CN107746413A - 一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，将溶剂和铁离子络合剂加入到反应器，加热沸腾后加入烃基三氯硅烷和醋酸，反应后转移到脱酸反应釜中，加入中和试剂和氯离子络合剂，加热蒸发溶剂，降温过滤得三乙酰氧基烃基硅烷。其中反应器包括反应釜和反应塔，反应塔的底端与反应釜的釜顶连通，烃基三氯硅烷从反应塔的上部加入，醋酸汽化后从反应塔的下部加入。本发明方法通过在特定的反应器中反应，使氯化氢及时排出，在反应体系中引入氯离子络合剂、铁离子络合剂，降低反应体系中的氯离子含量、铁离子含量，减少聚合物的产生，产品中氯离子含量降至10～15ppm，三乙酰氧基烃基硅烷的单体含量达到95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法。
背景技术
有机硅交联剂是在同一个硅原子上含有两种性质不同的活性基团，其中硅烷交联剂含有硅官能的反应性基团-Si(OC2H5)，可以在无机填料的表面生成-Si-O-Si-化学键，把两种不同性质的物质偶联起来，起到架桥作用，常用到硅橡胶制备中。常用的硅烷交联剂主要是三乙酰氧基烃基硅烷，包括甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷等。三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法主要是烃基三氯硅烷与醋酸或醋酸酐反应使乙酰氧基取代氯基。其中醋酸酐法存在的问题是生产过程中产生大量副产物乙酰氯，乙酰氯危险性高、腐蚀性强，处理污染性大，销售困难。醋酸法存在一个重要的问题是所得产品中氯离子含量高，一般大于200ppm，产品不经处理不能直接使用，否则严重影响硅橡胶的品质。另外醋酸法受到原料、设备中铁离子的影响较大，聚合程度高，也影响乙酰氧基硅烷的使用。中国专利200810048302，公开日期2008年12月17日，公开了一种以有机氯硅烷和醋酸为原料制备乙酰氧基硅烷的方法，由该方法制备的乙酰氧基硅烷中的乙酰氧基硅烷有效含量大于93％，氯离子含量小于50ppm，但是氯离子含量仍较高，而且乙酰氧基的聚合程度高。
发明内容
针对现有制备三乙酰氧基烃基硅烷的方法所得产品中氯离子含量高的问题，本发明的目的在于提供一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，可以降低三乙酰氧基烃基硅烷中氯离子的含量，提高三乙酰氧基烃基硅烷的单体含量，提升三乙酰氧基烃基硅烷的品质。
本发明提供如下的技术方案：
一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将溶剂和铁离子络合剂加入到反应器，加热沸腾，反应器的顶部与酸气回收装置连通；
(2)然后加入烃基三氯硅烷和醋酸，烃基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3～3.6，加料完毕后保持料液沸腾2～3小时、反应器的真空表表压为-5～-10kpa；
(3)将反应后的料液转移到脱酸反应釜中，脱酸反应釜的釜顶连通有溶剂接收罐，将脱酸反应釜在50～80℃保持2～4小时，然后升温至80～100℃保持2～4小时；
(4)向脱酸反应釜中加入中和试剂和氯离子络合剂，将脱酸反应釜在温度80～100℃、真空度0.098MPa以上保持2～3小时，降温至60℃以下，过滤后得到三乙酰氧基烃基硅烷。
本发明制备三乙酰氧基烃基硅烷的方法中，选用烃基三氯硅烷和醋酸作为原料，醋酸的价格低，降低成本。在本发明的方法中，首先向反应器中加入溶剂，并向溶剂中加入铁离子络合剂，加热沸腾，然后再加入烃基三氯硅烷和醋酸，并保持反应压力(真空表表压)为-5～-10kpa，其中铁离子络合剂可以与原料或设备中的铁离子结合，消除铁离子的影响，保持轻微的负压状态既可使氯化氢气体从反应器中及时排出进入酸气回收装置，有效降低反应器中的氯化氢含量，有利于提高反应速度并降低料液中氯离子的含量，又不会因真空度太大导致烃基三氯硅烷蒸发造成收率降低。经过充分反应后的料液进入脱酸反应釜中，在50～80℃蒸馏出溶剂，在80～100℃尽可能的排出氯化氢气体。然后加入片状或粉末状的中和剂和氯离子络合剂，中和剂消除过量的醋酸，氯离子络合剂吸收残留的氯离子，在此过程中脱酸反应釜的真空度越高效果越好，但限于技术原因，一般保证真空度至少在0.098MPa。再将料液降温后过滤脱除片状或粉末状的中和剂、氯离子络合剂和铁离子络合剂，消除氯离子和铁离子，得到无色的三乙酰氧基烃基硅烷。通过上述方法制备的三乙酰氧基烃基硅烷的单体含量达到95％以上，氯离子含量降至10～15ppm，聚合程度低，产品品质得到明显的提升。
作为本发明方法的一种改进，烃基三氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷中的一种。所得的三乙酰氧基烃基硅烷分别为甲基三乙酰氧基、乙基三乙酰氧基、丙基三乙酰氧基和苯基三乙酰氧基。
作为本发明方法的一种改进，铁离子络合剂为乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐中的一种或两种，铁离子络合剂的添加质量为醋酸质量的0.2％～2％。乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐与铁离子络合的效果好，且乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐呈片状或粉末状，添加后不溶解，可以过滤脱除。
作为本发明方法的一种改进，溶剂为庚烷、环己烷或沸点在60～120℃的溶剂油中的一种，溶剂与醋酸的质量比为0.3～1:1。这样控制沸腾温度为60～120℃，既保证温度足够高以加快反应和氯化氢的排出，又防止釜内温度太高造成产品聚合及变色。
作为本发明方法的一种改进，中和剂为醋酸钠，添加质量为醋酸质量的0.1～2％。避免新的杂质离子引入溶剂中，且醋酸钠为片状或粉末状，添加后不溶解，可以过滤脱除。
作为本发明方法的一种改进，氯离子络合剂为苯二甲酰亚胺钾，添加质量为醋酸质量的0.01～0.5％。对氯离子的络合效果好，而且苯二甲酰亚胺钾为粉末状，在三乙酰氧基烃基硅烷和溶剂中不溶解，可以过滤脱除。
作为本发明方法的一种改进，所述反应器包括反应釜和设于反应釜的釜顶的反应塔，反应塔的底端与反应釜的釜顶连通，反应塔内填充有聚四氟乙烯填料，反应塔的顶端与冷凝回流装置连通，并经冷凝回流装置与酸气吸收装置连通，溶剂、铁离子络合剂从反应釜中加入，烃基三氯硅烷从反应塔的上部加入，所用醋酸为汽化后的气态醋酸，气态醋酸从反应塔的下部加入。本发明所用反应器由反应釜和设于反应釜上的反应塔构成，在反应塔内填充聚四氟乙烯填料，增加烃基三氯硅烷在反应塔内与醋酸的接触面积，气态醋酸从反应塔下部向上与向下流动的烃基三氯硅烷充分接触，由于醋酸过量，可使烃基三氯硅烷充分反应，并避免聚合物的产生，生成的氯化氢从反应塔的顶端排出并被酸气吸收装置捕捉，降低反应塔中氯化氢的含量，逸出的烃基三氯硅烷经冷凝回收装置后冷凝流回到反应塔中继续反应，提高产品收率，最终反应所得料液进入反应釜中进行更为彻底的反应。
作为本发明方法的一种改进，所述反应器与脱酸反应釜的材质为搪玻璃或钢衬聚四氟乙烯。通过选用搪玻璃或钢衬聚四氟乙烯材质的反应器和脱酸反应釜，避免从设备中引入铁离子，消除聚合反应的进行。
本发明的有益效果如下：
本发明方法提供一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，通过在特定的反应器中反应，并控制真空度为5～10kpa，使生成的氯化氢从反应器排出，降低反应体系中的氯离子含量，在脱酸反应釜中继续加入氯离子络合剂，并通过过滤脱除进一步降低产品中氯离子的含量，所得产品中氯离子含量降至10～15ppm；在反应过程中选用搪玻璃材质的反应器和脱酸反应釜，并加入铁离子络合剂消除铁离子的影响，避免聚合体的产生，同时选择合适的溶剂保持反应过程沸腾温度在60～120℃之间，反应速率快、防止产品聚合及变色，所得三乙酰氧基烃基硅烷的单体含量达到95％以上，聚合程度低，产品品质得到明显的提升。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
图中：1、反应器，11、反应塔，12、反应釜，2、冷凝回流装置，21、第一冷凝器，22、缓冲罐，3、脱酸反应釜，4、第二冷凝器，5、溶剂接收罐，6、过滤器，7、第一储罐，8、第二储罐，9、醋酸汽化器。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
为避免从设备中引入铁，本发明方法所用反应器、脱酸反应釜的材质均为搪玻璃或钢衬聚四氟乙烯中的一种。
实施例1
甲基三乙酰氧基硅烷的制备，以甲基三氯硅烷和醋酸为原料制备甲基三乙酰氧基硅烷。
如图1所示，反应器1包括反应釜12和设于反应釜的釜顶的反应塔11，反应塔11的底端与反应釜12的釜顶连通，反应塔11内设有聚四氟乙烯填料段，反应塔11的顶端与冷凝回流装置2连通，冷凝回流装置2包括与反应塔11的顶端依次连通的第一冷凝器21和缓冲罐22，缓冲罐22的底部与反应塔11的顶端连通，缓冲罐22的上部与酸气回收装置连通。加料时首先将溶剂和铁离子络合剂加入到反应釜12中，将温度加热至60～120℃保持反应釜12沸腾，其中溶剂与原料中醋酸的质量比为0.3:1，溶剂为庚烷，铁离子络合剂为乙二胺四乙酸，铁离子络合剂的加入质量为醋酸质量的0.2％。
然后将第一储罐7中的液态的甲基三氯硅烷从反应塔11的上部泵入，将第二储罐8中液态的醋酸经醋酸汽化器9处理变成气态醋酸后从反应塔11的下部加入，甲基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3，这样气态醋酸在反应塔11的聚四氟乙烯填料段由下向上运动，液态的甲基三氯硅烷从上向下流动从而吸收气态醋酸，使甲基三氯硅烷与气态醋酸在填料段充分反应、反应速率快，提高产品的收率且不易产生聚合物，更重要的是生成的氯化氢向上脱出速度快。挥发的甲基三氯硅烷经冷凝回流装置2降温后从反应塔11的顶端回流，提高甲基三氯硅烷的利用率，而气态的氯化氢则进入酸气回收装置，降低氯离子在反应的料液中的积累。加料完毕后料液从填料段向下流入反应釜12中，保持料液继续沸腾2小时、反应器的真空表的表压为-5kpa，使料液充分反应。
将反应后的料液转移到脱酸反应釜3中，脱酸反应釜3的釜顶依次与第二冷凝器4和溶剂接收罐5连通，脱酸反应釜的釜底与过滤器6连通，将脱酸反应釜中的料液先在50℃保持4小时，然后升温至80℃保持4小时，在此过程中溶剂蒸发后向上逸出并通过第二冷凝器4进入到溶剂接收罐5中，残余氯化氢进入尾气系统。
然后向脱酸反应釜中加入中和剂和氯离子络合剂，中和剂为粉末状或片状的醋酸钠，添加质量为醋酸质量的0.1％，氯离子络合剂为粉末状的苯二甲酰亚胺钾，添加质量为醋酸质量的0.01％，然后在温度80℃、真空度0.098MPa以上下保持2小时，由于技术原因，一般选择真空度为0.098Mpa，然后降温至60℃以下，由于甲基三乙酰氧基硅烷在40℃以下会结晶，因此应保持料液温度在40℃以上，例如60℃，然后将所得料液从脱酸反应釜的底部放出后经过滤器6过滤，脱除片状或粉末状的中和试剂、氯离子络合剂、铁离子络合剂后得到产品甲基三乙酰氧基硅烷。
实施例2
甲基三乙酰氧基硅烷的制备，以甲基三氯硅烷和醋酸为原料制备甲基三乙酰氧基硅烷，与实施例1的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为0.7:1，溶剂为环己烷；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的1.1％，优选乙二胺四乙酸钠盐；
向反应器中添加的甲基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.3，加料完毕后保持料液继续沸腾2.5小时、反应器的真空表表压为-8kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在65℃保持3小时，然后升温至90℃保持3小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的1％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.2％，然后保持脱酸反应釜在温度90℃、真空度0.098MPa以上保持2.5小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例3
甲基三乙酰氧基硅烷的制备，以甲基三氯硅烷和醋酸为原料制备甲基三乙酰氧基硅烷，与实施例1的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为1:1，溶剂为沸点在60～120℃的溶剂油；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的2％，优选乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐的混合；
向反应器中添加的甲基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.6，加料完毕后保持料液继续沸腾3小时、反应器的真空表表压为-10kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在80℃保持2小时，然后升温至100℃保持2小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的2％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.5％，然后保持脱酸反应釜在温度100℃、真空度0.098MPa以上保持2小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例4
乙基三乙酰氧基硅烷的制备，以乙基三氯硅烷和醋酸为原料反应制备乙基三乙酰氧基硅烷，生产装置、试验参数和工艺路线与实施例1相同，但是第一储罐中为液态的乙基三氯硅烷。
实施例5
乙基三乙酰氧基硅烷的制备，以乙基三氯硅烷和醋酸为原料反应制备乙基三乙酰氧基硅烷。与实施例4的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为0.7:1，溶剂为环己烷；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的1.1％，优选乙二胺四乙酸钠盐；
向反应器中添加的乙基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.3，加料完毕后保持料液继续沸腾2.5小时、反应器的真空表表压为-8kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在65℃保持3小时，然后升温至90℃保持3小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的1％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.2％，然后保持脱酸反应釜在温度90℃、真空度0.098MPa以上保持2.5小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例6
乙基三乙酰氧基硅烷的制备，以乙基三氯硅烷和醋酸为原料反应制备乙基三乙酰氧基硅烷。与实施例4的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为1:1，溶剂为沸点在60～120℃的溶剂油；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的2％，优选乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐的混合；
向反应器中添加的乙基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.6，加料完毕后保持料液继续沸腾3小时、反应器的真空表表压为-10kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在80℃保持2小时，然后升温至100℃保持2小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的2％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.5％，然后保持脱酸反应釜在温度100℃、真空度0.098MPa以上保持2小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例7
丙基三乙酰氧基硅烷的制备，以丙基三氯硅烷和醋酸为原料反应制备丙基三乙酰氧基硅烷，生产装置、试验参数和工艺路线与实施例1相同，但是第一储罐中为液态的丙基三氯硅烷。
实施例8
丙基三乙酰氧基硅烷的制备，以丙基三氯硅烷和醋酸为原料制备丙基三乙酰氧基硅烷，与实施例7的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为0.7:1，溶剂为环己烷；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的1.1％，优选乙二胺四乙酸钠盐；
向反应器中添加的丙基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.3，加料完毕后保持料液继续沸腾2.5小时、反应器的真空表表压为-8kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在65℃保持3小时，然后升温至90℃保持3小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的1％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.2％，然后保持脱酸反应釜在温度90℃、真空度0.098MPa以上保持2.5小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例9
丙基三乙酰氧基硅烷的制备，以丙基三氯硅烷和醋酸为原料反应制备丙基三乙酰氧基硅烷，与实施例7的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为1:1，溶剂为沸点在60～120℃的溶剂油；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的2％，优选乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐的混合；
向反应器中添加的丙基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.6，加料完毕后保持料液继续沸腾3小时、反应器的真空表表压为-10kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在80℃保持2小时，然后升温至100℃保持2小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的2％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.5％，然后保持脱酸反应釜在温度100℃、真空度0.098MPa以上保持2小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例10
乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备，以乙烯基三氯硅烷和醋酸为原料制备乙烯基三乙酰氧基硅烷，生产装置、试验参数和工艺路线与实施例1相同，但是第一储罐中为液态的乙烯基三氯硅烷。
实施例11
乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备，以乙烯基三氯硅烷和醋酸为原料制备乙烯基三乙酰氧基硅烷，与实施例10的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为0.7:1，溶剂为环己烷；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的1.1％，优选乙二胺四乙酸钠盐；
向反应器中添加的乙烯基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.3，加料完毕后保持料液继续沸腾2.5小时、反应器的真空表表压为-8kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在65℃保持3小时，然后升温至90℃保持3小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的1％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.2％，然后保持脱酸反应釜在温度90℃、真空度0.098MPa以上保持2.5小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例12
乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备，以乙烯基三氯硅烷和醋酸为原料制备乙烯基三乙酰氧基硅烷，与实施例10的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为1:1，溶剂为沸点在60～120℃的溶剂油；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的2％，优选乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐的混合；
向反应器中添加的乙烯基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.6，加料完毕后保持料液继续沸腾3小时、反应器的真空表表压为-10kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在80℃保持2小时，然后升温至100℃保持2小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的2％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.5％，然后保持脱酸反应釜在温度100℃、真空度0.098MPa以上保持2小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例13
苯基三乙酰氧基硅烷的制备，以苯基三氯硅烷和醋酸为原料制备苯基三乙酰氧基硅烷，生产装置、试验参数和工艺路线与实施例1相同，但是第一储罐中为液态的苯基三氯硅烷。
实施例14
苯基三乙酰氧基硅烷的制备，以苯基三氯硅烷和醋酸为原料制备苯基三乙酰氧基硅烷，与实施例13的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为0.7:1，溶剂为环己烷；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的1.1％，优选乙二胺四乙酸钠盐；
向反应器中添加的苯基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.3，加料完毕后保持料液继续沸腾2.5小时、反应器的真空表表压为-8kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在65℃保持3小时，然后升温至90℃保持3小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的1％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.2％，然后保持脱酸反应釜在温度90℃、真空度0.098MPa以上保持2.5小时，优选的真空度为0.098MPa。
实施例15
苯基三乙酰氧基硅烷的制备，以苯基三氯硅烷和醋酸为原料制备苯基三乙酰氧基硅烷，与实施例13的不同之处在于：
向反应器中添加的溶剂与醋酸的质量比为1:1，溶剂为沸点在60～120℃的溶剂油；
向反应器中添加的铁离子络合剂质量为醋酸质量的2％，优选乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐的混合；
向反应器中添加的苯基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3.6，加料完毕后保持料液继续沸腾3小时、反应器的真空表表压为-10kpa；
料液进入脱酸反应釜后先在80℃保持2小时，然后升温至100℃保持2小时；
向脱酸反应釜中加入的粉末状的或片状的醋酸钠的质量为醋酸质量的2％，粉末状的苯二甲酰亚胺钾的质量为醋酸质量的0.5％，然后保持脱酸反应釜在温度100℃、真空度0.098MPa以上保持2小时，优选的真空度为0.098MPa。
产品性能测试
对实施例1～实施例15中各实施例得到的产品的单体的质量含量、聚合程度、色度和氯离子质量含量进行了测试，测试方法参考HG/T5093-2016《硅烷交联剂》，试验结果如1所示。
表1测试结果
从表1可知，五种三乙酰氧基烃基硅烷中的氯离子含量已降至10～15ppm，色度在10～15，呈无色透明液体状，单聚体含量在95％以上，二聚体含量在1.5％～3.6％，三聚体未检出，二三聚体含量小于上述标准的要求，二聚体含量处于有效范围内，这样得到的各三乙酰氧基烃基硅烷的有效含量分别为：甲基三乙酰氧基硅烷约为98.5％，乙基三乙酰氧基硅烷约为97％，丙基三乙酰氧基硅烷约为97.7％，乙烯基三乙酰氧基硅烷约为98％，苯基三乙酰氧基硅烷约为97.8％。
Claims (8)
1.一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将溶剂和铁离子络合剂加入到反应器，加热沸腾，反应器的顶部与酸气回收装置连通；
（2）然后加入烃基三氯硅烷和醋酸，烃基三氯硅烷和醋酸的质量比为1:3～3.6，加料完毕后保持料液沸腾2～3小时、反应器的真空表表压为-5~-10kpa；
（3）将反应后的料液转移到脱酸反应釜中，脱酸反应釜的釜顶连通有溶剂接收罐，将脱酸反应釜在50～80℃保持2～4小时，然后升温至80～100℃保持2～4小时；
（4）向脱酸反应釜中加入中和试剂和氯离子络合剂，将脱酸反应釜在温度80～100℃、真空度0.098MPa以上保持2～3小时，降温至60℃以下，过滤后得到三乙酰氧基烃基硅烷。
2.根据权利要求1所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，烃基三氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，铁离子络合剂为乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸钠盐中的一种或两种，铁离子络合剂的添加质量为醋酸质量的0.2%～2%。
4.根据权利要求1所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，溶剂为庚烷、环己烷或沸点在60～120℃的溶剂油中的一种，溶剂与醋酸的质量比为0.3～1:1。
5.根据权利要求1所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，中和剂为醋酸钠，添加质量为醋酸质量的0.1～2%。
6.根据权利要求1所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，氯离子络合剂为苯二甲酰亚胺钾，添加质量为醋酸质量的0.01～0.5%。
7.根据权利要求1所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，所述反应器包括反应釜和设于反应釜的釜顶的反应塔，反应塔的底端与反应釜的釜顶连通，反应塔内填充有聚四氟乙烯填料，反应塔的顶端与冷凝回流装置连通，并经冷凝回流装置与酸气吸收装置连通，溶剂、铁离子络合剂从反应釜中加入，烃基三氯硅烷从反应塔的上部加入，所用醋酸为汽化后的气态醋酸，气态醋酸从反应塔的下部加入。
8.根据权利要求1至7任一所述的三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，其特征在于，所述反应器与脱酸反应釜的材质为搪玻璃或钢衬聚四氟乙烯。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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