CN102633241A - 亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，通过将亚磷酸二甲酯残液经过压滤、酸解、二次酸解浓缩、结晶、洗料等步骤得到亚磷酸。本发明提供的亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，采用高温蒸馏与降温结晶相组合的进行亚磷酸的回收，回收效率高，在回收亚磷酸的过程中利用了现有的氯甲烷回收装置，回收了产生的氯甲烷，进一步提高了回收效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚磷酸的回收方法，具体涉及到一种从亚磷酸二甲酯蒸馏残液中通过酸解回收亚磷酸的方法。
背景技术
在亚磷酸二甲酯生产过程中，会副产亚磷酸二甲酯残液，如一实际产能达到35000吨的亚磷酸二甲酯生产装置会年副产亚磷酸二甲酯残液3500吨（10∶1比例），其中主要含有75～85%的亚磷酸和5%左右的亚磷酸二甲酯。对于该生产残液，如果作环保处理，处理难度非常大；直接作废物销售，将会损失很大的销售收入，而且可能将留下环保隐患。对于亚磷酸二甲酯残液的回收，现在的厂家主要采取了水解的方式，但由于水解产生的甲醇溶液还需要精馏操作才能继续使用，回收成本相对比较高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种将亚磷酸二甲酯蒸馏残液进行回收，得到亚磷酸的方法，该方法回收成本低，通过该方法降低亚磷酸二甲酯蒸馏残液对环境的污染，提高经济效益。
本发明的目的是这样实现的：一种亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，包括以下步骤：
（1）压滤：将亚磷酸二甲酯残液经压滤机过滤，得到过滤后的残液；
（2）酸解：将得到的过滤后的残液放入酸解池，在酸解池中加入盐酸进行酸解；
（3）二次酸解浓缩：经酸解的残液进入反应釜中升温搅拌，进行二次酸解并升温浓缩；
（4）结晶：将酸解完全的浓缩液在结晶釜降温结晶，结晶经洗料后得到成品亚磷酸。
酸解过程中产生的氯甲烷气体经真空机组进入氯甲烷回收工序回收。
步骤（3）中的升温是指将残液温度升高到135℃ ～140℃进行浓缩。
本发明提供的亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，采用高温蒸馏与降温结晶相组合的进行亚磷酸的回收，回收效率达到95.7%，得到的亚磷酸指标如下：
亚磷酸理化指标：
本发明在回收亚磷酸的过程中利用了现有的氯甲烷回收装置，回收了产生的氯甲烷，进一步提高了回收效益。
具体实施方式
本发明的发应原理如下：
（CH3O）2POH+HCl——（CH3O）P(OH)2+CH3Cl
（CH3O）P(OH)2+HCl——H3PO3+CH3Cl
实施例：亚磷酸二甲酯残液经压滤机过滤；然后残液进入酸解池，在酸解池中加入盐酸进行酸解，由于残液中二甲酯的含量约5%，所加入盐酸含量为25%，残液和盐酸的质量比为7.53:1，按投料量计算，每加入6t残液，最少需要0.8t盐酸，为了反应彻底，加入盐酸稍微过量，使酸解池内pH=5～6；经酸解的残液进入反应釜中搅拌，进一步酸解，升温至135℃ ～140℃进行浓缩；酸解完全后进入结晶釜，开启搅拌，降温结晶；最后放入自动离心洗料装置，得成品亚磷酸，经化验合格后包装。
Claims (3)
1.一种亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）压滤：将亚磷酸二甲酯残液经压滤机过滤，得到过滤后的残液；
（2）酸解：将得到的过滤后的残液放入酸解池，在酸解池中加入盐酸进行酸解；
（3）二次酸解浓缩：经酸解的残液进入反应釜中升温搅拌，进行二次酸解并升温浓缩；
（4）结晶：将酸解完全的浓缩液在结晶釜降温结晶，结晶经洗料后得到成品亚磷酸。
2.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，其特征在于：酸解过程中产生的氯甲烷气体经真空机组进入氯甲烷回收工序回收。
3.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤（3）中的升温是指将残液温度升高到135℃ ～140℃进行浓缩。
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2012
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