CN111018900A - 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，本方法将甲基三氯硅烷直接滴加到丁酮肟的溶液中，采用丁酮肟过量的原料配比，过量的丁酮肟既可以挤塑反应进程，又可以作为缚酸剂，不引入其他物质，产物杂质含量少，纯度高；且本发明使用一种有机硅改性活性白土吸附剂对生成的甲基三丁酮肟基硅烷进行脱色，具有下率高，脱色效果好的特点，能得到色泽很浅的产品，提升产品竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷可用作于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的交联剂。由丁酮亏与甲基三氯硅烷反应生成的甲基三丁酮肟基硅烷是室温硫化单组分硅橡胶中的中性交联剂。作为影响有机硅密封胶质量的重要组分，其生产与研究在建筑、电子和汽车等行业及诸多领域有着良好的应用前景。
201811502081.X涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。本发明的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。该发明甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。
201610144250.1 涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；属精细化工技术领域。本发明是将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟，催化剂对甲苯磺酸按一定比例反应，反应过程中过量的丁酮肟作溶剂，选择用原料作溶剂可以使反应更容易、更彻底的进行，反应过程中，边反应边回收甲醇。反应结束后，通过减压蒸馏回收丁酮肟溶剂，回收丁酮肟可再利用。蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得产品收率达到97%以上，产品含量达到98%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。
201810138658.7公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷连续化反应工艺，将丁酮肟与环己烷按照质量比1：0.5～5的配比分别通过质量流量计连续计量后流入预混合罐，在混合罐中均匀搅拌混合后得到混合物料；将步骤A中等到的混合物料通过质量流量计连续计量后送入急束管式反应器；同时甲基三氯硅烷按照与丁酮肟质量比1：0.1～0.3的配比，将甲基三氯硅烷经过质量流量计连续计量后用泵送入集束管式反应器；该发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。
现阶段工业生产甲基三丁酮肟基硅烷应用最多的方法是氯硅烷直接滴加法的合成工艺流程，此外还有酯交换法、羧基交换法等合成工艺。氯硅烷直接滴加法是目前工业生产中使用得最多的工艺方法。而在氯硅烷法的合成工艺中，制备的甲基三丁酮肟基硅烷存在颜色过深的问题等问题，减弱了该产品的市场竞争力。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将15-20份的甲基三氯硅烷与24-48份的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入75-100份的萃取剂，控温30-55℃，反应40-100min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值6-9，控温30-60℃，反应时间40-100min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空30-50kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度110-130℃，真空压力10-30kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
按照质量份数，将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量10%-20%的无机酸中，控温60-80℃，回流反应2-5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温40-60℃，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，然后用120#溶剂油20-40℃浸泡0.5-2h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
按照质量份数，反应釜中加入5-12.8份的二甲基烯丙基硅烷，0.05-0.2份3,6-壬二烯醇，2-5份丙烯酸镍，0.02-0.6份丙烯酸六氟丁酯，0.5-3份氯铂酸，100-500份萃取剂，在30-50℃条件下搅拌60-120min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5-18KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3-5倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡5-10h后干燥即可回收使用。
改性溶液中二甲基烯丙基硅烷和-壬二烯醇，丙烯酸镍，丙烯酸六氟丁酯发生硅氢加成反应，得到氟硅大分子的化合物，例如：二甲基烯丙基硅烷与丙烯酸六氟丁酯的反应示意如下：
该反应剩余的双键，存在于改性溶液中，在高能电子射线辐照处理10-30分钟，反生自交联和相互交联反应，在陶瓷氧化铝微孔滤膜表面生成高分子膜，经过浸泡除去膜中的120#溶剂油，得到的高分子膜层具有丰富的微孔结构，与陶瓷氧化铝微孔滤膜共同作用，可过滤出原料液中含有的微小的有色杂质颗粒，从而得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷。
所述的萃取剂为120#溶剂油或正己烷或环己烷。
本发明的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，本方法将甲基三氯硅烷直接滴加到丁酮肟的溶液中，采用丁酮肟过量的原料配比，过量的丁酮肟既可以挤塑反应进程，又可以作为缚酸剂，不引入其他物质，产物杂质含量少，纯度高；且本发明使用一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜对生成的甲基三丁酮肟基硅烷进行过滤提纯，具有下率高，脱色效果好的特点，能得到色泽很浅的产品，提升产品竞争力。
附图说明
图1为实施例1制备的甲基三丁酮肟基硅烷样品所做的气相色谱分析报告。
图2为实施例1制备的甲基三丁酮肟基硅烷样品所做的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
采用气相色谱法分析产品中的甲基三丁酮肟基硅烷的含量，
| 产品 | 柱温 | 汽化室温度（℃） | 检测器温度（℃） |
| 甲基三丁酮肟基硅烷 | 150℃保持3min,20℃/min至250℃，保持3min，20℃/min至280℃，保持5min | 280 | 280 |
傅里叶红外光谱检测委托杭州拓大飞秒检测有限公司（浙江大学国家大学科技园）检测。
产物的颜色按照[GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位-铂－钴色号）》方法，采用Pt-Co标准色比色法确定产物的颜色。
实施例1
将15Kg的甲基三氯硅烷与24Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入75Kg的萃取剂，控温30℃，反应40min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值6，控温30℃，反应时间40min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度50℃，真空30kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度110℃，真空压力10kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量10%的无机酸中，控温60℃，回流反应2h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温40℃，经高能电子射线辐照处理10分钟，然后用120#溶剂油20℃浸泡0.5h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经100℃下干燥1h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入5Kg的二甲基烯丙基硅烷，0.05Kg3,6-壬二烯醇，2Kg丙烯酸镍，0.02Kg丙烯酸六氟丁酯，0.5Kg氯铂酸，100Kg120#溶剂油，在30℃条件下搅拌60min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡5h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为120#溶剂油。
本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量99.04%，见色谱分析结果；产品的色度为5号。
实施例2
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将16Kg的甲基三氯硅烷与28Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入77Kg的萃取剂，控温40℃，反应48min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值7，控温36℃，反应时间50min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度55℃，真空38kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度120℃，真空压力15kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量15%的无机酸中，控温68℃，回流反应3h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温46℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用正己烷28℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经115℃下干燥3h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入7Kg的二甲基烯丙基硅烷，0.08Kg3,6-壬二烯醇，2.5Kg丙烯酸镍，0.3Kg丙烯酸六氟丁酯，0.8Kg氯铂酸，300Kg正己烷，在40℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3.8倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡8h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验产物产物甲基三丁酮肟基硅烷含量99.82%，产品的色度为5号。
实施例3
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将20Kg的甲基三氯硅烷与48Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入100Kg的萃取剂，控温55℃，反应100min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值9，控温60℃，反应时间100min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度70℃，真空50kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度130℃，真空压力30kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量20%的无机酸中，控温80℃，回流反应5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温60℃，经高能电子射线辐照处理30分钟，然后用环己烷40℃浸泡2h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经120℃下干燥5h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入12.8Kg的二甲基烯丙基硅烷，0.2Kg3,6-壬二烯醇，5Kg丙烯酸镍，0.6Kg丙烯酸六氟丁酯，3Kg氯铂酸，500Kg环己烷，在50℃条件下搅拌120min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为18KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用5倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡10h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为环己烷。
本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量99.94%，产品的色度为0号。
对比例1
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将16Kg的甲基三氯硅烷与28Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入77Kg的萃取剂，控温40℃，反应48min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值7，控温36℃，反应时间50min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度55℃，真空38kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度120℃，真空压力15kPa，釜液经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量86.57%，产品的色度为45号。
对比例2
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将16Kg的甲基三氯硅烷与28Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入77Kg的萃取剂，控温40℃，反应48min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值7，控温36℃，反应时间50min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度55℃，真空38kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度120℃，真空压力15kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量15%的无机酸中，控温68℃，回流反应3h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温46℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用正己烷28℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经115℃下干燥3h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜加入7Kg的0.08Kg3,6-壬二烯醇，2.5Kg丙烯酸镍，0.3Kg丙烯酸六氟丁酯，0.8Kg氯铂酸，300Kg正己烷，在40℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3.8倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡8h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量95.11%，产品的色度为20号。
对比例3
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将16Kg的甲基三氯硅烷与28Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入77Kg的萃取剂，控温40℃，反应48min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值7，控温36℃，反应时间50min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度55℃，真空38kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度120℃，真空压力15kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量15%的无机酸中，控温68℃，回流反应3h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温46℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用正己烷28℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经115℃下干燥3h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入7Kg的二甲基烯丙基硅烷， 2.5Kg丙烯酸镍，0.3Kg丙烯酸六氟丁酯，0.8Kg氯铂酸，300Kg正己烷，在40℃条件下搅拌80min得到改性溶液。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3.8倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡8h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量96.42%，产品的色度为15号。
对比例4
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将16Kg的甲基三氯硅烷与28Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入77Kg的萃取剂，控温40℃，反应48min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值7，控温36℃，反应时间50min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度55℃，真空38kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度120℃，真空压力15kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量15%的无机酸中，控温68℃，回流反应3h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温46℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用正己烷28℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经115℃下干燥3h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入7Kg的二甲基烯丙基硅烷，0.08Kg3,6-壬二烯醇，0.3Kg丙烯酸六氟丁酯，0.8Kg氯铂酸，300Kg正己烷，在40℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3.8倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡8h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量97.15%，产品的色度为12号。
对比例5
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将16Kg的甲基三氯硅烷与28Kg的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入77Kg的萃取剂，控温40℃，反应48min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值7，控温36℃，反应时间50min；加氨完毕后，进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度55℃，真空38kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度120℃，真空压力15kPa，釜液经硅烷改性陶瓷微孔滤膜过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
所述的一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的有色杂质除去，降低甲基三丁酮肟基硅烷的色度，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量15%的无机酸中，控温68℃，回流反应3h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温46℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用正己烷28℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经115℃下干燥3h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入7Kg的二甲基烯丙基硅烷，0.08Kg3,6-壬二烯醇，2.5Kg丙烯酸镍，0.8Kg氯铂酸，300Kg正己烷，在40℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10KGy。
所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3.8倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡8h后干燥即可回收使用。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验产物甲基三丁酮肟基硅烷含量93.18%，产品的色度为22号。
Claims (7)
1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将15-20份的甲基三氯硅烷与24-48份的丁酮肟加入各自计量槽中；然后将丁酮肟加入到反应釜中，并加入75-100份的萃取剂，控温30-55℃，反应40-100min，然后将反应液加入分离器静置分离；得到的上层清液进入中和器加氨，控制pH值6-9，控温30-60℃，反应时间40-100min；加氨完毕后，清液经过滤器过滤，先进入一级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空30-50kPa；然后进入二级蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度110-130℃，真空压力10-30kPa，釜液中加入硅烷改性陶瓷微孔滤膜，搅拌20-30min，然后趁热过滤，经冷却降温至常温即可包装得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜制备方法如下：
按照质量份数，将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量10%-20%的无机酸中，控温60-80℃，回流反应2-5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温40-60℃，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，然后用120#溶剂油20-40℃浸泡0.5-2h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种硅烷改性陶瓷微孔滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜使用量与釜液的比例为1:20-30。
4.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的硅烷改性陶瓷微孔滤膜在使用后先用3-5倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，纯水浸泡5-10h后干燥即可回收使用。
5.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂为120#溶剂油或正己烷或环己烷。
6.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的改性溶液制备方法为：
按照质量份数，反应釜中加入5-12.8份的二甲基烯丙基硅烷，0.05-0.2份3,6-壬二烯醇，2-5份丙烯酸镍，0.02-0.6份丙烯酸六氟丁酯，0.5-3份氯铂酸，100-500份萃取剂，在30-50℃条件下搅拌60-120min得到。
7.根据权利要求2所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，辐照剂量为5-18KGy。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200417 |
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