反应。调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为8；从管道反应器B出来的物料，进入离心机7，分离出部分氯化铵，液体进入塔式分离器B（8），甲基异丁酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器9蒸馏得到甲基异丁酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在80℃，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10℃，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。物料在管道反应器B内的停留时间在50s。
连续生产96小时后，统计，得到产品135930kg，回收得到甲基异丁酮肟138253kg，每吨产品消耗甲基异丁酮肟889kg，产品收率96.0%（按照乙烯基三氯硅烷计算）。
经分析，产品纯度为98.1%，色度为10（铂-钴比色法）。
本发明的方法应用于制备以下酮肟基硅烷，包括：甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、四丁酮肟基硅烷等；上述产品主要使用于RTV硅橡胶的制备。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应，反应温度为30-40℃，物料在管道反应器A中停留时间为20s-40s；
（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为60-120min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B；
（3）进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应，液氨通入的配比，保证在管道反应器C的出口物料的pH为7-9，管道反应器C的温度控制在30-40℃，物料在管道反应器C的停留时间为20-40s；从管道反应器C出来的物料，经过离心机过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，分离出溶剂油，得到产品酮肟基硅烷；
（4）进入管道反应器B的物料与水按5:7-8的重量比混合后，与液氨进行反应，调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为7-9；从管道反应器B出来的物料，进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氯硅烷与酮肟摩尔比为1：6-6.6，溶剂油的用量为氯硅烷重量的1-2倍。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40℃之间，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40℃之间，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在60-80℃之间，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10-20℃之间，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：物料在管道反应器B内的停留时间在40-60s。
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Denomination of invention: Method for preparing ketoxime silane Effective date of registration: 20180103 Granted publication date: 20160120 Pledgee: China Co truction Bank Corp of Quzhou Province Branch Pledgor: Zhejiang Quzhou Guibao Chemical Co., Ltd. Registration number: 2017330000346 |
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