CN114805427B - 一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及精细化工技术领域，具体关于一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法；该发明提供一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法可提高乙烯基三甲氧基硅烷的选择性，减少水解等副反应，并使乙烯基三甲氧基硅烷的收率和转化率均达到90％以上，此外本方法不使用溶剂，降低了精馏，回收的负荷，具有环保，控制三废的效果。
Description
技术领域
该发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法。
背景技术
乙烯基三甲氧基硅烷用于聚乙烯交联制造电线、电缆绝缘和护层材料，是交联聚乙烯的重要交联剂，其交联工艺与通用的过氧化物交联、辐射交联相比，具有设备简单、投资少、易于控制、应用于聚乙烯密度范围宽、适于生产特殊形状的扇形线芯，并有挤出速度高等特点。
CN105566378A公开了一种品质改进的乙烯基三甲氧基硅烷及品质改进方法，涉及乙烯基三甲氧基硅烷的生产领域，该方法包括以下步骤：将碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅烷投入反应容器中，该乙烯基三甲氧基硅烷采用加成法制备而成，碱金属醇盐、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比≥0.0005：100；加热至60℃～110℃，保温并搅拌4～72h，搅拌时间随加热温度的升高而缩短；在常压下精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷成品。本发明的方法适用于加成法制备的乙烯基三甲氧基硅烷，不仅能够改善乙烯基三甲氧基硅烷的存储稳定性，而且有利于控制乙烯基三甲氧基硅烷在下游生产过程中的反应速率。该方法简单可行，且对乙烯基三甲氧基硅烷的其他物化性质和使用性能没有影响。
反应乙烯基三氯硅烷的水及原料甲醇中的水，能与乙烯基三甲氧基硅烷反应生成硅醇，能引起各种副反应，致使乙烯基三甲氧基硅烷收率降低：
由于乙烯基三甲氧基硅烷遇水极易水解，所以该反应对水分要求很严，各种反应原料都含水分，但不能高于0.3%，乙二醇独甲醚、石油醚都必须经过脱水方能使用。现有技术中使用分子筛脱水， 由于其与乙烯基三氯硅烷的相容性低，造成分子筛微孔的吸附面积不能接触到产品的水分子，影响了吸附水份的效果。
发明内容
该发明公开了一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，属于精细化工技术领域。
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 40-57℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
更优化为，所述S1中按照甲醇60-80公斤/小时、三氯氢硅100-120公斤/小时流量加入；
更优化为，所述S1中脱水干燥剂，其制备方案为：
按照质量份数，将100-150份的分子筛在110-150℃下干燥50-100min，随后烘焙1条件下进行烘焙，完成后加入到1000-1200份的无水甲醇，5-11份的乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍10-30min后，在50-70℃下搅拌60-120min，然后加入10-60份的催化剂，5-10份的巯基-Β-环糊精，在设定条件下进行反应，完成后将混合物料过滤，在烘焙2条件下进行烘焙，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂；
更优化为，所述分子筛选自A型沸石分子筛、X型沸石分子筛和KA型沸石分子筛；
更优化为，所述烘焙1条件为：温度设定为300-400℃，时间设定为20-50min；
更优化为，所述催化剂为甲醇钠；
更优化为，所述设定反应条件为：搅拌转速为300-400r/min，搅拌时间为5-10h，设定温度为50-70℃；
更优化为，所述烘焙2条件为：温度设定为110-120℃，时间设定为1-5h；
更优化为，所述精馏处理压力为0.1～2.0MPa，处理温度为100～150℃；
更优化为，所述精馏过程控制回流比3-5:1。
反应机理为：
（1）乙烯基三氯硅烷的醇解以甲醇为原料的反应式如下：
（2）分子筛被表面处理，再与巯基-Β-环糊精进行加成反应，可以提高干燥剂与产品乙烯基三甲氧基硅烷的相容性，更容易吸附水份，提高选择性。
本发明有益效果：
（1）可提高乙烯基三甲氧基硅烷的选择性，减少水解等副反应，并使乙烯基三甲氧基硅烷的收率和转化率均达到90％以上。
（2）通常用溶剂对产品质量和生产工艺有不利影响，同时增加了镁盐沉积物的量，本发明不使用溶剂，降低了精馏，回收的负荷，具有环保，控制三废的效果。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇60公斤/小时、三氯氢硅100公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 40℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为0.1MPa，处理温度为100℃，精馏过程控制回流比3:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将100kg A型沸石分子筛在110℃下干燥50min，并在300℃下烘焙20min，完成后加入到1000kg无水甲醇，5kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍10min后，在50℃下搅拌60min，然后加入10kg甲醇钠，5kg巯基-Β-环糊精，在300r/min的转速下，50℃下搅拌5h，完成后将混合物料过滤，在110℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
实施例2
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇70公斤/小时、三氯氢硅100公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 42℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为0.4MPa，处理温度为110℃，精馏过程控制回流比3:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将110kg A型沸石分子筛在110℃下干燥65min，并在300℃下烘焙30min，完成后加入到1000kg无水甲醇，6kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍20min后，在50℃下搅拌80min，然后加入20kg甲醇钠，6kg巯基-Β-环糊精，在320r/min的转速下，50℃下搅拌6h，完成后将混合物料过滤，在110℃烘焙3h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
实施例3
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇70公斤/小时、三氯氢硅110公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 48℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为0.8MPa，处理温度为120℃，精馏过程控制回流比4:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将110kg X型沸石分子筛在110℃下干燥65min，并在300℃下烘焙30min，完成后加入到1000kg无水甲醇，6kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍20min后，在50℃下搅拌80min，然后加入20kg甲醇钠，8kg巯基-Β-环糊精，在320r/min的转速下，60℃下搅拌6h，完成后将混合物料过滤，在110℃烘焙5h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
实施例4
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇80公斤/小时、三氯氢硅110公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至52℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为1.2MPa，处理温度为120℃，精馏过程控制回流比4:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将120kg X型沸石分子筛在120℃下干燥65min，并在300℃下烘焙50min，完成后加入到1000kg无水甲醇，8kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍20min后，在60℃下搅拌80min，然后加入30kg甲醇钠，8kg巯基-Β-环糊精，在350r/min的转速下，60℃下搅拌8h，完成后将混合物料过滤，在115℃烘焙3h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
实施例5
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇70公斤/小时、三氯氢硅120公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至55℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为1.6MPa，处理温度为130℃，精馏过程控制回流比5:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将135kg KA型沸石分子筛在135℃下干燥90min，并在350℃下烘焙50min，完成后加入到1200kg无水甲醇，10kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍25min后，在60℃下搅拌100min，然后加入50kg甲醇钠，9kg巯基-Β-环糊精，在350r/min的转速下，60℃下搅拌10h，完成后将混合物料过滤，在115℃烘焙5h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
实施例6
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇80公斤/小时、三氯氢硅120公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至57℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为2.0MPa，处理温度为150℃，精馏过程控制回流比5:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将150kg KA型沸石分子筛在150℃下干燥100min，并在400℃下烘焙50min，完成后加入到1200kg无水甲醇，11kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍30min后，在70℃下搅拌120min，然后加入60kg甲醇钠，10kg巯基-Β-环糊精，在400r/min的转速下，70℃下搅拌10h，完成后将混合物料过滤，在120℃烘焙5h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
对比例1
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇60公斤/小时、三氯氢硅100公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 40℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为0.1MPa，处理温度为100℃，精馏过程控制回流比3:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将100kg A型沸石分子筛在110℃下干燥50min，并在300℃下烘焙20min，完成后加入到1000kg无水甲醇，5kg乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍10min后，在50℃下搅拌60min，然后加入10kg甲醇钠，在300r/min的转速下，50℃下搅拌5h，完成后将混合物料过滤，在110℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
对比例2
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇60公斤/小时、三氯氢硅100公斤/小时流量加入，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 40℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为0.1MPa，处理温度为100℃，精馏过程控制回流比3:1。
对比例3
一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，按照甲醇60公斤/小时、三氯氢硅100公斤/小时流量加入，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 40℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品。
其中精馏处理中，处理压力为0.1MPa，处理温度为100℃，精馏过程控制回流比3:1。
所述脱水干燥剂，其制备方案为：将100kg A型沸石分子筛在110℃下干燥50min，并在300℃下烘焙20min，然后加入10kg甲醇钠，5kg巯基-Β-环糊精，在300r/min的转速下，50℃下搅拌5h，完成后将混合物料过滤，在110℃烘焙1h，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
实施例及对比例检测结果:
| 项目 | 乙烯基三甲氧基硅烷收率% | 乙烯基三甲氧基硅烷选择性% |
| 实施例1 | 91.8 | 93.5 |
| 实施例2 | 92.1 | 93.8 |
| 实施例3 | 92.7 | 94.2 |
| 实施例4 | 93.2 | 94.3 |
| 实施例5 | 93.8 | 95.0 |
| 实施例6 | 94.1 | 95.5 |
| 对比例1 | 84.8 | 87.1 |
| 对比例2 | 79.6 | 82.1 |
| 对比例3 | 86.2 | 89.8 |
Claims (9)
1.一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其操作步骤为：
S1：甲醇通过汽提塔以蒸汽的形式进入反应塔底，乙烯基三氯硅烷通过再沸器加热由塔顶进入反应塔，加入脱水干燥剂，在反应塔填料表面充分接触反应，通入氮气，当反应釜内温度升至 40-57℃，氯化氢气体由塔顶经冷凝器冷却去除杂质后进入尾气系统，制取盐酸，塔底粗产品经连续中和进入精馏系统，甲醇蒸汽送反应塔循环使用，低沸物进入低沸储罐；
S2：塔底产品继续精馏，得到乙烯基三甲氧基硅烷产品；
所述S1中脱水干燥剂，其制备方案为：
按照质量份数，将100-150份的分子筛在110-150℃下干燥50-100min，随后烘焙1条件下进行烘焙，完成后加入到1000-1200份的无水甲醇，5-11份的乙烯基三甲氧基硅烷中，浸渍10-30min后，在50-70℃下搅拌60-120min，然后加入10-60份的催化剂，5-10份的巯基-Β-环糊精，在设定条件下进行反应，完成后将混合物料过滤，在烘焙2条件下进行烘焙，完成后即可得到所述的一种深度脱水干燥剂。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述S1中按照甲醇60-80公斤/小时、三氯氢硅100-120公斤/小时流量加入。
3.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述分子筛选自A型沸石分子筛、X型沸石分子筛和KA型沸石分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述烘焙1条件为：温度设定为300-400℃，时间设定为20-50min。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠。
6.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述设定反应条件为：搅拌转速为300-400r/min，搅拌时间为5-10h，设定温度为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述烘焙2条件为：温度设定为110-120℃，时间设定为1-5h。
8.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：所述精馏处理压力为0.1～2.0MPa，处理温度为100～150℃。
9.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲氧基硅烷的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述精馏过程控制回流比3-5:1。
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