CN112717884A - 一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法；本发明用一种改性的活性炭对甲基三丁酮肟基硅烷粗品进行吸附精制，然后用一种阳离子改性聚醚砜滤膜对产品进行精滤，该种阳离子改性聚醚砜滤膜表面含有季铵键基团，对羟基化合物有较好的吸附作用，能将产品的水解产物甲基三羟基硅烷吸附除去，得到高纯度的产品；本发明的方法得到的精制甲基三丁酮肟基硅烷产品的纯度高，色度浅，产品的市场竞争力得到大大的加强。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷市场需求量正在迅速增长，与其它密封胶相比，中性有机硅密封胶几乎无腐蚀性，毒性小，活性低，使室温硫化单组分硅橡胶固化时间较短等优点。目前，国内外应用较多的交联剂是脱醇型的室温硫化单组分硅橡胶，占总量的95%以上，因此，提纯高品质的甲基三丁酮肪基硅烷具有良好的市场应用前景。
CN204428891U公开了一种用于甲基三丁酮肟基硅烷的萃取塔，包括塔体、挡板、竖式搅拌装置、横式搅拌装置和过滤板，多个所述挡板水平交错设置在所述塔体内，并形成“S”型通道，多个所述横式搅拌装置分别设置在两个相邻的所述挡板之间的通道中，所述挡板的上方设置有混合室，所述挡板的下方设置有分离室，多个所述竖式搅拌装置设置在所述混合室内，所述过滤板竖直设置在所述分离室内并将所述分离室分隔为萃取液出口室和物料出口室，所述塔体的顶部设置有混合物进口。本实用新型通过设置“S”型的通道和多个搅拌轴，实现在萃取塔中对丁酮肟盐酸盐和萃取液的混合物实现充分的搅拌，使其能够将丁酮肟盐酸盐中的甲基三丁酮肟基硅烷萃取充分。
CN109438497A涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。本发明的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。该发明甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。
CN105732687A涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；属精细化工技术领域。该发明是将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟，催化剂对甲苯磺酸按一定比例反应，反应过程中过量的丁酮肟作溶剂，选择用原料作溶剂可以使反应更容易、更彻底的进行，反应过程中，边反应边回收甲醇。反应结束后，通过减压蒸馏回收丁酮肟溶剂，回收丁酮肟可再利用。蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得产品收率达到97%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。
以上专利和现有技术制备的甲基三丁酮肟基硅烷的品质有待提高，不能直接作为高品质的产品使用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法。
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将100-120份的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5-10min，然后加入0.5-5份的改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40-80℃，搅拌吸附反应1-5h，完成后降温到20-30℃，然后在0.1-0.5MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-20份的活性炭加入到50-80份的纯水中，控温80-100℃，搅拌洗涤30-60min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60-80份的无水乙醇中，混合均匀后加入0.8-2.4份的有机羧酸和0.0001-0.0005份的催化剂，控温60-75℃，搅拌反应2-6h，然后过滤，完成将活性炭加入到40-60份的双氧水溶液中，在高压釜中控温100-140℃，反应60-120min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20-35份的质量份数为10%-20%的硝酸铈溶液中，超声分散10-30min后搅拌混合5-10h，浸渍后过滤，将活性炭在120-150℃下真空干燥30-90min，然后燥氮气氛围下300-400℃焙烧1-5h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
按照质量份数，
1）将50-80份的纯水用质量份数为0.5%-2.0%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为8.2-9.5，然后将0.05-0.16份的二氧化硅纳米粒子和0.08-0.2份的多巴胺，0.1-1份2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性5-10h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量份数为0.5%-1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应10-20h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量份数为0.5%-1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在40-60℃下季铵化反应5-8h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的阳离子改性聚醚砜滤膜是将处理后的聚醚砜膜表面接枝阳离子基团，其主要反应可表示为下式中。首先多巴胺的氧化后形成单个或两个羰基酮基团，然后与聚醚砜接枝，同时所述的二氧化硅纳米粒子也与之键接，形成不同基团接枝的聚醚砜膜，然后所含有的羧基酮发生席夫碱反应并季铵化，形成所述的阳离子改性膜。
1）
2）
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%-20%。
所述的有机羧酸为正癸酸或正辛酸或正丁酸
所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
所述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
本发明的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法；本发明用一种改性的活性炭对甲基三丁酮肟基硅烷粗品进行吸附精制，该种吸附剂经过羧酸接枝和氧化改性后沉积铈的氧化物，具备了机械强度高、孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的优点，能够改善产品的色度，提高产品的市场竞争力；
本发明的滤膜在表面接枝多巴胺后用二甲胺基丙胺与多巴胺中的羰基酮基团发生席夫碱反应，接枝到聚醚砜滤膜表面，然后经过季铵化得到表面阳离子改性的聚醚砜滤膜。甲基三丁酮肟基硅烷产品中的主要杂质是甲基三丁酮肟基硅烷水解后生成的水解产物甲基三羟基硅烷，该产物与产品沸点相近，很难除去；本发明用一种阳离子改性聚醚砜滤膜对产品进行精滤，该种阳离子改性聚醚砜滤膜表面含有季铵键基团，对羟基化合物有较好的吸附作用，能将产品的水解产物甲基三羟基硅烷吸附除去，得到高纯度的产品；本发明的方法得到的精制甲基三丁酮肟基硅烷产品的纯度高，色度浅，产品的市场竞争力得到大大的加强。
附图说明
图1为对比例4制备的甲基三丁酮肟基硅烷产品的气相色谱图：
检测设备：色谱FL9510 数据工作站;
图2为实施例1所制备的阳离子改性聚醚砜滤膜产品的傅立叶红外光谱图:
在1610/1502cm-1附近存在苯环的伸缩吸收峰，在1252cm-1附近存在醚键的伸缩吸收峰，在1059cm-1附近存在硫氧双键的伸缩吸收峰，在2960cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，说明聚醚砜滤膜参与了反应；在971cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，说明3-二甲胺基丙胺和2-氨基甲基-15-冠-5参与了反应；在512cm-1附近存在二氧化硅的伸缩吸收峰，说明二氧化硅纳米粒子参与了反应；在3328cm-1附近存在酚羟基的伸缩吸收峰，说明多巴胺参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
对于本实验法静置的产品，采用气象色谱分析产物甲基三丁酮肟基硅烷的纯度，产物的颜色按照GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位-铂－钴色号）》方法，采用Pt-Co标准色比色法确定产物的颜色。
实施例1
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将10g活性炭加入到50g纯水中，控温80℃，搅拌洗涤30min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60g无水乙醇中，混合均匀后加入0.8g有机羧酸和0.0001g催化剂，控温60℃，搅拌反应2h，然后过滤，完成将活性炭加入到40g双氧水溶液中，在高压釜中控温100℃，反应60min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20g质量份数为10%的硝酸铈溶液中，超声分散10min后搅拌混合5h，浸渍后过滤，将活性炭在120℃下真空干燥30min，然后燥氮气氛围下300℃焙烧1h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
1）将50g的纯水用质量份数为0.5%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为9.5，然后将0.05g的二氧化硅纳米粒子和0.2g的多巴胺， 0.1g2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性10h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量g数为1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应20h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量g数为1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在60℃下季铵化反应5h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
实施例2
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将110g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气8min，然后加入2.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到60℃，搅拌吸附反应3h，完成后降温到25℃，然后在0.3MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将15g活性炭加入到60g纯水中，控温90℃，搅拌洗涤50min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于70g无水乙醇中，混合均匀后加入1.5g有机羧酸和0.0003g催化剂，控温65℃，搅拌反应4h，然后过滤，完成将活性炭加入到50g双氧水溶液中，在高压釜中控温120℃，反应90min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到25g质量份数为15%的硝酸铈溶液中，超声分散20min后搅拌混合8h，浸渍后过滤，将活性炭在140℃下真空干燥60min，然后燥氮气氛围下350℃焙烧3h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
1）将80g的纯水用质量g数为2.0%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为8.2，然后将0.16g的二氧化硅纳米粒子和0.08g的多巴胺，0.4g2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性5h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量g数为0.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应10h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量g数为0.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在40℃下季铵化反应8h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为15%。
所述的有机羧酸为正辛酸。
所述的惰性气体为高纯氩气。
所述的催化剂为对甲苯磺酸。
实施例3
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将120g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气10min，然后加入5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到80℃，搅拌吸附反应5h，完成后降温到30℃，然后在0.5MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将20g活性炭加入到80g纯水中，控温100℃，搅拌洗涤60min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于80g无水乙醇中，混合均匀后加入2.4g有机羧酸和0.0005g催化剂，控温75℃，搅拌反应6h，然后过滤；完成将活性炭加入到60g双氧水溶液中，在高压釜中控温140℃，反应120min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到35g质量份数为20%的硝酸铈溶液中，超声分散30min后搅拌混合10h，浸渍后过滤，将活性炭在150℃下真空干燥90min，然后燥氮气氛围下400℃焙烧5h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
1）将65g的纯水用质量g数为1.0%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为9.0，然后将0.1g的二氧化硅纳米粒子和0.1g的多巴胺，1g2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性8h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量g数为1.0%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应15h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量g数为1.0%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在50℃下季铵化反应7h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为20%。
所述的有机羧酸为正丁酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
以上实施例所制备甲基三丁酮肟基硅烷产品的纯度以及色度测试结果如下表所
示：
| 纯度（%） | 色度 | |
| 未精制粗品 | 93.17 | 32 |
| 实施例1 | 99.90 | 8 |
| 实施例2 | 99.95 | 6 |
| 实施例3 | 99.98 | 5 |
对比例1
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g活性炭，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
将50g纯水用质量g数为0.5%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为8.2，然后将0.05g二氧化硅纳米粒子和0.08g多巴胺加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性5h，完成后将聚醚砜滤膜浸润在质量份数为0.5%的3-二甲胺基丙胺水溶液中，反应10h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量份数为0.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在40℃下季铵化反应5h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
对比例2
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用聚醚砜滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将10g活性炭加入到50g纯水中，控温80℃，搅拌洗涤30min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60g无水乙醇中，混合均匀后加入0.8g有机羧酸和0.0001g催化剂，控温60℃，搅拌反应2h，然后过滤，完成将活性炭加入到40g双氧水溶液中，在高压釜中控温100℃，反应60min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20g质量份数为10%的硝酸铈溶液中，超声分散10min后搅拌混合5h，浸渍后过滤，将活性炭在120℃下真空干燥30min，然后燥氮气氛围下300℃焙烧1h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
对比例3
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将10g活性炭加入到40g双氧水溶液中，在高压釜中控温100℃，反应60min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20g质量份数为10%的硝酸铈溶液中，超声分散10min后搅拌混合5h，浸渍后过滤，将活性炭在120℃下真空干燥30min，然后燥氮气氛围下300℃焙烧1h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
将50g纯水用质量份数为0.5%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为8.2，然后将0.05g二氧化硅纳米粒子和0.08g多巴胺加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性5h，完成后将聚醚砜滤膜浸润在质量份数为0.5%的3-二甲胺基丙胺水溶液中，反应10h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量份数为0.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在40℃下季铵化反应5h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
对比例4
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将10g活性炭加入到50g纯水中，控温80℃，搅拌洗涤30min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60g无水乙醇中，混合均匀后加入0.8g有机羧酸和0.0001g催化剂，控温60℃，搅拌反应2h，然后过滤，完成将活性炭加入到40g双氧水溶液中，在高压釜中控温100℃，反应60min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20g质量份数为10%的硝酸铈溶液中，超声分散10min后搅拌混合5h，浸渍后过滤，将活性炭在120℃下真空干燥30min，然后燥氮气氛围下300℃焙烧1h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
1）将50g的纯水用质量份数为0.5%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为9.5，然后将0.2g的多巴胺，0.1g2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性10h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量g数为1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应20h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量g数为1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在60℃下季铵化反应5h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
对比例5
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将10g活性炭加入到50g纯水中，控温80℃，搅拌洗涤30min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60g无水乙醇中，混合均匀后加入0.8g有机羧酸和0.0001g催化剂，控温60℃，搅拌反应2h，然后过滤，完成将活性炭加入到40g双氧水溶液中，在高压釜中控温100℃，反应60min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20g质量份数为10%的硝酸铈溶液中，超声分散10min后搅拌混合5h，浸渍后过滤，将活性炭在120℃下真空干燥30min，然后燥氮气氛围下300℃焙烧1h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
1）将50g的纯水用质量份数为0.5%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为9.5，然后将0.05g的二氧化硅纳米粒子和0.2g的多巴胺加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性10h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量g数为1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应20h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量g数为1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在60℃下季铵化反应5h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
对比例6
一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
将100g的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5min，然后加入0.5g改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40℃，搅拌吸附反应1h，完成后降温到20℃，然后在0.1MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
将10g活性炭加入到50g纯水中，控温80℃，搅拌洗涤30min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60g无水乙醇中，混合均匀后加入0.8g有机羧酸和0.0001g催化剂，控温60℃，搅拌反应2h，然后过滤，完成将活性炭加入到40g双氧水溶液中，在高压釜中控温100℃，反应60min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20g质量份数为10%的硝酸铈溶液中，超声分散10min后搅拌混合5h，浸渍后过滤，将活性炭在120℃下真空干燥30min，然后燥氮气氛围下300℃焙烧1h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
1）将50g的纯水用质量份数为0.5%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为9.5，然后将0.05g的二氧化硅纳米粒子和0.2g的多巴胺， 0.1g2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性10h，得到接枝聚醚砜滤膜。
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量g数为1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应20h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量g数为1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在60℃下季铵化反应5h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
所述的双氧水溶液的质量浓度为10%。
所述的有机羧酸为正癸酸
所述的惰性气体为高纯氮气。
所述的催化剂为浓硫酸。
以上实施例所制备甲基三丁酮肟基硅烷产品的纯度以及色度测试结果如下表所
示：
| 纯度（%） | 色度 | |
| 对比例1 | 98.93 | 24 |
| 对比例2 | 97.24 | 12 |
| 对比例3 | 98.96 | 17 |
| 对比例4 | 98.27 | 14 |
| 对比例5 | 98.97 | 16 |
| 对比例6 | 98.54 | 13 |
Claims (7)
1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将100-120份的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，用惰性气体对产物鼓气5-10min，然后加入0.5-5份的改性吸附剂，在惰性气体保护下升温到40-80℃，搅拌吸附反应1-5h，完成后降温到20-30℃，然后在0.1-0.5MPa的惰性气体压力下将物料从过滤器中压滤，压滤完成后收料，即可得到经过精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的过滤器中采用一种羟基吸附滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的改性吸附剂为一种改性活性炭吸附剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-20份的活性炭加入到50-80份的纯水中，控温80-100℃，搅拌洗涤30-60min，然后过滤后纯水洗涤，干燥后分散于60-80份的无水乙醇中，混合均匀后加入0.8-2.4份的有机羧酸和0.0001-0.0005份的催化剂，控温60-75℃，搅拌反应2-6h，然后过滤，完成将活性炭加入到40-60份的双氧水溶液中，在高压釜中控温100-140℃，反应60-120min，完成后过滤，纯水洗涤后将活性炭浸渍到20-35份的质量份数为10%-20%的硝酸铈溶液中，超声分散10-30min后搅拌混合5-10h，浸渍后过滤，将活性炭在120-150℃下真空干燥30-90min，然后燥氮气氛围下300-400℃焙烧1-5h，即可得到所述的一种改性活性炭吸附剂。
3.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的羟基吸附滤膜为一种阳离子改性聚醚砜滤膜，其制备方法为：
按照质量份数，
1）将50-80份的纯水用质量份数为0.5%-2.0%的三羟甲基氨基甲烷溶液调节至pH值为8.2-9.5，然后将0.05-0.16份的二氧化硅纳米粒子和0.08-0.2份的多巴胺，0.1-1份2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，搅拌混合均匀得到滤膜改性液，将滤膜改性液浸润在空气等离子处理后的聚醚砜滤膜表面，在室温下接枝改性5-10h，得到接枝聚醚砜滤膜；
2）将聚醚砜滤膜浸润在质量份数为0.5%-1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反应10-20h，完成后将滤膜用纯水洗涤后将滤膜浸润到质量份数为0.5%-1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在40-60℃下季铵化反应5-8h，完成后洗涤干燥即可得到所述的一种阳离子改性聚醚砜滤膜。
4.根据权利要求2所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的双氧水溶液的质量浓度为10%-20%。
5.根据权利要求2所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的有机羧酸为正癸酸或正辛酸或正丁酸。
6.根据权利要求1所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
7.根据权利要求2所述的一种甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
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