CN104053700A - 基于烷氧基硅烷的烯属官能化硅氧烷低聚物的voc特别低的混合物 - Google Patents
基于烷氧基硅烷的烯属官能化硅氧烷低聚物的voc特别低的混合物 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104053700A CN104053700A CN201280067733.6A CN201280067733A CN104053700A CN 104053700 A CN104053700 A CN 104053700A CN 201280067733 A CN201280067733 A CN 201280067733A CN 104053700 A CN104053700 A CN 104053700A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- general formula
- silane
- equal
- group
- organoalkoxysilane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 261
- -1 alkoxy silanes Chemical class 0.000 title claims abstract description 200
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 125
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 title description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 110
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 189
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 108
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 90
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 85
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 75
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 65
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 61
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 59
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 58
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 47
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 43
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 43
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 38
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 34
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 30
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 26
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 25
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 22
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 20
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 19
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 19
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 19
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 16
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 15
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 14
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 14
- MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N octyltriethoxysilane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 12
- WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hexyl)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 11
- CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N hexyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OC)(OC)OC CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims description 11
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims description 11
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 10
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 10
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 10
- 125000002769 thiazolinyl group Chemical group 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 125000000392 cycloalkenyl group Chemical group 0.000 claims description 9
- DDJSWKLBKSLAAZ-UHFFFAOYSA-N cyclotetrasiloxane Chemical compound O1[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]1 DDJSWKLBKSLAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 9
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 9
- RSNQKPMXXVDJFG-UHFFFAOYSA-N tetrasiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH3] RSNQKPMXXVDJFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 8
- RSKGMYDENCAJEN-UHFFFAOYSA-N hexadecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC RSKGMYDENCAJEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 8
- 229960003493 octyltriethoxysilane Drugs 0.000 claims description 8
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 8
- ALVYUZIFSCKIFP-UHFFFAOYSA-N triethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CCO[Si](CC(C)C)(OCC)OCC ALVYUZIFSCKIFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OYGYKEULCAINCL-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hexadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC OYGYKEULCAINCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CC(C)C XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 7
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000003187 heptyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 7
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 7
- DENFJSAFJTVPJR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(ethyl)silane Chemical compound CCO[Si](CC)(OCC)OCC DENFJSAFJTVPJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 6
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000004369 butenyl group Chemical group C(=CCC)* 0.000 claims description 6
- SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N butyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](OC)(OC)OC SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 6
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 6
- 125000006038 hexenyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 125000004491 isohexyl group Chemical group C(CCC(C)C)* 0.000 claims description 6
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 6
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 6
- 125000004365 octenyl group Chemical group C(=CCCCCCC)* 0.000 claims description 6
- 125000002255 pentenyl group Chemical group C(=CCCC)* 0.000 claims description 6
- HXOGQBSDPSMHJK-UHFFFAOYSA-N triethoxy(6-methylheptyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCCCC(C)C HXOGQBSDPSMHJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NMEPHPOFYLLFTK-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(octyl)silane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC NMEPHPOFYLLFTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000002948 undecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 6
- XGZGKDQVCBHSGI-UHFFFAOYSA-N butyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](OCC)(OCC)OCC XGZGKDQVCBHSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BAAAEEDPKUHLID-UHFFFAOYSA-N decyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC BAAAEEDPKUHLID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N decyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- YGUFXEJWPRRAEK-UHFFFAOYSA-N dodecyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC YGUFXEJWPRRAEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N dodecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- JTSBPMJUIGOTAB-UHFFFAOYSA-N triethoxy(4-methylpentyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCC(C)C JTSBPMJUIGOTAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HDYOCGKYEWQGDZ-UHFFFAOYSA-N triethoxy(nonadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC HDYOCGKYEWQGDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BBWMWJONYVGXGQ-UHFFFAOYSA-N triethoxy(undecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC BBWMWJONYVGXGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WYDMCUJHXCLUPN-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(4-methylpentyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCC(C)C WYDMCUJHXCLUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PPUHSHGIVZSPFO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(nonadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC PPUHSHGIVZSPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- LIJFLHYUSJKHKV-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(undecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC LIJFLHYUSJKHKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 125000004975 3-butenyl group Chemical group C(CC=C)* 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 4
- MIVLVSLBTMOJOU-UHFFFAOYSA-N cyclohexen-1-yl-dimethoxy-prop-1-enoxysilane Chemical compound C1(=CCCCC1)[Si](OC=CC)(OC)OC MIVLVSLBTMOJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VRINOTYEGADLMW-UHFFFAOYSA-N heptyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCC[Si](OC)(OC)OC VRINOTYEGADLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 150000001282 organosilanes Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011814 protection agent Substances 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- SAWDTKLQESXBDN-UHFFFAOYSA-N triethoxy(heptyl)silane Chemical compound CCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC SAWDTKLQESXBDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N triethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OCC)(OCC)OCC NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RIKBCGKIKZGHHD-UHFFFAOYSA-N CCCCCCC(CC)O[Si](C1=NCCS1)(OC)OC Chemical compound CCCCCCC(CC)O[Si](C1=NCCS1)(OC)OC RIKBCGKIKZGHHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010559 graft polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- XWHJQTQOUDOZGR-UHFFFAOYSA-N hex-1-enyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCC=C[Si](OC)(OC)OC XWHJQTQOUDOZGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 125000004368 propenyl group Chemical group C(=CC)* 0.000 claims description 3
- DVFZJTWMDGYBCD-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hex-1-enyl)silane Chemical compound CCCCC=C[Si](OCC)(OCC)OCC DVFZJTWMDGYBCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZYMHKOVQDOFPHH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(oct-1-enyl)silane Chemical compound CCCCCCC=C[Si](OC)(OC)OC ZYMHKOVQDOFPHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 208000034189 Sclerosis Diseases 0.000 claims description 2
- 239000010405 anode material Substances 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- NIOFGEGNWMFICN-UHFFFAOYSA-N cyclohexa-1,3-dien-1-yl-dimethoxy-prop-1-enoxysilane Chemical compound C1(=CC=CCC1)[Si](OC=CC)(OC)OC NIOFGEGNWMFICN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims description 2
- WRNFRRJFNJVKBT-UHFFFAOYSA-N hept-1-enyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCC=C[Si](OC)(OC)OC WRNFRRJFNJVKBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims description 2
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 claims description 2
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 claims description 2
- OABRQVWBQLPFBN-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hept-1-enyl)silane Chemical compound CCCCCC=C[Si](OCC)(OCC)OCC OABRQVWBQLPFBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AVAMIWASGKISLV-UHFFFAOYSA-N triethoxy(pent-1-enyl)silane Chemical compound CCCC=C[Si](OCC)(OCC)OCC AVAMIWASGKISLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MJINPUKGRATQAC-UHFFFAOYSA-N triethoxy(prop-1-enyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=CC MJINPUKGRATQAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ADQDBBLXGLRLPS-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(pent-1-enyl)silane Chemical compound CCCC=C[Si](OC)(OC)OC ADQDBBLXGLRLPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OWUTVCVPEOXXHD-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(prop-1-enyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=CC OWUTVCVPEOXXHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 24
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 52
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 28
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 21
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 16
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 15
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 14
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 12
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 11
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 11
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 9
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 9
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 8
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 8
- 230000006353 environmental stress Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 7
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 7
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N diethoxy(methyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)OCC GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 5
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012280 lithium aluminium hydride Substances 0.000 description 5
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 5
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 4
- MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N N-Butyllithium Chemical compound [Li]CCCC MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 4
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 4
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 4
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004681 metal hydrides Chemical class 0.000 description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 4
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 4
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 4
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 3
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000181 Ethylene propylene rubber Polymers 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 3
- 229910052728 basic metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003818 basic metals Chemical class 0.000 description 3
- JSAIENUMNDAGTD-UHFFFAOYSA-N benzene ethene styrene Chemical compound C1=CC=CC=C1.C=C.C=C.C=CC1=CC=CC=C1 JSAIENUMNDAGTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 3
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 3
- JJRDHFIVAPVZJN-UHFFFAOYSA-N cyclotrisiloxane Chemical compound O1[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]1 JJRDHFIVAPVZJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 3
- OVEHNNQXLPJPPL-UHFFFAOYSA-N lithium;n-propan-2-ylpropan-2-amine Chemical compound [Li].CC(C)NC(C)C OVEHNNQXLPJPPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N methyloxidanyl Chemical group [O]C GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 3
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 3
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- WKRJCCZAZDZNJL-UHFFFAOYSA-N 2-methoxyethoxysilicon Chemical compound COCCO[Si] WKRJCCZAZDZNJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 2
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002943 EPDM rubber Polymers 0.000 description 2
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 2
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHVZOJONCUEWAV-UHFFFAOYSA-N [K].CCO Chemical compound [K].CCO GHVZOJONCUEWAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004676 acrylonitrile butadiene styrene Substances 0.000 description 2
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 description 2
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZZHNUBIHHLQNHX-UHFFFAOYSA-N butoxysilane Chemical compound CCCCO[SiH3] ZZHNUBIHHLQNHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- ATGKAFZFOALBOF-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1CCCCC1 ATGKAFZFOALBOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001511 cyclopentyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 2
- MHNUEQUGTGMGFX-UHFFFAOYSA-N diethoxy-hexadecyl-methylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](C)(OCC)OCC MHNUEQUGTGMGFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YTDDWYQXURUACY-UHFFFAOYSA-N diethoxy-hexyl-methylsilane Chemical compound CCCCCC[Si](C)(OCC)OCC YTDDWYQXURUACY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PKTOVQRKCNPVKY-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(methyl)silicon Chemical compound CO[Si](C)OC PKTOVQRKCNPVKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GOIPELYWYGMEFQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy-methyl-octylsilane Chemical compound CCCCCCCC[Si](C)(OC)OC GOIPELYWYGMEFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- MCTWTUQSOKLGFJ-UHFFFAOYSA-N hexadecyl-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](C)(OC)OC MCTWTUQSOKLGFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- APQKDJQPCPXLQL-UHFFFAOYSA-N hexyl-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CCCCCC[Si](C)(OC)OC APQKDJQPCPXLQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N methoxysilane Chemical compound CO[SiH3] ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 2
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 2
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 2
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 2
- BDAWXSQJJCIFIK-UHFFFAOYSA-N potassium methoxide Chemical compound [K+].[O-]C BDAWXSQJJCIFIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N sodium ethoxide Chemical compound [Na+].CC[O-] QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000005208 trialkylammonium group Chemical group 0.000 description 2
- PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilane Chemical compound C[SiH](C)C PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940094989 trimethylsilane Drugs 0.000 description 2
- 238000000207 volumetry Methods 0.000 description 2
- 125000004493 2-methylbut-1-yl group Chemical group CC(C*)CC 0.000 description 1
- 238000005133 29Si NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150022733 DCUP gene Proteins 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003849 O-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003872 O—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical group C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920013662 Zylonite Polymers 0.000 description 1
- SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N [(2R,3S,4S,5R,6R)-5-acetyloxy-3,4,6-trihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound CC(=O)OC[C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O1)O)OC(=O)C)O)O SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N 0.000 description 1
- UXMAWJKSGBRJKV-UHFFFAOYSA-N [SiH3][O] Chemical compound [SiH3][O] UXMAWJKSGBRJKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005852 acetolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- XECAHXYUAAWDEL-UHFFFAOYSA-N acrylonitrile butadiene styrene Chemical compound C=CC=C.C=CC#N.C=CC1=CC=CC=C1 XECAHXYUAAWDEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002152 alkylating effect Effects 0.000 description 1
- 229910000091 aluminium hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000003190 augmentative effect Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- YACLQRRMGMJLJV-UHFFFAOYSA-N chloroprene Chemical compound ClC(=C)C=C YACLQRRMGMJLJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 description 1
- HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N cyclohexene Chemical compound C1CCC=CC1 HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- DJVQMRRXRRBRIH-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](C)(OCC)OCC DJVQMRRXRRBRIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- UBCPEZPOCJYHPM-UHFFFAOYSA-N dimethoxy-methyl-octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](C)(OC)OC UBCPEZPOCJYHPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N divinylbenzene Substances C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005745 ethoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])OC([H])([H])* 0.000 description 1
- 235000019439 ethyl acetate Nutrition 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 238000006897 homolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229920001684 low density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004702 low-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N methoxy(trimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)C POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003538 neomorphic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N octadecyltrimethoxysilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000001181 organosilyl group Chemical group [SiH3]* 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006884 silylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- FZMJEGJVKFTGMU-UHFFFAOYSA-N triethoxy(octadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC FZMJEGJVKFTGMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UMFJXASDGBJDEB-UHFFFAOYSA-N triethoxy(prop-2-enyl)silane Chemical compound CCO[Si](CC=C)(OCC)OCC UMFJXASDGBJDEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/045—Polysiloxanes containing less than 25 silicon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
- C07F7/1872—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
- C07F7/1892—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions not provided for in C07F7/1876 - C07F7/1888
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明涉及包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，该硅氧烷低聚物衍生于烯属官能化烷氧基硅烷和任选地用饱和烃官能化的烷氧基硅烷以及任选的一种四烷氧基硅烷，其在硅原子上具有最多一个烯属基团，其氯化物含量减少并且其基于可水解的烷氧基的VOC含量也减少，本发明还涉及该组合物的制备方法及其应用。
Description
本发明涉及衍生自烯属官能化烷氧基硅烷的烯属官能化硅氧烷低聚物的精选的，特别是低VOC的组合物，所述组合物可以是烯属官能化硅氧烷低聚物的混合物的形式，并且其每个硅原子具有最多一个烯属基团，本发明还涉及用于制备它们的方法和它们的用途。
在热塑性塑料和弹性体的生产中使用链状和环状硅氧烷低聚物的混合物是长期确立的经验。然而现今，努力以尽可能低VOC方式工作的需求日益增加，例如在热塑性塑料还有弹性体的交联中，特别是在电缆的生产中(VOC–挥发性有机化合物)。
在计算量水的存在下，通过酸性HCl在醇中的催化的水解和缩合，使乙烯基三乙氧基硅烷，任选地在与烷基三乙氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷混合物中的反应是已确立的经验。随后除去醇。所使用的酸残留在产物中，或者，在氯化氢(HCl)的情形中，在有机官能的烷氧基硅烷的反应之后，必须要以昂贵和麻烦的步骤从生产的粗产物中被再次除去，以致不会加剧加工机器金属表面的腐蚀。这通过粗硅氧烷产物的蒸馏来完成。
在应用中，例如在填充电缆物料的生产中，低聚物通常与聚合物和官能化填料在配混机器中一起使用。在不连续方法的情形中，这发生在内部混合器中或混合轧辊上，以及，在连续配混方法的情形中，这发生在双螺杆挤出机或共捏合机中。典型的加工温度在此是130-270℃，即，在加入硅烷化合物的位点（取决于方法），这是配混机器的入口或是聚合物熔体（根据方法），在硅烷单体和可蒸馏低聚物的沸点以上的温度占优势。经验教导的是，除了不想要的活性物质损失之外，游离硅烷化合物沉积在内部壳壁上或排气区域上的发生率增加。这些沉积物基于蒸发硅烷或可蒸馏低聚物的降解产物。通过这些可能含醇的蒸汽可能会发生严重的情况，在反向排气的情形中，所述含醇的蒸汽可以进入入口区域并可以与热表面接触。这种挑战还发生在配混组件的部分填充区域中，或发生在它们的排气区域中。总的说来，由于这些原因，所使用的化合物必须具有非常高的闪点。在填充聚合物配混物的情形中，还必须计算释放的水解醇，所述水解醇在该配混物中的硅烷或硅烷低聚物的硅官能团的酯基的水解反应期间产生。总之，因此减少VOC (挥发性有机化合物)是这项技术非常重要的准则。
如上已经提出的那样，用于配混方法的常规操作温度通常在101℃以上，并且对于例如捏合，经常发生在170-180℃。因此继续要求VOC减少和腐蚀性低的低聚物，所述低聚物尽可能不再含有任何酸性化合物，例如甲酸、HCl或含氯化合物。甚至极少量的这些化合物都会导致在所述操作温度下发生腐蚀，并因此在短的停工时期后耗损机器元件。对于不锈钢、镍基合金和铜基合金，例如，由于发生了腐蚀，它们对甲酸或HCl是不耐用的（参见，例如，Handbuch
der Metallbeläge，Witzemann，January 2010，Section 7.2 Corrosion
Resistance，200-238页）。在手册(Chemische Beständigkeit
der Nirosta®-Stähle，ThyssenKrupp
Nirosta GmbH，Edition 3，01/2008)中，ThyssenKrupp描述了各种不同类型的腐蚀并以穿孔腐蚀、间隙腐蚀或应力裂缝腐蚀的形式命名了侵蚀性表面腐蚀的典型的诱因，例如酸和氯离子的存在。酸和氯离子的腐蚀效果在升高温度的同时显著增加。14天之后，在高的大气湿度（80-100%相对湿度）下在甲酸存在下从非合金钢中除去的质量可以共计达到10 g/m2，和在氯化物存在下可以共计高达105 g/m2 。因此，在根据本发明所制备的低聚物中，水解和缩合催化剂的量被尽可能降低至重量ppm至重量ppt范围的含量，或降低至检测极限。
然而，和在加工期间的腐蚀一样，在最终应用中，例如在电缆绝缘系统中，氯化物/氯离子或酸的存在还起到重要部分的作用。和在绝缘的电流导体上的可能腐蚀一样，可能的负作用影响电缆绝缘体自身的电特性，在含阻燃剂的无卤素配混物的情形中避免腐蚀性和含卤素的燃烧气体是完全有必要的。这种要求当然适用至所有在这些配混物中使用的原材料。
通过在本发明的硅氧烷低聚物中如前所述那样避免或最小化氯化物含量和酸含量，将可以完全符合这些要求。
此外，增加的兴趣聚焦于含有越来越少的有机溶剂和由此更加生态友好的硅烷体系。由于这个原因，趋向于提供预缩合的、低VOC的硅烷体系，然而，其然后必须是稳定化的，因为它们仍含有催化剂，或必须用昂贵和麻烦的步骤从其中除去催化剂。
EP 0 518 057 B1公开了用于制备链状和环状硅氧烷低聚物的混合物的方法。根据实施例1和6，通过乙烯基三烷氧基硅烷的水解和缩合，或乙烯基-和烷基三烷氧基硅烷的混合物的水解和缩合制备分别的产物混合物，在所使用的硅烷中的每摩尔Si使用0.63 mol的水实施水解和缩合。此外，在其中所公开的方法中，不能完全除去HCl催化剂，并且约50至约230 ppm的腐蚀残余量的HCl甚至留在根据其所公开的方法蒸馏的产物中。
因此获得的低聚烷氧基硅烷的混合物含有高含量的烷氧基基团，因为根据用于水解的水的量，仅小含量的水解醇在反应中形成，并且在低聚物混合物中，仍存在高的VOC含量，其可以在低聚物混合物的应用中在水的进入的情况下以醇的形式被释放。此外，醇可以在湿气的进入或通过在低聚物混合物中继续缩合而被释放。如果醇在低聚物混合物的储存期间以这种方式被释放，结果通常是不期望的闪点降低。根据EP 0 518 057 B1的产物在后处理中在真空下以昂贵和能量加强的方式经受了严格的蒸馏。通过接枝聚合和水解缩合，所述低聚物混合物作为交联剂应用于热塑性聚烯烃。
US 6,395,856 B1公开了含有有机官能硅的低聚物的氢硅烷化，例如在没有稀释剂的同时，在保护性气体中，在甲酸的存在下，由乙烯基三甲氧基硅烷的反应得到的乙烯基甲氧基硅醇盐的氢硅烷化。
CN 100343311 C描述了通过乙烯基三甲氧基硅烷的催化水解和缩合获得的硅烷低聚物。金属盐催化剂（例如氢氧化铜）与酸的组合使用是必须的。催化剂的除去是昂贵和麻烦的，并且很可能催化剂残余物和/或中和产物残留在产物中，以及在很多应用中具有有害的效果。因此，该文献公开了例如，通过用碳酸钙中和并过滤得到的钙盐除去酸。
在现有技术中，对几种硅氧烷低聚物而言，在50℃以下储存的过程中闪点在几天内下降是因为组合物中过高浓度的催化剂残余物。来自现有技术的其它组合物，依次展示出在150℃左右高达25重量%的过高质量损失，和在200℃左右约50-90重量%的大量质量损失。
JP10 298289 A中描述具有10000 g/mol范围的高分子量的硅氧烷，其通过在酸催化剂的存在下乙烯基-或苯基官能的烷氧基硅烷的水解和预缩合或缩合来制备，随后通过无水阴离子交换剂从产物混合物中除去所述催化剂。由于高粘度和不充分的反应性，在大部分的应用中不能使用这样高分子量的材料。
JP 2004 099872中描述了具有多重可能官能团，Mn = 350-2500 g/mol范围的平均分子量，以及1.0-1.3的多分散性(D = Mw/Mn)的有机硅氧烷低聚物。所述制备在碱催化剂的存在下由非常稀释的含水溶液发生，该制备具有非常低的、经济上不期望的时空产率；用这种方法，1 l的溶液产出1
ml的分离产物。JP2004
099872A的教导不能以所公开的方法再生产。例如，很多时候，实施例1不能以所指示的方法再生产。
本发明的目的是提供另外的，特别是纯的烯属硅氧烷低聚物，更特别地是基于烯基烷氧基硅烷的低VOC混合物，或特别是烯属官能化和烷基官能化硅氧烷低聚物，更特别地是基于烯基-/烷基-烷氧基硅烷的低VOC混合物，并且还提供用于制备这样的混合物的方法。另外涉及使用本发明的低VOC硅氧烷低聚物提高热塑性塑料或弹性体的可加工性，提高随之生产的热塑性塑料或弹性体的性能。此外，硅氧烷低聚物应当具有非常高的闪点和甚至在高温下具有得到认可的低VOC，并且应当能够在没有进一步安全措施的同时在升高的温度下在实际领域中使用。硅氧烷低聚物自身在高温下也仅显示出很小的质量损失，例如在挤出机中。与可加工性相关的关键点还有硅氧烷低聚物在热塑性塑料中的快速可分散性，结合在挤出机应用中在给定温度下的极低质量损失。如果氯含量，尤其是总氯化物含量和/或其它可水解氯化物的含量尽可能的小，则可以是附加的优点。此外，烯属硅氧烷低聚物应当甚至在延长的储存时期内显示出高的储存稳定性，并且同时，优选地，粘度也增加，例如通过在相对长的时期内避免混合物的凝胶化作用或絮凝作用或进行缩合。另外，烯属官能化硅氧烷低聚物中的单体量应当很低，或优选应当不再有任何单体存在，所述单体会导致不期望的后续交联，并且同时所述方法应当比已知的对应方法在经济上更能产生收益。同时另外的目的是产生具有低VOC含量和< 3000的粘度，更特别低是小于或等于1000 mPa s并优选大于或等于5 mPa s的粘度的低聚度的硅氧烷，以保证在应用中硅氧烷低聚物的最佳可加工性。
根据独立权利要求实现了所述目的；优选的实施方案详细陈述在从属权利要求和说明书中。
令人惊讶地已经发现，烯属官能化烷氧基硅烷和任选的烷基烷氧基硅烷和任选的四烷氧基硅烷，任选地在溶剂，优选醇的存在下，通过与在所使用的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.1至1.59 mol的水（1.0至1.6或1.60 mol的水也是合适的）的指定量的水反应，可以被容易并经济地转化为特别低VOC的烯属硅氧烷低聚物的组合物，其中基本上除去水解醇和任选存在的溶剂；特别地，仅溶剂和/或水解醇通过蒸馏除去。用这种方法获得的硅氧烷低聚物已经以底部产物的形式显示出非常低的氯化物总含量的事实是令人吃惊的。根据本发明，由此获得的组合物具有特别低的氯化物含量和特别低的VOC含量。
与已知的低聚物对比，本发明的组合物和通过本发明的方法制备的硅氧烷低聚物组合物不要求进一步的处理，例如蒸馏硅氧烷低聚物的组合物。所制备的组合物，硅氧烷低聚物底部产物，显示出相当于已知硅氧烷低聚物或相对于已知硅氧烷低聚物提高的性能，所述已知的硅氧烷低聚物已通过蒸馏纯化，并且根据有些不同的方法获得。因此，根据本发明，得到的硅氧烷低聚物不再需要蒸馏其自身，而且作为替代，其可以以纯的形式作为底部产物被获得和被使用。因此，所述组合物也可以以更高的产率获得。
本发明因此提供包括在硅原子上具有最多一个烯属基团的烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物具有Si-O-交联结构元素，所述结构元素形成链状、环状、交联和/或三维交联的结构，其中至少一个结构理想化地对应于通式I
(R1O)[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a[Si(Y)2O]c[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]bR3
(I)，
- 其中该结构元素衍生自烷氧基硅烷，并且
- 在该结构元素中的A对应于烯属基团，并且特别选自分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能基团，并且
- 在该结构元素中的B对应于饱和烃基，并且特别选自具有1-16个C原子的线性、支化或环状的烷基，
- Y对应于OR3或，在交联和任选三维交联的结构中彼此独立地对应于OR3或O1/2，
- 其中R1彼此独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基，和/或任选地是H，
- R3分别彼此独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基，和/或任选地是H，以及R2分别独立地对应于具有1-15个C原子，更特别地具有1-8个C原子，可选具有1-6个C原子的线性、支化或环状的烷基，以及R4分别独立地对应于具有1-15个C原子，更特别地具有1-8个C原子，可选具有1-6个C原子的线性、支化或环状的烷基，
- a、b、c、x和y独立地对应于整数，并且1≤a、0≤b、0≤c，x彼此独立地是0或1，y彼此独立地是0或1，并且(a+b+c)≥2，
- 特别地，氯含量，优选氯化物总含量小于或等于250 mg/kg，更优选小于或等于150 mg/kg，优选小于或等于100 mg/kg，更优选小于或等于75 mg/kg，再更优选小于或等于50 mg/kg，进一步优选小于或等于35 mg/kg，特别是在底部产物形式的组合物中，并且特别地
- 其中结构元素[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a、[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b和[Si(Y)2O]c整体，即，全部，优选在通式I中共同存在，基于通式I的所有硅原子，大于或等于10%作为T结构，条件是1≤a、0≤b、0≤c和(a+b+c)≥2，或可供选择地，全部结构元素 [(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a，基于在通式I中的硅原子总数，大于或等于5%，更特别地是大于或等于7.5%，优选大于或等于10%，更优选大于或等于11%，再更优选大于或等于13%，进一步优选大于或等于15%，可供选择地大于或等于20%或者，根据进一步的优选，大于或等于25%作为T结构存在。还公开了结构元素[(R1O)1-x(R2)x
Si(A)O]a、[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b和[Si(Y)2O]c整体，即，全部，在通式I中共同存在，基于通式I的所有硅原子，大于或等于5%，优选大于或等于10%。
本发明还提供包括在硅原子上具有最多一个烯属基团的烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物具有Si-O-交联结构元素，所述结构元素形成链状、环状、交联和/或三维交联的结构，其中至少一个结构理想化地对应于通式I，所述硅氧烷低聚物具有由至少一种烷氧基硅烷衍生的结构元素，
(i) 衍生自通式II的烯属官能化烷氧基硅烷，
A-Si(R2)x(OR1)3-x
(II)
其中A对应于烯属基团，并且更特别地选自分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能基团，其中R2彼此独立地是具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且x彼此独立地是0或1，x优选是0，并且R1独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基，更特别地对应于甲基、乙基或丙基基团，或任选地衍生自通式II的烷氧基硅烷混合物或酯交换产物，和
(ii) 任选地衍生自用饱和烃基官能化的通式III的烷氧基硅烷，
B-Si(R4)y(OR3)3-y
(III)
其中B对应于未取代的烃基，并且更特别地选自具有1-16个C原子的线性、支化或环状的烷基，其中R4彼此独立地是具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且y彼此独立地是0或1，并且R3独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基，更特别地对应于甲基、乙基或丙基，其中B优选为甲基、乙基或丙基，并且y优选为0，或任选地是通式III的烷氧基硅烷的混合物或其酯交换产物，和
(iii) 任选地衍生自通式IV Si(OR3)4的四烷氧基硅烷，其中R3彼此独立地如上所定义，其中氯含量，更特别地是氯化物总含量小于或等于250 mg/kg，结构元素是共同存在的，基于硅氧烷低聚物的所有硅原子，大于或等于10%作为T结构。
还公开了结构元素一起，基于硅氧烷低聚物的所有硅原子，大于或等于5%作为T结构存在，更特别地大于或等于7.5%，优选大于或等于10%，更优选大于或等于11%，再更优选大于或等于13%，进一步优选大于或等于15%，可选地大于或等于 20% 或者，根据一种另外的选择方式大于或等于25%。
氯含量，优选氯化物总含量，优选小于或等于250 mg/kg，更优选小于或等于35 mg/kg 向下直至检测极限。向下直至优选小于或等于0.001 mg/kg。
本发明提供组合物，在所述组合物中存在小于或等于15% (面积%，GPC)的二硅氧烷和三环硅氧烷，更优选小于或等于12%，其中，特别地，大于或等于10%的T结构在硅氧烷低聚物中产生，其中三硅氧烷、环四硅氧烷、四硅氧烷、环五硅氧烷、五硅氧烷和/或环六硅氧烷的量在全部组合物中优选大于或等于60 面积% (GPC)，更优选大于或等于65%，非常优选大于或等于70% (面积%, GPC)。可选或附加地，其中优选三硅氧烷、环四硅氧烷、四硅氧烷和环五硅氧烷已经在全部组合物中大于或等于40 面积% (GPC)，优选大于或等于45%, 更优选大于或等于50%, 更优选大于或等于55%，非常优选大于或等于60%，和特别地小于或等于65% (面积%, GPC)。通常的情况是，命名二硅氧烷、三硅氧烷、四硅氧烷、五硅氧烷分别涵盖线性和/或支化的硅氧烷，以及环三硅氧烷、环四硅氧烷、环五硅氧烷或环七硅氧烷涵盖环状硅氧烷。
三硅氧烷和环四硅氧烷的量还可以已经在全部组合物中大于或等于15 面积% (GPC)，优选大于或等于20% (面积%, GPC)。以及优选小于或等于50%, 更优选小于或等于20%，非常优选小于15%。可选或附加地，其中优选四硅氧烷和环五硅氧烷的量在全部组合物中已经大于或等于20 面积% (GPC)，优选大于或等于25%, 更优选大于或等于30% (面积%, GPC)，并且优选小于或等于50%, 更优选小于或等于40%。特别优选大于或等于70%的硅氧烷低聚物以优选大于或等于75%, 更优选大于或等于80%, 再更优选大于或等于85%，优选大于或等于90%的二硅氧烷、环三硅氧烷、三硅氧烷、环四硅氧烷、四硅氧烷、环五硅氧烷、五硅氧烷和/或环六硅氧烷的形式存在于该组合物中。在TGA中，这些特别优选的硅氧烷低聚物组合物仅在
240℃以上， 更优选250℃以上显示出大于或等于50%的质量损失，并且在该温度下发生50%的质量损失的温度还可以高达530℃。
通过本发明还提供组合物，在所述组合物中大于或等于30% (面积%, GPC)具有500-750 (相对Mw)的Mw，更特别地具有大于或等于30%至 50%，更优选35% 至45%具有500-750的Mw。
包括硅氧烷低聚物的本发明的组合物优选在150℃ (TGA)下显示出仅小于5%的质量损失，和更优选在200℃下显示出仅小于或等于20%，更特别地小于或等于15%, 更优选小于或等于10%的质量损失(质量损失用重量%表示)。
根据本发明可获得的组合物因此非常适合用在热挤出机中，因为甚至在非常高的温度下它们仅释放出很少的VOC，并显示出恒定非常低的质量损失，并由于恒定低的质量分布它们在应用中显示出均匀的特性。通过特别调整的摩尔质量分布，更特别地，在三硅氧烷、环四硅氧烷、四硅氧烷、环五硅氧烷、五硅氧烷和/或环六硅氧烷的范围中，能够在聚合物和预聚物，例如PE、PP等中获得均匀和快速的分布，其中在加工期间的质量损失同时可以保持非常小。
此外，包括烯属官能化硅氧烷低聚物并且，特别是通式I的硅氧烷低聚物的优选组合物具有大于或等于500 g/mol，更特别地是大于或等于520-1100 g/mol，优选 520 -800 g/mol, 更优选 550 -770 g/mol的重均分子量(Mw)，并且数均分子量(Mn)优选大于或等于450 g/mol，更特别地是高达800 g/mol，优选大于或等于450-650 g/mol，以及多分散性优选为1.1-1.8，优选 1.13 -1.45, 更优选 1.1-1.3, 再更优选1.1-1.25或1.1-1.21。
特别优选的是包括烯属官能化硅氧烷低聚物并且，特别是具有大于或等于564 -1083 g/mol的重均分子量 (Mw)的通式I的硅氧烷低聚物的组合物。其中，优选的是，大于或等于85%，优选 90% (面积%, GPC) 具有小于1000 g/mol的分子量(Mw)。特别是大于或等于30% (面积%, GPC, Mw)具有500-750 (相对Mw)的Mw与大于或等于30% 至50%，更优选35%-45%具有500-750的Mw的组合。所有的数字总是应当被理解为基于全部组合物。
特别优选的组合物具有烯属官能化硅氧烷低聚物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在整个组合物中以大于或等于30% (面积%, GPC)，更特别地是大于或等于30%至小于或等于50%, 更优选 35% -50%存在，并在该组合物中具有500-700 g/mol的分子量(Mw)。还优选的组合物包括烯属官能化硅氧烷低聚物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物作为三硅氧烷、四硅氧烷、五硅氧烷、环四硅氧烷、环五硅氧烷和/或环六硅氧烷，以及还作为包含至少两种前述硅氧烷的混合物以大于或等于60% (面积%, GPC)，更特别地是以大于或等于65%，优选大于或等于70%的程度存在。本发明中特别优选的是，如果特别地同时由TGA测定的本发明的组合物的质量损失为50 重量%，则其发生在240℃以上，更特别地是250℃以上的温度下。此外，在挤出机中用于所述应用的特别优选的组合物如通过TGA (铂坩埚，有孔的盖子，10 K/min)所测定的那样，显示出在高达并包括150℃的温度下小于或等于5 重量%，更特别地是小于或等于1-4 重量%，优选小于或等于1-3 重量%的组合物的质量损失。此外，可选或附加地，如通过TGA
(铂坩埚，有孔的盖子，10 K/min)所测定的那样，所述组合物显示出在高达并包括200℃的温度下小于20 重量%，更特别地是小于或等于15 重量%，优选小于或等于10 重量%，可选地在3-15 重量%之间的组合物的质量损失。
重均分子量
(Mw)
和数均分子量(Mn)
在每种情形中，ni =i-聚体的物质的量[质量]，Mi =i-聚体的摩尔质量。与重均分子量和数均分子量定义相关的详细内容是本领域技术人员本身已知的，其可选地可由读者从包括互联网（http://de.wikipedia.org/wiki/Molmassenverteilung）在内的资源中找到，或从数学的标准工作中找到。
在本发明的方法中，其中x为0的通式II的烷氧基硅烷可以在其自身上反应，或与其中y为1或0的通式III的烷氧基硅烷反应。
所有的烷基，例如R1、R2、R3和R4，具有1-4个C原子，可以分别彼此独立地优选为甲基、乙基、丙基、正丙基、异丙基、丁基、正丁基、异丁基、叔丁基和/或，具有5个C原子为2-甲基丁基。本发明中的烷基R2和R4 可以彼此独立地对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基。烷基R2
和R4可以彼此独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、正丁基、叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、新己基、环己基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、辛基、正辛基、异辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、C13H27、C14H29和 C15H31基团或环戊基、环己基，还有烷基取代的环戊基和环己基。
酯交换产物可以包括具有不同烷氧基基团的烷氧基硅烷，例如，用甲氧基和乙氧基官能化的通式 II、II、IV或通式I的烷氧基硅烷。通式II、III和IV的硅氧烷低聚物和烷氧基硅烷可以以酯交换产物的形式存在。因此，例如通式II的烷氧基硅烷可以以甲氧基硅烷、乙氧基硅烷或混合官能化的甲氧基乙氧基硅烷的形式存在。相应地，通式III的烷氧基硅烷也可以是甲氧基硅烷、乙氧基硅烷或混合官能化的甲氧基乙氧基硅烷的混合物。相应的注释应用于烯属官能化硅氧烷低聚物，更特别地是通式I的烯属官能化硅氧烷低聚物；作为R1和R3 可以具有甲基或乙基基团以及这两种基团，它们可以以甲氧基-官能化低聚物和乙氧基-官能化低聚物的形式存在。
除了前述提及的特征之外，本发明的组合物中的单体烷氧基硅烷的量显著减少。因此，本发明还提供包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，其中单体烷氧基硅烷的硅原子的量小于或等于3%直至低至检测极限或为0.0%（基于所有硅原子），优选小于2%至0.0%, 更优选小于或等于1.5%至0.0%，和可选优选地小于或等于2%至0.0 重量%, 更优选小于或等于1 重量%，单体的量再更优选小于或等于0.5-0.0 重量%，进一步优选小于0.3-0.0 重量%。单体烷氧基硅烷被认为是通式II、III和/或IV的烷氧基硅烷以及它们的单体水解产物。可以通过例如29Si NMR光谱法来检测每百分中的量。
根据特别优选的实施方案，通式I和/或II中的烯属基团A对应于非可水解的烯属基团，更特别地是对应于分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状、烯基-或环烯基-亚烷基-官能基团，优选对应于乙烯基、丙烯基、丁烯基，例如
3-丁烯基、戊烯基、己烯基、乙基己烯基、庚烯基、辛烯基、环己烯基-C1至C8-亚烷基，优选环己烯基-2-亚乙基，例如3´-环己烯基-2-亚乙基和/或环己二烯基-C1至C8-亚烷基，优选环己二烯基-2-亚乙基基团。
还优选通式I和/或III中未取代的烃基B可以独立地对应于具有1-16个C原子的线性、支化或环状的烷基，更特别地是甲基、乙基、丙基、正丙基、异丙基、丁基、正丁基、异丁基、正辛基、异辛基、辛基或十六基基团。还优选基团B独立地选自叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、新己基、庚基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、新辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、2-甲基庚基、3-甲基庚基、4-甲基庚基、2,2-二甲基己基、2,3-二甲基己基、2,4-二甲基己基、2,5-二甲基己基、3,3-二甲基己基、3,4-二甲基己基、3-乙基己基、2,2,3-三甲基戊基、2,2,4-三甲基戊基、2,3,3-三甲基戊基、2,3,4-三甲基戊基、3-乙基-2-甲基戊基、3-乙基-3-甲基戊基、2,2,3,3-四甲基丁基、C13H27、C14H29和C15H31
基团。根据一种可选的方案，烷基可以是具有3-16个C原子的支化或环状基团或具有2-7个C原子的线性基团。
特别优选的是，如果在通式I和/或II中，烯属基团A是乙烯基，并且在通式I和/或II中其是独立的，则未取代的烃基B选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、正丁基、叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、新己基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、庚基、辛基、正辛基、异辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、C13H27、C14H29、C15H31和十六基，并且R1彼此独立地是甲基、乙基或丙基和R3独立地是甲基、乙基或丙基。
根据本发明，通式I中的结构元素[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a、[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b和[Si(Y)2O]c共同存在，基于通式I的所有硅原子，大于或等于10%作为T结构，更特别地大于或等于11%，优选大于或等于13%, 更优选大于或等于15%，可选大于或等于20%或，根据进一步可选方案，大于或等于25%。有益地，还可能大于或等于7.5%作为T结构存在。
烯属官能化硅氧烷低聚物还优选具有硅原子对A和B基团的比例，条件是a大于或等于1，b大于或等于0和c大于或等于0，并且(a+b+c)大于或等于2，Si与(A+B 基团) 的比例为1:1至约1.22:1，优选为1:1至1.15:1。
本发明还提供包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，以及用于制备这些组合物的方法，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在硅原子上具有最多一个烯属基团，并且其中特别地，分别彼此独立地选择，
(i) 通式I中的结构元素
[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a ，基于通式I的所有硅原子，大于或等于5%，更特别地大于或等于7.5%，作为T结构存在，进一步优选大于或等于10%，优选大于或等于11%, 更优选大于或等于15%，可选大于或等于20%或，根据另一可选方案，大于或等于25%，并且任选地
(ii) 通式I中的结构元素
[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a和[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b和[Si(Y)2O]c，基于通式I的所有硅原子，大于或等于50%作为D结构共同存在，更特别地大于或等于55%，优选大于或等于57.5%, 更优选大于或等于60%，并且任选地
(iii) 通式I中的结构元素
[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a，基于通式I的所有硅原子，小于或等于35%作为M结构存在，更特别地是小于或等于30%，优选小于或等于25%, 更优选小于或等于20%，可选地小于或等于20%，或根据进一步可选的方案，小于或等于15%，和优选大于3%作为M结构存在，并且任选地
(iv.a) 通式I中的结构元素[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b，基于通式I的所有硅原子，小于或等于35%作为M结构存在，更特别地是小于或等于30%，优选小于或等于25%作为M结构存在，更特别地是小于或等于22%，优选小于或等于20%, 更优选小于或等于18%，可选优选地小于或等于15%，和优选大于7%, 和/或任选地
(iv.b) 通式I中的结构元素[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b大于或等于5%作为T结构存在，更特别地大于或等于7.5%，更特别地大于或等于10%，优选大于或等于11%, 更优选大于或等于15%，可选大于或等于20%，或根据另一可选方案，大于或等于25%，和/或任选地
(v) 通式I中的结构元素[Si(Y)2O]c大于或等于20%作为D结构存在，或者，更特别地是，通式I中大于40%的结构元素 [Si(Y)2O]c作为D结构存在，更特别地大于45%，优选大于50%, 更优选大于55%。
本发明还提供包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物以及用于制备所述组合物的方法，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在硅原子上具有多于一个烯属基团，并且分别彼此独立地选自，
(iii) 通式I中的结构元素[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a，基于通式I的所有硅原子，小于或等于35%作为M结构存在，更特别地是小于或等于30%，优选小于或等于25%, 更优选小于或等于20%，可选地小于或等于20%或，根据另一可选方案，小于或等于15%，和优选以大于3%，并且，如果存在的话，(iv.a) 通式I中的结构元素 [Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b，基于通式I的所有硅原子，小于或等于20%，更特别地是小于或等于18%，优选小于或等于15%，和优选大于7%存在。
根据一种可选方案，本发明提供包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在硅原子上具有最多一个烯属基团，特别地是通式I的烯属官能化硅氧烷低聚物，条件是a大于或等于1 并且b和c为0，即，没有烷基的纯的烯属硅氧烷低聚物。
本发明还提供包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在硅原子上具有最多一个烯属基团，更特别地是通式I的烯属官能化硅氧烷低聚物，条件是a和b大于或等于1 并且c为0，更特别地是没有Q结构，即，没有形成Q结构的Si(O-)4基团并且没有Si(O-)4片段的纯的烯属和烷基-官能化硅氧烷低聚物。这两种以上提及的组合物基于这些条件具有所期望粘度并且在它们的应用中展示出与它们的加工、施加至表面或聚合物处理方面相关的杰出特性。
根据另外的可选方案，特别优选的组合物包括烯属官能化硅氧烷低聚物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在硅原子上具有最多一个烯属基团，并且其中，在通式I中的结构元素
[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a，基于通式I的所有硅原子，其a大于或等于1, b大于或等于0并且c大于或等于0，该组合物具有3%至35%的M结构，更特别地是 5%至33%的M 结构，更优选5%至25%的M 结构，更特别地，条件是在通式I中的结构元素[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a同时以50%至75%作为D结构存在，优选 50%至70%，并且任选地，此外，大于或等于8%作为T结构存在，更特别地是大于或等于10%。在可选方案中，附加地，b大于或等于1，通式I中的结构元素 Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b以3%至35%作为M结构存在，更特别地，条件是c为0。根据可选方案，a、b和c大于或等于1，硅氧烷低聚物，以所有硅原子之和计，具有小于8%的T结构；特别地，通式I中的结构元素 [(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a
的主要结构具有小于5%的T结构。这些组合物也仍然显示出所期望的粘度，特别是具有小于5%的T结构的那些，其中附加地，饱和烃基B优选具有1-6个C原子，更优选1-4个C原子。
根据本领域技术人员已知的方法测定存在的M、D、T或Q结构的量，例如优选通过29Si NMR的方法测定。
本发明的烯属硅氧烷低聚物中M:D:T结构的比例优选为5:10:1至3:5:1。
更优选在通式I的所有结构元素中的T与D结构的比例为1:10至1:2，更特别地是 1:8至1:3，优选1:6至1:3, 更优选1:5至1:3，更特别地是，附加地，在通式I的所有结构元素中的T结构的量大于或等于5%，优选大于或等于7.5%。可选优选地，在烯属硅氧烷低聚物中的T与D结构的比例为1:10至1:2，更特别地是 1:8至1:3，优选1:6至1:3, 更优选1:5至1:3，更特别附加地，在硅氧烷低聚物中的T结构的量大于或等于5%，优选大于或等于7.5%。
更特别地除了在通式I的所有结构元素中T结构的量大于或等于通式I的10%之外，还优选M与D结构的比例为1:100至2.5:1，优选 1:10至2.5:1，特别优选1:100至1:2，更特别地是1:5至1:2，进一步优选1:5至1:1, 更优选1:4至1:2，或者，在可选方案中，在烯属硅氧烷低聚物中。还已经明确有益的是T结构的量大于或等于7.5%。
具有前述结构的组合物拥有高闪点并在随后应用的情况中展现出特别低的VOC含量。本发明的组合物和本发明方法的一个值得注意的优点是，所制备的烯属硅氧烷低聚物，更特别地是乙烯基低聚物，不同于已知的低聚物，不再需要进一步的后处理，例如蒸馏硅氧烷低聚物的组合物。
根据本发明，作为水解和/或缩合催化剂使用在标准状态下是气体的酸性催化剂，更特别地是HCl，其可溶于水相或醇相中。反应因此发生在均匀催化的条件下。令人惊讶的优点是，通过本发明的方法，几乎完全成功地从组合物中除去了气体催化剂。
本发明的烯属官能化硅氧烷低聚物的特别优点还包括，减少的可水解VOC含量和增加的硅氧烷低聚物T结构含量直接改善了硅氧烷低聚物与聚合物的可加工性，例如，在捏合或配混期间。具体地，在熔融指数方面有改善，由此减少了加工过程中的能量消耗。此外，含铁机器的腐蚀下降，因为可以实现氯化物含量的进一步降低。另外，与本发明的硅氧烷低聚物配混的聚合物的水吸收能力降低，还有，常常它们的断裂伸长率以及通常拉伸强度提高。降低的水吸收能力在后面的应用领域中是有益的，例如在填充电缆物料的生产中，特别是对于被埋置在土壤中并经受持久潮湿的电缆而言。
如以下通过示例方式对烷氧基甲硅烷基单元解释说明的那样，M、D、T和Q结构的定义通常是指以硅氧烷键结合的氧的数目：R彼此独立地是如上所定义的OR1、OR3、基团A或基团B。其中M = [–O1/2–Si(R)3]，D = [–O1/2-Si(R)2–O1/2–]，T = [RSi(–O1/2–)3]和Q = [Si(–O1/2–)4]。–O1/2–总是在硅氧烷键中的氧。因此，为了能够更说明性地描述聚硅氧烷和硅氧烷和/或硅烷低聚物，还可使用M、D、T (交联的)和Q（三维交联的）结构，而不是通过通式进行理想化的说明。对于这些硅氧烷结构的命名的更精确命名法，可以引入参考文献"Römpp Chemielexikon"-关键词：聚硅氧烷。例如，从结构单元M，仅可以形成的二聚物M2，例如六烷氧基二硅氧烷。链构造需要结构单元D和M的组合物，从而可以构建三聚物(M2D，八烷氧基三硅氧烷)、四聚物(M2D2)等等直至高达M2Dn的线性低聚物。环状低聚物的形成需要结构单元D。在这种方式中，例如，可以构建具有D3、D4、D5或更高的环。当结构单元T和/或Q共同存在时，可以获得支化和/或交联的结构元素，在所述结构元素之下还可能是螺环化合物。可想象的交联结构可以以Tn (n≥4)、DnTm
(m < n)、DnTm
(n >> m)、D3T2、M4Q、D4Q等形式存在，以给出仅仅几个可想象的可能性。也把结构单元M称为阻聚剂或转移剂，而将D单元称为链形成体或环形成体，并且T，也可以是Q单元被称为网络形成体。由于四个可水解基团以及水和/或湿气的进入，因此四烷氧基硅烷的使用可以引入结构单元Q，并由此形成网络（三维交联的）。相反，完全水解的三烷氧基硅烷可以在结构元素中得到支化物，即T单元[–Si(-O-)3/2]，例如MD3TM2对于具有n = 7的低聚度的低聚物，在这些结构表示中可以定义甲硅烷基氧基单元的自由价上的各自官能度。
对M、D、T和Q结构的命名法理解的进一步详述，以及相关的分析方法包括以下文献：
- “Strukturuntersuchungen
von oligomeren und polymeren Siloxanen durch hochauflösende 29Si-Kernresonanz”, H. G. Horn, H. Ch.
Marsmann, Die Makromolekulare Chemie 162 (1972), 255-267；
- “Über
die 1H-, 13C- und 29Si-NMR chemischen Verschiebungen
einiger linearer, verzweigter und cyclischer Methyl-Siloxan-Verbindungen”, G. Engelhardt, H.
Jancke; J. Organometal. Chem. 28 (1971), 293-300；
- “Chapter
8 - NMR spectroscopy of organosilicon compounds”, Elizabeth A. Williams, The Chemistry of Organic Silicon Compounds, 1989
John Wiley & Sons Ltd., 511-533。
所述组合物和/或硅氧烷低聚物还可以优选具有三烷基硅烷基团，例如三甲基硅烷或三乙基硅烷基团，例如通过加入烷氧基三烷基硅烷以调节低聚度。
为了实现指定目的，优选提供烯属硅氧烷低聚物的混合物的组合物，其中，特别地，大于20 重量%的硅氧烷低聚物具有大于或等于4，任选大于或等于8的低聚度，即，每个低聚物的硅原子数(n)任选地大于或等于8 (n > 8)，更优选同时具有T结构的硅氧烷低聚物含量大于或等于(>)5%，更特别地是大于或等于6%，其中同时动态粘度优选小于或等于(<)3000 mPa s并且更特别地是大于或等于5 mPa s，优选小于或等于1000，优选小于或等于500 mPa s并且更特别地是大于或等于10 mPa s,
更优选小于或等于250 mPa s。优选的是，此外，如果包括烯属官能化硅氧烷的组合物的粘度小于或等于3000 mPa s并且大于7 mPa s，优选小于或等于2500并且大于10 mPa s，可选优选小于或等于1000 mPa s 并且大于或等于12 mPa s。
通常而言，硅氧烷低聚物可以是具有M和D结构以及T结构的线性和/或环状低聚物。仅仅在制备期间或低聚物的加工之前加入四烷氧基硅烷形成具有M、D、Q和任选T结构的硅氧烷低聚物。本发明的组合物具有硅氧烷低聚物，更特别地是通式I的硅氧烷低聚物，在通式I中，(a+b)的和是大于或等于2的整数，更特别地是大于或等于4 至30，进一步优选大于或等于6至30，特别优选大于或等于8 至30，并且c任选地大于或等于1，例如1至20，更特别地是2至15。在低聚度太高的情形中，不可能在硅氧烷低聚物中实现均匀和可再现的产物特性。为了调节在组合物制备期间的低聚度，因此，向待制备的组合物中加入烷氧基三烷基硅烷，例如优选乙氧基三甲基硅烷或甲氧基三甲基硅烷，在期望的时间点用于链终止，这可以是有益的。
本发明的组合物可以具有至少20重量%的硅氧烷低聚物，对于所述硅氧烷低聚物，烯属官能化硅氧烷低聚物的低聚度n大于或等于4，更特别地是大于或等于6，非常优选大于或等于4，任选大于或等于8。本发明中另外优选的是，如果对于至少20
重量%的硅氧烷低聚物，更特别地是通式I的硅氧烷低聚物，(a+b)之和是大于或等于5的整数，更特别地，(a+b)之和大于或等于6，优选(a+b)之和大于或等于4，任选大于或等于8，其中a大于或等于1并且b等于0或b大于或等于1，优选a和b彼此独立地各自大于或等于2，更特别地是独立地大于或等于4，并且任选地其中(a+b+c)中的c大于或等于1。
根据一个优选的可选方案，b大于或等于1，更特别地是大于或等于2，优选大于或等于4。进一步优选的是，至少20 重量%的烯属官能化硅氧烷低聚物，更特别地是通式I的烯属官能化硅氧烷低聚物，具有大于或等于5的低聚度(a+b+c)，低聚度(a+b+c)任选地大于或等于8，其中a大于或等于1，和任选地b大于或等于1以及任选地c大于或等于1，其中具有T结构的硅氧烷低聚物含量大于或等于(>) 5%，和优选粘度小于或等于(<)
1000 mPa s。进一步优选硅氧烷低聚物中的T结构含量大于或等于10%，其中同时粘度小于或等于500 mPa s。
特别优选的组合物包括硅氧烷低聚物，其中
a) 硅氧烷低聚物和通式I的至少一种结构，分别衍生自通式II的烷氧基硅烷，具有作为烯属基团A的乙烯基基团，其中R1彼此独立地对应于甲基或乙基基团，
b) 硅氧烷低聚物和通式I的至少一种结构，分别衍生自通式II的烷氧基硅烷，具有作为烯属基团A的乙烯基基团，和衍生自通式III的烷氧基硅烷，具有作为未取代的烃基B的丙基基团，其中R1和R3分别彼此独立地对应于甲基或乙基基团，或者
c) 硅氧烷低聚物和通式I的至少一种结构，分别衍生自通式II和通式IV以及任选通式III的烷氧基硅烷，选自a)或b)，其中R3衍生自通式IV并且分别彼此独立地对应于甲基或乙基基团。
还优选的是，组合物分别独立地包括硅氧烷低聚物，该硅氧烷低聚物具有衍生自通式II的至少一种烯属官能化烷氧基硅烷（其选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷）和任选地衍生自通式III的结构元素，并且任选地通式I的至少一种结构，其中通式III的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异己基三乙氧基硅烷、异己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、十一基三乙氧基硅烷、十一基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十九基三乙氧基硅烷、十九基三甲氧基硅烷、十二基三乙氧基硅烷、十二基三甲氧基硅烷、C13H27-三乙氧基硅烷、C13H27-三甲氧基硅烷、C14H29-三乙氧基硅烷、C14H29-三甲氧基硅烷、C15H31-三甲氧基硅烷、C15H31-三乙氧基硅烷、十六基三乙氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMO)、二甲基二乙氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基甲基二甲氧基硅烷、正己基甲基二甲氧基硅烷、正己基甲基二乙氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、正丙基三正丁氧基硅烷、十六基甲基二甲氧基硅烷和/或十六基甲基二乙氧基硅烷，以及这些硅烷的混合物，或包括至少两种这些硅烷的混合物，及其酯交换产物。
进一步优选的是，组合物分别独立地包括硅氧烷低聚物，所述硅氧烷低聚物具有衍生的结构元素和任选地由通式II的至少一种烯属官能化烷氧基硅烷形成的通式I的至少一种结构，所述通式II的至少一种烯属官能化烷氧基硅烷选自具有烯属基团A的通式II的烷氧基硅烷，所述烯属基团A选自以下至少一种：烯丙基、丁烯基、3-丁烯基、戊烯基、己烯基、乙基己烯基、庚烯基、辛烯基、环己烯基-C1至C8-亚烷基、环己烯基-2-亚乙基、3´-环己烯基-2-亚乙基、环己二烯基-C1至C8-亚烷基和环己二烯基-2-亚乙基基团，其中R1 彼此独立地对应于甲基或乙基，或选自通式II的至少一种前述烯属官能化烷氧基硅烷，特别优选给出的是通式II的环己烯基-2-亚乙基-或环己二烯基-2-亚乙基-官能化的烷氧基硅烷和通式III的烷氧基硅烷的组合，其中通式III的至少一种烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异己基三乙氧基硅烷、异己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、十一基三乙氧基硅烷、十一基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十九基三乙氧基硅烷、十九基三甲氧基硅烷、十二基三乙氧基硅烷、十二基三甲氧基硅烷、C13H27-三乙氧基硅烷、C13H27-三甲氧基硅烷、C14H29-三乙氧基硅烷、C14H29-三甲氧基硅烷、C15H31-三甲氧基硅烷、C15H31-三乙氧基硅烷、十六基三乙氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷，及其酯交换产物。
对于一个或多个前述特征附加或可选地，优选在所有烷氧基基团的完全水解后，本发明的组合物具有小于或等于20 重量%，更特别地是小于或等于18 重量%，优选小于或等于15 重量%, 更优选小于或等于12 重量%，（包括位于其中的所有数值，更特别地是
19、17、16、14、13、12、11、10等）的醇含量(VOC)，条件是所加入的水量仅和用于水解所需要的水量一样多。没有进一步的稀释以用于测定。
对于一个或多个前述特征附加或可选地，组合物优选具有1:0至1:8，优选约1:0至1:4, 更优选1:0至1:2，优选 1:0至1:1，优选约1:1的A基团与B基团的摩尔比例。
本发明中进一步优选如果组合物包括烯属硅氧烷低聚物，在所述烯属硅氧烷低聚物中
(i) 硅原子（选自烯属官能化的硅原子和选自用饱和烃官能化的硅原子）与在硅氧烷低聚物中或可选地在通式I中的烷氧基基团的比例为1:0.3至1:2.0, 更优选 1:1.0至1:1.8，然而还优选1:0.4至1:1.5，1:0.4至1:1.2，优选 1:0.4至1:1.1, 更优选1:0.4至1:0.9，进一步优选1:0.4至1:0.8，更特别地是1:0.4至1:0.7，条件是烯属官能化硅氧烷低聚物衍生自通式II和III的烷氧基硅烷，
(ii) 硅原子（选自烯属官能化的硅原子和选自用饱和烃官能化的硅原子）与在硅氧烷低聚物中或可选地在通式I中的烷氧基基团的比例为1:0.5至1:2.5，更特别地是1:0.5至1:1.0，可选地是1:0.9至1:2.5，更特别地是1:0.9至1:1.5，更特别地是1:1.0至1:1.4，优选1:1.0至1:1.3, 更优选1:1.0至1:1.2，条件是烯属官能化硅氧烷低聚物衍生自通式II和IV以及通式III的烷氧基硅烷。
还优选的是，本发明的组合物，附加或任选地，可以具有烯属官能化硅氧烷低聚物，其中烯属官能化硅氧烷低聚物中硅原子的M结构与D结构的比例优选在1:1.5至1:10的范围，其中优选5%的硅原子作为T结构存在。优选的M结构与D结构的比例为1:2至1:10，其中具有大于或等于5% 的T结构，更特别地是1:2.5至1:5，例如优选约1:2.5；1:3.5；1:4.5；1:5；1:6；1:7；1:8或者1:9，以及在之间的所有值。
根据一个可选方案，制备纯粹地烯属取代的硅氧烷低聚物的组合物，特别是a为大于或等于2的整数的通式I的硅氧烷低聚物，其中优选至少20 重量%的硅氧烷低聚物以a大于或等于4，任选地大于或等于8存在。优选的烯属基团是线性、支化或环状的，分别具有2至16个C原子的烯基-，环烯基-亚烷基-官能团，优选是乙烯基、烯丙基、丁烯基，例如3-丁烯基、戊烯基、己烯基、乙基己烯基、庚烯基、辛烯基、环己烯基-C1至C8-亚烷基，优选地是环己烯基-2-亚乙基，例如3´-环己烯基-2-亚乙基和/或环己二烯-C1至C8-亚烷基，优选地是环己二烯基-2-亚乙基基团。组合物可以任选地基于在四烷氧基硅烷的存在下已经制备的硅氧烷低聚物。
对应于第二优选可选方案，制备烯属取代的和烷基取代的硅氧烷低聚物的组合物，更特别地是a大于或等于1并且b大于或等于1的通式I的硅氧烷低聚物，并且特别地至少20重量%的硅氧烷低聚物具有的(a+b)大于或等于4，优选为大于或等于8的整数。如果A基团与B基团的摩尔比例是1:0至1:8，更特别地，a:b的比例为1:0至1:8，更特别地为1:0或1:1至1:8，则这些组合物是进一步优选的。组合物可以任选地基于在四烷氧基硅烷的存在下已经制备的硅氧烷低聚物。
对应于进一步优选的可选方案，制备乙烯基-和烷基-取代的硅氧烷低聚物，更特别地是a大于或等于1并且b大于或等于1的通式I的硅氧烷低聚物，并且特别地20重量%的硅氧烷具有的(a+b)大于或等于4，任选为大于或等于8的整数，优选A基团与B基团的摩尔比为1:0至1:8，更特别地是a:b为1:0至1:8，更特别地为1:0或1:1至1:8。组合物可以任选地基于在四烷氧基硅烷的存在下已经制备的硅氧烷低聚物。
进一步优选，组合物包括具有结构元素的硅氧烷低聚物，所述结构元素可获得或衍生自至少一种烷氧基硅烷，衍生自通式II的烯属官能化的烷氧基硅烷，和任选地衍生自用饱和烃基官能化的通式III的烷氧基硅烷，和任选地衍生自Si(OR3)4的通式IV的四烷氧基硅烷，其中优选至少20重量%的硅氧烷低聚物具有(a+b+c)大于或等于4，任选大于或等于8的低聚度。
结构元素（单体硅氧烷单元）一致地是指单独的结构单元M、D、T或Q，即，所述结构单元衍生自烷氧基取代的硅烷并通过至少部分水解至任选地完全水解并且至少部分缩合为缩合物而形成。根据本发明，可以特别地形成具有以下结构元素的硅氧烷低聚物，所述结构元素例如优选为：(R1O)[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]aR1；(R1O)[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a；[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a；[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]aR1；(R3O)[Si(Y)2O]c；[Si(Y)2O]cR3；(R3O)[Si(Y)2O]cR3；[Si(Y)2O]c；(R3O)[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]bR3；[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]bR3；[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b；(R3O)[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]bR3，其可以形成链状、环状和/或交联的结构，并且在四烷氧基硅烷或它们的水解-和/或缩合产物的存在下，还可以形成三维交联的结构。在Si原子上具有自由价的结构元素通过–O-Si来共价满足，并且在O原子上的自由价用其它结构元素的–Si-桥键、烷基或任选氢来满足。这些结构元素可以在缩合物中采取无序或统计学的排列，如本领域技术人员意识到的那样，其还可以通过添加顺序或通过水解-和/或缩合的条件来控制。通式I不复制实际存在的组合物或结构。其相当于一种理想化可能性的表示。
组合物优选包括硅氧烷低聚物，所述硅氧烷低聚物通过所述结构元素的统计学的和/或无序的均裂水解或共水解和/或均匀缩合或共缩合和/或嵌段缩合产生，所述结构元素基于根据本发明被A或B基团所取代的通式II、III和/或IV的烷氧基硅烷，和/或其在选择的试验条件下形成。
因此，还应用结构元素的取代模式于不以理想化形式描述的组合物中的链状、环状、交联和/或三维交联的硅氧烷低聚物，其中可以独立地如下取代的硅氧烷低聚物的甲硅烷基：其中Y为OR3基团或者，在交联和/或三维交联结构中，彼此独立地为OR3或在硅氧烷键中的O1/2 -，具有如上所定义的基团A和/或B，R3在硅氧烷低聚物中基本上对应于烷基基团，如对R3定义的那样，其中在交联和/或三维交联结构中，也可以由基团OR3分别彼此独立地与O1/2形成硅氧烷键，和/或这些基团可以彼此独立地以O1/2存在，并且任选地独立地具有R2和/或R4，并且，其如所定义的那样，对应于具有1-15个C原子的烷基基团，在-OR1中R1也可以如所定义的是具有1-4个C原子的烷基基团。
本发明还提供包括烯属官能化硅氧烷低聚物，更特别地是至少一种根据理想化通式I的硅氧烷低聚物的组合物，所述组合物还包括作为另外组分的至少一种有机溶剂、有机聚合物、水、盐、填料、添加剂、颜料或至少两种所述组分的混合物。可以在组合物的制备期间和在稍晚的时间点向组合物中加入所述组分。
本发明的组合物的一个特别优点是，作为其制备的结果，其具有非常低的氯化物含量，并由此导致在电缆物料的加工处理期间防火性能的相当大改善。因此本发明的重要优点是，作为底部产物，任选在移除水解醇和任选添加的任何溶剂后，其可以根据本发明以经济的方式直接使用。本发明的组合物的另一个优点是，通过T结构增加的含量和同时动态粘度< 3000 mPa s，其在挤出机中具有好的可加工性的情况下产生由此加工的热塑性塑料和弹性体的改善的断裂伸长率，并且也能够改善拉伸特性。
基于组合物，烯属官能化硅氧烷低聚物的本发明的组合物具有的醇含量（优选游离醇的含量）在小于或等于2 重量%至0.0001 重量%，更特别地小于或等于1.8 重量%，优选地小于或等于1.5 重量%，更特别地小于或等于1.0 重量%，非常特别地小于或等于0.5 重量%直至低至检测极限。组合物在至少3个月的时间内，优选6个月的时期内具有这样低的醇（优选游离醇）含量。通过本发明的方法可以保证这些低VOC含量，本发明的方法提供特别低氯含量的具有低烷氧基含量的硅氧烷低聚物的组合物。
本发明的方法一个特别优点在均匀催化的条件下联合使用溶剂和酸性水解-和/或缩合催化剂时很明显。根据本发明使用的酸性催化剂可溶于溶剂、烷氧基硅烷和所制备的硅氧烷低聚物。此外，烷氧基硅烷和硅氧烷低聚物可溶于溶剂。作为这些措施的结果，现在第一次无需昂贵和麻烦的蒸馏就能获得特别窄摩尔质量分布的硅氧烷低聚物，并且同时，可以获得底部产物形式的高纯度和几乎无催化剂、更特别地是无可水解的氯和/或总氯化物的硅氧烷低聚物的组合物。
通过溶剂（优选醇）的添加和/或加入的量，可以结合所述水量最优化分子量和分子量分布，并且以此方式最大地避免了高分子量低聚物的形成。相对高分子量的不想要的低聚物仅以非常低的含量形成。
本发明的组合物和本发明的方法的另一方面是，所述方法的操作不使用碱性催化剂，更特别地是不使用含氮化合物，或不使用酸性的含硫离子交换剂。这两种催化剂都会导致多相催化的条件。因此，例如，氨水溶液会导致乳状液的形成，以及在含磺酸基团或硫酸基团的离子交换剂上的转化还会导致多相催化的条件。已经发现，多相催化的条件不适于生产所期望的窄分子量分布的硅氧烷低聚物。因此，本发明的组合物无酸性含硫基团，更特别地是无硫酸基团或磺酸基团，和/或无含氮化合物，更特别地是无通过碱性催化剂引入的含氮化合物。在本发明的方法中，不使用金属氧化物任选与酸的组合来实施也是可能的；因此本发明的组合物无通过金属氧化物的添加而引入的金属残余物，所述金属氧化物例如更特别地是氧化铜、氧化铁、氧化铝、卤化铜、卤化铁、氢氧化铜、氢氧化铁、氢氧化铝。因此本发明的组合物优选仅包含固有存在的金属，所述金属的含量优选小于0.001 重量%至0.1 ppm（按重量计）。相应地，在本发明的方法中，放弃添加碱性化合物，例如用于中和的碳酸钙是可能的。本发明的组合物因此不包含附加地加入的钙，并且它们优选包含小于或等于1 重量%，更特别地是小于或等于0.1 重量%至0.1 ppm（按重量计）的钙。所述组合物和方法因此无含氮化合物、无含钙化合物，无含金属化合物，更特别地是无金属氧化物，并且无含硫化合物，更特别地是无酸性含硫化合物。
本发明还提供用于制备包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物的方法，以及特别地，通过这种方法可获得的组合物，其中
(i) （至少）一种通式II的烯属官能化烷氧基硅烷
其中在通式II中，A对应于特别地选自分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能团的烯属基团，R2独立地对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基基团，并且x为0或1，并且R1独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基基团，
(ii) 在酸性水解-和/或缩合催化剂的存在下，更特别地是在HCl、饱和或不饱和的有机酸，例如甲酸、乙酸和/或脂肪酸，例如十四烷酸和/或多官能有机酸，例如柠檬酸，富马酸的存在下
(i.1) 任选地与（至少）一种通式III的烷氧基硅烷，
其中，在通式III中，B对应于饱和烃基，R3彼此独立地是具有1-4个C原子的线性、支化或环状的烷基基团，和R4是具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基基团，并且y为0或1，和
(i.2) 任选地与（至少）一种通式IV的四烷氧基硅烷，其中在通式IV中，R3彼此独立地是具有1-4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基基团，
(iii) 任选地在溶剂（优选醇）的存在下，与在所使用的烷氧基硅烷（即，至少通式I和任选附加地选自通式III和IV的烷氧基硅烷）中每摩尔硅原子大于或等于1.1至1.59 mol，优选 1.0 至 1.5 mol的水的指定量的水反应以产生低聚物，特别地，x = 0并且y = 0，和
(iv) 基本上移除水解醇和任选存在的溶剂，并获得更特别地包括硅氧烷低聚物的组合物，
(v) 更特别地，氯含量，更特别地是氯化物总含量，小于或等于250 mg/kg，更特别地是小于或等于150 mg/kg，优选小于或等于100 mg/kg, 更优选小于或等于75 mg/kg，进一步优选小于或等于50 mg/kg，另外优选小于或等于35 mg/kg，其中优选可水解的氯化物含量小于或等于8 mg/kg，优选小于或等于5 mg/kg，和
(vi) 其中，基于在硅氧烷低聚物中的硅原子总数，在烯属官能化硅氧烷低聚物中大于或等于10%的硅原子作为T结构存在，并且任选地
(vii) 其中包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物以底部产物被得到或获得。
有益地，在步骤(iv)之后或优选作为最后措施在步骤(iv)中获得或得到所述组合物。组合物优选是底部产物的形式。根据本发明，组合物作为底部产物被获得，任选地在移除水解醇和任何添加的溶剂之后。
根据一个优选的可选方案，(i)
至少一种通式II的烷氧基硅烷在水解和/或缩合催化剂的存在下与(i.1)至少一种通式III的烷氧基硅烷在步骤(ii)中反应。根据另一优选的可选方案，(i) 至少一种通式II的烷氧基硅烷在水解和/或缩合催化剂的存在下与(i.2)至少一种通式IV的烷氧基硅烷在步骤(ii)中反应。根据另一优选的可选方案，(i) 至少一种通式II的烷氧基硅烷在水解和/或缩合催化剂的存在下与(i.1)至少一种通式III的烷氧基硅烷和(i.2)至少一种通式IV的烷氧基硅烷在步骤(ii)中反应。有益地，还可在(iii)中使用指定量的水，所述指定量的水为在所使用的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.0 至1.6 mol的水。
本发明还提供用于制备包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物的方法，并且特别地还涉及可通过这种方法用步骤(i)、(ii)、(iii)和(iv)以及任选地(i.1)和/或(i.2)得到的组合物，其中得到包括按照(vi)的烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，其中特别地，基于在硅氧烷低聚物中的硅原子总数，在烯属官能化硅氧烷低聚物中大于或等于10%的硅原子作为T结构存在，并且在(vii)中，包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物在步骤(iv)或(v)之后作为底部产物获得。根据该方法的这些变型实施方案，在组合物中可获得的氯含量为，仅任选地小于或等于250 mg/kg。根据这些变型实施方案的组合物不取决于氯含量具有前面提及的摩尔质量分布，以及特别地是展示出所述的TGA值。因此，本发明还提供烯属硅氧烷低聚物的组合物，不取决于氯含量或氯化物总含量，该烯属硅氧烷低聚物的大于或等于85%，优选90%
(面积%，GPC)具有小于1000 g/mol的分子量(Mw)。特别地，结合大于或等于30% (面积%，GPC，Mw)具有500至750 (相对Mw)的Mw，大于或等于30%至小于或等于50%，更优选大于或等于35%至小于或等于45%优选具有500至750的Mw。所有的数字总是应当被理解为基于全部组合物。
根据一个优选的实施方案，通式II的烯基-官能化的烷氧基硅烷任选地与通式III的烷基烷氧基硅烷在缩合催化剂的存在下反应。进一步优选地，一种烯基三烷氧基硅烷和任选的烷基三烷氧基硅烷各自反应。反应任选地在溶剂的存在下发生，优选使用的是烷氧基硅烷的对应醇。在本发明的方法中，特别有益的是，每体积单元的烷氧基硅烷，更特别地是三烷氧基硅烷可以使用0.001至5体积单元的对应醇。另外优选地，每体积单元的三烷氧基硅烷使用0.25至1体积单元。
根据一个特别优选的方法变型，反应在醇的存在下与指定量的水发生在步骤(iii)中，所述醇的量分别为每体积单元烷氧基硅烷0.05至2.5体积单元的醇，更特别地是每体积单元烷氧基硅烷0.1至2.0，优选0.2至1.5，更优选0.2至1.0或0.2至0.9体积单元的醇。优选地，每体积单元烷氧基硅烷0.5加/减0.4体积单元的醇。优选在本发明中，在VTMO或VTEO的反应的情形中，用于稀释加上计量，0.5至2.5，0.5至2.0，和/或在步骤(iv)中至少一次在步骤(iv)期间，或随后，指定量的醇被后续计量加入和移除。对于在(iv)中或随后后续计量加入，也可以多次以每体积单元烷氧基硅烷0.001至5体积单元，更特别地是0.1至2.5体积单元的醇计量加入。可以任意地重复这些措施，优选1至10次，更优选1至5次。预先蒸去的醇，特别地是在纯化步骤后蒸去的醇，可被再次用于移除氯化物和水。这可以优选发生在步骤(30.i)中，如以下说明的那样，在(30.i)中，在蒸馏后处理期间，至少一次，优选2至6次加入指定量的醇。可选地，优选可以使用在所使用的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子1.0至1.5 mol的水。
根据本发明，用作水解和/或缩合催化剂的是在标准状态下是气体的酸性催化剂（更特别地是HCl），其可以溶解在水相或醇相中。
所使用的溶剂和/或所使用的醇是无水的，所使用的溶剂或醇具有的水含量特别是小于等于1 ppm（按重量计）。在溶剂含有水的情形中，该水含量必须在反应中被考虑到。
作为烯属官能化烷氧基硅烷，优选使用通式II的硅烷，
其中A是分别具有2-18个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能团，更特别地具有2-16个C原子，优选具有2-8个C原子，更优选具有一至二个双键的烯基基团，优选乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、乙基己烯基、庚烯基、辛烯基和环己烯基-C1至C8-亚烷基，优选环己烯基-2-亚乙基，例如3´-环己烯基-2-亚乙基、和/或环己二烯基-C1至C8-亚烷基，更特别地是环己二烯基-2-亚乙基基团，其中x特别地为0，并且R1独立地是具有1至4个C原子的线性、支化和/或环状的烷基，更特别地是甲基、乙基或丙基基团。
作为通式III的烷氧基硅烷，优选使用的是具有未取代的烃基B的烷氧基硅烷，
所述未取代的烃基B是具有1至16个C原子的线性、支化或环状的烷基，更特别地是甲基、乙基、丙基、异丁基、辛基和十六基基团。并且在通式II和III中，R2和R4可以彼此独立地优选是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环己基、庚基、辛基、壬基以及本领域技术人员已知的烷基基团，包括结构异构体。根据一个可选的优选实施方案，使用具有3至16个C原子的具有支化和/或环状的烷基基团的未取代烃作为基团B。根据本发明的另一优选可选方案，使用具有 1至7个C原子的线性烷基基团作为未取代的烃基B。
本发明还提供方法，在所述方法中，在通式II的烯属官能化烷氧基硅烷中，x为0，并且任选地，在用饱和烃基官能化的通式III的烷氧基硅烷中，y为0。可选地，x可以是0并且y可以是1，或者x可以是1并且y可以是0。
存在至少部分水解，和特别是至少部分共缩合；优选地，使可缩合的、部分水解的烷氧基硅烷基本上完全缩合。特别优选地，部分水解和缩合仅发生至用于制备具有优选低聚度的低聚物所期望的程度。
根据本发明，除去水解醇，优选地通过蒸馏除去水解醇，并获得本发明的组合物。水解醇和/或溶剂的特别温和的蒸馏在减压下发生。取决于方法步骤，可以不添加溶剂而实施特别经济的方法。根据本发明，以这种方法制备的组合物，在除去水解醇和任何溶剂之后，其自身不必须再被纯化，更特别地是，其自身不必须再被蒸馏，而适用于根据本发明的用途。取决于后处理，在除去水解醇之后，可以任选地过滤或倾析组合物。本发明的方法因此比已知的方法要经济得多，在已知的方法中，为了适于进一步的应用，必须通过蒸馏来纯化低聚物。
本发明还提供一种方法，在所述方法中通式II的至少一种烯属官能化烷氧基硅烷分别独立地选自乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丁烯基三乙氧基硅烷、戊烯基三乙氧基硅烷、己烯基三乙氧基硅烷、乙基己烯基三乙氧基硅烷、庚烯基三乙氧基硅烷、辛烯基三乙氧基硅烷、环己烯基-C1至C8-亚烷基三乙氧基硅烷、环己烯基-2-亚乙基三乙氧基硅烷、3´-环己烯基-2-亚乙基三乙氧基硅烷、环己二烯基-C1至C8-亚烷基三乙氧基硅烷、环己二烯基-2-亚乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、戊烯基三甲氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、乙基己烯基三甲氧基硅烷、庚烯基三甲氧基硅烷、辛烯基三甲氧基硅烷、环己烯基-C1至C8-亚烷基三甲氧基硅烷、环己烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷、3´-环己烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷、环己二烯基-C1至C8-亚烷基三甲氧基硅烷和环己二烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷，和，分别独立地，
- 通式III的至少一种烷氧基硅烷分别独立地选自甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、异己基三乙氧基硅烷、庚基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、十一基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十九基三乙氧基硅烷、十二基三乙氧基硅烷、C13H27-三乙氧基硅烷、C14H29-三乙氧基硅烷或C15H31-三乙氧基硅烷、十六基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异己基三甲氧基硅烷、庚基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、十一基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十九基三甲氧基硅烷、十二基三甲氧基硅烷、C13H27-三甲氧基硅烷、C14H29-三甲氧基硅烷或C15H31-三甲氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷以及任选的酯交换产物，和，分别独立地，
-通式IV的烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷。以及其包括乙氧基-和甲氧基基团的酯交换产物。
根据本发明的方法，在实施步骤i、ii、iii和iv以及任选步骤i.1和/或i.2之后，获得包括硅氧烷低聚物的组合物，所述组合物已经具有小于或等于250 mg/kg，更特别地是小于或等于150 mg/kg，优选小于或等于100 mg/kg，更优选小于或等于75 mg/kg，再更特别地是小于或等于50 mg/kg，更特别地是小于或等于35 mg/kg的本发明的低氯含量，更特别地是低的总氯化物含量，其中可水解的氯化物含量为小于8 mg/kg，优选小于或等于5 mg/kg，并且其中优选在烯属官能化硅氧烷低聚物中大于或等于5%的硅原子（基于在硅氧烷低聚物中的硅原子总数）以T结构存在。
反应在每摩尔硅原子大于1.0 mol的水的指定量的水的存在下发生，优选在所使用的通式II的烷氧基硅烷和任选至少一种通式III和/或通式IV的硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.05至1.60 mol的水的指定量的水，更特别地是在所使用的通式II和任选通式III和/或通式IV的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子1.1至1.58 mol的水，优选大于或等于1.2至1.58 mol的水，更优选大于或等于1.25至1.57 mol的水。还适用于本文中已经公开了包括在所公开范围内的水的摩尔的所有数值，更特别地是低至第二小数位，例如1.06；1.07；1.08；1.09；1.11；1.12；1.13；1.14；1.15；1.16；1.17；1.18；1.19；1.21；1.22；1.23；1.24；1.26；1.27；1.28；1.29；1.30；1.31；1.32；1.33；1.34；1.35；1.36；1.37；1.38；1.39；1.40；1.41；1.42；1.43；1.44；1.45；1.46；1.47；1.48；1.49；1.50；1.51；1.52；1.53；1.54；1.55；1.56。水优选是完全去矿物质的。对本领域技术人员而言很清楚的是，水可以首先被引入，分部分加入，连续加入或与一种或所有的硅烷一起加入到该方法中。水优选被连续计量加入或以跨小于1分钟至100分钟的时间段至少一个间隔被计量加入，并且烷氧基硅烷的反应优选在反应温度下实施，所述反应温度的范围优选为40℃至80℃，更优选50℃至80℃，更特别地是在小于7的pH下实施。所加入的溶剂（例如醇）的水含量必须作为水被考虑入该方法中。
通常说来，按照本发明方法的部分/步骤iii（29.i，参见权利要求29），水或水的量可以被连续计量加入或以跨1至1000分钟的时间段至少一个间隔被计量加入，并且在反应混合物中可以设定5至90℃，特别是37至88℃，优选40至85℃，更特别地优选45至83℃，非常特别地是50至80℃的温度，并且优选的pH为7以下；任选地，水和催化剂和任选地与溶剂一起加入，更特别地是与醇一起加入。然后反应可以发生，优选地（29.ii，参见权利要求29）处理该混合物（29.i，参见权利要求29）（即，反应混合物）和/或进一步反应该混合物任选至少10分钟至36小时，更特别地是10分钟至8小时，在5至80℃下，优选在40至80℃下，优选其中进行混合；该反应混合物还可以任选地在冷却过程中后续反应。为了调节分子量，可以向该方法中添加烷氧基三烷基硅烷，更特别地是烷氧基三甲基硅烷。然后以这种方式获得的组合物可以被倾析，或被加热以蒸馏除去醇，例如水解醇。优选在减压下用加热通过蒸馏从该粗产物中除去醇，所述醇任选地包括催化剂，更特别地是HCl。
根据一个优选的实施方案，根据部分iv的方法中，通过蒸馏除去水解醇和任选存在的溶剂，更特别地是加入的醇，并且优选地（30.i，参见权利要求30）至少一次，优选二至六次，在蒸馏后处理期间加入指定量的醇，和/或（30.ii，参见权利要求30）在水解醇和任选存在的溶剂，更特别地是醇的蒸馏去除之间或之前，加入指定量的还原剂，更特别地是无机还原剂，例如碱金属、碱土金属、铝或金属氢化物，或碱，例如优选HMDS或另外的胺或碱金属醇盐是有用的，并且随后过滤或倾析底部产物形式的烯属官能化硅氧烷低聚物，和/或使烯属硅氧烷低聚物与离子交换剂接触。
根据第一可选方案，可以从包括硅氧烷低聚物的组合物中基本上除去由过滤和/或倾析形成的沉淀或絮状物。优选加入指定量的还原剂，更特别地是无机还原剂，非常特别地是金属还原剂，例如碱金属，优选钠，或用作碱土金属，优选镁或钙，或铝，和用作金属氢化物，优选氢化锂铝、氢化铝，或用作碱，优选气体氨、二异丙基氨基锂(LDA)、异丙基己基氨基锂、六甲基乙硅氮烷(HMDS)，和用作碱金属醇盐，例如甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾，或碱金属烷基化物，例如丁基锂。也可能是本领域技术人员已知的金属氢化物，例如NaH，或氢化锂铝，或与氯化氢形成难溶性沉淀的碱，其还可以在该方法中被附加地使用，以便进一步减少组合物中的氯或氯化物含量。适于此方法的碱不应在与催化剂（例如HCl）或与有机键合的氯（例如Cl-Si）的反应中形成水。
在根据本发明的所有方法变型中，从反应混合物中基本上、优选完全地除去已经存在的醇和/或在反应中形成的醇。醇的蒸馏去除优选在减压下实施。醇的此蒸馏去除对应于组合物的后处理，因为在此步骤之后，得到或获得包括硅氧烷低聚物的组合物，所述组合物具有确定的氯化物总量，更特别地是以底部产物的形式，并且其优选具有确定的多分散性，优选D = 1.10至1.42,
更优选
D = 1.10至1.21，特别是对于衍生自通式II的烷氧基硅烷的硅氧烷。可选地，对于衍生自通式II和III的烷氧基硅烷的硅氧烷，多分散性D可以为1.20至1.43。实施醇的蒸馏去除优选直至在柱顶处获得的温度对应于水的沸点温度，或对应于硅氧烷低聚物的沸点温度。可选地，直至探测到醇含量小于或等于1.0 重量%，优选小于或等于0.5 重量%。通常说来，本发明的得到的组合物是基本上无溶剂的，更特别地是无醇的。以这种方法获得的组合物优选地直接对应于本发明的组合物，并且优选其自身不需要被进一步纯化。
本发明的方法可以不连续地或连续地操作。在除去醇之前或之后，可以混合组合物和至少一种加工助剂，例如硅油，例如聚二甲基硅氧烷，石蜡、石蜡油或包括一种这些加工助剂的混合物。
根据该方法的一种优选变型，在酸性催化剂，更特别地是氯化氢的存在下，使通式II、III和/或IV的烷氧基硅烷部分水解和缩合。必要时，水解和缩合也可以在HCl和共催化剂的存在下发生。考虑的共催化剂包括脂肪酸。可选地，也可以使用HCl和饱和的或不饱和的有机酸，例如甲酸、乙酸和/或脂肪酸，任选和十四酸，和/或多官能有机酸，例如柠檬酸、富马酸，用作催化剂或与HCl一起用作共催化剂。
根据该方法，进一步优选的是，待使用的通式II的硅烷和通式III的硅烷的比例为1:0至1:8，和/或待使用的通式II的硅烷和通式IV的硅烷的比例为1:0至1:0.22，优选 1:0至1:0.20，更特别地为1:0至1:0.15，还优选1:0至1:0.10, 更优选 1:0至1:0.05，通式II的硅烷和通式III的硅烷优选以约1:0的比例，或约以1:1的比例，或以1:0至1:2，优选1:0至1:1的比例使用。可选地，还优选的是其中通式II的硅烷和通式IIII的硅烷以1:0至1:2，优选约1:1的比例使用，和/或通式II的硅烷和通式IV的硅烷以1:0至1:0.20，优选 1:0至1:0.10, 更优选 1:0至1:0.5的比例，还优选以1:0.10至1:0.05或约1:0.1的比例使用的方法。以所述比例生产的硅氧烷低聚物显示出在性能方面特别均匀的特性；优选使用通式IV的硅烷以在低聚物中更强交联或也使低聚物与基材更强交联。
特别优选的是，根据一种可选方案，通式II的硅烷和通式III的硅烷以约1:1的比例使用；根据另一优选的可选方案，通式II的硅烷和通式IV的硅烷以约1:0.1的比例使用。
根据一个实施方案，在烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于1.0至1.6摩尔的水的指定量的水和基于所使用的硅烷重量0.2至8倍的重量的醇的存在下，用水解和缩合催化剂实施通式II和任选硅烷III和/或IV的烯属官能化烷氧基硅烷的根据本发明的反应。根据一个可选方案，每体积单元的通式 II、III和/或IV的硅烷也可以加入0.0001至5体积单元的醇。优选地，在本发明的方法中，仅使用基于通式 II、III和/或IV的硅烷的0.2至0.6, 更优选0.2至0.5倍的小重量的醇。
优选的醇对应于由至少部分水解-和/或缩合形成的水解醇。它们包括乙醇或甲醇。本领域技术人员清楚的是，该反应也可以在别的常规溶剂的存在下实施，优选可以很容易地和优选完全地被蒸馏的那些，它们可以是，例如，但是非结论性地是，醚类、酮类、烃类或酯类。有用的溶剂也可以是乙酸酯、THF、酮类、醚类或烃类。对于本领域技术人员而言清楚的是，由于商业和经济的原因，使用其作为溶剂的醇也作为水解醇形成。因此原则上也可以使用醇类的混合物。在所有的方法变型中，优选通过蒸馏从反应混合物中除去溶剂和在反应中形成的醇。
根据另一优选的方法变型，设定至少20
重量%的具有n作为硅原子数的硅氧烷低聚物的低聚度以致于对它们而言n大于或等于4，任选大于或等于8。进一步优选地，通过本发明的方法，特别地，大于5%的烯属官能化硅原子作为T结构获得；优选地，其也可以大于7.5%，优选大于10%, 更优选大于11% 或者大于15%以及在22%以上；附加地或可选优选地，在硅氧烷低聚物中用饱和烃官能化的硅原子的大于5%也作为T结构存在。
在本发明的方法中，组合物的粘度被设定在优选小于或等于1000 mPa s, 更优选在小于或等于740 mPa s，非常优选在小于或等于500至约5 mPa s。
此外，在该方法中，包括烯属硅氧烷低聚物的组合物，更特别地是底部产物，优选在蒸馏除去溶剂和醇之后，可以与离子交换剂接触，更特别地是与阴离子交换剂，优选胺官能化的离子交换剂接触，以便进一步减少氯化物含量。在此方法步骤中，有益的是，这种措施与蒸馏相比，不改变产物的低聚度和/或支化度。在蒸馏的情形中，硅氧烷低聚物将必然地分离为低、中和高沸腾物（底部产物）。根据本发明，通过使用离子交换剂，硅氧烷低聚物的低聚度保持相同，并且可以进一步降低氯化物含量。通过与离子交换剂接触，基于供应至离子交换剂的硅氧烷低聚物，烯属硅氧烷低聚物中以重量ppm计的氯化物含量或氯含量可以优选减少至少80%。进一步优选，基于供应的那些，烯属硅氧烷低聚物中以重量ppm计的氯含量减少至少85%，优选至少90%，更特别地是至少92%，更特别地是至少95%，以及进一步优选至少98%。取决于烯属官能化硅氧烷低聚物，并且取决于氯的初始浓度，流动速率以及与阴离子交换剂的接触时间，可以优选地将氯含量降低至小于或等于100 mg/kg，优选降低至小于或等于50 mg/kg，更特别地是降低至小于或等于25 mg/kg。
在烯属官能化硅氧烷低聚物具有氯含量，即具有可水解的氯，更特别地是氯官能化的烷基烷氧基硅烷和/或具有HCl的烷基烷氧基硅烷的情形中，优选以0.01 m/h至15 m/h，优选高达5 m/h，更特别地是以高达2.5 m/h的流动速率，可以将可水解的氯化物含量减少至少80%，更特别地是至少85%，优选至少90%，更特别地是至少92%，更特别地是至少95%，和进一步优选至少98%；在本发明中，特别地，烯属官能化硅氧烷低聚物不进一步经历缩合，并且阴离子交换剂柱优选具有3 cm的直径和15 cm的高度。以高达10 m/h的流动速率也获得了高达80%的可水解氯减少的非常好的结果。
在本发明的方法中，阴离子交换剂具有带有季烷基铵基和/或带有叔二烷基氨基的载体聚合物，特别地，所述季烷基铵基本质上具有氢氧根离子作为抗衡离子，和/或叔二烷基氨基是游离碱的形式。如果碱性阴离子交换剂是具有三烷基铵基（更特别地是以OH形式）的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，和/或具有以游离碱形式的二烷基氨基的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，则在本发明中是特别优选的。当使用以氯化物形式的具有三烷基铵基的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的碱性阴离子交换剂时，在使用之前，例如用碱金属氢氧化物溶液，将氯化物转化为OH形式。所使用的碱金属氢氧化物溶液优选是氢氧化钾、氢氧化钠或其它水可溶或水/醇可溶的碱，例如氨或碱金属碳酸盐例如Na2CO3的含水溶液。在将阴离子交换剂转化为OH形式之后，在与烯属硅氧烷低聚物接触之前，用醇冲洗阴离子交换剂，以便特别地排除过量的水。所使用的醇优选是通过各个烷氧基基团的水解将形成的醇。在烷氧基硅烷中在甲氧基基团的情形中是甲醇，或者在乙氧基基团的情形中是乙醇。
季铵基团不仅包括烷基铵，还包括N-烷基-亚胺-官能基团，例如N-烷基吡啶鎓基团。合适的烷基基团含有1-20个C原子，优选1-4个C原子，并且优选为甲基或乙基基团。根据本发明，弱碱性阴离子交换剂负载有氢氧根离子并且特别地，它们具有含氮的基团。
根据本发明，进一步优选使通式II、III和/或IV的烷氧基硅烷在指定量的水以及水解和缩合缩合催化剂的存在下至少部分水解和缩合，所述水解和缩合催化剂例如无机酸，诸如HCl，例如有机饱和或不饱和的羧酸，诸如甲酸和/或脂肪酸；并且优选除去醇，更特别地是是水解醇和任何加入的醇。水解醇和/或加入的醇对应于游离醇。特别优选的是，在全部组合物中游离醇的量小于2 重量%至0.01 重量%，更特别地是小于2 重量%至0.01 重量%，非常优选小于或等于1 重量%至0.01 重量%直至低至检测极限。
已经令人惊讶地显示的是，由于氯含量的进一步减少，通过本发明的方法获得的官能化硅氧烷低聚物对水解更加稳定，虽然与迄今为止的情形形成对照，不用再费力地蒸馏它们。由此，本发明的硅氧烷低聚物证实比已知的低聚物更稳定，并且同时，它们的VOC含量相对于现有技术的低聚物减少。
溶剂（例如VOC）的含量，更特别地是游离醇的含量，此含量在3至6个月的时间段内是稳定的，基于全部组合物，所述含量优选在小于或等于2 重量%，更特别地是小于或等于1 重量%，更优选小于或等于0.4 重量%，优选小于或等于0.3 重量%。
能够用在本发明的方法中的通式II的化合物如下：乙烯基三乙氧基硅烷（VTEO）、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMO）、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、丁烯基三乙氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、环己烯基-亚烷基-三甲氧基硅烷、更特别地是环己烯基-2-亚乙基-三甲氧基硅烷、环己烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷、更特别地是3´-环己烯基-2-亚乙基-三乙氧基硅烷和/或3´-环己烯基-2-亚乙基-三甲氧基硅烷、环己烯二烯基-亚烷基三乙氧基硅烷、己烯基三乙氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、乙基己烯基三甲氧基硅烷、乙基己烯基三乙氧基硅烷、辛烯基三乙氧基硅烷、辛烯基三甲氧基硅烷，其中甲氧基-取代的化合物是特别优选的。
能够使用的通式III的烷基烷氧基硅烷化合物优选如下：
通式III的化合物中，y为0或1，其中B是具有1-18个C原子，更特别地是具有1-8个C原子的线性或支化的烷基基团，优选地是甲基、乙基，更特别地是正丙基、异丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、十六基或十八基基团，R4是具有 1至15个C原子，更特别地是具有 1至8个C原子的线性、支化或环状烷基，优选地是甲基、乙基，更特别地是正丙基、异丙基和/或辛基，和R3是具有 1至3个C原子的线性和/或支化的烷基，更特别地是甲基、乙基和/或异丙基或正丙基。特别优选地，B是甲基、乙基、丙基、辛基、十六基或十八基基团，R4是甲基或乙基基团，和R1是甲基或乙基基团，特别优选甲氧基-取代的化合物。
优选的通式III的化合物，通过示例的方式陈述如下：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷 (MTES)、丙基三甲氧基硅烷(PTMO)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMO)、二甲基二乙氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷（PTEO）、正辛基甲基二甲氧基硅烷、正己基甲基二甲氧基硅烷、正己基甲基二乙氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、正丙基三正丁氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、十六基三乙氧基硅烷、十六基三甲氧基硅烷、十八基三乙氧基硅烷、十八基三甲氧基硅烷、十八基甲基二乙氧基硅烷、十八基甲基二甲氧基硅烷、十六基甲基二甲氧基硅烷和/或十六基甲基二乙氧基硅烷，以及这些硅烷的混合物，或包括至少两种上述这些硅烷的混合物。
特别优选的通式II、III和/或IV的化合物的组合用于制备烯属官能化硅氧烷低聚物，或是由其可获得的烯属官能化硅氧烷低聚物。根据本发明分别使如下通过分号隔开的化合物反应：乙烯基三乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷(TEOS)；乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和乙基三乙氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷，乙基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和乙基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷，丙基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和丙基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷，异丁基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和异丁基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷，异丁基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和庚基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和庚基三乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和己基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和己基三乙氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；更特别地是以1:0.20至1:0的比例的乙烯基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷；更特别地是以1:0.2至1:0的比例的乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷和十六基三乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷；以1:0.2至1:0比例的乙烯基三乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷和十六基三乙氧基硅烷；以1:0.2至1:0比例的乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷。
在本发明的方法中还特别优选使用的是，分别独立地至少一种环己烯基-2-亚乙基-三烷氧基硅烷、3´-环己烯基-2-亚乙基-三烷氧基硅烷或环己二烯基-C1至C8-亚烷基基团。可选地，还特别优选作为在本发明的方法中的组合，可以分别独立地将至少一种环己烯基-2-亚乙基-三烷氧基硅烷、3´-环己烯基-2-亚乙基-三烷氧基硅烷或环己二烯基-C1至C8-亚烷基基团与前述的烷基烷氧基硅烷之一反应。
特别优选的方法基于以下物质的反应，或者，通过以下物质的反应可获得优选的硅氧烷低聚物：a) 乙烯基三乙氧基硅烷，b)
乙烯基三甲氧基硅烷，c)
乙烯基三乙氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷，或乙烯基三乙氧基硅烷和丙基三甲氧基硅烷，或者通过a)、b)、c) 分别独立地与四乙氧基硅烷反应，或a)、b)和c) 分别独立地与四甲氧基硅烷反应。
对于前述特征之一附加地或可选地，还可以在该方法中使用作为加工助剂的至少一种硅油，例如聚二甲基硅氧烷、石蜡、石蜡油或包括这些加工助剂之一的混合物。一种特别优选的加工助剂是聚二甲基硅氧烷，其优选具有约150至400 mm2/s的动态粘度，特别优选可选的是具有约200 mm2/s或约350 mm2/s的粘度。
本发明还提供用于生产该组合物的以下方法，以及通过此方法可获得的组合物，特别是具有特别低氯含量的组合物，所述方法优选具有以下的各个步骤：
1）将至少一种通式II的烯属官能化烷氧基硅烷，任选通式III的烷氧基硅烷和/或通式IV的烷氧基硅烷，任选地作为混合物，优选地作为初始装料引入，任选地加入溶剂用于稀释，所述溶剂优选是对应于水解醇的醇。
2）加入至少一种酸性的水解-和/或缩合催化剂，例如HCl，有机饱和或不饱和的羧酸以及指定量的水。此处设定的pH优选小于7，优选为1至6，更特别地为3至5。可选地，可任选地制备包括至少一种通式II、III和/或IV的硅烷的混合物(1+2)，其任选地具有醇，所述醇的量为基于通式II、III和/或IV的硅烷（步骤（2a））的0.2至8倍重量，更特别地是甲醇或乙醇，取决于所使用的烷氧基硅烷，和指定量的水（步骤（2a）），优选地，至少一种酸性的水解-和/或缩合催化剂，例如HCl在指定量的水中溶解。此处将pH设定为优选小于7，优选为1至6，更特别地为3至5。
步骤（2a）：为此目的，优选在初始装料容器，例如在搅拌槽中，在充分混合下添加烷氧基硅烷和指定量的水，所述指定量的水是，通式II以及任选III和/或IV的烷氧基硅烷的每摩尔硅原子，大于或等于1.0至1.6 mol的水，优选1.05至1.59，更优选1.1至1.58，非常优选大于1.2至1.57，更特别地是1.25至1.55 mol的水，以及包括在这些界限内的所有数值，例如1.21、1.22、1.23、1.24、1.25、1.26、1.27、1.28、1.29、1.30、1.31、1.32、1.33、1.34、1.35、1.36、1.37、1.38、1.39、1.40、1.41、1.42、1.43、1.44、1.45、1.46、1.47、1.48、1.49、1.50、1.51、1.52、1.53、1.54。所述指定量的水可以被连续计量加入或以跨1至1000分钟时间段至少一个间隔被计量加入（29.l，参见权利要求29）。将反应混合物的温度设定为优选在5至90℃进行反应，优选在20至55℃下，更优选在30至40℃或在约35℃下。添加混合物之后，进一步提高所形成的反应混合物的温度，更特别地被设定为醇的回流温度。例如，通过将反应混合物加热至40至80℃的温度，优选50至80℃的温度，更优选加热至约55至80℃，根据本发明加热至约醇的沸点温度。在至少10分钟至36小时，优选10分钟至8小时的时间段内，在5至80℃，优选40至80℃的反应温度下，反应混合物可以后续反应（29.ii，参见权利要求29），优选同时进行混合，例如进行搅拌。
3）在反应终止之后，除去醇。优选实施在回流下的加热数小时，例如约2至10小时，优选3至5小时，更特别地是约3.5小时，和随后
4）通过蒸馏（优选在减压和升高的温度下）除去包括水解醇和所引入的醇在内的醇，以及任选地除去水，优选直至反应混合物或得到的组合物基本上是无溶剂的，更特别地是无醇的。优选在0℃至100℃的底部温度下和在300巴至1毫巴的压力下蒸馏醇，并且同时蒸馏除去HCl，更特别地是在40℃至100℃的温度下和在250巴至10巴的压力下蒸馏。
5）然后可以设定大气压力和(30.i，参见权利要求30)可以随后加入指定量的醇和/或(步骤30.ii)可以加入指定量的碱金属，优选钠，碱土金属，优选镁或钙，铝，金属氢化物，优选氢化锂铝、氢化铝，或碱，更特别地是加入气体氨、二异丙基氨基锂、异丙基己基氨基锂、六甲基乙硅氮烷，碱金属醇盐，例如甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾，碱金属烷基化物，例如丁基锂。任选地在减压下进行进一步的蒸馏，其中在加入碱金属的情况下使混合物反应。在蒸馏之后，可以过滤或倾析底部产物。可选或附加地，其可以与如上所述的离子交换剂接触。由此获得根据本发明的游离醇含量小于(<)2 重量%并且氯含量< 250 重量ppm（基于所述组合物）的烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，所述组合物具有小于或等于1000 mPa s的粘度。
对本领域技术人员而言清楚的是，取决于它们所期望的应用，以此方法制备的官能化硅氧烷低聚物可以用稀释剂进行稀释，或者可以与聚合物混合或配混，所述聚合物例如为热塑性基础聚合物，例如PE、PP或弹性体，例如EVA。下面通过示例给出另外的热塑性基础聚合物和弹性体；本领域技术人员知道一般所有的热塑性基础聚合物或聚合物或弹性体都是适合的。本领域技术人员知晓用于烷氧基硅烷的常规稀释剂，这里可以提出的示例是醇类、醚类、酮类、烃类或者它们的混合物。取决于它们所期望的应用，因此，可以将官能化硅氧烷低聚物的组合物制备为在全部组合物中官能化硅氧烷低聚物为99.9至0.001 重量%，以及位于这之间的所有值的浓缩物或者稀释组合物。优选的稀释物含有10至90 重量%的官能化硅氧烷低聚物，更特别地是20至80 重量%，进一步优选30至70 重量%。
用于本发明目的的热塑性基础聚合物特别地是，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚酰胺(PA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯 (PE)，例如 LDPE、LLD PE、m-PE，聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、氯丁二烯，以及基于乙烯单元的聚合物乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、EPDM或EPM，和/或赛璐珞或硅烷共聚合的聚合物，和例如，制备自包括硅烷的不饱和官能化单体，例如VTMO、VTEO，和单体例如乙烯和其它烯烃的基础聚合物，以及这些基础聚合物的单体和/或预聚物前体化合物，例如乙烯、丙烯。另外优选的弹性体可以选自乙烯-丙烯橡胶(EPR)、乙烯-丙烯-二烯橡胶 (EPDM)、苯乙烯-丁二烯橡胶 (SBR)、天然橡胶 (NR)、丙烯酸酯共聚物橡胶(ACM)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)和/或聚丁二烯橡胶(BR)的系列。
本发明还提供由通式II的烯属烷氧基硅烷，任选地和至少一种通式III和/或通式IV的烷氧基硅烷，在指定量的水和优选溶剂，例如醇的存在下的反应可获得的组合物，所述指定量的水为在所使用的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.1至1.59 mol的水，更特别地是所述组合物包括烯属官能化硅氧烷低聚物，在所述烯属官能化硅氧烷低聚物中，具有T结构的硅原子的量大于10%，更特别地是大于或等于11%，和其中基于全部组合物，这些组合物的氯化物总含量同时有益地小于250 mg/kg，更特别地是小于80 mg/kg，进一步优选小于50 mg/kg。由此获得的组合物可以随时容易地用稀释剂进行稀释。
为了允许在挤出机中快速分布，同时不在热挤出机中蒙受过量质量损失，应当维持分子量Mw和在该温度下发生5%或50%质量损失的TGA温度之间的平衡比例。以上提及的化合物在明显200℃ 以上，更特别地是在220℃以上的温度下通常显示出50%的质量损失。本发明的组合物因此非常适合于在挤出机中应用，同时，由于非常窄地限定的分子量，允许硅氧烷低聚物在热塑性塑料中快速分布。还有助于这种有效分布的是硅氧烷中轻微增加的T结构，因为分子更加紧密。
本发明还提供本发明的组合物或由本发明的方法所制备的组合物的用途，所述用途包括作为粘合剂，作为交联剂以常规方式通过接枝聚合和/或水解缩合，用于生产矿物质填充的聚合物（配混物）和/或接枝有烯属官能化硅氧烷低聚物的聚合物、预聚物，用于生产由接枝有烯属官能化硅氧烷低聚物的聚合物、预聚物和/或由矿物质填充的热塑性塑料或弹性体，优选矿物质填充的热塑性塑料、弹性体或其预聚物，用于热塑性聚烯烃的接枝或聚合中，作为干燥剂，更特别地是作为水清除剂用于硅酮密封剂，在可交联聚合物中用于生产电缆，用于生产可交联聚合物，在乳状液中和/或与有机硅烷或有机聚硅氧烷一起作为油相，用于填料改性（填料涂层）、树脂改性、树脂添加剂、表面改性、表面官能化、表面疏水化、在涂料体系中作为成分、在溶胶-凝胶体系或混合体系中作为成分、混合涂层体系、在电池中用于改性阴极和阳极材料，作为电解质液体，在电解质液体中作为添加剂，用于改性纤维，更特别地是改性玻璃纤维和天然纤维，和用于改性织物，用于改性填料以用于人造石工业，作为建筑物保护剂或在建筑物保护剂中作为成分，作为添加剂用于矿物硬化的物料，用于改性木材、木材纤维和纤维素。根据本发明，关于组合物与有机硅烷或有机硅氧烷的联合使用，引入EP 1 205 481 B1的全部公开内容，更特别地是第 [0039]段的公开内容和其中公开的有机硅烷和有机硅氧烷的清单。此外，引入在德国专利和商标局申请的，申请日为2011年11月22日的DE 10 2011 086 863.1的全部公开内容作为本发明的内容。
通过以下实施例更详细地说明本发明，但本发明不受这些具体实施例的限制。
实施例
分子量的测定：摩尔质量以及摩尔质量分布可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)来测定。出版物，包括“Modern
Size-Exclusion Liquid Chromatography”, Andre Striegel等人, Verlag Wiley & Sons, 第二版. 2009中综合描述了GPC分析技术。为了校准用于硅氧烷分析的方法，可以使用例如二乙烯基四甲氧基二硅氧烷或二乙烯基四乙氧基二硅氧烷作为标准物。涉及本发明中的烯属硅氧烷低聚物的百分比对应于在每百分面积中的数据，其可测定自GPC分析。所使用的MZ-Analysetechnik柱：柱子：50x8.0 mm，MZ-Gel SDplus (具有高交联度的苯乙烯/二乙烯基苯共聚物，球形颗粒形状)，孔隙度50 A (埃，Å)，5 µm (微米) (前柱)，300x8.0 mm，MZ-Gel SDplus，孔隙度50 A (埃，Å)，5 µm，300x8.0 mm，MZ-Gelplus，孔隙度100 A (埃，Å)，5 µm，300x8.0 mm，MZ-Gel SDplus，孔隙度500 A (埃，Å)，5 µm；洗提液和泵流:甲基酮(MEK) ，流速为1 ml/min，标准物：内标– 1 g/l的在1%浓度样品溶液中的乙苯。针对各个物质（单体、二聚物、三硅氧烷等）预先校准测量设备。测量设备购自Agilent: 1100 系列等规泵G1310A，1100系列柱加热炉G1316A，1100 系列 RID检测器G1362A，手动注射器G1328A，真空脱气器G1322A，GPC 软件 (PSS WinGPC Unity)。
总氯化物值的测定：在一个弹式量热器中，用氧气分解硅烷，然后用乙酸和氢氟酸水解。通过滴定法用硝酸银确定所得溶液的氯化物含量。
可水解的氯化物的测定：用乙酸水解之后，通过滴定法用硝酸银测定氯化物含量。
SiO2 含量的测定：坩埚法：通过用浓硫酸并随后蒸发的酸分解，通过氟化来测定SiO2含量。
GC 分析：标准GC测定方法，其中通过合适的校准和可能的内标来测定单体含量。
水解之后的醇：将指定量的样品与硫酸（25%浓度）混合。然后加入指定量的水并与氢氧化钠水溶液（20%浓度）中和。进行水蒸汽蒸馏之后，通过GC相对于内标测定醇含量（仲丁醇，具有HP 3396的积分仪的HP 5890，1 ml/min）。
闪点测定：DIN EN ISO 13736(2009.01),
DIN EN ISO 2719(2003.09)。通过DIN EN ISO 2719 (= DIN 51758 = EN 22719)的方法测定在40℃以上的闪点，和根据DIN EN ISO 13736
(= DIN 51755)测定在-30℃和+40℃之间的闪点。
水含量：
Karl-Fischer
(DIN 51777)
TGA:在TGA（热重分析）中，将在坩埚中的用于分析的样品放置在天平上。在测量期间，样品自身位于可加热烘箱中。坩埚通常是开放式的（无盖，或盖上有孔）。烘箱的内部用惰性气体(N2)冲洗以防止由于氧接触而导致的可能反应。
设备：购自Netzsch的TG 209 ，温度范围：室温至约1000℃
加热速率：10 K/min，初始质量：约 10 - 12 mg，坩埚：盖上有孔的铂。
关于TGA分析的其它信息在，例如，以下因特网教科书中找到：Moderne
Pharmazeutische Technologie 2009, Cornelia M. Keck, Reiner H. Müller, Section 3.5,
Thermoanalysis, Lothar Schwabe, FU Berlin, 76页, 图5,
http://pharmazie-lehrbuch.de/ Moderne%20Pharmazeutische%20 Technologie.pdf 或在关于分析方法的其它教科书中找到。
29 Si
NMR 光谱法：此外，可以使用29Si NMR光谱法测定单体含量，以及M、D和T结构，所述光谱法也是本领域技术人员所熟知的。
动态粘度的测定：根据DIN 53015测定动态粘度。
1. 发明产物的合成
用于减少氯含量的各种方法，如上所述的那样，各自也可以彼此之间独立地和本发明的方法结合。例如，定义明确量的水可以结合使用离子交换剂，和/或结合随后向反应中加入第二至第六指定量的醇，和/或结合通过碱进行中和，和/或结合加入还原剂。
1.1 “VTEO-硅氧烷低聚物”-硅烷:水= 1:1.1 - V092
步骤：将380.6 g的VTEO（乙烯基三乙氧基硅烷）装入2 l装置。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在77℃下开始反应，总反应时间进行5个小时的搅拌。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是VTEO-硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 39.6 g |
| 乙醇 | 181.2 g |
| 盐酸(37%浓度) | 0.24 g |
表1：原料V092。
1.2 “VTEO-硅氧烷低聚物”-硅烷:水= 1:1.22 - V093
步骤：将380.6 g的VTEO装入2 l装置。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在77℃下开始反应，总反应时间进行5个小时的搅拌。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是乙烯基硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 43.9 g |
| 乙醇 | 181.0 g |
| 盐酸(37%浓度) | 0.26 g |
表2：原料V093。
1.3 “VTEO-硅氧烷低聚物”-硅烷:水= 1:1.35 - V094
步骤：将380.6 g的VTEO装入2 l装置。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在77℃下开始反应，总反应时间进行5个小时的搅拌。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是乙烯基硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 49.0 g |
| 乙醇 | 181.2 g |
| 盐酸(37%浓度) | 0.23 g |
表3：原料V094。
1.4 “VTEO-硅氧烷低聚物”-硅烷:水= 1:1.47 - V095
步骤：将380.6 g的VTEO装入2 l装置。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在77℃下开始反应，总反应时间进行5个小时的搅拌。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是乙烯基硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 53.3 g |
| 乙醇 | 181.0 g |
| 盐酸(37%浓度) | 0.27 g |
表4：原料V095。
1.5 “VTEO/TEOS -硅氧烷低聚物”-硅烷:水= (1+0.1):1.22 - V096
步骤：将380.6 g
的VTEO和41.6 g的四乙氧基硅烷(TEOS)装入2 l装置。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在77℃下开始反应，总反应时间进行5个小时的搅拌。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是衍生自四乙氧基硅烷的具有缩合的Q结构元素的乙烯基官能化的共低聚物(VTEO/TEOS-硅氧烷低聚物)。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 44.2 g |
| 乙醇 | 181.6 g |
| 盐酸(37%浓度) | 0.23 g |
表5：原料V096。
1.6 “VTEO/ PTEO -硅氧烷低聚物”-硅烷:水=1:1.25 - V111
步骤：将190.3 g的VTEO和206.5 g的PTEO计量加入具有水冷凝器和磁力搅拌器的2 l四颈装置中。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在79℃下开始反应，总反应时间进行5个小时。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是由VTEO和PTEO形成的乙烯基和丙基官能化的硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 45.2 g |
| 乙醇 | 175.0 g |
| 盐酸 | 0.2 g |
表6：原料V111。
1.7 “VTEO/ PTEO -硅氧烷低聚物”-硅烷:水=1:1.5 - V112
步骤：将190.3 g的VTEO和206.6 g的PTEO计量加入具有水冷凝器和磁力搅拌器的2 l四颈装置中。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在79℃下开始反应，总反应时间进行5个小时。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是由VTEO和PTEO形成的乙烯基和丙基官能化的硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 54.3 g |
| 乙醇 | 175.0 g |
| 盐酸 | 0.2 g |
表7：原料V112。
1.8 “VTEO/PTEO/TEOS -硅氧烷低聚物”-硅烷:水=(1+0.1):1.25 - V113
步骤：将190.3 g的VTEO和41.5 g 的四乙氧基硅烷以及206.4 g的PTEO计量加入具有水冷凝器和磁力搅拌器的2 l四颈装置中。然后在35℃和环境压力下计量加入乙醇、双蒸水和盐酸（37%）的混合物。发生放热反应。如果温度升高至60℃以上，则中断计量加入。在完全计量加入H2O/EtOH/HCl混合物之后，在79℃下开始反应，总反应时间进行5个小时。反应之后，在旋转蒸发仪上在高达100℃和100毫巴下蒸馏醇。当达到100毫巴之后，保持15分钟，其后使装置恢复正常。获得的底部产物是由VTEO，PTEO和四乙氧基硅烷形成的具有Q结构元素（四位官能度）的交联的乙烯基和丙基官能化的硅氧烷低聚物。
| 化合物 | 初始质量 |
| 水 | 45.2 g |
| 乙醇 | 174.8 g |
| 盐酸 | 0.19 g |
表8：原料V113。
2. 分析
2.1 一般分析
| V092 | V093 | V094 | V095 | V096 | |
| 总氯化物 [mg/kg] | < 35 | < 35 | < 35 | 50 | < 35 |
| 水解的氯化物 [mg/kg] | < 3 | 4 | 4 | 6 | 5 |
| SiO2 [% (质量)] | 50.8 | 53.6 | 55.8 | 58.7 | 52.2 |
| 游离的乙醇[% (质量)] | 1.5 | 1.4 | 1.5 | 1.4 | 0.7 |
| VTEO [% (质量)] | 0.5 | 0.2 | < 0.1 | < 0.1 | 0.3 |
| 色数[mg Pt Co/l] | < 5 | < 5 | 10 | < 5 | 10 |
| 在20℃下的密度[g/cm³] | 1.061 | 1.088 | 1.108 | 1.123 | 1.082 |
| 在20℃下的动态粘度[mPa s] | 7.8 | 13.8 | 22.9 | 46.6 | 11.5 |
表9：VTEO型的硅氧烷低聚物的分析结果。
| V111 | V112 | V113 | |
| 总氯化物 [mg/kg] | 55 | 65 | 110 |
| 水解的氯化物 [mg/kg] | < 3 | 4 | 4 |
| SiO2 [% (质量)] | 50.1 | 54.5 | 47.8 |
| 游离的乙醇[% (质量)] | 0.9 | 1.2 | 0.8 |
| VTEO/PTEO [% (质量)] | 0.1 | 0.1 | 0.4 |
| 色数[mg Pt Co/l] | < 5 | < 5 | < 5 |
| 在20℃下的密度[g/cm³] | 1.053 | 1.087 | 1.044 |
| 在20℃下的动态粘度[mPa s] | 17.8 | 48.1 | 11.5 |
表10：VTEO/PTEO硅氧烷低聚物的分析结果。
2.2 NMR分析
表11：由VTEO、VTEO/PTEO和VTEO/PTEO/TEOS型的硅氧烷低聚物的NMR研究得到的结果[VS =乙烯基甲硅烷基，PS = 丙基甲硅烷基，ES = 乙氧基甲硅烷基]。
2.3 GPC分析
| 试验编号 | Mn [g/mol] | Mw [g/mol] | D = Mw/Mn |
| V092 | 495.24 | 564.87 | 1.1406 |
| V093 | 538.55 | 621.30 | 1.1536 |
| V094 | 576.26 | 679.77 | 1.1796 |
| V095 | 624.38 | 754.87 | 1.2090 |
| V096 | 550.08 | 710.87 | 1.2923 |
| V111 | 581.50 | 816.27 | 1.4037 |
| V112 | 763.06 | 1083.40 | 1.4198 |
| V113 | 556.68 | 707.65 | 1.2735 |
| V078 | 275.13 | 291.11 | 1.0581 |
| V081 | 254.06 | 269.90 | 1.0624 |
表12a：GPC分析结果的评价。
| 类似的 | Mw g/mol | Mn g/mol | M最大 [g/mol] |
| V092 | 567.4 | 504.8 | 1800 |
| V093 | 624.3 | 551.2 | 2000 |
| V094 | 685.3 | 601.3 | 2100 |
| V095 | 783.5 | 643.7 | 3000 |
表12b：在类似于实施例1.1 (V092)、实施例1.2 (V093)、实施例1.3 (V094)和类似于实施例1.4 (V095)中制备的组合物的GPC分析结果的评价。
| 类似的 | 二硅氧烷+环三硅氧烷 [%] | 三硅氧烷+环四硅氧烷 [%] | 四硅氧烷+环五硅氧烷 [%] | 五硅氧烷+环六硅氧烷 [%] |
| V092 | 11.6 | 35.8 | 26.1 | 10.2 |
| V093 | 6 | 30.2 | 31.2 | 9.9 |
| V094 | 3.6 | 26 | 31.1 | 10.1 |
| V095 | 1.2 | 21.9 | 31 | 8.6 |
| V096 | 6.3 | 27.3 | 28.8 | 10.4 |
表12c：GPC分析结果的评价，在类似于实施例1.1 (V092)、实施例1.2 (V093)、实施例1.3 (V094)和类似于实施例1.4 (V095)中制备的组合物的以面积%表示的含量，达100%小于二硅氧烷和大于六硅氧烷，其中小于二硅氧烷是小于1.0%，更特别地是小于0.5%。
| 类似的 | 250 - 500相对MW [%] | 500 - 750相对MW [%] | 750 - 1000相对MW [%] |
| V092 | 46.63 | 36.85 | 11.48 |
| V093 | 35.54 | 41.7 | 14.23 |
| V094 | 28 | 42.21 | 16.34 |
| V095 | 21.84 | 40.42 | 17.38 |
| V096 | 32.55 | 39.41 | 15.11 |
表12d：GPC分析结果的评价，在类似于实施例1.1 (V092)、实施例1.2 (V093)、实施例1.3 (V094)和类似于实施例1.4 (V095)中制备的组合物的以面积%表示的含量，达100%小于250 g/mol和大于1000 g/mol，其中小于250 g/mol是小于1.0%，更特别地是小于0.5%。
个别硅氧烷低聚物组合物的分子量偏差一方面被解释为硅氧烷低聚物的不同取代，或者，在相同取代的情形中，被解释为在个别试验中的惯常，细微波动。
2.4 TGA
表13a：TGA分析结果的评价
表13b：TGA分析结果的评价。
3. 比较实施例
比较实施例1：V078 –来自EP 0 518 057 B1的实施例1 - 乙烯基:甲氧基基团摩尔比为约1:3的乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的共缩合物的制备
步骤：在20℃下将397.6 g的乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO)和244.6 g的甲基三甲氧基硅烷装入具有水冷凝器和磁力搅拌器的2 l四颈装置中。用49.9 g蒸馏水在332.8 g甲醇中的溶液，使用500 ml的滴液漏斗，混合该混合物，该溶液含有2400 ppm的氯化氢。总计16小时后，在约300毫巴下蒸去全部甲醇连同HCl。其后对得到的低聚物混合物进行蒸馏至约1毫巴的压力和至113℃的沸程终点。以这种方法获得170 g的透明产物。
表14：原料V078。
比较实施例2：V081 –来自EP 0518057 B1的实施例6 - 乙烯基:甲氧基基团摩尔比为约1:1.75的乙烯基三甲氧基硅烷的缩合物的制备
步骤：在20℃下将693.83 g的VTMO装入具有水冷凝器和磁力搅拌器的2 l四颈装置中。用52.82 g蒸馏水在351.53 g甲醇中的溶液混合该混合物，该溶液含有1100
ppm的氯化氢。使用500 ml的滴液漏斗完成该操作。温度在26分钟内升高至约36℃。总计13小时后，在约300毫巴下经历2-3小时蒸去全部甲醇连同盐酸。其后对得到的低聚物混合物进行蒸馏至约1毫巴的压力和至100℃的沸程终点。以这种方法获得240 g的透明产物。
表15：原料V081。
氯化物含量（总氯化物）可以通过本领域技术人员已知的方法来测定，例如用AgNO3电势测定。可水解的氯化物用AgNO3电位图法滴定。
| 试验编号 V078 | 总氯化物 | 可水解的氯化物 | SiO2 | VTMO | 色数 |
| [mg/kg] | [mg/kg] | (质量) [%] | (质量) [%] | [mg Pt-Co/l] | |
| 馏出物(1) | 230 | 16 | 52.4 | < 0.1 | < 5 |
表 16：V078的分析结果 (比较实施例1)，(1) (参见EP0518057B1中的实施例1)。
| 试验编号 V081 | 总氯化物 | 可水解的氯化物 | SiO2 | VTMO | 色数 |
| [mg/kg] | [mg/kg] | (质量) [%] | (质量) [%] | [mg Pt-Co/l] | |
| 馏出物(2) | 50 | < 3 | 48.6 | 1.7 | < 5 |
Table 17：V081的分析结果 (比较实施例2)，(2) (参见EP0518057B1中的实施例6)。
表18：由比较试验V078和V081的产物的29Si NMR分析得到的结果[VS
=乙烯基甲硅烷基，MS
=甲基甲硅烷基]。
比较实施例3至5类似于EP 0518057的实施例6：
分别复制实施例6中公开的对化合物VTMO的方法，并对作为新变体的化合物VTEO和VTMO，以及共低聚物VTMO和丙基三甲氧基硅烷(PTMO)，和乙烯基三乙氧基硅烷 (VTEO) 与丙基三乙氧基硅烷(PTEO)实施该方法。以1000 g规模批量用等摩尔量实施这里的方法。在室温下将各个硅烷装入2
l的搅拌装置中（乙烯基三甲氧基硅烷(V074)、乙烯基三乙氧基硅烷 (V075)、乙烯基三甲氧基-和丙基三甲氧基硅烷(V076)、以及乙烯基三乙氧基-和丙基三乙氧基硅烷(V077)）。计量加入分别含有1100 ppm (0.11%)氯化氢的水/醇混合物（实施例V074、V076、甲醇；实施例V075、V077 =乙醇）。分别观察放热温度曲线。此处温度分别升高至35-40℃。13个小时的反应时间之后，在300毫巴的绝对压力下经历3小时吸除醇。最后在< 0.1毫巴的压力下蒸馏低聚物混合物自身。
表19：分析结果—比较实施例3至5和新变体。
表20：比较实施例3至5的分析结果，n.r.：无残余物，(1.1)：个别黑点在坩埚基底上；(1.2)没有明显的残余物，(1.3) 黑点在坩埚基底上和坩埚基底边缘，(2)：以最大质量下降速率的温度[dm/dt] –第一峰。
表21：TGA评价。
4. 性能测试
| 试验编号 (硅氧烷低聚物来自) | 性能试验编号 |
| - | V153 (空白样品) |
| V092 | V119 |
| V093 | V120 |
| V094 | V121 |
| V095 | V122 |
| V096 | V123 |
| V111 | V124 |
| V112 | V125 |
| V113 | V126 |
| V078 | V116 |
| V081 | V118 |
表22：性能试验的指定。
4.1 捏合试验
在HAAKE捏合机中以30 rpm的旋转速度实施以下捏合操作，所述操作具有在140℃下3分钟，在2分钟内由140℃升至170℃，在170℃下5分钟的温度曲线。随后，通过压缩处理各批物料以在190℃和20 t的负载压力下分别形成两个板块。为了简化过氧化物的添加，制备硅烷/过氧化物溶液。
4.2 测试样品的制备
制备的样品储存在23℃和50%相对大气湿度的气候室中，之后制备用于拉伸试验和用于测定吸水能力和测定熔融指数的样品。
| 化合物 | 批 |
| ATH | M56/15 |
| EVA | M56/156 |
| DCUP | M56/026 |
表23：用于实际应用的原料和批。
表24：用于捏合的过氧化物混合物。
表25：在捏合试验中的初始质量。
4.3 熔融指数(MFR)和体积流动指数(MVR)的测定
按照DIN ISO 1133 (方法B)实施制备和评价，DIN ISO 1133 (方法B)的内容被全部引用，并作为本申请内容的一部分。测试装置：Zwick
4106 流动测试仪。通过标准喷嘴在塑料熔体上负载指定载荷(mnom) 在指定温度(TPT)下和在固定的剪切载荷下实施熔融指数(MFR)和体积流动指数(MVR)的测定。确定模具随着时间的变化过程，根据本领域技术人员已知的公式计算MVR和MRF。粉碎约7 g的各个样品，在160℃的温度和21.6 kg的载荷下测定熔融指数(“MFR”)。
表26：比较实施例的MFR和MVR结果。
| 试验编号 | V153 (空白样品) |
| 硅氧烷低聚物 | - |
| 试验温度 | 160℃ |
| 预热时间 | 4 分钟 |
| 载荷 | 21.6 kg |
| MFR [g 分钟] | 2.03 |
| MVR [cm³ 分钟] | 1.50 |
| 密度 [g/cm³] | 1.349 |
表27：空白样品的MFR和MVR结果。
表28：试验V119、V120、V121、V122 和V123的MFR和MVR结果。
表29：试验V124、V125和V126的MFR和MVR结果。
4.4 吸水能力
水吸收的测定：在指定条件（温度，时间）下将指定几何形状的测试样品储存在水浴中。记录储存之前和之间以及干燥操作之后的样品重量变化结果。24小时的时间段后，通过三重测定的方式，使用所制备的样品测定吸水能力，所述样品已经在水浴中在70℃下储存了所述的时间段。
| 性能试验编号 | 7天储存后的水吸收[mg/cm2] |
| V153 | 3.81 |
| V116 | 1.55 |
| V118 | 1.40 |
| V119 | 1.49 |
| V121 | 1.48 |
| V122 | 1.47 |
| V123 | 1.39 |
| V124 | 1.68 |
| V125 | 1.55 |
| V126 | 1.43 |
表30：水吸收能力研究结果。
4.5 拉伸性能的测定
按照DIN EN ISO
527-1、527-2、527-3测定拉伸性能，DIN EN ISO 527-1、527-2、527-3的内容被全部引用，并作为本申请内容的一部分。为此目的，指定几何形状的样品棒被夹入拉力试验机中并使其受到单轴载荷直至断裂发生（以指定拉伸速率单轴拉伸）。通过样品的拉伸将记录在样品棒上的应力变化，并确定拉伸强度和断裂伸长率。测试设备：Zwick万能试验机4115。所制备的样品和拉伸棒(“骨”），在23℃和50%相对大气湿度的气候室中储存24小时后，测定样品的拉伸性能（断裂伸长率和拉伸强度），拉伸速率为200 mm/min，拉伸力为0.2 MPa，进行5次测定。
| 硅氧烷低聚物来自 | 性能试验编号 | 断裂伸长率 [%] | 拉伸强度 [MPa] |
| V092 | V119 | 58.26 | 8.25 |
| V093 | V120 | 65.81 | 8.43 |
| V094 | V121 | 102.06 | 8.16 |
| V095 | V122 | 98.97 | 8.28 |
| V096 | V123 | 84.81 | 8.00 |
| V111 | V124 | 39.61 | 7.64 |
| V112 | V125 | 98.39 | 8.19 |
| V113 | V126 | 58.83 | 7.69 |
| V078 | V116 | 80.37 | 8.66 |
| V081 | V118 | 85.61 | 9.31 |
表31：拉伸强度和断裂伸长率研究的结果。
Claims (33)
1.包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，所述烯属官能化硅氧烷低聚物在硅原子上具有最多一个烯属基团，其特征在于，
- 所述烯属官能化硅氧烷低聚物具有Si-O-交联结构元素，所述结构元素形成链状、环状、交联和/或任选地三维交联的结构，其中至少一个结构对应于通式I，
(R1O)[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a[Si(Y)2O]c[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]bR3
(I)，
- 其中所述结构元素衍生自烷氧基硅烷，并且
- 在所述结构元素中的A对应于烯属基团，并且选自分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能基团，并且
- 在所述结构元素中的B对应于饱和烃基，并且选自具有1-16个C原子的线性、支化或环状的烷基，
- Y对应于OR3或，在交联和任选三维交联的结构中彼此独立地对应于OR3或O1/2，
- 其中R1彼此独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化或环状的烷基或H，
- R3分别彼此独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化或环状的烷基或H，以及R2分别独立地对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，R4分别独立地对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，
- a、b、c、x和y独立地对应于整数，并且1≤a、0≤b、0≤c，x彼此独立地是0或1，y彼此独立地是0或1，并且(a+b+c)≥2，
- 其中氯化物总含量小于或等于250 mg/kg，并且
- 其中通式I中的结构元素[(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a、[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b和[Si(Y)2O]c，基于通式I的所有硅原子，大于或等于10%作为T结构共同存在。
2.根据权利要求1所述的组合物，
其特征在于，
所述硅氧烷低聚物具有由至少一种烷氧基硅烷衍生的结构元素，
(i) 衍生自通式II的烯属官能化烷氧基硅烷，
A-Si(R2)x(OR1)3-x
(II)
其中A对应于烯属基团，并且选自分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能基团，其中R2分别独立地是具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且x彼此独立地是0或1，并且R1独立地对应于甲基、乙基或丙基，和
(ii) 任选地衍生自用饱和烃基官能化的通式III的烷氧基硅烷，
B-Si(R4)y(OR3)3-y
(III)
其中B对应于未取代的烃基，并且选自具有1-16个C原子的线性、支化或环状的烷基，其中R4分别独立地是具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且y彼此独立地是0或1，并且R3独立地对应于具甲基、乙基或丙基，和
(iii) 任选地衍生自通式IV Si(OR3)4的四烷氧基硅烷，其中R3彼此独立地如上所定义。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，
其特征在于，分别彼此独立地选择
(i) 通式I中的结构元素 [(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a，基于通式I的所有硅原子，大于或等于5%，更特别地大于或等于7.5%作为T结构存在，
(ii) 通式I中的结构元素 [(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a和[Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b和[Si(Y)2O]c，基于通式I的所有硅原子，大于或等于50%作为D结构共同存在，
(iii) 通式I中的结构元素 [(R1O)1-x(R2)xSi(A)O]a，基于通式I的所有硅原子，小于或等于35%作为M结构存在，
(iv) 通式I中的结构元素 [Si(B)(R4)y(OR3)1-yO]b，基于通式I的所有硅原子，小于或等于25%作为M结构存在，和
(v) 通式I中的结构元素[Si(Y)2O]c大于或等于20%作为D结构存在，或者大于40%的通式I中的结构元素 [Si(Y)2O]c作为D结构存在。
4.根据权利要求1-3任一项所述的组合物，
其特征在于，在所述通式II的烯属官能化烷氧基硅烷中，x为0和，任选地，在用饱和烃基官能化的通式III的烷氧基硅烷中，y为0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，
其特征在于
- 在通式I和/或II中，所述烯属基团A是选自乙烯基、丙烯基、丁烯基、3-丁烯基、戊烯基、己烯基、乙基己烯基、庚烯基、辛烯基和环己烯基-C1至C8-亚烷基，环己烯基-2-亚乙基、3´-环己烯基-2-亚乙基、环己二烯基-C1至C8-亚烷基、环己二烯基-2-亚乙基基团的非可水解的烯属基团，并且由此独立地
- 在通式I和/或III中，所述未取代的烃基B选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、正丁基、叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、新己基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、庚基、辛基、正辛基、异辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、C13H27、C14H29、C15H31和十六基基团，和
- 分别彼此独立地R1是甲基、乙基或丙基和R3独立地是甲基、乙基或丙基。
6.根据权利要求1-5任一项所述的组合物，
其特征在于，
- 在通式I和/或II中，所述烯属基团A是乙烯基，并且由此独立地
- 在通式I和/或III中，所述未取代的烃基B选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、正丁基、叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、新己基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、庚基、辛基、正辛基、异辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、C13H27、C14H29、C15H31和十六基基团，和
- 分别彼此独立地R1是甲基、乙基或丙基和R3独立地是甲基、乙基或丙基。
7.根据权利要求1-6任一项所述的组合物，
其特征在于，
所述烯属官能化硅氧烷低聚物基于整个组合物以大于或等于30% (面积%,
GPC)存在，并在所述组合物中具有500-700 g/mol的分子量(Mw)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的组合物，
其特征在于，
所述烯属官能化硅氧烷低聚物作为三硅氧烷、四硅氧烷、五硅氧烷、环四硅氧烷、环五硅氧烷和/或环六硅氧烷，以及还作为包含至少两种前述硅氧烷的混合物以大于或等于60%在所述组合物中存在。
9.根据权利要求1-8任一项所述的组合物，
其特征在于，
通过TGA测定，50 重量%的质量损失发生在240℃以上的温度。
10.根据权利要求1-9任一项所述的组合物，
其特征在于，
通过TGA (铂坩埚，有孔的盖子，10 K/min)测定，在高达并包括150℃的温度下，所述组合物的质量损失小于5 重量%。
11.根据权利要求1-10任一项所述的组合物，
其特征在于，
通过TGA (铂坩埚，有孔的盖子，10 K/min)测定，在高达并包括200℃的温度下，所述组合物的质量损失小于20 重量%。
12.根据权利要求1-11任一项所述的组合物，
其特征在于，
所述可水解烷氧基基团完全水解后的醇含量小于或等于20 重量%，优选小于或等于18 重量%，更优选小于或等于16重量%, 再更优选小于或等于15 重量%，更特别地是小于或等于12 重量%。
13.根据权利要求1-12任一项所述的组合物，
其特征在于，
(i) 硅原子与在硅氧烷低聚物中的烷氧基基团的比例为1:0.3至1:2.0，所述硅原子选自烯属官能化的硅原子和用饱和烃官能化的硅原子，条件是烯属官能化硅氧烷低聚物衍生自通式II和III的烷氧基硅烷，或者
(ii) 硅原子与在硅氧烷低聚物中的烷氧基基团的比例为1:0.9至1:2.5，所述硅原子选自烯属官能化的硅原子和用饱和烃官能化的硅原子，条件是烯属官能化硅氧烷低聚物衍生自通式II和IV以及通式III的烷氧基硅烷。
14.根据权利要求1-13任一项所述的组合物，
其特征在于，
其中基于所有硅原子在单体烷氧基硅烷中硅原子的含量小于或等于3%至0.0%，其中单体烷氧基硅烷被认为是通式II、III和/或 IV的烷氧基硅烷以及它们的单体水解产物。
15.根据权利要求1-14任一项所述的组合物，
其特征在于，
a) 所述硅氧烷低聚物和通式I的至少一种结构，分别衍生自通式II的烷氧基硅烷，具有乙烯基基团作为烯属基团A，其中R1分别彼此独立地对应于甲基或乙基基团，
b) 所述硅氧烷低聚物和通式I的至少一种结构，分别衍生自通式II的烷氧基硅烷，具有乙烯基基团作为烯属基团A，和衍生自通式III的烷氧基硅烷，具有丙基基团作为未取代的烃基B，其中R1和R3分别彼此独立地对应于甲基或乙基基团，或者
c) 所述硅氧烷低聚物和通式I的至少一种结构，分别衍生自通式II和通式IV以及任选通式III的烷氧基硅烷，选自a)或b)，其中R3衍生自通式IV并且分别彼此独立地对应于甲基或乙基基团。
16.根据权利要求1-15任一项所述的组合物，
其特征在于，
分别独立地，所述硅氧烷低聚物具有衍生自通式II的至少一种烯属官能化烷氧基硅烷的结构元素，其选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，并且任选地具有衍生自通式III的结构元素，其中通式III的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异己基三乙氧基硅烷、异己基三甲氧基硅烷、庚基三乙氧基硅烷、庚基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、十一基三乙氧基硅烷、十一基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十九基三乙氧基硅烷、十九基三甲氧基硅烷、十二基三乙氧基硅烷、十二基三甲氧基硅烷、C13H27-三乙氧基硅烷、C13H27-三甲氧基硅烷、C14H29-三乙氧基硅烷、C14H29-三甲氧基硅烷、C15H31-三甲氧基硅烷、C15H31-三乙氧基硅烷、十六基三乙氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷，以及它们的酯交换产物。
17.根据权利要求1-16任一项所述的组合物，其特征在于重均分子量
(Mw)大于或等于564至1083 g/mol。
18.用于制备权利要求1-17任一项所述的组合物的方法，所述组合物包括烯属官能化硅氧烷低聚物，通过至少
(i) 通式II的烯属官能化烷氧基硅烷
A-Si(R2)x(OR1)3-x
(II)，
其中在通式II中，A对应于选自分别具有2-16个C原子的线性、支化或环状的烯基-或环烯基-亚烷基-官能团的烯属基团，R2独立地对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且x为0或1，并且R1独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化或环状的烷基，
(ii) 在水解-和/或缩合催化剂的存在下，
(iii) 任选地在溶剂的存在下，与在所使用的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.1至1.59 mol的水的指定量的水反应以获得硅氧烷低聚物，
(iv) 基本上移除水解醇和任选存在的溶剂，和
(v) 设定在所述组合物中的氯化物总含量小于或等于250 mg/kg，
(vi) 其中，基于在硅氧烷低聚物中的硅原子总数，在烯属官能化硅氧烷低聚物中大于或等于10%的硅原子作为T结构存在，和
(vii) 其中包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物以底部产物被获得。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于(i)通式II的烯属官能化烷氧基硅烷(ii)在水解和/或缩合催化剂的存在下与(i.1)至少一种通式III的烷氧基硅烷反应，
B-Si(R4)y(OR3)3-y
(III)
其中在通式III中，B对应于选自具有1-16个C原子的线性、支化或环状的烷基的饱和烃基，R3分别彼此独立地对应于具有1-4个C原子的线性、支化或环状的烷基，和R4对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且y为0或1。
20.根据权利要求18或19所述的方法，其特征在于(i)通式II的烯属官能化烷氧基硅烷(ii)在水解和/或缩合催化剂的存在下与(i.2)至少一种通式IV的四烷氧基硅烷反应，
Si(OR3)4
(IV)
其中在通式IV中，R3分别彼此独立地是具有1-4个C原子的线性、支化或环状的烷基。
21.权利要求18-20任一项所述的方法，其特征在于使用醇作为溶剂。
22.权利要求18-21任一项所述的方法，
其特征在于，
- 在所述通式II的烯属官能化烷氧基硅烷中
A-Si(R2)x(OR1)3-x
(II)
A是乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、乙基己烯基、庚烯基、辛烯基、环己烯基-C1至C8-亚烷基、环己烯基-2-亚乙基、3´-环己烯基-2-亚乙基、环己二烯基-C1至C8-亚烷基或环己二烯基-2-亚乙基基团，x为0或1，R2独立地对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且R1独立地是甲基、乙基或丙基基团，并且独立地
- 任选地在所述通式III的烷氧基硅烷中
B-Si(R4)y(OR3)3-y
(III)
未取代的烃基B是甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、正丁基、叔丁基、戊基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、新己基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、庚基、辛基、正辛基、异辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、C13H27、C14H29、C15H31和十六基，y为0或1，R4对应于具有1-15个C原子的线性、支化或环状的烷基，并且R3独立地是甲基、乙基或丙基基团。
23.根据权利要求18-22任一项所述的方法，
其特征在于，
在通式II的烯属官能化烷氧基硅烷中，x为0，和/或，在用饱和烃基官能化的通式III的烷氧基硅烷中，y为0。
24.根据权利要求18-23任一项所述的方法，
其特征在于，分别独立地，
- 通式II的烯属官能化烷氧基硅烷选自乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丁烯基三乙氧基硅烷、戊烯基三乙氧基硅烷、己烯基三乙氧基硅烷、乙基己烯基三乙氧基硅烷、庚烯基三乙氧基硅烷、辛烯基三乙氧基硅烷、环己烯基-C1至C8-亚烷基三乙氧基硅烷、环己烯基-2-亚乙基三乙氧基硅烷、3´-环己烯基-2-亚乙基三乙氧基硅烷、环己二烯基-C1至C8-亚烷基三乙氧基硅烷、环己二烯基-2-亚乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、戊烯基三甲氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、乙基己烯基三甲氧基硅烷、庚烯基三甲氧基硅烷、辛烯基三甲氧基硅烷、环己烯基-C1至C8-亚烷基三甲氧基硅烷、环己烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷、3´-环己烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷、环己二烯基-C1至C8-亚烷基三甲氧基硅烷和环己二烯基-2-亚乙基三甲氧基硅烷，和，分别独立地，
- 通式III的烷氧基硅烷选自甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、异己基三乙氧基硅烷、庚基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、十一基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十九基三乙氧基硅烷、十二基三乙氧基硅烷、C13H27-三乙氧基硅烷、C14H29-三乙氧基硅烷或C15H31-三乙氧基硅烷、十六基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、异己基三甲氧基硅烷、庚基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、十一基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十九基三甲氧基硅烷、十二基三甲氧基硅烷、C13H27-三甲氧基硅烷、C14H29-三甲氧基硅烷或C15H31-三甲氧基硅烷和十六基三甲氧基硅烷，和，分别独立地，
-通式IV的烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷。
25.根据权利要求18-24任一项所述的方法，
其特征在于，加入在所使用的通式II和/或III的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.1至1.58 mol的水的指定量的水。
26.根据权利要求25的方法，
其特征在于，加入在所使用的通式II和/或III的烷氧基硅烷中每摩尔硅原子大于或等于1.2至1.57 mol的水，1.25至1.56 mol的水，或1.21；1.22；1.23；1.24；1.26；1.27；1.28；1.29；1.30；1.31；1.32；1.33；1.34；1.35；1.36；1.37；1.38；1.39；1.40；1.41；1.42；1.43；1.44；1.45；1.46；1.47；1.48；1.49；1.50；1.51；1.52；1.53；1.54；1.55 mol的水的指定量的水。
27.根据权利要求18-26任一项所述的方法，
其特征在于，
在酸性催化剂，更特别地是具有氯化氢的酸性催化剂的存在下，使通式II、III和/或IV的烷氧基硅烷至少部分水解和缩合。
28.根据权利要求18-27任一项所述的方法，
其特征在于，
基本上完全除去所述醇。
29.根据权利要求18-28任一项所述的方法，
其特征在于，
(29.i) 水的量被连续计量加入或以跨1至1000分钟的时间段的至少一个间隔被计量加入，并且在反应混合物中的温度为5至90℃，pH为小于或等于7，水被任选地与催化剂和/或醇一起加入，
(29.ii) 来自(29.i)的混合物在5至80℃下任选地进一步反应至少10分钟至36小时。
30.根据权利要求18-29任一项所述的方法，
其特征在于，
通过蒸馏除去水解醇和任选存在的溶剂，和优选地
(30.i) 在水解醇和任选存在的溶剂的蒸馏去除期间，至少一次加入指定量的醇，和/或
(30.ii) 在蒸馏去除期间或之前，加入指定量的还原剂或碱，并随后过滤或倾析烯属官能化硅氧烷低聚物，或使烯属硅氧烷低聚物与离子交换剂接触。
31.根据权利要求18-30任一项所述的方法，
其特征在于，
以1:0至1:8的比例使用通式II的硅烷和通式III的硅烷，和/或以1:0至1:0.22的比例使用通式II的硅烷和通式IV的硅烷。
32.包括烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物，该烯属官能化硅氧烷低聚物可通过根据权利要求18-31任一项所述的方法获得。
33.根据权利要求1-17或32任一项所述的组合物，或根据权利要求18-31任一项所制备的组合物的用途，所述用途包括作为粘合剂，通过以常规方式接枝聚合和/或水解缩合作为交联剂，用于生产接枝有烯属官能化硅氧烷低聚物的聚合物、预聚物和/或矿物质填充的聚合物，用于生产接枝有烯属官能化硅氧烷低聚物的聚合物、预聚物和/或矿物质填充的热塑性塑料或弹性体，优选矿物质填充的热塑性塑料、弹性体或其预聚物，用于接枝或用在热塑性聚烯烃的聚合中，作为干燥剂，更特别地是作为水清除剂用于硅酮密封剂，在可交联聚合物中用于生产电缆，用于生产可交联聚合物，在乳液中和/或与有机硅烷或有机聚硅氧烷一起作为油相，用于填料改性、填料涂层、树脂改性、树脂添加剂、表面改性、表面官能化、表面疏水化，在涂料体系中作为成分，在溶胶-凝胶体系、涂料体系或混合涂料体系中作为成分，在电池中用于改性阴极和阳极材料，作为电解质液体，在电解质液体中作为添加剂，用于改性纤维，更特别地是改性玻璃纤维和天然纤维，和用于改性织物，用于改性填料以用于人造石工业，作为建筑物保护剂或在建筑物保护剂中作为成分，作为添加剂用于矿物硬化的物料，用于改性木材、木材纤维和纤维素。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102011086863.1 | 2011-11-22 | ||
| DE102011086863A DE102011086863A1 (de) | 2011-11-22 | 2011-11-22 | Besonders VOC-arme Gemische olefinisch funktionalisierter Siloxanoligomere basierend auf Alkoxysilanen |
| PCT/EP2012/072969 WO2013076035A1 (de) | 2011-11-22 | 2012-11-19 | Besonders voc-arme gemische olefinisch funktionalisierter siloxanoligomere basierend auf alkoxysilanen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104053700A true CN104053700A (zh) | 2014-09-17 |
| CN104053700B CN104053700B (zh) | 2016-11-23 |
Family
ID=47215559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201280067733.6A Active CN104053700B (zh) | 2011-11-22 | 2012-11-19 | 基于烷氧基硅烷的烯属官能化硅氧烷低聚物的voc特别低的混合物 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9296766B2 (zh) |
| EP (1) | EP2782952B1 (zh) |
| JP (1) | JP5940165B2 (zh) |
| KR (1) | KR101720848B1 (zh) |
| CN (1) | CN104053700B (zh) |
| BR (1) | BR112014011991B1 (zh) |
| CA (1) | CA2855993C (zh) |
| DE (2) | DE202011110266U1 (zh) |
| HK (1) | HK1201865A1 (zh) |
| IN (1) | IN2014CN04639A (zh) |
| MA (1) | MA35738B1 (zh) |
| MX (1) | MX364844B (zh) |
| MY (1) | MY168417A (zh) |
| RU (1) | RU2609209C2 (zh) |
| WO (1) | WO2013076035A1 (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108342086A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-07-31 | 东莞市正安有机硅科技有限公司 | 一种降低硅橡胶中voc的方法 |
| CN109456725A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-03-12 | 成都硅宝科技股份有限公司 | 一种家装用环保型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 |
| CN114929784A (zh) * | 2019-12-11 | 2022-08-19 | 瑞士材料试验研究所 | 低硅氧烷环含量的官能化q-t-硅氧烷基聚合物材料和制备方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011086865A1 (de) | 2011-11-22 | 2013-05-23 | Evonik Degussa Gmbh | Chloridarme Zusammensetzungen olefinisch funktionalisierter Siloxanoligomere basierend auf Alkoxysilanen |
| DE202011110267U1 (de) | 2011-11-22 | 2013-03-26 | Evonik Degussa Gmbh | Zusammensetzung olefinisch funktionalisierter Siloxanoligomere basierend auf Alkoxysilanen |
| DE102013216502A1 (de) | 2013-08-21 | 2015-02-26 | Evonik Industries Ag | Zinn-freie Zusammensetzung für die Vernetzung von thermoplastischen Polyolefinen |
| WO2016056635A1 (ja) * | 2014-10-08 | 2016-04-14 | 古河電気工業株式会社 | 架橋樹脂成形体及び架橋性樹脂組成物とそれらの製造方法、シランマスターバッチ、並びに、成形品 |
| KR102358556B1 (ko) * | 2016-08-17 | 2022-02-04 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 아크릴계 점착제 조성물, 및 이를 사용하여 이루어진 점착제, 편광판용 점착제, 및 화상 표시장치 |
| EP3642284B1 (de) | 2017-09-15 | 2022-06-01 | Wacker Chemie AG | Härtbare organopolysiloxanzusammensetzungen |
| JP6782222B2 (ja) * | 2017-12-27 | 2020-11-11 | 古河電気工業株式会社 | シラン架橋アクリルゴム成形体及びその製造方法、シラン架橋性アクリルゴム組成物、並びに耐油性製品 |
| WO2020011703A1 (de) | 2018-07-11 | 2020-01-16 | Evonik Operations Gmbh | Zusammensetzung umfassend mindestens einen mikroorganismus und deren verwendung |
| WO2020064619A1 (en) | 2018-09-24 | 2020-04-02 | Evonik Operations Gmbh | Use of trialkoxysilane-based compounds for lubricants |
| EP3708569A1 (de) * | 2019-03-11 | 2020-09-16 | Evonik Operations GmbH | Ein voc freies, wässriges und lagerstabiles n-vinylbenzylaminalkyl-funktionelles siloxanol und verfahren zu dessen herstellung |
| CN111129583B (zh) * | 2019-12-21 | 2022-12-13 | 河南电池研究院有限公司 | 一种凝胶电解质及含有该电解质的锂离子电池的制备方法 |
| EP4186878A1 (en) | 2021-11-24 | 2023-05-31 | Sika Technology AG | Curable resin composition |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0518057B1 (de) * | 1991-06-08 | 1998-07-29 | Hüls Aktiengesellschaft | Gemische kettenförmiger und cyclischer Siloxan-Oligomerer, Verfahren zu deren Herstellung sowie ihre Verwendung |
| US20030166817A1 (en) * | 2002-01-23 | 2003-09-04 | Degusa Ag | Mixture of catenate and cyclic siloxane oligomers, its preparation and use |
| EP1205481B1 (de) * | 2000-11-14 | 2006-05-31 | Degussa AG | N-Propylethoxysiloxane, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2608429B2 (ja) * | 1987-11-09 | 1997-05-07 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | パターン形成用材料およびパターン形成方法 |
| US5840800A (en) | 1995-11-02 | 1998-11-24 | Dow Corning Corporation | Crosslinked emulsions of pre-formed silicon modified organic polymers |
| DE19639782A1 (de) | 1996-09-27 | 1998-04-02 | Huels Chemische Werke Ag | Glycidether-, Acryl- und/oder Methacryl-funktionelle Organopolysiloxan-haltige Zusammensetzungen auf Wasser-Basis, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| JPH10298289A (ja) | 1997-04-25 | 1998-11-10 | Mitsubishi Chem Corp | シロキサンポリマーの製造方法 |
| US6140445A (en) * | 1998-04-17 | 2000-10-31 | Crompton Corporation | Silane functional oligomer |
| DE10056343A1 (de) | 2000-11-14 | 2002-05-16 | Degussa | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Organoalkoxysiloxanen |
| DE10142555A1 (de) | 2001-08-30 | 2003-03-20 | Degussa | Mittel für die Verbesserung der Scorch-Bedingungen bei der Herstellung gepfropfter und/oder vernetzter Polymere sowie gefüllter Kunststoffe |
| JP4489381B2 (ja) | 2002-07-16 | 2010-06-23 | 宇部日東化成株式会社 | オルガノシロキサン系オリゴマーおよびその製造方法 |
| DE102004037043A1 (de) | 2004-07-29 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Blockkondensate organofunktioneller Siloxane, deren Herstellung, Verwendung sowie deren Eigenschaften |
| DE102004049427A1 (de) | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Degussa Ag | Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE102005004871A1 (de) | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Degussa Ag | Hochviskose wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen, deren kondensierten Oligomeren, Organopolysiloxanen, deren Herstellung und Verwendung zur Oerflächenbehandlung von anorganischen Materialien |
| DE102005004872A1 (de) | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Degussa Ag | Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung |
| US7329716B2 (en) * | 2005-04-18 | 2008-02-12 | Yazaki Corporation | Siloxane oligomers by phase transfer catalysis |
| CN100343311C (zh) | 2005-06-16 | 2007-10-17 | 南京市化学工业研究设计院有限公司 | 一种乙烯基三甲氧基硅烷低聚物的制备方法 |
| TW200732382A (en) * | 2005-12-22 | 2007-09-01 | Rohm & Haas | Siloxane encapsulants |
| EP1982964B1 (de) | 2007-04-20 | 2019-02-27 | Evonik Degussa GmbH | Organosiliciumverbindung enthaltende Mischung und deren Verwendung |
| DE102008041918A1 (de) | 2008-09-09 | 2010-03-11 | Evonik Degussa Gmbh | Silanolkondensationskatalysatoren zur Vernetzung von gefüllten und ungefüllten Polymer-Compounds |
| DE102008041920A1 (de) | 2008-09-09 | 2010-03-11 | Evonik Degussa Gmbh | Neue Katalysatoren für die Vernetzung von funktionellen Silanen oder funktionellen Siloxanen, insbesondere mit Substraten |
| RU2387677C1 (ru) * | 2008-12-15 | 2010-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный текстильный университет имени А.Н. Косыгина" | Олиго(алкилен)алкоксисилоксаны для модификации волокнистых материалов и способ их получения |
| DE202011110267U1 (de) | 2011-11-22 | 2013-03-26 | Evonik Degussa Gmbh | Zusammensetzung olefinisch funktionalisierter Siloxanoligomere basierend auf Alkoxysilanen |
| DE102011086865A1 (de) | 2011-11-22 | 2013-05-23 | Evonik Degussa Gmbh | Chloridarme Zusammensetzungen olefinisch funktionalisierter Siloxanoligomere basierend auf Alkoxysilanen |
-
2011
- 2011-11-22 DE DE202011110266U patent/DE202011110266U1/de not_active Expired - Lifetime
- 2011-11-22 DE DE102011086863A patent/DE102011086863A1/de not_active Withdrawn
-
2012
- 2012-11-19 CA CA2855993A patent/CA2855993C/en active Active
- 2012-11-19 EP EP12788201.7A patent/EP2782952B1/de active Active
- 2012-11-19 JP JP2014542788A patent/JP5940165B2/ja active Active
- 2012-11-19 MY MYPI2014001441A patent/MY168417A/en unknown
- 2012-11-19 BR BR112014011991-0A patent/BR112014011991B1/pt active IP Right Grant
- 2012-11-19 IN IN4639CHN2014 patent/IN2014CN04639A/en unknown
- 2012-11-19 WO PCT/EP2012/072969 patent/WO2013076035A1/de active Application Filing
- 2012-11-19 RU RU2014125141A patent/RU2609209C2/ru active
- 2012-11-19 KR KR1020147016727A patent/KR101720848B1/ko active IP Right Grant
- 2012-11-19 MX MX2014006184A patent/MX364844B/es active IP Right Grant
- 2012-11-19 US US14/360,114 patent/US9296766B2/en active Active
- 2012-11-19 CN CN201280067733.6A patent/CN104053700B/zh active Active
-
2014
- 2014-06-13 MA MA37137A patent/MA35738B1/fr unknown
-
2015
- 2015-03-11 HK HK15102482.4A patent/HK1201865A1/zh unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0518057B1 (de) * | 1991-06-08 | 1998-07-29 | Hüls Aktiengesellschaft | Gemische kettenförmiger und cyclischer Siloxan-Oligomerer, Verfahren zu deren Herstellung sowie ihre Verwendung |
| EP1205481B1 (de) * | 2000-11-14 | 2006-05-31 | Degussa AG | N-Propylethoxysiloxane, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| US20030166817A1 (en) * | 2002-01-23 | 2003-09-04 | Degusa Ag | Mixture of catenate and cyclic siloxane oligomers, its preparation and use |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108342086A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-07-31 | 东莞市正安有机硅科技有限公司 | 一种降低硅橡胶中voc的方法 |
| CN108342086B (zh) * | 2018-03-21 | 2021-06-29 | 东莞市正安有机硅科技有限公司 | 一种降低硅橡胶中voc的方法 |
| CN109456725A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-03-12 | 成都硅宝科技股份有限公司 | 一种家装用环保型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 |
| CN114929784A (zh) * | 2019-12-11 | 2022-08-19 | 瑞士材料试验研究所 | 低硅氧烷环含量的官能化q-t-硅氧烷基聚合物材料和制备方法 |
| CN114929784B (zh) * | 2019-12-11 | 2023-09-22 | 瑞士材料试验研究所 | 低硅氧烷环含量的官能化q-t-硅氧烷基聚合物材料和制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE102011086863A1 (de) | 2013-05-23 |
| HK1201865A1 (zh) | 2015-09-11 |
| MX364844B (es) | 2019-05-08 |
| CA2855993A1 (en) | 2013-05-30 |
| BR112014011991A2 (pt) | 2017-05-30 |
| DE202011110266U1 (de) | 2013-03-26 |
| MA35738B1 (fr) | 2014-12-01 |
| JP5940165B2 (ja) | 2016-06-29 |
| KR101720848B1 (ko) | 2017-03-28 |
| RU2609209C2 (ru) | 2017-01-31 |
| WO2013076035A1 (de) | 2013-05-30 |
| CA2855993C (en) | 2016-09-13 |
| US20150080531A1 (en) | 2015-03-19 |
| IN2014CN04639A (zh) | 2015-09-18 |
| MX2014006184A (es) | 2014-06-23 |
| US9296766B2 (en) | 2016-03-29 |
| RU2014125141A (ru) | 2015-12-27 |
| JP2015504470A (ja) | 2015-02-12 |
| EP2782952A1 (de) | 2014-10-01 |
| MY168417A (en) | 2018-11-09 |
| EP2782952B1 (de) | 2015-09-09 |
| CN104053700B (zh) | 2016-11-23 |
| BR112014011991B1 (pt) | 2020-10-20 |
| KR20140096377A (ko) | 2014-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104053700A (zh) | 基于烷氧基硅烷的烯属官能化硅氧烷低聚物的voc特别低的混合物 | |
| CN104053701A (zh) | 基于烷氧基硅烷的烯属官能化硅氧烷低聚物的组合物 | |
| CN101772551B (zh) | 基于有机硅化合物的可交联物质 | |
| CA2855999C (en) | Low-chloride compositions of olefinically functionalized siloxane oligomers based on alkoxysilanes | |
| CN104053699B (zh) | 基于烷氧基硅烷的烯烃官能化的硅氧烷低聚物的低氯组合物 | |
| CN103044919B (zh) | 一种无卤无磷环保协效阻燃剂及其用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1201865 Country of ref document: HK |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: GR Ref document number: 1201865 Country of ref document: HK |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Essen, Germany Patentee after: Evonik Operations Limited Address before: Essen, Germany Patentee before: EVONIK DEGUSSA GmbH |