CN113620266A - 一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，属于亚磷酸回收技术领域，该用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法包括如下步骤：步骤一：活性炭脱色、过滤；步骤二：酸解；步骤三：浓缩、结晶；本发明采用脱色、过滤、酸解、高温浓缩与降温结晶相组合的工艺进行亚磷酸的回收，避免了水解回收中会产生甲醇溶液的弊端，亚磷酸的回收效率较高，且使用了一种亚磷酸回收装置，使整个过程都在一个装置中进行，具有连续操作性，避免了转移过程中的损失与耗时，在浓缩结晶时，使浓缩罐转动对内部酸解液进行搅拌，避免了结晶附着在搅拌器上，对搅拌设施造成影响；且取出方便容易，不造成浪费。
Description
技术领域
本发明属于亚磷酸回收技术领域，具体地，涉及一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法。
背景技术
亚磷酸二甲酯是一种有机化合物，为无色油状液体，溶于水和多数有机溶剂。用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体。用于合成杀虫剂氧化乐果、甲基硫环磷和除草剂草甘膦等。
亚磷酸二甲酯生产主要由甲醇和三氯化磷直接合成，最后经精馏得到纯度很高的亚磷酸二甲酯。其蒸馏残液一般为产品量的6％-10％，经过分析其主要组成为：亚磷酸一甲酯5％-20％，亚磷酸二甲酯8％-15％，亚磷酸45％-60％，其余为一些含有O-P键的高沸聚合物。其中有高含量的亚磷酸，如果直接排放不仅对环境造成破坏，且会造成巨大浪费，现阶段常采用水解的方法进行回收，但由于水解产生的甲醇溶液还需要精馏操作才能继续使用，回收成本相对比较高，且操不便，所以需要提供一种亚磷酸的回收方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，用于解决背景技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤一：将精馏残液使用活性炭脱色后，然后进行过滤；
步骤二：脱色、过滤后的精馏残液进入酸解仓，滴加盐酸溶液，并控制温度在70-80℃，搅拌酸解10-12h，得到酸解液；
步骤三：酸解液进入浓缩罐，升温至135-140℃，并加以搅拌，进行浓缩，然后停止加热，将温度降至20℃进行结晶，结晶后取出离心，得到亚磷酸。
进一步地，步骤一中所述脱色、过滤在过滤仓中完成。
进一步地，步骤二中所述盐酸的质量分数为37％。
进一步地，步骤二产生的氯甲烷气体进入出气管道，再进入氯甲烷回收工艺进行回收。
进一步地，步骤二中盐酸溶液与精馏残液的用量体积比为3:10。
进一步地，步骤一、步骤二、步骤三均在亚磷酸回收装置中进行。
本发明的有益效果：本发明采用脱色过滤、酸解、高温浓缩与降温结晶相组合的工艺进行亚磷酸的回收，避免了水解回收中会产生甲醇溶液的弊端，亚磷酸的回收效率较高，且使用了一种亚磷酸回收装置，使整个过程都在一个装置中进行，具有连续操作性，避免了转移过程中的损失与耗时，在浓缩结晶时，采用一种轴承套将浓缩罐紧固，使浓缩罐可以在轴承套内部随转动电机转动，对内部的酸解液进行搅拌，避免了在浓缩罐内部设置搅拌器，结晶后粘附在搅拌器上，对搅拌设施造成影响；且取出方便容易，不造成浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程图；
图2为本发明中的亚磷酸回收装置的结构示意图；
图3为本发明中图2中A处的放大结构示意图；
图4为本发明中亚磷酸回收装置的浓缩罐的俯视结构示意图；
图5为本发明中亚磷酸回收装置的浓缩罐的侧视结构示意图；
图6为本发明中亚磷酸回收装置的浓缩罐的合板的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、装置箱；11、进液管道；12、进料口；2、过滤仓；21、内仓；22、隔板；23、出液口一；24、滤板一；25、滤板二；26、出液管道一；3、酸解仓；31、出气管道；32、搅拌组件；33、加热板；34、加液口；35、出液管道二；4、浓缩罐；41、轴承套；42、转动电机；43、进液口；44、合板；45、电推杆；46、出气口；47、排气口；48、密封门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图2-6所示，本发明中一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法所使用的亚磷酸回收装置；
该亚磷酸回收装置包括装置箱1，装置箱1设有箱门，底部设有支撑支架，装置箱1的内部由上至下设有过滤仓2、酸解仓3以及浓缩罐4，过滤仓2进行精馏残液的脱色过滤，酸解仓3中进行酸解反应，浓缩罐4用于最终的浓缩与结晶；
装置箱1的顶部一侧设有进液管道11，进液管道11用于精馏残液的添加，进液管道11设有电子阀门，进液管道11的下端贯穿装置箱1的顶部与过滤仓2的内部连通；装置箱1顶部的另一侧设有进料口12，用于添加活性炭等吸附填料，进料口12的顶部设有进料口盖，进料口12下端贯穿装置箱1顶部与过滤仓2内部连通；
过滤仓2内部设有U型的内仓21，内仓21的外表面与过滤仓2的内壁滑动连接，内仓21的内部固定安装有隔板22，隔板22的一侧设有出液口一23；隔板22倾斜向出液口一23设置，出液口一23设有阀门，隔板22的下方设有滤板一24，内仓21的底部设有滤板二25，且内仓21的一侧设有出液口二，出液口二连通有出液管道一26，出液口二设有阀门，内仓21的底部朝向出液口二倾斜设置，便于精馏残液的流出；进料口12加入活性炭，进液管道11通入精馏残液，使精馏残液在内仓21的隔板22上方进行脱色，脱色结束后，打开出液口一23的阀门使脱色后的精馏残液通过滤板一24，再通过滤板二25，经过两次过滤后，保证不存在残留的活性炭颗粒，再由出液口二排出进入出液管道一26，流入下一处理单元，即酸解仓3；
出液管道一26的下端与酸解仓3的内部连通，酸解仓3的顶部远离出液管道一26的一侧设有出气管道31，出气管道31的下端与酸解仓3的内部连通，出气管道31的另一端贯穿装置箱1的侧壁与外界连通，出气管道31用于排出产生的氯甲烷气体；酸解仓3的内部设有搅拌组件32，搅拌组件32包括搅拌电机，搅拌电机位于酸解仓3侧壁的电机箱内部，搅拌电机的输出轴与搅拌轴的一端固定连接，酸解仓3的侧壁相对设有两个固定块，搅拌轴与固定块转动连接，搅拌轴的外表面设有对个搅拌叶片，酸解仓3的侧壁还安装有加热板33，酸解仓3一侧设有加液口34，加液口34的下端与酸解仓3内部连通，加液口34的上端贯穿装置箱1的侧壁延伸至装置箱1的外部，加液口34用于添加盐酸；酸解仓3的底部设为V字型，且最低端设有出液管道二35，便于残液流出，进入最后一级处理单元，即浓缩罐4；
浓缩罐4位于装置箱1内部的底部，浓缩罐4通过轴承套41与装置箱1的内壁连接，轴承套41的外侧与装置箱1的侧壁固定连接，浓缩罐4的侧壁与轴承套41的内层固定连接，浓缩罐4的底部设有转动电机42，转动电机42的输出端与浓缩罐4的底部固定连接，浓缩罐4的侧壁安装有加热板33，浓缩罐4的顶部设有进液口43，进液口43位于出液管道二35的正下方，浓缩罐4顶部位于进液口43两侧对称设有半圆形的合板44，合板44的一侧设有电推杆45，电推杆45位于浓缩罐4顶部的内部，电推杆45驱动合板44连接在一起，使进液口43封闭；
浓缩罐4的顶部设有出气口46，装置箱1侧壁靠近出气口46的位置设有排气口47，排气口47的内部设有抽风机；方便冷却时散热，使降温更快；
浓缩罐4的侧壁上铰接有密封门48，可以在冷却结晶后打开密封门48，取出结晶的亚磷酸。
图1为本发明的流程图。
实施例1
一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤一：将精馏残液从进液管道11加入过滤仓2，并从进料口12加入活性炭，在过滤仓2中将精馏残液使用活性炭脱色后，然后经过滤板一24、滤板二25过滤；
步骤二：脱色、过滤后的精馏残液从出液管道一26进入酸解仓3，按盐酸与废水用量体积比为3:10，从加液口34滴加质量分数为37％盐酸溶液，并控制酸解仓3温度在70℃，搅拌酸解10h，得到酸解液，产生的氯甲烷气体进入出气管道31，再进入氯甲烷回收工艺进行回收；
步骤三：酸解液从出液管道二35进入浓缩罐4，升温至135℃，转动电机42带动浓缩罐4转动加以搅拌，进行浓缩，然后停止加热，将温度降至20℃进行结晶，结晶后打开密封门48，取出离心，得到亚磷酸。
实施例2
一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤一：将精馏残液从进液管道11加入过滤仓2，并从进料口12加入活性炭，在过滤仓2中将精馏残液使用活性炭脱色后，然后经过滤板一24、滤板二25过滤；
步骤二：脱色、过滤后的精馏残液从出液管道一26进入酸解仓3，按盐酸与废水用量体积比为3:10，从加液口34滴加质量分数为37％盐酸溶液，并控制酸解仓3温度在75℃，搅拌酸解11h，得到酸解液，产生的氯甲烷气体进入出气管道31，再进入氯甲烷回收工艺进行回收；
步骤三：酸解液从出液管道二35进入浓缩罐4，升温至137℃，转动电机42带动浓缩罐4转动加以搅拌，进行浓缩，然后停止加热，将温度降至20℃进行结晶，结晶后打开密封门48，取出离心，得到亚磷酸。
实施例3
一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤一：将精馏残液从进液管道11加入过滤仓2，并从进料口12加入活性炭，在过滤仓2中将精馏残液使用活性炭脱色后，然后经过滤板一24、滤板二25过滤；
步骤二：脱色、过滤后的精馏残液从出液管道一26进入酸解仓3，按盐酸与废水用量体积比为3:10，从加液口34滴加质量分数为37％盐酸溶液，并控制酸解仓3温度在80℃，搅拌酸解12h，得到酸解液，产生的氯甲烷气体进入出气管道31，再进入氯甲烷回收工艺进行回收；
步骤三：酸解液从出液管道二35进入浓缩罐4，升温至140℃，转动电机42带动浓缩罐4转动加以搅拌，进行浓缩，然后停止加热，将温度降至20℃进行结晶，结晶后打开密封门48，取出离心，得到亚磷酸。
对实施例1-3得到的亚磷酸的收率进行检测得到结果如下表所示：
| 收率(％) | |
| 实施例1 | 98.2 |
| 实施例2 | 98.3 |
| 实施例3 | 98.6 |
从上表可以看出实施例1-3方法回收亚磷酸具有较高的收率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将精馏残液使用活性炭脱色后，然后进行过滤；
步骤二：脱色、过滤后的精馏残液进入下一处理单元，滴加盐酸溶液，搅拌酸解10-12h，得到酸解液；
步骤三：酸解液进入最后一级处理单元，升温并加以搅拌，进行浓缩，然后停止加热，将温度降至20℃进行结晶，结晶后取出离心，得到亚磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤一中所述脱色、过滤在过滤仓(2)中完成。
3.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤二中所述下一处理单元为酸解仓(3)。
4.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤二中所述盐酸溶液的质量分数为37％。
5.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤二中盐酸溶液与精馏残液的用量体积比为3:10。
6.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤二产生的氯甲烷气体由出气管道(31)排出。
7.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤二中酸解温度控制在70-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤三中所述最后一级处理单元为浓缩罐(4)。
9.根据权利要求1所述的一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于：步骤三中浓缩温度控制在135-140℃。
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