CN110452264A - 一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精草铵膦铵盐的合成技术，公开了一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；S3：将S2的体系升温至20‑50℃；S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。
Description
技术领域
本发明涉及精草铵膦铵盐的合成技术，更具体地说，它涉及一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法。
背景技术
目前国内外有关高光学选择性精草铵膦铵盐合成路线较少，虽然能得到精草铵膦铵盐，但是反应条件比较苛刻，反应时间较长，废气过多，这些无疑为大规模生产带来一定的局限性。
如授权公告号为CN105218579B的中国专利公开了一种L-型草铵膦铵盐的合成方法，该路线收率高，成本低，操作简单，可以极大的降低L-型草铵膦的成本。
但是，在制备的过程中过量的液氨造成了环保问题，并且在制备的过程中需要使用到大量的手型催化剂，这就导致制备的成本升高，同时最终制得的精草铵膦铵盐成品的收率低，大规模生产的价值低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；
S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；
S3：将S2的体系升温至20-50℃；
S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；
S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。
通过采用上述技术方案，整体反应在醇类物质中进行，从而最终使得精草铵膦铵盐的收率高，并且合成成本低。另一方面，在制备高光学选择性精草铵膦铵盐的过程中无固废和液废产生，并且溶液能够回收利用，从而对环境没有造成污染，节约了环保成本。与此同时，在制备的过程中，并没有高温高压，使得制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。
作为本发明的进一步改进，所述S1中，精草铵膦包括L-草铵膦。
作为本发明的进一步改进，所述S1中L-草铵膦与S2中氨类物质的摩尔比为1：(0.5-2.2)。
作为本发明的进一步改进，所述氨类物质包括氨气、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述S4之后还包括如下步骤：所述S5真空干燥的温度为90-120℃。
通过采用上述技术方案，当真空干燥的温度低于90℃时，则会导致高光学选择性精草铵膦铵盐粗品干燥不充分，含有水分；而当干燥温度超过120℃时，则会使得高光学选择性精草铵膦铵盐粗品分解，从而降低最终的收率。
作为本发明的进一步改进，所述S5真空干燥的真空度为0.07-0.10MPa。
通过采用上述技术方案，通过使得在干燥的过程中保持真空状态，能够使得水分迅速的排出。
作为本发明的进一步改进，所述S3中，将S2的体系升温至20-50℃之后，保温反应6-8h。
综上所述，本发明的优点和有益效果是：
1、通过使用本发明的制备方法，能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性；
2、当真空干燥的温度低于90℃时，则会导致高光学选择性精草铵膦铵盐粗品干燥不充分，含有水分；而当干燥温度超过120℃时，则会使得高光学选择性精草铵膦铵盐粗品分解，从而降低最终的收率；
3、通过采用上述技术方案，通过使得在干燥的过程中保持真空状态，能够使得水分迅速的排出。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：先称取92.0％精草铵膦80.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。
S2：然后将7g氨气缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。
S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至37℃，并且保温反应6h。
S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。
S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度95℃，用真空泵抽真空至真空度为0.09MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.2％高光学选择性精草铵膦铵盐产品83.0g(e.e.值98.0％)，收率98.1％。
实施例2：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：先称取92.0％精草铵膦70.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。
S2：然后将20g水加入至S1处理后的四口烧瓶内，并且将10g的氨气缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。
S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至35℃，并且保温反应8h。
S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。
S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度95℃，用真空泵抽真空至真空度为0.07MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.0％高光学选择性精草铵膦铵盐产品58.6g(e.e.值97.0％)，收率95.0％。
实施例3：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：先称取92.0％精草铵膦80.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。
S2：然后将质量分数为28％的氨水25g缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。
S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至40℃，并且保温反应7h。
S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。
S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度100℃，用真空泵抽真空至真空度为0.10MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为96.0％高光学选择性精草铵膦铵盐产品80.5g(e.e.值99.0％)，收率96.0％。
实施例4：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：先称取92.0％精草铵膦70.0g(e.e.值90％)与300g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。
S2：然后将质量分数为28％的氨水36g缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。
S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至38℃，并且保温反应7h。
S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。
S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度110℃，用真空泵抽真空至真空度为0.08MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.5％高光学选择性精草铵膦铵盐产品58.6g(e.e.值98.6％)，收率95.5％。
实施例5：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：先称取92.0％精草铵膦80.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。
S2：然后将19.5g的碳酸铵分三批加入四口烧瓶中，边加边搅拌。
S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至39℃，并且保温反应8h。
S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。
S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度90℃，用真空泵抽真空至真空度为0.09MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.3％高光学选择性精草铵膦铵盐产品81.6g(e.e.值98.2％)，收率96.6％。
实施例6：
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：
S1：先称取92.0％精草铵膦70.0g(e.e.值90％)与300g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。
S2：然后加入30g水，接着将28.4g的碳酸铵分三批加入四口烧瓶中，边加边搅拌。
S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至36℃，并且保温反应8h。
S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。
S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度95℃，用真空泵抽真空至真空度为0.09MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.0％高光学选择性精草铵膦铵盐产品58.7g(e.e.值97.6％)，收率95.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；
S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；
S3：将S2的体系升温至20-50℃；
S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；
S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S1中，精草铵膦包括L-草铵膦。
3.根据权利要求2所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S1中L-草铵膦与S2中氨类物质的摩尔比为1：(0.5-2.2)。
4.根据权利要求1所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述氨类物质包括氨气、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S4之后还包括如下步骤：所述S5真空干燥的温度为90-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S5真空干燥的真空度为0.07-0.10MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S3中，将S2的体系升温至20-50℃之后，保温反应6-8h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191115 |
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