CN111303199A - 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法的制备方法，本方法通过合成一种具有微孔结构的钨硅酸盐固体结晶与传统干燥剂氧化钙，无水氯化钙复合制备出一种复合强力微孔干燥剂对原料丁酮肟进行干燥处理，能极大限度降低丁酮肟中的水分含量，制备的产品收率高，颜色浅；产品作为交联剂具有交联速度快、活性好的优点，极大地提高了粘结强度，产品质量稳定，性能可靠，能很好地满足了汽车、电子等产品的应用要求，具有十分广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
背景技术
乙烯基三丁酮肟基硅烷作为中性快固化单组分室温硫化硅橡胶的交联剂，用于高性能的单组分配方中，较好地解决了中性单组分硅橡胶硫化速度慢、粘结强度低的问题，极大地拓宽了室温硫化硅橡胶的应用领域。
201810138622.9 涉及一种乙烯基三丁酮肟基硅烷连续化反应系统，包括预混合罐、集束管式反应器，所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。该发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。
03131575.5涉及一种乙烯基三丁酮肟基硅烷,以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料,其中溶剂为沸程60℃～90℃、水份<100PPm的石油醚,所述丁酮肟水份<1000PPm,乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。该发明主要应用于RTV单组分硅橡胶中,作为重要交联剂,由于采用上述原料配方,目的物纯度可达97%以上,收率达55～62%,比现有产品成本低、品质好,有显著提高,同时由于外观为无色或淡色,也扩大了应用范围。
201410605473.4公开了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷超细碳酸钙粉体助剂，其特征在于：以重量计，配方由水溶性丙烯酸树脂1-2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷25-30份，碳酸钠5-8份，丙烯酸乙烯基吡啶共聚物3-5份，乙二醇5-8份，甘油三醋酸酯5-6份，二辛基锡1--2份，水50-60份组成；具有设计科学合理，工艺简单，安全可靠性，易于控制，操作方便，适合大规模生产，生产成本低等优点。
现阶段工业生产乙烯基三丁酮肟基硅烷一般采用直接滴加法制备，但是由于原料丁酮肟中含水量较大（1500-1500ppm），导致产品的收率较低，而且颜色较深，及其影响产品的质量和市场竞争力。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将27-58份的丁酮肟与60-120份的萃取液加入反应釜中，搅拌20-40min混合均匀后，将16-20份的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温30-55℃，滴加完毕后，继续反应50-100min，停搅拌静置30-60min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=6-9，控温20-50℃时间，10-30min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空压力30-50KPa，低温循环30-80min；然后控制蒸发器底温110-140℃，真空压力10-30KPa高温循环30-80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
按照质量份数，称取15-24份的钨酸钠和80-120份的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入10-20份的质量百分比含量8%-20%的盐酸，然后将30-40份的硅酸钠溶解在50-60份的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3-5，滴加完毕后，加入6-15份的氯化钾，继续室温搅拌20-30min，然后静置结晶48-72h；完成后过滤，然后将得到的钨硅酸盐固体在150-200℃下干燥60-180min；然后浸入300-500份改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，控温30-40℃，然后静止分层，抽滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的改性溶液制备方法为：
按照质量份数，反应釜中加入5-10份的甲基硅(二醇)二乙酸酯，50-80份烯丙基磺酸钠，5-10份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，2-8份1-戊烯基硼酸，0.5-2份氯铂酸，300-600份甲醇，在30-40℃条件下搅拌60-120min得到。
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量5%-10%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到40-60℃，保持5-10min，然后冷却到室温，静置5-10h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用1-5倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净，110-130℃下干燥60-180min后即可回收使用。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5-15KGy。
所述的萃取剂为120#溶剂油或正己烷或环己烷。
改性溶液中甲基硅(二醇)二乙酸酯为亲水性硅烷，和烯丙基磺酸钠，N,N-亚甲基双丙烯酰胺， 1-戊烯基硼酸可发生硅氢加成反应，得到含亲水性硅烷的大分子的化合物，例如：甲基硅(二醇)二乙酸酯与烯丙基磺酸钠，N,N-亚甲基双丙烯酰胺的系列反应示意图如下：
钨硅酸盐颗粒浸泡在改性溶液中，在高能电子射线辐照处理10-30分钟，发生自交联和相互交联反应，在微孔结构的钨硅酸盐颗粒表面生成高吸水聚合物表层，与微孔结构的钨硅酸盐固体结晶协同作用，可迅速吸附丁酮肟中的水分，能极大限度降低丁酮肟中的水分含量，制备的产品收率高，颜色浅；提高产品的收率，降低产品的色度。。
本发明的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法的制备方法，产品作为交联剂具有交联速度快、活性好的优点，极大地提高了粘结强度，产品质量稳定，性能可靠，能很好地满足了汽车、电子等产品的应用要求，具有十分广阔的市场前景。
附图说明
图1为实施例1制备的乙烯基三氯硅烷样品所做的气相色谱分析报告。
图2为实施例1制备的乙烯基三氯硅烷样品所做的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
采用气相色谱法分析产品中的乙烯基三氯硅烷的含量,
| 产品 | 柱温 | 汽化室温度（℃） | 检测器温度（℃） |
| 乙烯基三丁酮肟基硅烷 | 150℃保持3min,20℃/min至250℃，保持3min，20℃/min至280℃，保持5min | 280 | 280 |
傅里叶红外光谱检测委托杭州拓大飞秒检测有限公司（浙江大学国家大学科技园）检测。
丁酮肟中水含量采用卡尔费休水分测试方法测试；产物的颜色按照[GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位-铂－钴色号）》方法，采用Pt-Co标准色比色法确定产物的颜色。
实施例1
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将27Kg的丁酮肟与60Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌20min混合均匀后，将16Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温30℃，滴加完毕后，继续反应50min，停搅拌静置30min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=6，控温20℃时间，10min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度50℃，真空压力30KPa，低温循环3min；然后控制蒸发器底温110℃，真空压力10KPa高温循环30min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
称取15-24Kg的钨酸钠和80-120Kg的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入10-20Kg的质量百分比含量8%-20%的盐酸，然后将30-40Kg的硅酸钠溶解在50-60Kg的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3-5，滴加完毕后，加入6-15Kg的氯化钾，继续室温搅拌20-30min，然后静置结晶48-72h；完成后过滤，然后将得到的固体在150-200℃下干燥60-180min；然后浸入300-500Kg改性溶液中，加入1-4Kg过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，控温30-40℃，然后静止分层，抽滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入5Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯，50Kg烯丙基磺酸钠，5KgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，2Kg1-戊烯基硼酸，0.5Kg氯铂酸，300Kg甲醇，在30℃条件下搅拌60min得到。
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量5%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到40℃，保持5min，然后冷却到室温，静置5h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用1倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净，110℃下干燥60min后即可回收使用。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5KGy。
所述的萃取剂为120#溶剂油。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量97.38%，见下表，使用原料丁酮肟中水含量为30ppm，产品的色度为10号。
实施例2
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将42Kg的丁酮肟与90Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌30min混合均匀后，将18Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续反应90min，停搅拌静置45min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=7，控温40℃时间，20min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温130℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
称取18Kg的钨酸钠和100Kg的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入12Kg的质量百分比含量11%的盐酸，然后将35Kg的硅酸钠溶解在55Kg的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3.5，滴加完毕后，加入11Kg的氯化钾，继续室温搅拌24min，然后静置结晶55h；完成后过滤，然后将得到的固体在180℃下干燥100min；然后浸入350Kg改性溶液中，加入1.6Kg过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理15分钟，控温33℃，然后静止分层，抽滤，最后经105℃下干燥3h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入7Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯，58Kg烯丙基磺酸钠，8KgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，5Kg1-戊烯基硼酸，1Kg氯铂酸，350Kg甲醇，在35℃条件下搅拌100min得到。
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量8%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到45℃，保持7min，然后冷却到室温，静置6h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用2倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净，120℃下干燥90min后即可回收使用。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为9KGy。
所述的萃取剂为环己烷。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量99.02%，使用原料丁酮肟中水含量为25ppm，产品的色度为10号。
实施例3
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将58Kg的丁酮肟与120Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌40min混合均匀后，将20Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温55℃，滴加完毕后，继续反应100min，停搅拌静置60min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=9，控温50℃时间，30min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度70℃，真空压力50KPa，低温循环80min；然后控制蒸发器底温140℃，真空压力30KPa高温循环80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
称取24Kg的钨酸钠和120Kg的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入20Kg的质量百分比含量20%的盐酸，然后将40Kg的硅酸钠溶解在60Kg的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为5，滴加完毕后，加入15Kg的氯化钾，继续室温搅拌30min，然后静置结晶72h；完成后过滤，然后将得到的固体在200℃下干燥180min；然后浸入500Kg改性溶液中，加入4Kg过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理30分钟，控温40℃，然后静止分层，抽滤，最后经120℃下干燥5h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入10Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯，80Kg烯丙基磺酸钠，10KgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，8Kg1-戊烯基硼酸，2Kg氯铂酸，600Kg甲醇，在40℃条件下搅拌120min得到。
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量10%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到60℃，保持10min，然后冷却到室温，静置10h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用5倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净， 130℃下干燥180min后即可回收使用。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为15KGy。
所述的萃取剂为正己烷。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量99.42%，使用原料丁酮肟中水含量为10ppm，产品的色度为5号。
对比例1
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将27Kg的丁酮肟与60Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌20min混合均匀后，将16Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温30℃，滴加完毕后，继续反应50min，停搅拌静置30min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=6，控温20℃时间，10min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度50℃，真空压力30KPa，低温循环3min；然后控制蒸发器底温110℃，真空压力10KPa高温循环30min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；
所述的萃取剂为环己烷。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量74.16%，使用原料丁酮肟中水含量为1680ppm，产品的色度为120号。
对比例2
将42Kg的丁酮肟与90Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌30min混合均匀后，将18Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续反应90min，停搅拌静置45min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=7，控温40℃时间，20min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温130℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
称取18Kg的钨酸钠和100Kg的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入12Kg的质量百分比含量11%的盐酸，然后将35Kg的硅酸钠溶解在55Kg的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3.5，滴加完毕后，加入11Kg的氯化钾，继续室温搅拌24min，然后静置结晶55h；完成后过滤，然后将得到的固体在180℃下干燥100min；即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量8%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到45℃，保持7min，然后冷却到室温，静置6h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用2倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净，120℃下干燥90min后即可回收使用。
所述的萃取剂为环己烷。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量87.55%，使用原料丁酮肟中水含量为710ppm，产品的色度为80号。
对比例3
将42Kg的丁酮肟与90Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌30min混合均匀后，将18Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续反应90min，停搅拌静置45min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=7，控温40℃时间，20min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温130℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
称取18Kg的钨酸钠和100Kg的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入12Kg的质量百分比含量11%的盐酸，然后将35Kg的硅酸钠溶解在55Kg的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3.5，滴加完毕后，加入11Kg的氯化钾，继续室温搅拌24min，然后静置结晶55h；完成后过滤，然后将得到的固体在180℃下干燥100min；然后浸入350Kg改性溶液中，加入1.6Kg过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理15分钟，控温33℃，然后静止分层，抽滤，最后经105℃下干燥3h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入58Kg烯丙基磺酸钠，8KgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，5Kg1-戊烯基硼酸，1Kg氯铂酸，350Kg甲醇，在35℃条件下搅拌100min得到。
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量8%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到45℃，保持7min，然后冷却到室温，静置6h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用2倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净，120℃下干燥90min后即可回收使用。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为9KGy。
所述的萃取剂为环己烷。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量93.37%，使用原料丁酮肟中水含量为414ppm，产品的色度为50号。
对比例4
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
将42Kg的丁酮肟与90Kg的萃取液加入反应釜中，搅拌30min混合均匀后，将18Kg的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温45℃，滴加完毕后，继续反应90min，停搅拌静置45min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=7，控温40℃时间，20min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度60℃，真空压力40KPa，低温循环50min；然后控制蒸发器底温130℃，真空压力20KPa高温循环50min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
称取18Kg的钨酸钠和100Kg的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入12Kg的质量百分比含量11%的盐酸，然后将35Kg的硅酸钠溶解在55Kg的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3.5，滴加完毕后，加入11Kg的氯化钾，继续室温搅拌24min，然后静置结晶55h；完成后过滤，然后将得到的固体在180℃下干燥100min；然后浸入350Kg改性溶液中，加入1.6Kg过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理15分钟，控温33℃，然后静止分层，抽滤，最后经105℃下干燥3h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂；
所述的改性溶液制备方法为：
反应釜中加入7Kg的甲基硅(二醇)二乙酸酯，58Kg烯丙基磺酸钠，8KgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，1Kg氯铂酸，350Kg甲醇，在35℃条件下搅拌100min得到。
所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量8%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到45℃，保持7min，然后冷却到室温，静置6h，完成后过滤出干燥剂即可。
所述的干燥剂在使用后先用2倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用甲醇冲洗干净，120℃下干燥90min后即可回收使用。
所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为9KGy。
所述的萃取剂为环己烷。
本实验产物乙烯基三氯硅烷的含量94.25%，使用原料丁酮肟中水含量为175ppm，产品的色度为35号。
Claims (7)
1.一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将27-58份的丁酮肟与60-120份的萃取液加入反应釜中，搅拌20-40min混合均匀后，将16-20份的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温30-55℃，滴加完毕后，继续反应50-100min，停搅拌静置30-60min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=6-9，控温20-50℃时间，10-30min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空压力30-50KPa，低温循环30-80min；然后控制蒸发器底温110-140℃，真空压力10-30KPa高温循环30-80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：
按照质量份数，称取15-24份的钨酸钠和80-120份的蒸馏水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入10-20份的质量百分比含量8%-20%的盐酸，然后将30-40份的硅酸钠溶解在50-60份的蒸馏水中，并缓慢加入到反应釜中；过程中用盐酸调节pH值保持为3-5，滴加完毕后，加入6-15份的氯化钾，继续室温搅拌20-30min，然后静置结晶48-72h；完成后过滤，然后将得到的钨硅酸盐固体在150-200℃下干燥60-180min；然后浸入300-500份改性溶液中，加入1-4份过硫酸铵，搅拌均匀，经高能电子射线辐照处理10-30分钟，控温30-40℃，然后静止分层，抽滤，最后经100-120℃下干燥1-5h，即可得到一种复合强力微孔干燥剂。
3.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的一种复合强力微孔干燥剂干燥丁酮肟方法为：将质量百分比含量5%-10%的干燥剂加入到丁酮肟中，然后加热到40-60℃，保持5-10min，然后冷却到室温，静置5-10h，完成后过滤出干燥剂即可。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的干燥剂在使用后先用1-5倍的乙醇搅拌混合，洗去残留产物，然后使用乙醇冲洗干净，150-200℃下干燥60-180min后即可回收使用。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂为120#溶剂油或正己烷或环己烷。
6.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的改性溶液制备方法为：
按照质量份数，反应釜中加入5-10份的甲基硅(二醇)二乙酸酯，50-80份烯丙基磺酸钠，5-10份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，2-8份1-戊烯基硼酸，0.5-2份氯铂酸，300-600份甲醇，在30-40℃条件下搅拌60-120min得到。
7.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的高能射线为60Co源产生的γ射线，优选辐照剂量为5-15KGy。
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| CN1523018A (zh) * | 2003-09-09 | 2004-08-25 | 东北师范大学 | 杂多酸5－氟尿嘧啶盐类抗肿瘤药物及其合成方法 |
| CN105198912A (zh) * | 2015-09-06 | 2015-12-30 | 浙江衢州硅宝化工有限公司 | 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 |
| CN105623673A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-06-01 | 山西大学 | 一种含多酸的手性液晶复合物及其制备方法 |
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