CN101348498A - 甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：a.将甲基三氯硅烷，丁酮肟，氨气，120#溶剂汽油分别由计量泵同时泵入反应釜中，在常压，温度为35－40℃的状态下反应30分钟，然后将反应物抽出，通过离心机过滤，得到滤液和氯化铵沉淀物；b.将滤液通过降膜蒸发器馏出120#溶剂汽油，得到甲基三丁酮肟基硅烷的粗品；c.将甲基三丁酮肟基硅烷的粗品送入刮板蒸发器蒸馏，馏出残留的丁酮肟，得到成品。本发明工艺具有产能大，能耗低，控制简单，绿色环保等特点。其所得产品收率达到95％，并且产品有效含量高，其甲基三丁酮肟基硅烷的含量超过96％。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅的制备方法，尤其是涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷主要用作硅胶固化剂和醇酸树脂涂料防结皮剂。现有的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法是：在反应釜中投入丁酮肟和溶剂，通过高位槽慢慢滴加甲基三氯硅烷；滴完继续反应一段时间，静置分层；上层物料中和后蒸发溶剂即得到成品，下层物料回收丁酮肟。
上述工艺存在以下缺点：1.反应间歇进行，无法实现连续生产，因此效率低，产量小。2.反应过程中，反应物有很多接触空气的机会，而甲基三丁酮肟基硅烷与空气中水分接触易水解，因此产品品质较差。3.对反应过程中产生的HCl排除不利，使得HCl参与有害反应而产生过多的副产品，从而最终影响了产品的品质。4.生产成本高，产品收率低，生产1吨甲基三丁酮肟基硅烷需耗丁酮肟1～1.1吨，并且回收丁酮肟过程中，能耗很大，丁酮肟易流失。5.由于工艺不能连续进行，反应不易控制，加上原材料都属于易燃易爆危化品，因此安全隐患较多。
发明内容
本发明目的是提供一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，以解决现有方法制备甲基三丁酮肟基硅烷时，生产不能连续进行，产量小、效率低；反应过程中，反应物易接触空气，工艺不安全等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：该方法包括以下步骤：
a.将甲基三氯硅烷，丁酮肟，氨气，120#溶剂汽油按照质量比为1∶1.8∶0.34∶1的比例，分别由计量泵同时泵入反应釜中，在常压，温度为35-40℃的状态下反应30分钟，然后将反应物抽出，通过离心机过滤，得到滤液和氯化铵沉淀物；
b.在压力为-0.098Mpa，温度为100-120℃的状态下，将滤液通过降膜蒸发器馏出120#溶剂汽油，得到甲基三丁酮肟基硅烷的粗品；
c.在温度为120℃，压力为-0.098Mpa的状态下，将甲基三丁酮肟基硅烷的粗品送入刮板蒸发器蒸馏，馏出残留的丁酮肟，得到成品。
作为优选，所述b步骤中还包括：将得到的120#溶剂汽油继续通过闪蒸釜，馏出物冷却，得到纯120#溶剂汽油，而残留下的高沸物中还含有少量的甲基三丁酮肟基硅烷，因此回流至刮板蒸发器中继续蒸馏，避免浪费。
作为优选，所述a步骤中还包括：氯化铵沉淀经干燥后得到副产品氯化铵。
本发明工艺中，主要有两种化学反应，其反应方程式分别为：主反应：CH3SiCl3+3CH3(CH3CH2)C＝NOH→CH3Si{ON＝CCH3(CH3CH2)}3+3HCl↑，副反应：NH3+HCl→NH4Cl↓；这两种化学反基本上同时进行。由此可见，本发明工艺中加入氨气旨在吸收主反应所产生的HCl，并与HCl反应生成在体系中易沉淀的氯化铵，这样最大限度的减少了HCl对主反应的不利影响，以促进主反应向正方向进行，从而为获得高纯度、高品质的甲基三丁酮肟基硅烷产品创造了良好条件。
同时由以上反应方程式进一步可知，反应物料甲基三氯硅烷∶丁酮肟∶氨气的摩尔比1∶3∶3。而本发明工艺中，特将甲基三氯硅烷、丁酮肟、氨气计量质量比例控制为1∶1.8∶0.34，换算为摩尔比为1∶3.1∶3，因此丁酮肟过量0.1mol实践证明：当丁酮肟过量0.1mol时，可以让反应更加充分、完整。
此外，本发明工艺中，以120号溶剂汽油作为溶剂，具有无毒、环保、溶解力强、挥发性好、馏份窄等优点。
采用本发明工艺，产品生产可在连续、全封密的状态下进行，其全过程易实现DCS电脑控制，因此需要的操作人员极少。并且生产时，产品与空气中的水分、氧气完全避免了接触，因此产品的品质得到了大幅提高。另外，采用本发明工艺后，丁酮肟的利用率很高。实践证明：生产1吨甲基三丁酮肟基硅烷只需消耗丁酮肟0.9吨，本发明因此省去了回收丁酮肟的步骤，这样避免了传统工艺中，丁酮肟回收时造成的材料的损失和能源的浪费。
综上所述，本发明工艺具有产能大，能耗低，控制简单，绿色环保等特点。其所得产品收率达到95％，并且产品有效含量高，其甲基三丁酮肟基硅烷的含量超过96％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
图1是本发明工艺流程图；
图2是采用本发明所制得产品的气相色谱图。
具体实施方式
将甲基三氯硅烷，丁酮肟，氨气，120#溶剂汽油按照质量比为1∶1.8∶0.34∶1的比例，分别由计量泵同时泵入反应釜中，将温度控制在35-40℃之间的任意值，常压状态下反应30分钟，然后将反应物抽出，通过离心机过滤，得到滤液和氯化铵沉淀物，氯化铵沉淀物经干燥器干燥后得到氯化铵。
然后在压力为-0.098Mpa，温度为100-120℃(100-120℃之间任意值均可行)的状态下，将滤液通过降膜蒸发器馏出120#溶剂汽油，得到甲基三丁酮肟基硅烷的粗品；将120#溶剂汽油继续通过闪蒸釜，馏出物冷却，得到纯120#溶剂汽油，残留下的高沸物则回流至刮板蒸发器中继续蒸馏。
最后在温度为120℃，压力为-0.098Mpa的状态下，将甲基三丁酮肟基硅烷的粗品送入刮板蒸发器蒸馏，馏出残留的丁酮肟，遂得到成品。经气相色谱仪分析，产品中甲基三丁酮肟基硅烷的含量为96.220％，其气相色谱图见图2。
Claims (3)
1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a.将甲基三氯硅烷，丁酮肟，氨气，120#溶剂汽油按照质量比为1∶1.8∶0.34∶1的比例，分别由计量泵同时泵入反应釜中，在常压，温度为35-40℃的状态下反应30分钟，然后将反应物抽出，通过离心机过滤，得到滤液和氯化铵沉淀物；
b.在压力为-0.098Mpa，温度为100-120℃的状态下，将滤液通过降膜蒸发器馏出120#溶剂汽油，得到甲基三丁酮肟基硅烷的粗品；
c.在温度为120℃，压力为-0.098Mpa的状态下，将甲基三丁酮肟基硅烷的粗品送入刮板蒸发器蒸馏，馏出残留的丁酮肟，得到成品。
2.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述b步骤中还包括：将得到的120#溶剂汽油继续通过闪蒸釜，馏出物冷却，得到纯120#溶剂汽油，残留下的高沸物则回流至刮板蒸发器中继续蒸馏。
3.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述a步骤中还包括：氯化铵沉淀经干燥后得到氯化铵。
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