CN112619204B - 一种深度脱水干燥剂及其在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种深度脱水干燥剂及其在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用；本发明的一种深度脱水干燥剂包括三种有效吸水成分，一种是与高氯酸镁结合的含螯合金属成分的珍珠岩，一种是金属有机骨架吸附丁酮肟硅烷冠醚和改性氧化铝；三种材料经过高能球磨混合后在高温下活化复合制备得到一种具有脱水能力强，容量高，正在生性能优异的吸水材料；不仅如此该，种材料对于甲基三氯硅烷属于惰性材料，不会导致原材料的分解或发生反应，将该种深度脱水干燥剂用于甲基三丁酮肟基硅烷的原材料甲基三氯硅烷的干燥中，可以将原料水分将至10ppm以下，具有非常优异的深度除水效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种深度脱水干燥剂及其在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷可用作于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的交联剂。它具有无腐蚀性，毒性小，活性低，使室温硫化单组分硅橡胶固化时间较短等优点。它在建筑、电子和汽车等行业有着广泛的应用。
CN105732687B涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；属精细化工技术领域。个发明是将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟，催化剂对甲苯磺酸按一定比例反应，反应过程中过量的丁酮肟作溶剂，选择用原料作溶剂可以使反应更容易、更彻底的进行，反应过程中，边反应边回收甲醇。反应结束后，通过减压蒸馏回收丁酮肟溶剂，回收丁酮肟可再利用。蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得产品收率达到97%以上，产品含量达到98%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。
CN105198912B公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法步骤如下：(1)将丁酮肟、溶剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌条件下，向反应釜中滴加甲基二氯硅烷；(2)滴加完毕后，保持反应温度50-60℃，继续反应2-4小时，静置分层，上层产物为甲基三丁酮肟基硅烷粗品处理后得到甲基三丁酮肟基硅烷产品；下层产物为丁酮肟盐酸盐。个发明以甲基二氯硅烷为原料制备甲基三丁酮肟基硅烷，显著降低了生产成本，同时，可以大量减少副产物氯化氢的产生，降低副产物处理成本，方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高。
CN209076107U提供了一种甲基三丁酮肟基硅烷反应溶液分层装置，包括静置罐和若干出液管道，若干所述出液管道绕静置罐周向均匀分布，所述静置罐的内部安装有密封弧块，所述密封弧块的曲面朝向静置罐的底端，所述密封弧块的中心位置穿插有密封管，所述密封管内配合安装有上下滑动的拉伸杆，所述拉伸杆的底部设置有托液弧块，所述托液弧块密封贴合静置罐的底端，所述拉伸杆的底端设置有拉伸台阶，所述拉伸台阶密封贴合托液弧块的内壁，所述托液弧块的大小形状和所述密封弧块相互配合，通过密封弧块和托液弧块的配合，将料液从出液管道逐层排出，从上方收集料液，避免了排液旋涡影响料液的分层效果。
以上反应合成甲基三丁酮肟基硅烷都是将甲基三甲氧基硅烷与丁酮肟反应，但是反应原料中含有的少量的水会导致副反应的发生，不但消耗反应原料，而且生成甲基三羟基硅烷杂质在产物中很难分离，影响产物的纯度和收率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种深度脱水干燥剂及其在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用。
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
按照质量份数，将100-120份的膨胀珍珠岩在120-180℃下干燥30-60min后加入到150-300份的质量百分含量为0.5%-3%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入28-42份的质量百分含量为为5%-10%的氯化镍溶液，混合10-30min后过滤出珍珠岩，并在150-170℃下烘焙30-60min，完成后经珍珠岩加入到50-120份的质量百分含量为10%-20%的高氯酸镁溶液中，浸渍10-30min后在50-70℃下干燥60-120min，然后与10-60份的丁酮肟硅烷冠醚，5-30份的改性氧化铝加入到球磨机中，在300-400r/min的转速下，球磨5-10h，完成后将混合物料在150-180℃烘焙1-5h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂
所述丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法如下：
按照质量份数，将 0.1-0.7份铂碳催化剂，然后将4-10份的4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，5-11份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，100-200份乙腈，在氮气保护下，升温至60-75℃，保温反应2-5h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入0.5-2份过氧化苯甲酰, 0.5-2份丙烯酸铜,升温至65-77℃反应0.5-1.5h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷发生硅氢加成反应,再经聚合得到丁酮肟硅烷冠醚,其反应机理示意的方程式如下:
所述的改性氧化铝的制备方法如下：
按照质量份数，将80-95份的氧化铝、4-8份的硅胶，1-5份的氧化钙，0.5-2份的氧化锌和3-8份的田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在100-130℃下干燥处理60-180min，然后在450-600℃下焙烧3-5h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
按照质量份数，将1%-5%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到40-80℃，搅拌处理30-60min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
按照质量份数，将10-20份的使用过的深度脱水干燥剂加入到15-25份的无水乙醇中打浆处理3-5次，然后在150-220℃下真空处理30-60min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
本发明的提供了用于合成甲基三丁酮肟基硅烷的一种深度脱水干燥剂，该种干燥剂包括三种有效吸水成分，一种是与高氯酸镁结合的含螯合金属成分的珍珠岩，一种是丁酮肟硅烷冠醚和改性氧化铝；三种材料经过高能球磨混合后在高温下活化复合制备得到一种具有脱水能力强，容量高，正在生性能优异的吸水材料；不仅如此该，该种材料对于甲基三氯硅烷属于惰性材料，不会导致原材料的分解或发生反应，丁酮肟硅烷冠醚可以提高吸附剂与产品的相容性,将该种深度脱水干燥剂用于甲基三丁酮肟基硅烷的原材料甲基三氯硅烷的干燥中，可以将原料水分将至10ppm以下，具有非常优异的深度除水效果。
附图说明
图1为实施例3制备的甲基三丁酮肟基硅烷的色谱图，
设备为 FL9510反控色谱工作站。
图2为实施例3制备的深度脱水干燥剂的傅立叶红外光谱图:
在455cm-1附近存在二氧化硅的吸收峰，说明膨胀珍珠岩参与了反应；在791cm-1附近存在硅氧键的对称伸缩吸收峰，在683cm-1附近存在硅碳键的伸缩吸收峰，在2973cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，说明丁酮肟硅烷冠醚参与了反应；在606cm-1附近存在氧化铝的吸收峰，说明改性氧化铝参与了反应；在1642cm-1附近存在碳氮双键的吸收峰，说明丁酮肟参与了反应。
图3为实施例3制备的甲基三丁酮肟基硅烷的傅立叶红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
将深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
将3g以下实施例制备得到的深度脱水干燥剂加入到100g反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到60℃，搅拌处理40min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷。反应原料甲基三氯硅烷中水含量采用卡尔费休水分测试方法测试；将15g的使用过的深度脱水干燥剂加入到20g无水乙醇中打浆处理4次，然后在170℃下真空处理40min，然后重新按照规定方法处理反应原料甲基三氯硅烷，计算出水分脱除效率。本实验所使用的甲基三氯硅烷中含水量为347ppm。
实施例1
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
将100g膨胀珍珠岩在120℃下干燥30min后加入到150g质量百分含量为0.5%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入28g质量百分含量为5%的氯化镍溶液，混合10min后过滤出珍珠岩，并在150℃下烘焙30min，完成后经珍珠岩加入到50g质量百分含量为10%的高氯酸镁溶液中，浸渍10min后在50℃下干燥60min，然后与10g丁酮肟硅烷冠醚，5g改性氧化铝加入到球磨机中，在300r/min的转速下，球磨5h，完成后将混合物料在150℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂;
所述丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法如下：
将 0.1g铂碳催化剂，然后将4g的4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，5g的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，100g乙腈，在氮气保护下，升温至60℃，保温反应2h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入0.5g过氧化苯甲酰, 0.5g丙烯酸铜,升温至65℃反应0.5h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
所述的改性氧化铝的制备方法如下：
将80g氧化铝、4g硅胶，1g氧化钙，0.5g氧化锌和3g田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在100℃下干燥处理60min，然后在450℃下焙烧3h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
所述的硝酸盐为硝酸铜。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
将1%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到40℃，搅拌处理30min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
10g的使用过的深度脱水干燥剂加入到15g的无水乙醇中打浆处理3次，然后在150℃下真空处理30min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
实施例2
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
将110g膨胀珍珠岩在150℃下干燥40min后加入到200g质量百分含量为1.8%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入32g质量百分含量为8%的氯化镍溶液，混合20min后过滤出珍珠岩，并在160℃下烘焙40min，完成后经珍珠岩加入到80g质量百分含量为15%的高氯酸镁溶液中，浸渍20min后在60℃下干燥90min，然后与30g丁酮肟硅烷冠醚，15g改性氧化铝加入到球磨机中，在350r/min的转速下，球磨8h，完成后将混合物料在160℃烘焙3h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂
所述丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法如下：
将 0.4g铂碳催化剂，然后将6g的4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，7g的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，140g乙腈，在氮气保护下，升温至68℃，保温反应3h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入1g过氧化苯甲酰, 1g丙烯酸铜,升温至68℃反应1h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
所述的改性氧化铝的制备方法如下：
将85g氧化铝、6g硅胶，3g氧化钙，1.5g氧化锌和5g田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在120℃下干燥处理120min，然后在550℃下焙烧4h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
质量百分含量为3%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到60℃，搅拌处理50min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
15g的使用过的深度脱水干燥剂加入到18g的无水乙醇中打浆处理4次，然后在170℃下真空处理50min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
所述的硝酸盐为硝酸锌。
实施例3
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
将120g膨胀珍珠岩在180℃下干燥60min后加入到300g质量百分含量为3%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入42g质量百分含量为10%的氯化镍溶液，混合30min后过滤出珍珠岩，并在170℃下烘焙60min，完成后经珍珠岩加入到120g质量百分含量为20%的高氯酸镁溶液中，浸渍30min后在70℃下干燥120min，然后与60g丁酮肟硅烷冠醚，30g改性氧化铝加入到球磨机中，在400r/min的转速下，球磨10h，完成后将混合物料在180℃烘焙5h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂
所述丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法如下：
将 0.7g铂碳催化剂，然后将10g的4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，11g的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，200g乙腈，在氮气保护下，升温至75℃，保温反应5h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入2g过氧化苯甲酰, 2g丙烯酸铜,升温至77℃反应1.5h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
所述的改性氧化铝的制备方法如下：
将95g氧化铝、8g硅胶，5g氧化钙，2g氧化锌和8g田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在130℃下干燥处理180min，然后在600℃下焙烧5h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
所述的硝酸盐为硝酸铁。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
质量百分含量为5%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到80℃，搅拌处理60min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
20g的使用过的深度脱水干燥剂加入到25g的无水乙醇中打浆处理5次，然后在220℃下真空处理60min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
以上实施例所制备的深度脱水干燥剂处理的甲基三氯硅烷原料的含水量结果如下表所示：
| 一次使用含水量（ppm） | 二次使用含水量（ppm） | |
| 实施例1 | 8.6 | 10.1 |
| 实施例2 | 6.7 | 9.6 |
| 实施例3 | 6.2 | 8.9 |
对比例1
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
将100g膨胀珍珠岩在120℃下干燥30min后加入到150g质量百分含量为0.5%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入28g质量百分含量为5%的氯化镍溶液，混合10min后过滤出珍珠岩，并在150℃下烘焙30min，完成后经珍珠岩加入到50g质量百分含量为10%的高氯酸镁溶液中，浸渍10min后在50℃下干燥60min，然后与5g改性氧化铝加入到球磨机中，在300r/min的转速下，球磨5h，完成后将混合物料在150℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂
所述的改性氧化铝的制备方法如下：
将80g氧化铝、4g硅胶，1g氧化钙，0.5g氧化锌和3g田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在100℃下干燥处理60min，然后在450℃下焙烧3h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
质量百分含量为3%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到60℃，搅拌处理50min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
15g的使用过的深度脱水干燥剂加入到18g的无水乙醇中打浆处理4次，然后在170℃下真空处理50min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
对比例2
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
将100g膨胀珍珠岩在120℃下干燥30min后加入到150g质量百分含量为0.5%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入28g质量百分含量为5%的氯化镍溶液，混合10min后过滤出珍珠岩，并在150℃下烘焙30min，完成后经珍珠岩加入到50g质量百分含量为10%的高氯酸镁溶液中，浸渍10min后在50℃下干燥60min，然后与10g丁酮肟硅烷冠醚加入到球磨机中，在300r/min的转速下，球磨5h，完成后将混合物料在150℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂
所述丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法如下：
将 0.1g铂碳催化剂，然后将4g的4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，5g的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，100g乙腈，在氮气保护下，升温至60℃，保温反应2h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入0.5g过氧化苯甲酰, 0.5g丙烯酸铜,升温至65℃反应0.5h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
质量百分含量为3%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到60℃，搅拌处理50min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
15g的使用过的深度脱水干燥剂加入到18g的无水乙醇中打浆处理4次，然后在170℃下真空处理50min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
对比例3
一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
将100g膨胀珍珠岩在120℃下干燥30min后加入到150g质量百分含量为0.5%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后，混合10min后过滤出珍珠岩，并在150℃下烘焙30min，完成后经珍珠岩加入到50g质量百分含量为10%的高氯酸镁溶液中，浸渍10min后在50℃下干燥60min，然后与10g丁酮肟硅烷冠醚，5g改性氧化铝加入到球磨机中，在300r/min的转速下，球磨5h，完成后将混合物料在150℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂
所述丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法如下：
将 0.1g铂碳催化剂，然后将5g的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，100g乙腈，在氮气保护下，升温至60℃，保温反应2h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入0.5g过氧化苯甲酰,0.5g丙烯酸铜,升温至65℃反应0.5h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
所述的改性氧化铝的制备方法如下：
将80g氧化铝、4g硅胶，1g氧化钙，0.5g氧化锌和3g田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在100℃下干燥处理60min，然后在450℃下焙烧3h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
质量百分含量为3%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到60℃，搅拌处理50min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
15g的使用过的深度脱水干燥剂加入到18g的无水乙醇中打浆处理4次，然后在170℃下真空处理50min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
以上对比例所制备的深度脱水干燥剂处理的甲基三氯硅烷原料的含水量结果如下表所示：
| 一次使用含水量（ppm） | 二次使用含水量（ppm） | |
| 对比例1 | 42.8 | 69.1 |
| 对比例2 | 28.4 | 78.9 |
| 对比例3 | 19.6 | 48.2 |
Claims (4)
1.一种深度脱水干燥剂，其制备方案为：
按照质量份数，将100-120份的膨胀珍珠岩在120-180℃下干燥30-60min后加入到150-300份的质量百分含量为0.5%-3%的丁酮肟水溶液中，搅拌分散均匀后加入28-42份的质量百分含量为5%-10%的氯化镍溶液，混合10-30min后过滤出珍珠岩，并在150-170℃下烘焙30-60min，完成后经珍珠岩加入到50-120份的质量百分含量为10%-20%的高氯酸镁溶液中，浸渍10-30min后在50-70℃下干燥60-120min，然后与10-60份的丁酮肟硅烷冠醚，5-30份的改性氧化铝加入到球磨机中，在300-400r/min的转速下，球磨5-10h，完成后将混合物料在150-180℃烘焙1-5h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂；
所述的丁酮肟硅烷冠醚为一种丁酮肟硅烷冠醚，其制备方法为：
按照质量份数，将0.1-0.7份铂碳催化剂，然后将4-10份的4-乙烯基苯并-18-冠醚-6，5-11份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，100-200份乙腈，在氮气保护下，升温至60-75℃，保温反应2-5h，产品过滤除去铂碳催化剂，然后加入0.5-2份过氧化苯甲酰，0.5-2份丙烯酸铜,升温至65-77℃反应0.5-1.5h，再经蒸发除去乙腈，即可得到丁酮肟硅烷冠醚。
2.根据权利要求1所述的一种深度脱水干燥剂，其特征在于：所述的改性氧化铝的制备方法如下：
按照质量份数，将80-95份的氧化铝、4-8份的硅胶，1-5份的氧化钙，0.5-2份的氧化锌和3-8份的田青粉加入到气流粉碎机中粉碎，然后在100-130℃下干燥处理60-180min，然后在450-600℃下焙烧3-5h，完成后即可得到所述的改性氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种深度脱水干燥剂，其特征在于：所述的深度脱水干燥剂在合成甲基三丁酮肟基硅烷的应用为：
按照质量份数，将1%-5%的深度脱水干燥剂加入到反应原料甲基三氯硅烷中，然后升温到40-80℃，搅拌处理30-60min，完成后过滤，得到深度除水的反应原料甲基三氯硅烷投入到合成反应中。
4.根据权利要求1所述的一种深度脱水干燥剂，其特征在于：所述的深度脱水干燥剂在使用后需要重复利用，其回收方法为：
按照质量份数，将10-20份的使用过的深度脱水干燥剂加入到15-25份的无水乙醇中打浆处理3-5次，然后在150-220℃下真空处理30-60min，即可完成深度脱水干燥剂的回收。
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