CN108203442A - 一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺 - Google Patents
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Abstract
一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，将丁酮肟与环己烷按照质量比1：0.5～5的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入急束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.1～0.3的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；本发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及化工反应器技术领域，特别是一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺。
背景技术
间歇操作的釜式反应器，是将所有反应物均在操作前一次加入，随着反应的进行，釜内温度、浓度和反应速度都随时间变化，一直进行至达到预定的转化率出料为止。目前，间歇釜因其结构简单、操作方便、灵活性大而受到广泛应用，但是间歇釜的装料、缷料、检查及清洗设备等所需辅助时间长，造成劳动强度高，生产效率低，无法满足现有技术需求，因此急需研发出一套连续化反应工艺以解决现有技术不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足，提供一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，以解决上述背景技术中存在的问题。
为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案是：1.一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其反应工艺步骤如下：
A.将丁酮肟与环己烷按照质量比1：0.5～5的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；
B.将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入急束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.1～0.3的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；
C.混合物料与甲基三氯硅烷迅速混合并反应后，得到反应料，反应温度控制20～60℃；
D.将步骤C中的得到的反应料输送进入熟化釜，而后从熟化釜出的反应料分层为清油层和肟盐层；
E.步骤D中的清油层与氨气进入中和釜内中和，中和后沉降分离为氯化铵固体和混合液，氯化铵固体沉淀后进入萃取釜内；混合液经过精馏塔分离，在塔釜得到高纯度甲基三丁酮肟基硅烷成品；
F.步骤E中精馏塔顶部还分离出的溶剂进入萃取釜，精馏塔上部轻组分料回用于集束管式反应器；
G.步骤D中肟盐层经过泵打入萃取釜内，萃取釜内含萃取物的溶剂经计量后重新返回集束管式反应器内；萃取釜内经萃取剂萃取后的丁酮肟盐酸盐去水解釜，经过水解然后通入氨气氨解后分层，分为丁酮肟层和氯化铵溶液层；
H.步骤G中丁酮肟层经过脱水精馏后回收，再回用于集束管式反应器反应；
I.步骤G中氯化铵溶液层经过蒸发结晶后，干燥得到氯化铵。
作为优选，所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；
所述反应加料器主要由上腔体、设在上腔体底部的下腔体构成，所述上腔体顶部设有第三原料口，第三原料口与甲基三氯硅烷进料管连接，所述下腔体的侧部设有混合物料进料口；
所述集束管式反应模块包括基材本体，所述基材本体内轴向设有变径物料管，所述变径物料管具有扩张段和收缩段，所述基材本体内还设有冷却水管；
所述下腔体底轴向设置有多个导流细管，所述导流细管上端穿过下腔体顶部与上腔体连通，所述导流细管下端伸入至变径物料管中；
所述出料汇集腔底部设有反应物料出料口，所述反应物料出料口通过反应物料出料管与熟化釜顶部入口连接，所述熟化釜底部设有反应料出口，所述反应料出口与排料管连接；所述上腔体底部设有凸头，所述下腔体顶部设有凹槽，所述下腔体底部设有凸头，所述基材本体顶部设有凹槽，所述基材本体底部设有凸头，所述出料汇集腔顶部设有凹槽；所述上腔体底部凸头与下腔体顶部凹槽相适配，所述下腔体底部凸头与基材本体顶部凹槽相适配，所述基材本体底部凸头与出料汇集腔顶部凹槽相适配；所述基材本体内径向设有冷却水管，所述基材本体一侧部设有冷却水分配箱，基材本体另一侧部设有冷却水汇集箱，所述冷却水分配箱上设有冷却水进口，冷却水汇集箱上设有冷却水出口，所述冷却水管的一端部与冷却水分配箱连接，冷却水管另一端部与冷却水汇集箱连接。
作为优选，所述变径物料管扩张段直径6～40mm，优选变径物料管扩张段直径为8～12mm；所述收缩段直径3～20mm，优选变径物料管收缩段直径为4～6mm；所述收缩段长度10～1000mm，优选收缩段长度为200～500mm。
作为优选，所述导流细管下部出口处内直径0.5～2mm，优选导流细管下部出口处内直径为0.8～1mm。
作为优选，所述变径物料管的入口和出口为扩张段，所述导流细管下端延伸至变径物料管第一个收缩段的入口处。
作为优选，所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。
作为优选，所述步骤A中丁酮肟与环己烷按照质量比1：1～2的质量配比；所述步骤B中丁酮肟与甲基三氯硅烷按照质量比1：0.26～0.28的配比。
作为优选，所述步骤C中反应温度分为两段控制，前段20～30℃，后段40～45℃。
集束管式反应模块中，一股反应物料直接从物料管开口处进入，另一股物料由反应加料器的导流细管送至物料管局部小直径处，两股物料在此形成激烈湍流而迅速混合并反应；加料器实现了两种极易剧烈反应物料在反应前的隔离，又实现在反应时两种极易剧烈反应物料均匀分配，避免了反应物料的不均匀混合反应引发的质量、安全事故。
反应热量由基材迅速传递至冷却水，并由冷却水带出集束管式反应模块，从而保证反应温度稳定在控制范围内。
本发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低，并且所得产品质量更为稳定。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是图1中集束管式反应器的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中的给出了本发明的首选实施例。但是本发明可以以不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反的，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，包括预混合罐6、集束管式反应器7、熟化釜8，所述预混合罐顶部通过第一原料口61与丁酮肟原料管62连接，所述预混合罐顶部还设有第二原料口63，所述第二原料口63与环己烷原料管64连接；所述预混合罐底部设有原料出口65，所述原料出口通过出料管66与集束管式反应器顶部第二进料口17连接；所述集束管式反应器包括反应加料器1、出料汇集腔5和至少一个集束管式反应模块2；反应加料器1位于集束管式反应模块2顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔5。集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。所述反应加料器包括上腔体11、下腔体15、导流细管16，上腔体顶部设有第三原料口12，第三原料口12与甲基三氯硅烷进料管71连接。所述上腔体底部设有凸头13，所述下腔体顶部设有凹槽14，上腔体底部凸头与下腔体顶部凹槽相适配。所述下腔体的侧部设有第二进料口17，所述下腔体内设有多根纵向设置的导流细管16，所述导流细管下部出口处18内直径0.5～2mm，优选的直径为0.8～1mm，所述下腔体底部设有凸头。
所述集束管式反应模块2包括冷却水分配箱3、冷却水管36、基材本体21、变径物料管4、冷却水汇集箱33，所述基材本体21一侧部设有冷却水分配箱3，所述基材本体21另一侧部设有冷却水汇集箱33，所述冷却水分配箱上设有冷却水进口31，所述冷却水分配箱与冷却水管36端部连接，所述基材本体内设有多根横向设置的冷却水管，所述基材本体内还设有多个纵向设置的变径物料管4，所述变径物料管设有扩张段37和收缩段42，变径物料管入口和出口为扩张段，所述导流细管下端延伸至变径物料管第一个收缩段的入口处。扩张段处直径6～40mm，优选的直径为8～12mm。所述收缩段处直径3～20mm，优选的直径为4～6mm。所述收缩段长度10～1000mm，优选的段长度为200～500mm。冷却水汇集箱与冷却水管端部连接，所述基材本体顶部设有凹槽，下腔体底部凸头与基材本体顶部凹槽相适配。所述基材本体底部设有凸头，所述出料汇集腔顶部设有凹槽，基材本体底部凸头与出料汇集腔顶部凹槽相适配。所述出料汇集腔5底部设有反应料出料口51。所述反应料出料口通过反应料出料管52与熟化釜顶部入口81连接，所述熟化釜底部设有反应料出口82，所述反应料出口82与排料管83连接。
反应加料器1采用金属、塑料、陶瓷、石墨制造，优选耐腐蚀金属、聚四氟乙烯塑料制造；集束管式反应模块2采用金属、陶瓷、石墨、塑料制造，优选石墨和耐腐蚀金属制造，进一步优选采用石墨制造；出料汇集腔5采用金属、塑料、陶瓷、石墨制造，优选耐腐蚀金属、聚四氟塑料制造。
其工作原理是，甲基三氯硅烷物料通过第三原料口12进入反应加料器的上腔体内，丁酮肟、环己烷原料在预混合罐中均匀混合后，其混合物料通过第二进料口17进入反应加料器的下腔体内，丁酮肟、环己烷混合物料通过变径物料管与导流细管底部出口处流出的甲基三氯硅烷物料快速反应，由于快速反应会产生高温，反应的同时由冷却水管将多余的热量带出。在变径物料管内反应完成后，落至出料汇集腔内，由反应料出口排出进入熟化釜内进行处理，从熟化釜出来的反应料用泵送到后处理工序处理。集束管式反应模块2可以根据实际生产需求增加或减少，节约了生产空间。
实施例1
一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其反应工艺步骤如下：
A.将丁酮肟与环己烷按照质量比1：1的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；
B.将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入集束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.28的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；
C.混合物料与甲基三氯硅烷迅速混合并反应后，得到反应料，反应温度前段控制20℃，反应温度后段控制45℃；
D.将步骤C中的得到的反应料输送进入熟化釜，而后从熟化釜出的反应料分层为清油层和肟盐层；
E.步骤D中的清油层与氨气进入中和釜内中和，中和后沉降分离为氯化铵固体和混合液，氯化铵固体沉淀后进入萃取釜内；混合液经过精馏塔分离，在塔釜得到高纯度甲基三丁酮肟基硅烷成品；
F.步骤E中精馏塔顶部还分离出的溶剂进入萃取釜，精馏塔上部轻组分料回用于集束管式反应器；
G.步骤D中肟盐层经过泵打入萃取釜内，萃取釜内含萃取物的溶剂经计量后重新返回集束管式反应器内；萃取釜内经萃取剂萃取后的丁酮肟盐酸盐去水解釜，经过水解然后通入氨气氨解后分层，分为丁酮肟层和氯化铵溶液层；
H.步骤G中丁酮肟层经过脱水精馏后回收，再回用于集束管式反应器反应；
I.步骤G中氯化铵溶液层经过蒸发结晶后，干燥得到氯化铵。
实施例2
一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其反应工艺步骤如下：
A.将丁酮肟与环己烷按照质量比1：2的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；
B.将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入集束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.26的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；
C.混合物料与甲基三氯硅烷迅速混合并反应后，得到反应料，反应温度前段控制30℃，反应温度后段控制40℃；
D.将步骤C中的得到的反应料输送进入熟化釜，而后从熟化釜出的反应料分层为清油层和肟盐层；
E.步骤D中的清油层与氨气进入中和釜内中和，中和后沉降分离为氯化铵固体和混合液，氯化铵固体沉淀后进入萃取釜内；混合液经过精馏塔分离，在塔釜得到高纯度甲基三丁酮肟基硅烷成品；
F.步骤E中精馏塔顶部还分离出的溶剂进入萃取釜，精馏塔上部轻组分料回用于集束管式反应器；
G.步骤D中肟盐层经过泵打入萃取釜内，萃取釜内含萃取物的溶剂经计量后重新返回集束管式反应器内；萃取釜内经萃取剂萃取后的丁酮肟盐酸盐去水解釜，经过水解然后通入氨气氨解后分层，分为丁酮肟层和氯化铵溶液层；
H.步骤G中丁酮肟层经过脱水精馏后回收，再回用于集束管式反应器反应；
I.步骤G中氯化铵溶液层经过蒸发结晶后，干燥得到氯化铵。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明涉及思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内用，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (7)
1.一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其反应工艺步骤如下：
A.将丁酮肟与环己烷按照质量比1：0.5～5的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；
B.将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入急束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.1～0.3的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；
C.混合物料与甲基三氯硅烷迅速混合并反应后，得到反应料，反应温度控制20～60℃；
D.将步骤C中的得到的反应料输送进入熟化釜，而后从熟化釜出的反应料分层为清油层和肟盐层；
E.步骤D中的清油层与氨气进入中和釜内中和，中和后沉降分离为氯化铵固体和混合液，氯化铵固体沉淀后进入萃取釜内；混合液经过精馏塔分离，在塔釜得到高纯度甲基三丁酮肟基硅烷成品；
F.步骤E中精馏塔顶部还分离出的溶剂进入萃取釜，精馏塔上部轻组分料回用于集束管式反应器；
G.步骤D中肟盐层经过泵打入萃取釜内，萃取釜内含萃取物的溶剂经计量后重新返回集束管式反应器内；萃取釜内经萃取剂萃取后的丁酮肟盐酸盐去水解釜，经过水解然后通入氨气氨解后分层，分为丁酮肟层和氯化铵溶液层；
H.步骤G中丁酮肟层经过脱水精馏后回收，再回用于集束管式反应器反应；
I.步骤G中氯化铵溶液层经过蒸发结晶后，干燥得到氯化铵；
所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；
所述反应加料器主要由上腔体、设在上腔体底部的下腔体构成，所述上腔体顶部设有第三原料口，第三原料口与甲基三氯硅烷进料管连接，所述下腔体的侧部设有混合物料进料口；
所述集束管式反应模块包括基材本体，所述基材本体内轴向设有变径物料管，所述变径物料管具有扩张段和收缩段，所述基材本体内还设有冷却水管；
所述下腔体底轴向设置有多个导流细管，所述导流细管上端穿过下腔体顶部与上腔体连通，所述导流细管下端伸入至变径物料管中；
所述出料汇集腔底部设有反应物料出料口，所述反应物料出料口通过反应物料出料管与熟化釜顶部入口连接，所述熟化釜底部设有反应料出口，所述反应料出口与排料管连接；所述上腔体底部设有凸头，所述下腔体顶部设有凹槽，所述下腔体底部设有凸头，所述基材本体顶部设有凹槽，所述基材本体底部设有凸头，所述出料汇集腔顶部设有凹槽；所述上腔体底部凸头与下腔体顶部凹槽相适配，所述下腔体底部凸头与基材本体顶部凹槽相适配，所述基材本体底部凸头与出料汇集腔顶部凹槽相适配；所述基材本体内径向设有冷却水管，所述基材本体一侧部设有冷却水分配箱，基材本体另一侧部设有冷却水汇集箱，所述冷却水分配箱上设有冷却水进口，冷却水汇集箱上设有冷却水出口，所述冷却水管的一端部与冷却水分配箱连接，冷却水管另一端部与冷却水汇集箱连接。
2.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其特征在于所述变径物料管扩张段直径6～40mm，优选变径物料管扩张段直径为8～12mm；所述收缩段直径3～20mm，优选变径物料管收缩段直径为4～6mm；所述收缩段长度10～1000mm，优选收缩段长度为200～500mm。
3.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其特征在于所述导流细管下部出口处内直径0.5～2mm，优选导流细管下部出口处内直径为0.8～1mm。
4.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其特征在于所述变径物料管的入口和出口为扩张段，所述导流细管下端延伸至变径物料管第一个收缩段的入口处。
5.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其特征在于所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。
6.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其特征在于所述步骤A中丁酮肟与环己烷按照质量比1：1～2的质量配比；所述步骤B中丁酮肟与甲基三氯硅烷按照质量比1：0.26～0.28的配比。
7.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，其特征在于所述步骤C中反应温度分为两段控制，前段20～30℃，后段40～45℃。
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