CN112717892A - 一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:步骤一、将活化后的硅胶微球浸入氨基硅烷溶液中,加入铜盐作为模板剂,加热回流后,去除残留硅烷和铜盐后,烘干;步骤二、将步骤一得到的材料浸入酸液中去除铜模板剂,清洗、烘干后,得所述除铜吸附剂。本发明的用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂,适用范围广,对铜具有高选择性和高吸附容量,便于后续回收处理。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域,具体涉及一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂及其制备方法。
背景技术
钻、镍等有色金属历来是高技术产业发展的特殊战略物资,被广泛用于航空、航天、国防军工、电子信息、新能源等关系国计民生的重要领域,在国民经济的发展建设中占有重要地位。电解法生产钴镍是当今的主流生产技术,而电解液中铜的存在会严重影响电解钴和电解镍的质量,因此必须进行深度除铜处理。
目前工业中主要的除铜技术为化学沉淀法、萃取法和吸附法。但化学沉淀法需要添加大量试剂,并伴随有污泥产生,后续处理成本较高,并且会引入新的杂质;萃取法虽能有效去除杂质,但易产生乳液相,并且有机相容易溶解在浸出液中,对浸出液造成污染,为了保证后续工序的顺利进行,需另外采取措施去除料液中的有机物质,后处理成本高。吸附法由于除杂效率高、工艺绿色环保成为了一种主要的提纯方法。但现今商业化的铜吸附材料多选用有机树脂作为载体,但有机树脂是一种高分子材料,树脂在使用失效后,很难再对其进行回收利用;并且只适用于氯盐体系及氯盐-硫酸盐混合体系,而在硫酸体系中使用时效果较差,因此仍需一种适用范围更广的铜吸附剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂,该除铜吸附剂适用范围广,对铜具有高选择性和高吸附容量,便于后续回收处理。
为了解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将活化后的硅胶微球浸入氨基硅烷溶液中,加入铜盐作为模板剂,加热回流反应后,去除残留硅烷和铜盐后,烘干;
步骤二、将步骤一得到的材料浸入酸液中去除模板剂,清洗、烘干后,得所述除铜吸附剂。
本发明使用硅胶微球作为载体,氨基硅烷作为中间连接物,铜盐作为模板剂,合成的铜离子印迹聚合物具有特异性识别能力强、适用性广等优点,能够对痕量铜离子进行吸附分离,因此可用于钴镍电解液中铜的深度除杂;其次,采用多孔的硅胶微球作为载体,其比表面积大,因此能形成更多的吸附位点,有利于提高吸附剂的吸附容量;再次,硅胶微球作为一种无机物,机械强度高、耐磨耐酸性好,能够用于处理酸性较强的废水,与有机树脂载体相比,使用寿命更长,便于后续回收处理。
进一步地,步骤一中,所述氨基硅烷为氨丙基-3-甲氧基硅烷、氨丙基-三乙氧基硅烷、N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基三甲氧基硅烷、N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷及N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明步骤一中,硅胶微球的活化方法包括加热或盐酸浸泡处理。
进一步地,步骤一中,所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或多种。
进一步地,步骤一中,所述氨基硅烷溶液中,溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。
进一步地,步骤一中,所述氨基硅烷溶液的浓度为0.1%~5%。
进一步地,步骤一中,所述加热的温度为室温~100℃,回流的时间为6~20h。
进一步地,步骤二中,所述酸液为硫酸、盐酸或硝酸溶液。
本发明第二方面提供了由第一方面所述的方法制备的用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂。
本发明的有益效果在于:
1.本发明以多孔硅胶微球为载体,多孔硅胶微球比表面积大,因此能形成更多的吸附位点,吸附剂吸附容量增大。
2.本发明使用的硅胶微球机械强度高、耐磨耐酸性好,能够用于处理酸性较强的废水;并且其作为一种无机材料,与有机树脂载体相比,使用寿命更长,更便于后续回收处理。
3.本发明采用离子印迹技术制备铜吸附剂,对铜具有高选择性和高吸附容量,可用于钴镍电解液中铜的深度除杂。
附图说明
图1是镍钴锰铜溶液经吸附剂吸附前后铜、镍、钴及锰离子浓度对比;
图2是铜离子吸附剂性能稳定性测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
1.活化硅胶:将10g硅胶微球在100℃下处理10h进行活化。
2.将活化硅胶浸泡在质量浓度为0.1%氨丙基-3-甲氧基硅烷/乙醇溶液中,搅拌30min后加入3g氯化铜,60℃回流12h。
3.将步骤2所得材料浸泡在10%盐酸中去除铜离子模板剂,取出后用水清洗,60℃烘干,得除铜吸附剂。
实施例2
1.活化硅胶:将50g硅胶微球在5mol/L盐酸溶液中活化5h。
2.将活化硅胶浸泡在3%氨丙基-3-甲氧基硅烷/甲醇溶液中,搅拌2h后加入1g硫酸铜,50℃回流6h。
3.将步骤2所得材料浸泡在5%硝酸中,去除铜离子模板剂,取出后用水清洗,室温下干燥,得除铜吸附剂。
实施例3
1.活化硅胶:将5g硅胶微球在60℃下处理20h进行活化。
2.将活化硅胶浸泡在质量浓度为5%氨丙基-3-乙氧基硅烷/乙醇溶液中,搅拌10min后加入5g硝酸铜,室温下回流20h。
3.将步骤2所得材料浸泡在15%硫酸中,去除铜离子模板剂,取出后用水清洗,100℃烘干,得除铜吸附剂。
实施例4
1.活化硅胶:将20g硅胶微球在130℃下处理6h进行活化。
2.将活化硅胶浸泡在质量浓度为0.5%N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基三甲氧基硅烷/乙醇溶液中,搅拌2h后加入5g硫酸铜,室温下回流20h。
3.将步骤2所得材料浸泡在30%盐酸溶液中去除铜离子模板剂,取出后用水清洗,90℃干燥,得除铜吸附剂。
实施例5
1.活化硅胶:将10g硅胶微球在3mol/L盐酸溶液中活化1h。
2.将活化硅胶浸泡在质量浓度为5%N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷/乙醇溶液中,搅拌1h后加入1g氯化铜,50℃回流12h。
3.将步骤2所得材料浸泡在5%硫酸中去除铜离子模板剂,取出后用水清洗,室温下干燥,得除铜吸附剂。
表1各实施例所制备铜吸附剂吸附效率
吸附剂 | 铜吸附效率 |
实施例1 | 95% |
实施例2 | 95% |
实施例3 | 93% |
实施例4 | 90% |
实施例5 | 91% |
本发明的吸附剂对铜均有较高的吸附效率。如上表所示,实施例1-5制备的吸附剂,吸附效率均高于90%。并且对铜选择性较高,在高浓度镍钴锰低浓度铜的硫酸溶液中仍能选择性去除铜。如图1所示,铜的吸附效率高于95%,镍钴锰的吸附效率分别为2%,1.6%和0.8%。
此外,本发明制备的吸附剂循环使用能力较好,以实施例1制备的吸附剂为例,经强酸溶液脱附后能够再次用于铜离子吸附。如图2所示,经30次吸附-脱附后吸附剂仍能保持较高的吸附效率。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将活化后的硅胶微球浸入氨基硅烷溶液中,加入铜盐作为模板剂,加热回流反应后,去除残留硅烷和铜盐后,烘干;
步骤二、将步骤一得到的材料浸入酸液中去除模板剂,清洗、烘干后,得所述除铜吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述氨基硅烷为氨丙基-3-甲氧基硅烷、氨丙基-三乙氧基硅烷、N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基三甲氧基硅烷、N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷及N-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述氨基硅烷溶液中,溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述氨基硅烷溶液的浓度为0.1%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述加热的温度为室温~100℃,回流的时间为6~20h。
7.根据权利要求1所述的一种用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述酸液为硫酸、盐酸或硝酸溶液。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法制备的用于钴镍电解液净化的除铜吸附剂。
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