CN112067499B - 一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法 - Google Patents

一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机合成和分析化学领域，为解决高沸点、高活性苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析检测问题，本发明提出一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，基于丁酮肟与苯基三丁酮肟基硅烷组成的二元溶液或拟二元溶液的密度或折光率与苯基三丁酮肟基硅烷浓度之间的一一对应关系确定苯基三丁酮肟基硅烷含量的方法，本发明的分析方法数值稳定、数据重现性好。

Description

一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法
技术领域
本发明涉及有机合成和分析化学领域，具体涉及一种分析混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的方法。
背景技术
苯基三丁酮肟基硅烷外观为无色或微黄色的透明液体，具有丁酮肟的气味，遇空气中水分极易交联并产生丁酮肟副产物。美国化学会Chemical Abstracts数据库中关于该物质的物理化学性质的报道极少，报道其密度为0.995g/cm3，沸点为60～65℃/3mmHg，闪点为197.5℃，折射率1.489，25℃时苯基三丁酮肟基硅烷蒸气压为2.47×10-6mmHg，文献中未见苯基三丁酮肟基硅烷常压沸点的实验数据，采用基团贡献法计算得到的苯基三丁酮肟基硅烷的常压沸点为402.9±28.0℃，结构式如(I)所示，
Figure BDA0002475930870000011
苯基三丁酮肟基硅烷主要用作脱酮肟型室温硫化硅橡胶的交联剂，与甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷相比，苯基三丁酮肟基硅烷可以提高硅橡胶的耐高、低温性能，提高硅橡胶的拉伸强度，提高硅橡胶的耐油性；苯基三丁酮肟基硅烷活性较高，用其制备的RTV硅橡胶表干较快。苯基三丁酮肟基硅烷还可用于制备较高伸长率的RTV硅橡胶，常用于电子、机械用脱酮肟型室温固化硅橡胶的制备，也可以用于要求高伸长率的脱酮肟型室温固化硅橡胶的制备。
文献中己公开了苯基三丁酮肟基硅烷的多种制备方法，目前，基本上苯基三丁酮肟基硅烷采用苯基三氯硅烷与丁酮肟(也称作甲乙酮肟)在石油醚、正己烷、正庚烷等有机溶剂中反应制备得到。但是没有文献介绍相关的苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法。
湖北新蓝天新材料股份有限公司公开了苯基三丁酮肟基硅烷的企业标准(Q/HBXLT 013-2019)，产品中单体含量、二聚体含量、三聚体含量及有效成分均采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器，采用面积归一化法定量。该企业标准推荐的色谱柱及典型操作条件如下：以5％苯基和95％聚二甲基硅氧烷或100％聚二甲基硅氧烷作为色谱固定液；采用长度30m、内径0.25mm、膜厚0.32μm的毛细管色谱柱；以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的氮气作为载气；以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的氢气作为燃气，流量为30mL/min；以经过硅胶和分子筛净化的空气作为助燃气，流量为300mL/min；分流比为1∶20；柱温110℃；汽化温度360℃；检测温度360℃；进样量0.2μL；柱箱采用程序升温，初始温度110℃，停留时间1min，以20℃/min升温至300℃，保留10min。虽然湖北新蓝天新材料股份有限公司公开了采用气相色谱分析苯基三丁酮肟基硅烷含量的方法，但苯基三丁酮肟基硅烷非常活泼，尤其是高温下遇微量水分即生成二聚体、三聚体，同时生成丁酮肟，另一方面，苯基三丁酮肟基硅烷的常压沸点非常高，迄今为止文献尚未公开该物质的常压沸点数据，也未见其分解温度的报道，但美国化学会Chemical Abstracts数据库基于基团贡献法模型预测苯基三丁酮肟基硅烷的常压沸点达到402.9±28.0℃。众所周知，采用气相色谱进行准确定量分析的前提条件是各个组分对热稳定且可完全汽化，受气相色谱仪器的性能限制，大多数气相色谱仪汽化室的工作温度通常不超过400℃，因此对于苯基三丁酮肟基硅烷这样的高沸点物质，虽然采用气相色谱分析时可以获得苯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷二聚体、以及苯基三丁酮肟基硅烷三聚体的色谱峰信号，但由于无法确保苯基三丁酮肟基硅烷及其二聚体和三聚体在汽化室温度下完全汽化，因此即使对同一样品进行反复测量时，每次得到的测量结果均存在显著差异，难以确保分析结果的准确性和可靠性。
液相色谱或液相色谱-质谱联用仪虽然可以测定高沸点混合物系的组成，但由于苯基三丁酮肟基硅烷非常活泼，且液相色谱采用有机溶剂作为流动相，而有机溶剂中不可避免含有微量的水分，即使以重蒸后的有机溶剂作为液相色谱或液质联用仪的流动相，但所得分析测试结果的重现性和数据的可靠性仍然较差。
发明内容
为解决高沸点、高活性苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析检测问题，本发明提出一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，数值稳定、数据重现性好。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，基于丁酮肟与苯基三丁酮肟基硅烷组成的二元溶液或拟二元溶液的密度或折光率与苯基三丁酮肟基硅烷浓度之间的一一对应关系确定苯基三丁酮肟基硅烷含量的方法，包括以下步骤：
(1)恒定温度下配制一系列已知苯基三丁酮肟基硅烷含量的二元溶液；
作为优选，所述的二元溶液中，苯基三丁酮肟基硅烷的质量浓度分别为0-100％。
作为优选，二元溶液由苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟组成的。苯基三丁酮肟基硅烷及苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟组成的二元溶液的密度和折光率测定过程中，苯基三丁酮肟基硅烷、丁酮肟及苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟组成的二元溶液不会与测量系统和测量管路材质之间发生相互作用，有效克服了采用液相色谱仪器或液相质谱联用仪器测定过程中，因被测介质与液相色谱柱之间的相互作用所引起的测量误差。
(2)分别测得各浓度二元溶液在恒定温度时的密度和折光率；
苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟二元溶液的配制及二元溶液的密度和折光率的测定均在恒定温度下进行，恒定温度下苯基三丁酮肟基硅烷即使暴露在湿度55～75RH％环境中15min，连续测量其密度和折光率均未见显著变化，表明恒定温度下苯基三丁酮肟基硅烷性质稳定且水解速率较慢。因此恒定温度下测定苯基三丁酮肟基硅烷以及苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟组成的二元溶液的密度和折光率数据，并由二元溶液密度或折光率与溶液浓度之间的一一对应关系计算苯基三丁酮肟基硅烷的含量，有效地避免了GC、GC-MS等热分析仪器高温下引起苯基三丁酮肟基硅烷降解的问题，也有效避免了苯基三丁酮肟基硅烷或丁酮肟与GC、GC-MS的热分析仪器中的毛细管色谱柱固定相之间的作用，因此采用本发明测定的苯基三丁酮肟基硅烷的含量数值稳定、数据重现性好。
(3)分别以测量的密度或折光率数据为因变量，苯基三丁酮肟基硅烷的含量为自变量，分别得到溶液密度或折光率随溶液浓度的变化关系，以线性方程进行拟合；
以各个二元溶液的密度或折光率测定值为纵坐标，二元溶液的浓度(以苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数表示)为横坐标作图；基于二元溶液密度或折光率与溶液浓度的一一对应关系，采用线性方程或其它形式的方程对密度或折光率与溶液浓度之间的关系进行拟合，采用最小二乘法回归得到方程参数；
(4)采用折射仪或密度计测量未知苯基三丁酮肟基硅烷浓度的混合溶液在恒定温度时的折光率或密度数据，分别利用步骤(3)的线性方程计算得到混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷的含量，
作为优选，所述的混合溶液由苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟按任意比例混合而得。
作为优选，所述的混合溶液来自于苯基三氯硅烷与丁酮肟的反应产物经静置分层后得到的上清液，采用液氨中和、再经过过滤除盐后得到的溶液。
上述恒定温度可采用苯基三丁酮肟基硅烷熔点(＜0℃)与丁酮肟常压沸点(152℃)之间的任意温度，作为优选，所述的恒定温度为常温25℃±5℃，更优选为25℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：与气相色谱、气相色谱联用仪、液相色谱、液相色谱联用仪等分析测试方法相比，纯物质或二元溶液的密度和折光率测定过程所需时间大大缩短，实现快速测定；同时本发明测定的苯基三丁酮肟基硅烷的含量数值稳定、数据重现性好。
附图说明
图1为25℃时苯基三丁酮肟基硅烷-丁酮肟二元溶液的密度与苯基三丁酮肟基硅烷含量的关系曲线；
图2为25℃时苯基三丁酮肟基硅烷-丁酮肟二元溶液的折光率与苯基三丁酮肟基硅烷含量的关系曲线；
图3(1)为SE-30色谱柱第1次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图3(2)为SE-30色谱柱第2次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图3(3)为SE-30色谱柱第3次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图3(4)为SE-30色谱柱第4次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图3(5)为SE-30色谱柱第5次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图4(1)为DB5-HT色谱柱第1次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图4(2)为DB5-HT色谱柱第2次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱图；
图5(1)为DB5-HT色谱柱第1次分析苯基三丁酮肟基硅烷-正己烷混合物的色谱图；
图5(2)为DB5-HT色谱柱第2次分析苯基三丁酮肟基硅烷-正己烷混合物的色谱图；
图6(1)为市售97％含量苯基三丁酮肟基硅烷的第1次正相HPLC分析图；
图6(2)为市售97％含量苯基三丁酮肟基硅烷的第2次正相HPLC分析图；
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明作进一步详细说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例在25℃恒定温度下测量。
实施例1
(1)将市售纯度为97wt％的苯基三丁酮肟基硅烷与纯度为99.5％的丁酮肟按一定比例混合，配制16个苯基三丁酮肟基硅烷质量分数介于0.00至0.97之间的苯基三丁酮肟基硅烷-丁酮肟混合溶液；
(2)采用Anton Parr公司的DMA4500&RXA170密度折光联用仪测得各个溶液在25℃时的密度和折光率数据，结果如表1所示；
表1苯基三丁酮肟基硅烷-丁酮肟溶液密度和折光率随苯基三丁酮肟基硅烷浓度的变化
Figure BDA0002475930870000051
Figure BDA0002475930870000061
(3)以25℃时溶液的密度为纵坐标，苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为横坐标，绘制二元溶液密度随溶液浓度的变化趋势，如图1所示；采用线性方程对二元溶液密度随溶液浓度的变化趋势进行拟合，得到回归方程式(a)；
ρ25(g.cm-3)＝0.91631+0.12004*w，R2＝0.99822 (a)，
以25℃时溶液的折光率为纵坐标，苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为横坐标，绘制二元溶液折光率随溶液浓度的变化趋势，如图2所示，采用线性方程对二元溶液折光率随溶液浓度的变化趋势进行拟合，得到回归方程式(b)；
Figure BDA0002475930870000062
由拟合方程式(a)和式(b)的相关系数(R2)可见，方程式(a)和方程式(b)很好地描述了二元溶液密度或折光率与溶液浓度之间的一一对应关系。
(4)将2W型双目阿贝折射仪与恒温水浴相连接，设定恒温水浴温度为(25.0±0.1)℃，待水浴温度恒定30min后，用滴管滴加数滴市售纯度为97wt％的苯基三丁酮肟基硅烷于阿贝折射仪辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮；转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失；再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合；从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。试样重复测定三次，其结果分别为1.5001，1.5002及1.5001，计算其平均值为1.50013，由拟合方程式(b)计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的含量为98.46wt％。
实施例2
(1)-(3)步骤按照实施例1的方法，得到拟合方程式(a)；
(4)将恒温液体密度计的温度设定在25℃，待温度维持恒定后，将预先恒温至25℃的市售纯度为97wt％的苯基三丁酮肟基硅烷样品倒入恒温液体密度计测量池中，在25℃下维持恒温30min，然后将浸没在样品中的标准砝码用挂钩悬挂于测量架中央，测量得到苯基三丁酮肟基硅烷样品的密度为1.033g/cm3，由拟合方程式(a)计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的含量为97.21wt％。
实施例3
(1)-(3)步骤按照实施例1的方法，得到拟合方程式(a)、(b)；
(4)将54.0g(0.6199mol)丁酮肟和63.6g正己烷加入到三口烧瓶中，搅拌并滴加21.2g(0.1mol)苯基三氯硅烷，滴加时间60min，滴加过程中温度不高于30℃，滴加完成后搅拌2h并缓慢降温至室温。静置6小时后分液，得到下层溶液41.5g，上层溶液96.5g。上层溶液采用液氨中和至中性后，过滤除盐，将滤液去除溶剂后得到产物33.5g，采用阿贝折光率测定产物在25℃时的折光率
Figure BDA0002475930870000071
为1.4978，将其带入实施例1中的拟合方程式(b)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9468，采用Anton Parr生产的DMA4500自动密度计测定产物在25℃时的密度(ρ25)为1.02997g.cm-3，将其带入实施例1中的方程式(a)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9469。
实施例4
(1)-(3)步骤按照实施例1的方法，得到拟合方程式(a)、(b)；
(4)将54.0g(0.6199mol)丁酮肟和63.6g正己烷加入到三口烧瓶中，搅拌并滴加21.2g(0.1m01)苯基三氯硅烷，滴加时间50min，滴加过程中温度不高于35℃，滴加完成后搅拌2h并缓慢降温至室温。静置6小时后分液，得到下层溶液41.8g，上层溶液95.5g。上层溶液采用液氨中和至中性后，过滤除盐，将滤液去除溶剂后得到产物33.4g，采用阿贝折光率测定产物在25℃时的折光率
Figure BDA0002475930870000072
为1.4973，将其带入实施例1中的方程式(2)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9387，采用Anton Parr生产的DMA4500自动密度计测定产物在25℃时的密度(ρ25)为1.02898g.cm-3，将其带入实施例1中的方程式(1)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9386。
实施例5
(1)-(3)步骤按照实施例1的方法，得到拟合方程式(a)、(b)；
(4)将54.0g(0.6199mol)丁酮肟和63.6g正己烷加入到三口烧瓶中，搅拌并滴加21.2g(0.1mol)苯基三氯硅烷，滴加时间40min，滴加过程中温度不高于35℃，滴加完成后搅拌2h并缓慢降温至室温。静置6小时后分液，得到下层溶液42.5g，上层溶液94.5g。上层溶液采用液氨中和至中性后，过滤除盐，将滤液去除溶剂后得到产物33.7g，采用阿贝折光率测定产物在25℃时的折光率
Figure BDA0002475930870000081
为1.4985，将其带入实施例1中的方程式(2)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9582，采用Anton Parr生产的DMA4500自动密度计测定产物在25℃时的密度(ρ25)为1.03133g.cm-3，将其带入实施例1中的方程式(1)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9581。
实施例6
(1)-(3)步骤按照实施例1的方法，得到拟合方程式(a)、(b)；
(4)将54.0g(0.6199mol)丁酮肟和63.6g正己烷加入到三口烧瓶中，搅拌并滴加21.2g(0.1mol)苯基三氯硅烷，滴加时间40min，滴加过程中温度不高于36.5℃，滴加完成后搅拌2h并缓慢降温至室温。静置6小时后分液，得到下层42.8g，得到上层94.1g。上层溶液采用液氨中和至中性后，过滤除盐，将滤液去除溶剂后得到产物33.7g，采用阿贝折光率测定产物在25℃时的折光率
Figure BDA0002475930870000082
为1.4980，将其带入实施例1中的方程式(2)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9500，采用Anton Parr生产的DMA4500自动密度计测定产物在25℃时的密度(ρ25)为1.03035g.cm-3，将其带入实施例1中的方程式(1)，计算得到苯基三丁酮肟基硅烷的质量分数为0.9500。
比较例1
采用安捷伦公司生产的SE-30毛细管色谱柱(100％聚二甲基硅氧烷的色谱固定液，长度50m、内径0.25mm、膜厚0.32μm)，以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的高纯氮气作为载气，以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的氢气作为燃气，流量为30mL/min，以经过硅胶和分子筛净化的空气作为助燃气，流量为300mL/min，分流比为1∶20，设定柱温为110℃，汽化室温度为360℃，检测室温度为360℃，进样量0.2μL；柱箱采用程序升温，初始温度110℃，停留时间1min，以20℃/min升温至300℃，保留10min。采用上述分析测试条件，对市售的含量为97％的苯基三丁酮肟基硅烷进行重复测定，结果分别如图3(1)-3(5)所示，及表2(1)-2(5)所示。
表2(1)SE-30色谱柱第1次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000091
表2(2)SE-30色谱柱第2次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000092
表2(3)SE-30色谱柱第3次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000093
表2(4)SE-30色谱柱第4次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000094
表2(5)SE-30色谱柱第5次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000101
对比以上连续5次分析结果可见，采用SE-30毛细管色谱柱作为分离介质，采用文献公开的分析测试程序，不仅得到的苯基三丁酮肟基硅烷的含量与样品含量相差非常大，而且这5次分析结果重现性较差。
比较例2
采用安捷伦公司生产的DB5-HT毛细管色谱柱(5％苯基甲基聚硅氧烷和95％聚二甲基硅氧烷的色谱固定液，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.10μm)，以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的高纯氮气作为载气，以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的氢气作为燃气，流量为30mL/min，以经过硅胶和分子筛净化的空气作为助燃气，流量为300mL/min，分流比为1∶20，设定柱温为110℃，汽化室温度为360℃，检测室温度为360℃，进样量0.2μL；柱箱采用程序升温，初始温度110℃，停留时间1min，以20℃/min升温至300℃，保留10min。采用上述分析测试条件，对市售的含量为97％的苯基三丁酮肟基硅烷进行重复测定，结果分别如图4(1)-4(2)及表3(1)-3(2)所示。
表3(1)DB5-HT色谱柱第1次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000111
表3(2)DB5-HT色谱柱第2次分析市售97％苯基三丁酮肟基硅烷的色谱结果：
Figure BDA0002475930870000112
对比以上连续2次分析结果可见，采用DB5-HT毛细管色谱柱作为分离介质，采用文献公开的分析测试程序，不仅得到的苯基三丁酮肟基硅烷的含量与样品含量相差非常大，而且这两次分析结果重现性也较差。
比较例3
采用安捷伦公司生产的DB5-HT毛细管色谱柱(5％苯基甲基聚硅氧烷和95％聚二甲基硅氧烷的色谱固定液，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.10μm)，以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的高纯氮气作为载气，以体积分数大于99.99％、经硅胶和分子筛净化的氢气作为燃气，流量为30mL/min，以经过硅胶和分子筛净化的空气作为助燃气，流量为300mL/min，分流比为1∶20，设定柱温为110℃，汽化室温度为360℃，检测室温度为360℃，进样量0.2μL；柱箱采用程序升温，初始温度110℃，停留时间1min，以20℃/min升温至300℃，保留10min。采用上述分析测试条件，先将市售的含量为97％的苯基三丁酮肟基硅烷采用无水正己烷进行稀释后，再取样进行重复测定，结果分别如图5(1)-5(2)所示及表4(2)-4(2)所示。
表4(1)DB5-HT色谱柱第1次分析苯基三丁酮肟基硅烷-正己烷混合物的色谱结果
Figure BDA0002475930870000121
表4(2)DB5-HT色谱柱第2次分析苯基三丁酮肟基硅烷-正己烷混合物的色谱结果
Figure BDA0002475930870000131
对比以上连续2次分析结果可见，采用DB5-HT毛细管色谱柱作为分离介质，采用文献公开的分析测试程序，即使将苯基三丁酮肟基硅烷样品采用无水正己烷进行稀释，两次重复分析结果相差较大。
对比例4
采用正相HPLC，以无水正己烷作为流动相，对市售含量97％的苯基三丁酮肟基硅烷进行连续两次分析测试，结果如图6(1)-6(2)所示和表5(1)-5(2)所示。
表5(1)市售97％含量苯基三丁酮肟基硅烷的第1次正相HPLC分析结果：
Figure BDA0002475930870000132
表5(2)市售97％含量苯基三丁酮肟基硅烷的第2次正相HPLC分析结果：
Figure BDA0002475930870000133
由液相分析结果可见，采用正相HPLC对市售97％含量的苯基三丁酮肟基硅烷进行连续两次分析，所得结果(面积积分值)不仅重现性较差，而且所得结果与标称含量相差也较大。

Claims (5)

1.一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括以下步骤：
(1)恒定温度下配制一系列已知苯基三丁酮肟基硅烷含量的二元溶液；
(2)测得各浓度二元溶液在恒定温度时的折光率；
(3)以测量的折光率数据为因变量，苯基三丁酮肟基硅烷的含量为自变量，得到溶液折光率随溶液浓度的变化关系，以线性方程进行拟合；
(4)采用折射仪测量未知苯基三丁酮肟基硅烷浓度的混合溶液在相同恒定温度时的折光率，利用步骤(3)的线性方程计算得到混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷的含量；
步骤(1)中二元溶液由苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟组成。
2.根据权利要求1所述的一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合溶液由苯基三丁酮肟基硅烷与丁酮肟按任意比例混合而得。
3.根据权利要求1所述的一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合溶液来自于苯基三氯硅烷与丁酮肟的反应产物经静置分层后得到的上清液，采用液氨中和、再经过过滤除盐后得到的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，其特征在于，所述的恒定温度选自苯基三丁酮肟基硅烷熔点与丁酮肟常压沸点之间的任意温度。
5.根据权利要求4所述的一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，其特征在于，所述的恒定温度为常温。
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