CN102924492B - 一种制备无机烷氧基硅烷的方法 - Google Patents

一种制备无机烷氧基硅烷的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备无机烷氧基烷的方法，采用不同无机氯硅烷和无水醇为原料，在常温～80℃范围内通过一次性加料或分批加料或连续加料的方式将无水醇或无机氯硅烷加入到无机氯硅烷或无水醇中，再在大于或等于加料温度的条件下搅拌30～180min后，通入氨气至体系呈碱性停止，再经过滤，洗涤，蒸馏，减压蒸馏后得到各种无机烷氧基硅烷。本发明提供的制备无机烷氧基硅烷的方法，通过采用不同的无机氯硅烷和不同无水醇反应，可得到各种无机烷氧基硅烷。本发明可用于制备各种无机烷氧基硅烷。氯化铵可用作肥料，乙醇可回收循环使用，整个生产过程安全、环保、经济。

Description

一种制备无机烷氧基硅烷的方法
技术领域
本发明属化学剂材料领域，涉及一种通过无机氯硅烷制备无机烷氧基硅烷的方法。
背景技术
无机氯硅烷由于其活性基团比例高，反应位阻小，活性高而广泛应用于元素有机合成，粘合剂，涂料等领域；同时较低的分子量使其沸点低，而难以储存严重污染环境。因此，通常将无机氯硅烷转换成为无机烷氧基硅烷升高沸点改善其应用性。
在将氯硅烷转换成为烷氧基硅基团的诸多方法中采用氯硅烷与醇反应后加入中和剂分离提纯制备最为常见。中和剂常采用如：醇钠，有机碱（有机胺，有机磷），高活性金属金属（镁）等固体或液体。这些原料成本高，设备要求高，回收困难（或耗能或无法回收）导致生产成本高，严重制约了无机烷氧基硅烷的发展。还没有一种原料成本，设备费用低，工艺简单，产率高的方法得到烷氧基硅烷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种原料成本低廉易得、操作简单易行，产率高、重现性好的，制备过程无污染，可进行大规模工业化生产的通过无机氯硅烷制备无机烷氧基硅烷的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种制备无机烷氧基硅烷的方法，包括以下步骤：
1）将无水醇在常压搅拌条件下加入到室温－80℃的无机氯硅烷中或将室温－80℃的无机氯硅烷在常压搅拌条件下加入到无水醇中；
2）将步骤1）得到的混合液在加入温度或升温继续反应30～360min；
3）将氨气通入步骤2）得到的液体，至体系呈碱性停止；
4）将步骤3）得到的混合物在搅拌条件下升温至40～80℃并保温60～480min；
5）将步骤4）得到的固液混合物过滤得到液体，并用无水醇将滤渣多次洗涤后与过滤得到的无色液体合并得到混合液；
6）将步骤5）得到的混合液经常压或减压蒸馏得到无机烷氧基硅烷与无水醇，无水醇回收利用。
所述醇为甲醇或乙醇。
所述的无机氯硅烷是四氯化硅，三氯氢硅。
无机氯硅烷与无水醇的摩尔比为1:2.8～4.5。
加入时间控制在180min以内。
本发明提供的制备无机烷氧基硅烷的方法，通过采用不同的无机氯硅烷和不同无水醇反应，可得到各种无机烷氧基硅烷。本发明可用于制备各种无机烷氧基硅烷。氯化铵可用作肥料，乙醇可回收循环使用，整个生产过程安全、环保、经济。
具体实施方式
本发明采用不同无机氯硅烷和无水醇为原料，在常温－80℃范围内通过一次性加料或分批加料或连续加料的方式将无水醇或无机氯硅烷加入到无机氯硅烷或无水醇中，再在大于或等于加料温度的条件下搅拌30～180min后，通入氨气至体系呈碱性停止，再经过滤，洗涤，蒸馏，再经常压减压蒸馏后得到各种无机烷氧基硅烷。
下面以具体实施例详述本发明：
常温常压下将无水乙醇加入到装有82克装有四氯化硅的反应器中，摩尔比为四氯硅烷：无水乙醇=1:4.1，滴加完成后恒温搅拌60min后将体系温度升至80℃恒温180min停止，冷却至室温后通入氨气至体系呈碱性停止通气，过滤、洗涤滤渣、合并滤液与洗涤液后常压蒸馏得到无水乙醇，再经减压蒸馏，收集13000～13500Pa压力下80～103℃的馏分，得到产物正硅酸乙酯产率为93.2%。
实施例2
常温常压下将无水甲醇加入到装有93克装有四氯化硅的反应器中，摩尔比为四氯硅烷：无水甲醇=1:4.3，滴加完成后升温至40℃搅拌60min后将体系温度升至60℃恒温280min停止，冷却至室温后通入氨气至体系呈碱性停止通气，过滤、洗涤滤渣、过滤的滤渣为氯化铵，合并滤液与洗涤液后常压蒸馏得到无水乙醇，再经减压蒸馏，收集22000～22500Pa压力下59～70℃的馏分，得到产物正硅酸乙酯产率为95.1%。
实施例3
常温常压下将无水甲醇加入到装有81.6克三氯氢硅的反应器中，摩尔比为三氯氢硅：无水甲醇=1:3.3，滴加完成后将温度升至50℃恒温240min后停止反应，冷却至室温后通入氨气至体系呈碱性停止通气，过滤、洗涤滤渣，过滤的滤渣为氯化铵，合并滤液与洗涤液后常压蒸馏得到甲醇，再收集86℃下的馏分，得到产物三乙氧基氢硅烷产率为66.7%。

Claims (1)

1.一种制备烷氧基硅烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将无水醇在常压搅拌条件下加入到室温－80℃的氯硅烷中或将氯硅烷在常压搅拌条件下加入到室温－80℃的无水醇中；加入时间控制在180min以内；氯硅烷与无水醇的摩尔比为1:2.8～4.5；
2）将步骤1）得到的混合液升温继续反应30～360min；
3）冷却至室温后将氨气通入步骤2）得到的液体，至体系呈碱性停止；
4）将步骤3）得到的混合物在搅拌条件下升温至40～80℃并保温60～480min；
5）将步骤4）得到的固液混合物过滤得到液体，并用无水醇将滤渣多次洗涤后与过滤得到的无色液体合并得到混合液；
6）将步骤5）得到的混合液经常压或减压蒸馏得到烷氧基硅烷与无水醇，无水醇回收利用；所述醇为甲醇或乙醇；所述的氯硅烷是四氯化硅，三氯氢硅。
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