CN110981902A - 一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，本方法提供了一种由丁酮肟和甲基三氯硅烷与四氯化硅混合液反应制备改性一甲基三丁酮肟基硅烷的方法，本方法将一定比例的四氯化硅作为反应原料，生成的改性一甲基三丁酮肟基硅烷具有更好的反应活性，另外本发明还提供了一种抗污陶瓷微孔滤膜的制备方法，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，进一步提高产品的活性，在室温下对硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的教练效果更加明显，固化速度更快。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷市场需求量正在迅速增长，与其它密封胶相比，中性有机硅密封胶几乎无腐烛性，毒性小，活性低，使室温硫化单组分桂橡胶固化时间较短等优点。目前，国内外应用较多的交联剂是脱醇型的室温硫化单组分硅橡胶，占总量的以上，因此，提纯高品质的甲基三丁酮肟基硅烷具有良好的市场应用前景。
无机陶瓷膜具有耐高温的优异性能，特别适合处理高温凝结水等应用。但传统的无机膜制备方法如溶胶凝胶法的制备过程复杂、工序繁琐和条件苛刻导致能耗和成本较高，而且要获得小孔径的膜如超滤膜或纳滤膜十分困难，难以实现可控性规模制备。
201510559641.5公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法步骤如下：(1)将丁酮肟、溶剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌条件下，向反应釜中滴加甲基二氯硅烷；(2)滴加完毕后，保持反应温度50-60℃，继续反应2-4小时，静置分层，上层产物为甲基三丁酮肟基硅烷粗品处理后得到甲基三丁酮肟基硅烷产品；下层产物为丁酮肟盐酸盐。该发明以甲基二氯硅烷为原料制备甲基三丁酮肟基硅烷，显著降低了生产成本，同时，可以大量减少副产物氯化氢的产生，降低副产物处理成本，方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高。
201110027536.9涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器中，反应出料一部分循环到釜式反应器中，另一部分采出，采出的物料经过两相分离器沉降分离分层后，上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物；b.上层粗品与氨气在中和器中中和得到氯化铵固体并过滤，滤后的粗品液经薄膜蒸发器蒸馏，蒸出的溶剂循环到萃取塔使用，薄膜蒸发器釜底可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。该方法可实现甲基三丁酮肟基硅烷的连续生产，反应转化率高，产品回收率高，对环境无污染。其所得产品收率达到95％，其甲基三丁酮肟其硅烷的含量超过97％。
201110027536.9公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法,包括以下步骤:a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器中,反应出料一部分循环到釜式反应器中,另一部分采出,采出的物料经过两相分离器沉降分离分层后,上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品,下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物;b.上层粗品与氨气在中和器中中和得到氯化铵固体并过滤,滤后的粗品液经薄膜蒸发器蒸馏,蒸出的溶剂循环到萃取塔使用,薄膜蒸发器釜底可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。该方法可实现甲基三丁酮肟基硅烷的连续生产,反应转化率高,产品回收率高，对环境无污染。其所得产品收率达到95%，其甲基三丁酮肟其硅烷的含量超过97%。
以上专利以及现有技术制备的甲基三丁酮亏基硅烷一般作为用于硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的室温交联剂，其固化效果一般，而且产品中往往还含有低活性的三聚体和多聚体，降低了其固化能力；所以在光伏组件及高速移动的高铁、汽车等领域中使用的话就存在固化速度不够快的缺点，影响硫化硅橡胶和硅酮玻璃胶在相关应用领域的进一步推广。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将45-90份的甲基三氯硅烷与15-20份的四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将54-90份的丁酮肟和100-250份的萃取液加入反应釜中，搅拌20-40min后，将调配液滴加至反应釜中，控温30-55℃，滴加完毕后，继续搅拌50-100min后，静置30-80min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通2-6次，控制pH=7-9，控温20-50℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空压力30-50KPa，低温循环30-80min；然后控制蒸发器底温110-140℃，真空压力10-30KPa高温循环30-80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
按照质量份数，将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量10%-20%的无机酸中，控温60-80℃，回流反应2-5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温40-60℃，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，然后用120#溶剂油20-40℃浸泡0.5-2h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入，按照质量份数，5-12.8份的三(二甲基硅烷基)胺，0.05-0.2份1-十八烯，2-5份3-丁烯基溴化镁，0.02-0.6份全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1-4份氯铂酸，100-500份120#溶剂油，在30-50℃条件下搅拌60-120min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5-15 KGy。
所述的萃取液为正己烷或120#溶剂油或石油醚。
所述的无机酸为硫酸或盐酸或硝酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.05-0.5μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
改性溶液中三(二甲基硅烷基)胺和1-十八烯，3-丁烯基溴化镁，全氟(3-丁烯基乙烯基醚)发生硅氢加成反应，得到氟硅大分子的化合物，例如：三(二甲基硅烷基)胺与全氟(3-丁烯基乙烯基醚)的反应方程式示意图如下：
该反应剩余的双键，存在于改性溶液中，在高能电子射线辐照处理10-30分钟，反生自交联和相互交联反应，在陶瓷氧化铝微孔滤膜表面生成高分子膜，经过浸泡除去膜中的120#溶剂油，得到的高分子膜层具有丰富的微孔结构，与陶瓷氧化铝微孔滤膜共同作用，可过滤出原料液中含有的微小的低活性的三聚体和多聚体颗粒，从而得到高纯度的改性一甲基三丁酮肟基硅烷。
本发明的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，本方法提供了一种由丁酮肟和甲基三氯硅烷与四氯化硅混合液反应制备改性一甲基三丁酮肟基硅烷的方法，本方法将一定比例的四氯化硅作为反应原料，生成的改性一甲基三丁酮肟基硅烷具有更好的反应活性，另外本发明还提供了一种抗污陶瓷微孔滤膜的制备方法，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，进一步提高产品的活性，在室温下对硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的教练效果更加明显，固化速度更快。
附图说明
图1为实施例1制备的改性一甲基三丁酮肟基硅烷样品所做的气相色谱分析报告。
图2为实施例1制备的改性一甲基三丁酮肟基硅烷样品所做的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
采用气相色谱法分析产品中的改性一甲基三丁酮肟基硅烷的含量:
| 产品 | 柱温 | 汽化室温度（℃） | 检测器温度（℃） |
| 改性甲基三丁酮肟基硅烷 | 180℃保持2.5min,20℃/min至250℃，保持3min，20℃/min至280℃，保持5min | 280 | 280 |
傅里叶红外光谱检测委托杭州拓大飞秒检测有限公司（浙江大学国家大学科技园）检测。
将107硅橡胶和50%的纳米碳酸钙填料在捏合机中130 ℃高温真空脱水4 h，经研磨并完全冷却到室温后，转移至行星机中，在充氮条件下加入5%的产品，充分混合制成样品胶。样品胶的24h深层固化深度使用带楔形凹槽的聚四氟乙烯材质的固化深度测试板检测样品在标准条件下[温度（23±2）℃，相对湿度55%]24 h的固化深度d。
实施例1
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将45Kg甲基三氯硅烷与15Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将54Kg丁酮肟100Kg萃取液加入反应釜中，搅拌20min后，将调配液滴加至反应釜中，控温30℃，滴加完毕后，继续搅拌50min后，静置30min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通2次，控制pH=7，控温20℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度50℃，真空压力30KPa，低温循环30min；然后控制蒸发器底温110℃，真空压力10KPa高温循环30min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量10%的无机酸中，控温60℃，回流反应2h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温40℃，经高能电子射线辐照处理10分钟，然后用120#溶剂油20℃浸泡0.5h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经100℃下干燥1h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入5Kg的三(二甲基硅烷基)胺，0.05Kg1-十八烯，2Kg3-丁烯基溴化镁，0.02Kg全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1Kg氯铂酸，100Kg120#溶剂油，在30℃条件下搅拌60min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5 KGy。
所述的萃取液为正己烷。
所述的无机酸为硫酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.05μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量为96.78%，检测结果见下表，样品胶的24h深层固化深度为6.8mm。
实施例2
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将70Kg甲基三氯硅烷与18Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将80Kg丁酮肟和150Kg萃取液加入反应釜中，搅拌30min后，将调配液滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续搅拌80min后，静置50min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通4次，控制pH=8，控温30℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温120℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量12%的无机酸中，控温65℃，回流反应2.5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温48℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用120#溶剂油35℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经110℃下干燥3h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入7Kg的三(二甲基硅烷基)胺，0.08Kg1-十八烯，2.7Kg3-丁烯基溴化镁，0.08Kg全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1.8Kg氯铂酸，220Kg120#溶剂油，在35℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10 KGy。
所述的萃取液为120#溶剂油。
所述的无机酸为盐酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.25μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量98.56%，样品胶的24h深层固化深度为7.5mm。
实施例3
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将90Kg甲基三氯硅烷与20Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将90Kg丁酮肟和250Kg萃取液加入反应釜中，搅拌40min后，将调配液滴加至反应釜中，控温55℃，滴加完毕后，继续搅拌100min后，静置80min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通6次，控制pH=9，控温50℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度70℃，真空压力30KPa，低温循环80min；然后控制蒸发器底温140℃，真空压力30KPa高温循环80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量20%的无机酸中，控温80℃，回流反应5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温60℃，经高能电子射线辐照处理30分钟，然后用120#溶剂油40℃浸泡2h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经120℃下干燥5h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入12.8Kg的三(二甲基硅烷基)胺，0.2Kg1-十八烯，5Kg3-丁烯基溴化镁， 0.6Kg全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，4Kg氯铂酸，500Kg120#溶剂油，在50℃条件下搅拌120min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为15KGy。
所述的萃取液为石油醚。
所述的无机酸为硝酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.5μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量99.53%，样品胶的24h深层固化深度为7.8mm。
对比例1
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将70Kg甲基三氯硅烷与18Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将80Kg丁酮肟和150Kg萃取液加入反应釜中，搅拌30min后，将调配液滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续搅拌80min后，静置50min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通4次，控制pH=8，控温30℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温120℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量12%的无机酸中，控温65℃，回流反应2.5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温48℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用120#溶剂油35℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经110℃下干燥3h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入7Kg的三(二甲基硅烷基)胺， 2.7Kg3-丁烯基溴化镁，0.08Kg全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1.8Kg氯铂酸，220Kg120#溶剂油，在35℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10 KGy。
所述的萃取液为120#溶剂油。
所述的无机酸为盐酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.25μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量91.23%，样品胶的24h深层固化深度为6.1mm。
对比例2
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将70Kg甲基三氯硅烷与18Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将80Kg丁酮肟和150Kg萃取液加入反应釜中，搅拌30min后，将调配液滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续搅拌80min后，静置50min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通4次，控制pH=8，控温30℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温120℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量12%的无机酸中，控温65℃，回流反应2.5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温48℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用120#溶剂油35℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经110℃下干燥3h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入7Kg的三(二甲基硅烷基)胺，0.08Kg1-十八烯，0.08Kg全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1.8Kg氯铂酸，220Kg120#溶剂油，在35℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10 KGy。
所述的萃取液为120#溶剂油。
所述的无机酸为盐酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.25μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量91.89%，样品胶的24h深层固化深度为5.7mm。
对比例3
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将70Kg甲基三氯硅烷与18Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将80Kg丁酮肟和150Kg萃取液加入反应釜中，搅拌30min后，将调配液滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续搅拌80min后，静置50min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通4次，控制pH=8，控温30℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温120℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量12%的无机酸中，控温65℃，回流反应2.5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温48℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用120#溶剂油35℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经110℃下干燥3h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入7Kg的三(二甲基硅烷基)胺，0.08Kg1-十八烯，2.7Kg3-丁烯基溴化镁， 1.8Kg氯铂酸，220Kg120#溶剂油，在35℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10 KGy。
所述的萃取液为120#溶剂油。
所述的无机酸为盐酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.25μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量91.55%，样品胶的24h深层固化深度为4.2mm。
对比例4
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将70Kg甲基三氯硅烷与18Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将80Kg丁酮肟和150Kg萃取液加入反应釜中，搅拌30min后，将调配液滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续搅拌80min后，静置50min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通4次，控制pH=8，控温30℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温120℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量12%的无机酸中，控温65℃，回流反应2.5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温48℃，经高能电子射线辐照处理15分钟，然后用120#溶剂油35℃浸泡1h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经110℃下干燥3h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜；
所述的改性溶液制备方法为：
在反应釜中加入7Kg的0.08Kg1-十八烯，2.7Kg3-丁烯基溴化镁，0.08Kg全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1.8Kg氯铂酸，220Kg120#溶剂油，在35℃条件下搅拌80min得到。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为10 KGy。
所述的萃取液为120#溶剂油。
所述的无机酸为盐酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.25μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量88.69%，样品胶的24h深层固化深度为3.5mm。
对比例5
一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将70Kg甲基三氯硅烷与18Kg四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将80Kg丁酮肟和150Kg萃取液加入反应釜中，搅拌30min后，将调配液滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续搅拌80min后，静置50min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通4次，控制pH=8，控温30℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温120℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种未改性的陶瓷微孔滤膜。
所述的萃取液为120#溶剂油。
所述的无机酸为盐酸。
所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.25μm。
所述的原料以及原料都经过干燥处理。
本实验产品的硫酸羟胺的含量83.55%，样品胶的24h深层固化深度为2.8mm。
Claims (8)
1.一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将45-90份的甲基三氯硅烷与15-20份的四氯化硅投入调配液槽，混合均匀后加入到计量槽中，然后将54-90份的丁酮肟和100-250份的萃取液加入反应釜中，搅拌20-40min后，将调配液滴加至反应釜中，控温30-55℃，滴加完毕后，继续搅拌50-100min后，静置30-80min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，通2-6次，控制pH=7-9，控温20-50℃；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空压力30-50KPa，低温循环30-80min；然后控制蒸发器底温110-140℃，真空压力10-30KPa高温循环30-80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的过滤器采用一种抗污陶瓷微孔滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的一种抗污陶瓷微孔滤膜，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，其制备方法如下：
按照质量份数，将陶瓷氧化铝微孔滤膜浸泡于质量百分比含量10%-20%的无机酸中，控温60-80℃，回流反应2-5h，然后干燥浸入改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，控温40-60℃，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，然后用120#溶剂油20-40℃浸泡0.5-2h，将膜中不稳定的物质溶出，过滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种抗污陶瓷微孔滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的萃取液为正己烷或120#溶剂油或石油醚。
4.根据权利要求1所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的无机酸为硫酸或盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷氧化铝微孔滤膜孔径为0.05-0.5μm。
6.根据权利要求1所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的原料以及原料都经过干燥处理。
7.根据权利要求2所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的改性溶液制备方法为：在反应釜中加入，按照质量份数，5-12.8份的三(二甲基硅烷基)胺，0.05-0.2份1-十八烯，2-5份3-丁烯基溴化镁，0.02-0.6份全氟(3-丁烯基乙烯基醚)，1-4份氯铂酸，100-500份120#溶剂油，在30-50℃条件下搅拌60-120min得到。
8.根据权利要求2所述的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，辐照剂量为5-15 KGy。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200410 |
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