CN102924500A - 一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，涉及有机硅的制备领域。它包括以下步骤：将摩尔比为1：（3.1～6.0）：（0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应釜中，在35℃～40℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，回收下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物；在20℃～40℃的温度下，向上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7～7.5时停止通入氨气，过滤掉下层的氯化铵盐，得到粗品；在120℃的温度、-0.098MPa的压力下，将粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。本发明制备出的烷氧基丁酮肟基硅烷不仅毒性较低，而且没有难闻的气味，使用时难以污染环境，比较环保。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅的制备领域，具体涉及一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法。
背景技术
烷氧基硅烷主要用于制备室温硫化硅橡胶（RTV）的交联剂。烷氧基硅烷主要通过甲基三氯硅烷和甲醇醇解得到，但是，甲基三氯硅烷和甲醇反应会产生大量的盐酸副产物，盐酸副产物的回收和处理工艺不仅比较复杂，而且生产出的甲基三氯硅烷制备RTV会使得RTV的储存期不够稳定。
经实验得出，通过丁酮肟基硅烷交联剂制备RTV密封胶会使得RTV密封胶的质量较好，储存器比较稳定。丁酮肟基硅烷主要通过烷基氯硅烷与相应的丁酮肟反应得到。但是，由于丁酮肟自身的毒性较强、并且具有难闻的气味（臭味），因此用丁酮肟制成的丁酮肟基硅烷交联剂的毒性较强，气味较臭。人们在使用丁酮肟基硅烷交联剂时，不仅会因丁酮肟基硅烷交联剂的毒性损伤身体，安全存在一定隐患，而且丁酮肟基硅烷交联剂难闻的气味会污染环境。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，通过本发明制备出的烷氧基丁酮肟基硅烷不仅毒性较低，使用时比较安全，而且没有难闻的气味，使用时难以污染环境，比较环保。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种烷氧基丁酮肟硅烷的制备方法，包括以下步骤：A、将摩尔比为1：（3.1～6.0）：0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应中，在35℃～40℃的温度下搅拌反应30分钟，静置分层后形成分层液体，回收分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物；B、在20℃～40℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当所述上层液体的PH值达到7～7.5时停止通入氨气，过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品；C、在120℃的温度、-0.098MPa的压力下，将烷氧基丁酮肟基硅烷粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。
在上述技术方案的基础上，步骤A中回收丁酮肟盐酸盐沉淀物的过程为：将丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取后得到的丁酮肟。
在上述技术方案的基础上，步骤C之后还包括如下步骤：将步骤C中蒸馏出的馏出物进行闪蒸，所述馏出物为丁酮肟和醇类，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入所述粗品中继续进行蒸馏。
在上述技术方案的基础上，步骤A中的烷基三氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或丙基三氯硅烷。
在上述技术方案的基础上，步骤A中的醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇。
在上述技术方案的基础上，步骤A中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比为6.1：1。
在上述技术方案的基础上，步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为1：4.6：1.5：2。
在上述技术方案的基础上，步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为1：5.1：1：2。
在上述技术方案的基础上，步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为1：4.1：2：2。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明制备烷氧基丁酮肟基硅烷时，采用醇类代替了大部分丁酮肟基团与烷基三氯硅烷反应，不仅使得丁酮肟释放量降到了最低，而且醇类自身无毒，没有臭味。因此，本发明制备烷氧基丁酮肟基硅烷时，丁酮肟的释放量较小，控制了丁酮肟的毒性和臭味，进而使得制备出的烷氧基丁酮肟基硅烷不仅毒性较低，使用时比较安全，而且没有难闻的气味（臭味），使用时难以污染环境比较环保。
（2）本发明制备烷氧基丁酮肟基硅烷时，使用环己烷作为溶剂，环己烷的沸点为80.7℃，不仅可以有效的控制反应温度，并且具有无毒、环保、溶解力强的优点。
（3）本发明制备烷氧基丁酮肟基硅烷主要的化学反应方程式为：RSiCl3+R1OH+(CH3)(C2H5)C=NOH→RSiOR1)a｛(CH3)(C2H5)C=NO｝ 3-a+(CH3)(C2H5)C=NOH·HCl
其中R为甲基、乙烯基、苯基烷烃基；R1为甲基、乙基、丙基、异丙基等烷烃基；a为0-3之间的任意数值。由上述化学反应方程式可以得出，丁酮肟既是生成目的物的主要原材料，也是氯化氢吸收剂，所以方程式中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比应为6：1；而本发明中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比为6.1：1，因此，本发明中丁酮肟和醇类的总摩尔数比方程式中丁酮肟和醇类的总摩尔数大0.1，进而使得丁酮肟、醇类和烷基三氯硅烷反应时更加充分、完整。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将摩尔比为1：（3.1～6.1）：（0～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应釜中，在35℃～40℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟，以便再次使用。
在20℃～40℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7～7.5时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品。在温度为120℃、压力为-0.098MPa的状态下，将烷氧基丁酮肟基硅烷粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。收集蒸馏出的馏出物，馏出物为丁酮肟和醇类，对馏出物进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续进行蒸馏。
烷基三氯硅烷可选用甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或者丙基三氯硅烷；醇类可选用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或者叔丁醇。丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比优选为6.1：1。
下面通过五个实施例来进行具体说明。
实施例1：选用摩尔比为1：4.6：1.5：2的甲基三氯硅烷、丁酮肟、甲醇、环己烷溶剂。
将149.5kg（1000mol）甲基三氯硅烷、400kg（4600mol）丁酮肟、48kg（1500mol）甲醇和168kg（2000mol）环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在40℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层， 形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟。在20℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到含有甲氧基丁酮肟基硅烷的粗品。在温度为120℃、压力为-0.098MPa的状态下，将含有甲氧基丁酮肟基硅烷的粗品通过刮板蒸发器蒸馏，蒸馏出粗品中残留的丁酮肟和醇类后得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。将蒸馏出的馏出物（丁酮肟和醇类）进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续进行蒸馏。
经色谱分析得出，烷氧基丁酮肟基硅烷成品中各成分的质量百分比为：丁酮肟0.5%，甲基三甲氧基硅烷3.5%，甲基二甲氧基丁酮肟基硅烷41.3%，甲基甲氧基二丁酮肟基硅烷47.9%，甲基三丁酮肟基硅烷4.6%，高沸物2.2%。
实施例2：选用摩尔比为1：4.1：2：2的乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、乙醇、环己烷溶剂。
将161.5kg（1000mol）乙烯基三氯硅烷、357kg（4100mol）丁酮肟、92kg（2000mol）乙醇和168kg（2000mol）环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在35℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟。在30℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7.1时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到含有乙氧基丁酮肟基硅烷粗品。在温度为120℃、压力为-0.098MPa的状态下，将含有乙氧基丁酮肟基硅烷粗品通过刮板蒸发器蒸馏，蒸馏出粗品中 残留的丁酮肟和醇类后得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。将蒸馏出的馏出物（丁酮肟和醇类）进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品继续进行蒸馏。
经色谱分析得出，烷氧基丁酮肟基硅烷成品中各成分的质量百分比为：丁酮肟0.5%，乙烯基三乙氧基硅烷8.5%，乙烯基二乙氧基丁酮肟基硅烷78.3%，乙烯基乙氧基二丁酮肟基硅烷8.8%，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.8%，高沸物3.1%。
实施例3：选用摩尔比为1：5.1：1：2的甲基三氯硅烷、丁酮肟、正丙醇、环己烷溶剂。
将149.5kg（1000mol）甲基三氯硅烷、444kg（5100mol）丁酮肟、60kg（1000mol）正丙醇和168kg（2000mol）环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在37℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟。在40℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7.2时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到含有正丙氧基丁酮肟基硅烷粗品。在温度为120℃、压力为-0.098MPa的状态下，将含有正丙氧基丁酮肟基硅烷粗品通过刮板蒸发器蒸馏，蒸馏出粗品中残留的丁酮肟和醇类后得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。将蒸馏出的馏出物（丁酮肟和醇类）进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续进行蒸馏。
经色谱分析得出，烷氧基丁酮肟基硅烷成品中各成分的质量百分比为：丁酮肟0.5%，甲基三正丙氧基硅烷8.5%，甲基二正丙氧基丁 酮肟基硅烷78.3%，甲基正丙氧基二丁酮肟基硅烷8.8%，甲基三丁酮肟基硅烷0.8%，高沸物3.1%。
实施例4：选用摩尔比为1：3.1：3：2的丙基三氯硅烷、丁酮肟、异丙醇、环己烷溶剂。
将177.5kg（1000mol）丙基三氯硅烷、357kg（3100mol）丁酮肟、120kg（3000mol）异丙醇和168kg（2000mol）环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在35℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟。在30℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7.3时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到含有异丙氧基丁酮肟基硅烷粗品。在温度为120℃、压力为-0.098MPa的状态下，将含有异丙氧基丁酮肟基硅烷粗品通过刮板蒸发器蒸馏，蒸馏出粗品中残留的丁酮肟和醇类后得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。将蒸馏出的馏出物（丁酮肟和醇类）进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续进行蒸馏。
经色谱分析得出，烷氧基丁酮肟基硅烷成品中各成分的质量百分比为：丁酮肟0.7%，丙基三异丙氧基硅烷87.2%，丙基二异丙氧基丁酮肟基硅烷8.4%，丙基正丙氧基二丁酮肟基硅烷0.3%，高沸物3.4%。
实施例5：选用摩尔比为1：6.0：0.1：2的丙基三氯硅烷、丁酮肟、叔丁醇、环己烷溶剂。
将149.5kg（1000mol）丙基三氯硅烷、522kg（6100mol）丁酮肟、7.4kg（100mol）叔丁醇和168kg（2000mol）环己烷溶剂分别由计量 泵缓慢泵入反应釜中，在35℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟。在30℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7.5时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到含有异丙氧基丁酮肟基硅烷粗品。在温度为120℃、压力为-0.098MPa的状态下，将含有异丙氧基丁酮肟基硅烷粗品通过刮板蒸发器进行蒸馏，蒸馏出粗品中残留的丁酮肟和醇类后得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。将蒸馏出的馏出物（丁酮肟和醇类）进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续进行蒸馏。
经色谱分析得出，丁酮肟基硅烷成品中各成分的质量百分比为：丁酮肟0.6%，，丙基叔丁氧基二丁酮肟基硅烷4.5%，丙基三丁酮肟基硅烷92.6%，高沸物2.3%。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将摩尔比为1：（3.1～6.0）：（0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应釜中，在35℃～40℃的温度下搅拌反应30分钟，静置分层后形成分层液体，回收分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物；
B、在20℃～40℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当所述上层液体的PH值达到7～7.5时停止通入氨气，过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品；
C、在120℃的温度、-0.098MPa的压力下，将烷氧基丁酮肟基硅烷粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。
2.如权利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤A中回收丁酮肟盐酸盐沉淀物的过程为：将丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取后得到的丁酮肟。
3.如权利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤C之后还包括如下步骤：将步骤C中蒸馏出的馏出物进行闪蒸，所述馏出物为丁酮肟和醇类，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入所述粗品中继续进行蒸馏。
4.如权利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中的烷基三氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或丙基三氯硅烷。
5.如权利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中的醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇。
6.如权利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比为6.1：1。
7.如权利要求6所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为1：4.6：1.5：2。
8.如权利要求6所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为1：5.1：1：2。
9.如权利要求6所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为1：4.1：2：2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130213 |