CN101323625B - 乙酰氧基硅烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种以有机氯硅烷和醋酸为原料的乙酰氧基硅烷的制备方法，该方法包括以下步骤：将有机氯硅烷和有机溶剂加入到反应容器中，所述有机溶剂选自溶剂汽油、己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷中的一种，将醋酸缓慢加入到反应容器中与有机氯硅烷反应，沸腾反应8小时得到乙酰氧基硅烷溶液；常压蒸馏回收乙酰氧基硅烷溶液中的有机溶剂，减压蒸馏除取去反应容器中残留的低沸物，得无色透明成品。由于醋酸较醋酐成本更为低廉，加上本发明方法对各项工艺参数的优化，因此本发明具有成本低、效率高、质量好等特点。其所得成品中，乙酰氧基硅烷有效含量大于93％，氯离子含量小于50PPM。

Description

乙酰氧基硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙酰氧基硅烷的制备方法，尤其是涉及一种以有机氯硅烷和醋酸为原料的乙酰氧基硅烷的制备方法。
背景技术
有机硅橡胶(RTV)具有突出的耐高低温性能，在-70-+260℃的温度范围内保持良好的使用弹性，并具有耐臭氧、耐天候老化等优点，这种材料在室温下无须加热、加压即可就地固化，使用极其方便，因此常用作粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料。生产有机硅橡胶(RTV)的重要原料是乙酰氧基硅烷，目前烷基乙酰氧基硅烷主要采用醋酐法生产，即由有机氯硅烷与醋酐反应制得，其化学反应式如下：RSiCL3+3(CH3OC) 2O＝RSi(CH3COO)3+3CH3COCl其中R为甲基、乙基、乙烯基等。采用此法生产的乙酰氧基硅烷，其生产成本较高，副产物乙酰氯不经处理不能直接使用。并且成品中氯离子含量过高，大于200PPM，这样对有机硅橡胶成品的稳定贮存造成一定影响。
发明内容
本发明目的是提供一种乙酰氧基硅烷的制备方法，以解决现有乙酰氧基硅烷生产成本高，所得的产品中氯离子含量高，影响有机硅橡胶成品的贮存等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：该方法包括以下步骤：
a.将有机氯硅烷和有机溶剂加入到反应容器中，所述有机溶剂选自溶剂汽油、己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷中的一种，其与有机氯硅烷的体积比为1∶0.5-1，然后在搅拌条件下，将上述液体逐步升温至其沸腾后，将醋酸缓慢加入到反应容器中与有机氯硅烷反应，所述醋酸与有机氯硅 烷的摩尔比为3.1-3.3∶1，沸腾反应8小时得到乙酰氧基硅烷溶液，同时反应过程中收集HCl气体，得到副产品盐酸；
b.将温度控制在100-110℃，常压蒸馏回收乙酰氧基硅烷溶液中的有机溶剂，在有机溶剂回收率达到93％后，将温度保持在110℃，减压蒸馏除去反应容器中残留的低沸物，直至无馏出物为止，得无色透明成品。
作为优选，所述机氯硅烷选自甲基氯硅烷、乙基氯硅烷、乙烯基氯硅烷中的一种。
本发明的反应方程式为：RSiCL3+3CH3COOH＝RSi(CH3COO)3+3HCl↑；其中R为甲基、乙基、乙烯基。
反应中的副产品HCl气体易溶于水，难溶于汽油、己烷、环己烷、甲苯等有机溶剂，因此上述有机溶剂可以有效的将HCl与其它反应物隔离起来，防止氯离子与其它反应物产生不必要的副反应，从而保证了产品的高纯度。
由于醋酸较醋酐成本更为低廉，加上本发明方法对各项工艺参数的优化，因此本发明具有成本低、效率高、质量好等特点。其所得成品中，乙酰氧基硅烷有效含量大于93％，氯离子含量小于50PPM。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产品的色谱分析图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：甲基三乙酰氧基硅烷的制备。将1mol甲基三氯硅烷和150ml溶剂汽油加入到反应容器(如具有温度计、冷凝器、搅拌、恒压筒形漏斗及柱形填料塔的四口瓶)中，在搅拌条件下，将上述液体逐步升温至其沸腾后，开始滴加3.3mol醋酸与甲基三氯硅烷反应，沸腾反应8小时得到甲基三乙酰氧基硅烷溶液，同时反应过程中收集HCl气体，得到副产品盐酸；然后将温度控制在100-110℃，常压蒸馏回收乙酰氧基硅烷溶液中的溶剂汽油，在溶剂汽油回收率达到93％后，将温度保持在110℃，减压蒸馏除去反应容器中残留的低沸物，直至无馏出物为止，得无色透明成品。经气相色谱仪分析，产 品中甲基三乙酰氧基硅烷的有效含量≥94％(如图1所示)。
实施例2：乙基三乙酰氧基硅烷的制备。将1mol乙基三氯硅烷和160ml溶剂汽油加入到反应容器中，在搅拌条件下，将上述液体逐步升温至其沸腾后，开始滴加3.1mol醋酸与乙基三氯硅烷反应，沸腾反应8小时得到甲基三乙酰氧基硅烷溶液，同时反应过程中收集HCl气体，得到副产品盐酸；然后将温度控制在100-110℃，常压蒸馏回收溶剂汽油，在溶剂汽油回收率达到93％后，将温度保持在110℃，减压蒸馏除去反应容器中残留的低沸物，直至无馏出物为止，得无色透明成品。经气相色谱仪分析，产品中乙基三乙酰氧基硅烷的有效含量≥94％。
实施例3：乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备。将1mol乙烯基三氯硅烷和180ml溶剂汽油加入到反应容器中，在搅拌条件下，将上述液体逐步升温至其沸腾后，开始滴加3.2mol醋酸与乙烯基三氯硅烷反应，沸腾反应8小时得到甲基三乙酰氧基硅烷溶液，同时反应过程中收集HCl气体，得到副产品盐酸；然后将温度控制在100-110℃，常压蒸馏回收溶剂汽油，在溶剂汽油回收率达到93％后，将温度保持在110℃，减压蒸馏除去反应容器中残留的低沸物，直至无馏出物为止，得无色透明成品。经气相色谱仪分析，产品中乙烯基三乙酰氧基硅烷的有效含量≥93％。
在以上实施例中，溶剂汽油可以被己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷中任意一种溶剂所替代，当分别以己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷作为溶剂实施本发明时，其所得成品的质量与实施例1-3所得成品的质量一致。

Claims (2)

1.一种乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a.将有机氯硅烷和有机溶剂加入到反应容器中，所述有机溶剂选自溶剂汽油、己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷中的一种，其与有机氯硅烷的体积比为1∶0.5-1，然后在搅拌条件下，将上述液体逐步升温至其沸腾后，将醋酸缓慢加入到反应容器中与有机氯硅烷反应，所述醋酸与有机氯硅烷的摩尔比为3.1-3.3∶1，沸腾反应8小时得到乙酰氧基硅烷溶液，同时反应过程中收集HCl气体，得到副产品盐酸；
b.将温度控制在100-110℃，常压蒸馏回收乙酰氧基硅烷溶液中的有机溶剂，在有机溶剂回收率达到93％后，将温度保持在110℃，减压蒸馏除去反应容器中残留的低沸物，直至无馏出物为止，得无色透明成品。
2.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述有机氯硅烷选自甲基氯硅烷、乙基氯硅烷、乙烯基氯硅烷中的一种。 
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