CN114832493B - 一种生产磷酸氯喹的装置及制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及磷酸氯喹生产技术领域，具体地说，涉及一种生产磷酸氯喹的装置及制备工艺。其包括生产装置和设置在生产装置底部的底座，所述底座包括底盘，所述生产装置包括脱色锅和浓缩锅，所述脱色锅设置在浓缩锅顶部，所述脱色锅顶部设置下压组件，所述浓缩锅底部设置冷却外壳。本发明中通过脱色锅和压盘的配合实现纯化水和磷酸氯喹粗品的混合，同时利用压盘抬升实现混合后的溶液由脱色锅顶部流入顶部，此时再利用压盘下压实现滤网对混合溶液的压滤，另外，请参阅图所示，通过底板、内支撑板和外支撑板配合，将整个过程中在一个密封环境内完成，以保证磷酸氯喹制备的纯度，提高制备质量。

Description

一种生产磷酸氯喹的装置及制备工艺

技术领域

本发明涉及磷酸氯喹生产技术领域，具体地说，涉及一种生产磷酸氯喹的装置及制备工艺。

背景技术

磷酸氯喹，又名N′、N′-二乙基-N4-(7-氯-4-喹啉基)-1、4-戊二胺二磷酸盐，用于治疗对氯喹敏感的恶性疟、间日疟等疟疾；也可用于治疗肠外阿米巴病的治疗，还有抗风湿作用等。

制备时，包括如下步骤：盐基制备；成盐；精制，其中：

精制：将纯化水和粗品投入脱色锅内，再加入活性炭进行脱色，通过压滤器压入浓缩锅，减压蒸水，降温后加入乙醇冷却结晶，放料至离心机甩离，成品甩离干后，用乙醇洗涤，再将洗涤后的成品甩干，将甩干后的成品通过蛇行管抽入双锥，干燥，粉碎过筛、混合、包装得磷酸氯喹成品

但精制过程中用到的容器较多，通常需要这个操作完成后再进行下一步操作，在多次转换后，混合后的磷酸氯喹粗品很容易与空气接触氧化产生其他杂质，从而影响结晶的质量，而精制过程中结晶的步骤尤为重要，而且在一般的制备设备中，考虑到浓缩锅需要较强的密封性，因此很难再利用浓缩锅直接进行甩干。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产磷酸氯喹的装置及制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明目的之一在于，提供了一种生产磷酸氯喹的装置，包括生产装置和设置在生产装置底部的底座，所述底座包括底盘，所述生产装置包括脱色锅和浓缩锅，所述脱色锅设置在浓缩锅顶部，所述脱色锅顶部设置下压组件，所述浓缩锅底部设置冷却外壳，其中：

所述底座还包括支撑组件，所述支撑组件包括底板、内支撑板和外支撑板，所述底板设置在冷却外壳底部，并与底盘之间通过电机驱动实现转动连接，所述内支撑板固定连接在浓缩锅外，所述外支撑板固定连接在脱色锅外，且底板、内支撑板和外支撑板之间采用可拆卸的方式连接。

作为本技术方案的进一步改进，所述下压组件包括压盘，所述压盘顶部设置第一液压杆，所述第一液压杆顶部设置支架，第一液压杆通过支架与脱色锅固定连接，且所述脱色锅和浓缩锅之间设置过滤件。

作为本技术方案的进一步改进，所述脱色锅顶部设置加料管，所述加料管贯穿脱色锅与浓缩锅连通。

作为本技术方案的进一步改进，所述过滤件是滤网。

作为本技术方案的进一步改进，所述脱色锅顶部向外扩张形成扩展沿。

作为本技术方案的进一步改进，所述过滤件由滤网和外缘组成，所述外缘与浓缩锅顶部开口的内壁贴合，所述外缘的底部呈环形设置多个具有弹性的伸缩杆，且所述压盘底部设置挤压盘，挤压盘外径与外缘外径相同。

作为本技术方案的进一步改进，所述脱色锅内位于外缘的顶部设置锲形圈，所述挤压盘顶部向外突出，下压后挤压盘突出部分与锲形圈锲形面贴合。

作为本技术方案的进一步改进，所述挤压盘底部设置第二液压杆，所述第二液压杆与挤压盘半径相同，所述第二液压杆之间设置压力控制盘。

作为本技术方案的进一步改进，所述冷却外壳的横截面为“U”形结构，并形成冷却腔，且所述冷却外壳和底板之间设置第三液压杆，且所述浓缩锅侧壁为可渗透外板。

本发明目的之二在于，提供了一种使用上述中任意一项生产磷酸氯喹的装置的制备工艺，包括如下方法步骤：包括如下方法步骤：

压滤阶段：

S1、第一液压杆工作通过活塞杆推动压盘下移，直至压盘顶面低于脱色锅与压盘贴合部分的顶沿，此时脱色锅内壁和压盘顶部之间形成注入腔；

S2、将纯化水和磷酸氯喹粗品放入注入腔内，再加入活性炭进行脱色；

S3、第一液压杆通过活塞杆再带动压盘上移，当压盘与脱色锅内壁之间产生缝隙后，脱色后的纯化水和磷酸氯喹粗品混合溶液流入压盘底部，而后第一液压杆再带动压盘下移，此次下移对其底部的混合溶液进行挤压，挤压后的混合溶液经过滤网压滤后直接流入浓缩锅内；

结晶阶段：

S4、压滤后的混合溶液进入浓缩锅后，冷却外壳对浓缩锅内压滤后的混合溶液进行冷却，同时通过加料管注入乙醇使压滤后的混合溶液结晶。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、该生产磷酸氯喹的装置及制备工艺中，通过脱色锅和压盘的配合实现纯化水和磷酸氯喹粗品的混合，同时利用压盘抬升实现混合后的溶液由脱色锅顶部流入顶部，此时再利用压盘下压实现滤网对混合溶液的压滤，另外，请参阅图所示，通过底板、内支撑板和外支撑板配合，将整个过程中在一个密封环境内完成，以保证磷酸氯喹制备的纯度，提高制备质量。

2、该生产磷酸氯喹的装置及制备工艺中，扩展沿为倾斜状态，从而利用重力作用保证混合溶液尽可能的流向压盘底部，减少浪费。

3、该生产磷酸氯喹的装置及制备工艺中，压盘下移后，挤压盘外壁与浓缩锅顶部开口的内壁贴合，此时的浓缩锅内为密封状态，继续下压即可增加浓缩锅内的压强，从而实现浓缩锅内压强的控制，通常在结晶时需要保证密封的环境同时进行减压，以提高结晶的效率。

4、该生产磷酸氯喹的装置及制备工艺中，第三液压杆降低冷却外壳，使其脱离浓缩锅可渗透的外壁，然后转动产生的离心力对结晶后的混合溶液进行甩干，同时还能通过加料管加入乙醇进行洗涤，再甩干，从而提高整个装置的功能性。

附图说明

图1为本发明实施例1的整体结构示意图；

图2为本发明实施例1的整体结构拆分图；

图3为本发明实施例1的脱色锅结构示意图；

图4为本发明实施例1的生产装置侧面结构示意图；

图5为本发明实施例2的脱色锅侧面结构示意图；

图6为本发明实施例3的浓缩锅结构示意图；

图7为本发明实施例3的脱色锅和浓缩锅侧面结构示意图；

图8为本发明实施例3的压盘结构示意图；

图9为本发明实施例4的冷却外壳结构示意图；

图10为本发明实施例4的整体侧面结构示意图。

图中各个标号意义为：

100、生产装置；

200、底座；210、底盘；220、支撑组件；221、底板；222、内支撑板；223、外支撑板；

110、脱色锅；111、加料管；112、扩展沿；113、锲形圈；

120、下压组件；121、压盘；1211、挤压盘；1212、压力控制盘；1213、第二液压杆；122、第一液压杆；123、支架；

130、浓缩锅；

140、冷却外壳；141、冷却腔；142、冷却管；143、第三液压杆；

150、过滤件；151、伸缩杆。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1和图2所示，本实施例目的之一在于，提供了一种生产磷酸氯喹的装置，包括生产装置100和设置在生产装置100底部的底座200，底座200包括底盘210，生产装置100包括脱色锅110和浓缩锅130，脱色锅110设置在浓缩锅130顶部，脱色锅110顶部设置下压组件120，浓缩锅130底部设置冷却外壳140，其中：

底座200还包括支撑组件220，支撑组件220包括底板221、内支撑板222和外支撑板223，底板221设置在冷却外壳140底部，并与底盘210之间通过电机驱动实现转动连接，内支撑板222固定连接在浓缩锅130外，外支撑板223固定连接在脱色锅110外，且底板221、内支撑板222和外支撑板223之间采用可拆卸的方式连接，具体的内支撑板222和外支撑板223底部向外翻折，翻折处与底板221通过螺栓连接固定。

实施例1

请参阅图1-图3所示，下压组件120包括压盘121，压盘121顶部设置第一液压杆122，第一液压杆122顶部设置支架123，第一液压杆122通过支架123与脱色锅110固定连接，另外，脱色锅110和浓缩锅130之间设置过滤件150，本实施例中过滤件150是滤网，第一液压杆122的活塞杆与压盘121固定连接。

制备时，首先第一液压杆122工作通过活塞杆推动压盘121下移，直至压盘121顶面低于脱色锅110与压盘121贴合部分的顶沿，此时脱色锅110内壁和压盘121顶部之间形成注入腔，将纯化水和磷酸氯喹粗品放入注入腔内，再加入活性炭进行脱色，然后第一液压杆122通过活塞杆再带动压盘121上移，当压盘121与脱色锅110内壁之间产生缝隙后，脱色后的纯化水和磷酸氯喹粗品混合溶液（以下简称：混合溶液）流入压盘121底部，而后第一液压杆122再带动压盘121下移，此次下移对其底部的混合溶液进行挤压，挤压后的混合溶液经过滤网压滤后直接流入浓缩锅130内，此时制备的压滤阶段已经完成；

压滤后的混合溶液进入浓缩锅130后，则进行结晶阶段的制备，首先冷却外壳140对浓缩锅130内压滤后的混合溶液进行冷却，同时通过加料管111注入乙醇使压滤后的混合溶液结晶，这里加料管111设置在脱色锅110顶部，并贯穿脱色锅110与浓缩锅130连通，结晶后，底板221和底盘210之间的电机工作，驱动底板221带动内支撑板222和外支撑板223以及与内支撑板222和外支撑板223形成一体结构的脱色锅110和浓缩锅130转动，以对结晶的混合溶液起到离心的作用，最后经过甩干洗涤得到精制的磷酸氯喹，整个过程中通过脱色锅110和压盘121的配合实现纯化水和磷酸氯喹粗品的混合，同时利用压盘121抬升实现混合后的溶液由脱色锅110顶部流入顶部，此时再利用压盘121下压实现滤网对混合溶液的压滤，另外，请参阅图4所示，通过底板221、内支撑板222和外支撑板223配合，将整个过程中在一个密封环境内完成，以保证磷酸氯喹制备的纯度，提高制备质量。

实施例2

考虑到压盘121顶部为水平状态，因此其外壁附着的混合溶液不易受重力作用下流，往往导致部分混合溶液附着在其外壁上，从而造成浪费，请参阅图5所示，本实施例公开脱色锅110和压盘121的另一种实施方式，脱色锅110顶部向外扩张形成扩展沿112，此时压盘121下移到与脱色锅110内壁贴合的位置即可，此时压盘121外壁与扩展沿112内壁之间形成注入腔，然后将纯化水和磷酸氯喹粗品放入注入腔内，再加入活性炭进行脱色，当压盘121抬升后，脱色后的混合溶液沿扩展沿112内壁流向压盘121底部，而扩展沿112为倾斜状态，从而利用重力作用保证混合溶液尽可能的流向压盘121底部，减少浪费。

实施例3

考虑到压盘121持续下压会有一个压力作用，如果利用该压力控制浓缩锅130内的压强，会大大提高结晶的效率，因此，本实施例公开过滤件150的另一种工作方式，请参阅图6所示，过滤件150由滤网和外缘组成，外缘与浓缩锅130顶部开口的内壁贴合，外缘的底部呈环形设置多个具有弹性的伸缩杆151，从而保证外缘在不受力后能够复位，具体的伸缩杆151包括内杆和外杆，内杆和外杆之间设置弹簧，请参阅图7所示，压盘121底部设置挤压盘1211，挤压盘1211外径与外缘外径相同，因此当挤压盘1211下移后也能够与浓缩锅130顶部开口的内壁贴合。

工作原理：

当压盘121下移后，首先进行压滤，持续下移，与外缘接触后，对其进行挤压，同时挤压盘1211外壁与浓缩锅130顶部开口的内壁贴合，此时的浓缩锅130内为密封状态，继续下压即可增加浓缩锅130内的压强，从而实现浓缩锅130内压强的控制，通常在结晶时需要保证密封的环境同时进行减压，以提高结晶的效率。

此外，脱色锅110内位于外缘的顶部设置锲形圈113，挤压盘1211顶部向外突出，下压后挤压盘1211突出部分与锲形圈113锲形面贴合，从而提高压盘121和浓缩锅130顶部开口之间的密封性。

值得说明的是，底板221、内支撑板222和外支撑板223固定后，脱色锅110顶壁与浓缩锅130顶壁是紧密贴合的，具体可采用密封垫实现紧密贴合。

除此之外，挤压盘1211底部设置第二液压杆1213，第二液压杆1213与挤压盘1211半径相同，第二液压杆1213之间设置压力控制盘1212，从而通过压力控制盘1212和第二液压杆1213配合进一步对浓缩锅130内的压强进行控制，以提高控制范围。

实施例4

考虑到结晶后需要离心，如果对离心力进行利用可进行甩干，从而进一步提高整个装置的功能性，因此本实施例公开冷却外壳140的另一种工作方式，请参阅图9所示，冷却外壳140的横截面为“U”形结构，并形成冷却腔141，且冷却外壳140和底板221之间设置第三液压杆143，工作时，请参阅图10所示，冷却外壳140内设置的冷却管142进行制冷，以降低冷却腔141内的温度，而浓缩锅130落在冷却腔141内，从而实现冷却外壳140对浓缩锅130的冷却；

与此同时，第三液压杆143用于使冷却外壳140沿竖直方向进行移动，并且浓缩锅130侧壁为可渗透外板，考虑到浓缩锅130还需要进行压强控制，因此当冷却时，第三液压杆143抬升冷却外壳140，使浓缩锅130插入冷却腔141内，值得说明的是，冷却腔141内径等于浓缩锅130外壁半径，因此插入后冷却腔141内壁对浓缩锅130可渗透的外壁进行密封，从而保证浓缩锅130内的密封性；

需要甩干时，第三液压杆143降低冷却外壳140，使其脱离浓缩锅130可渗透的外壁，然后转动产生的离心力对结晶后的混合溶液进行甩干，同时还能通过加料管111加入乙醇进行洗涤，再甩干，此时得到精制的磷酸氯喹。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种生产磷酸氯喹的装置，包括生产装置（100）和设置在生产装置（100）底部的底座（200），所述底座（200）包括底盘（210），所述生产装置（100）包括脱色锅（110）和浓缩锅（130），其特征在于：所述脱色锅（110）设置在浓缩锅（130）顶部，所述脱色锅（110）顶部设置下压组件（120），所述浓缩锅（130）底部设置冷却外壳（140），其中：

所述底座（200）还包括支撑组件（220），所述支撑组件（220）包括底板（221）、内支撑板（222）和外支撑板（223），所述底板（221）设置在冷却外壳（140）底部，并与底盘（210）之间通过电机驱动实现转动连接，所述内支撑板（222）固定连接在浓缩锅（130）外，所述外支撑板（223）固定连接在脱色锅（110）外，且底板（221）、内支撑板（222）和外支撑板（223）之间采用可拆卸的方式连接；

所述下压组件（120）包括压盘（121），所述压盘（121）顶部设置第一液压杆（122），所述第一液压杆（122）顶部设置支架（123），第一液压杆（122）通过支架（123）与脱色锅（110）固定连接，且所述脱色锅（110）和浓缩锅（130）之间设置过滤件（150），所述冷却外壳（140）的横截面为“U”形结构，并形成冷却腔（141），且所述冷却外壳（140）和底板（221）之间设置第三液压杆（143），且所述浓缩锅（130）侧壁为可渗透外板。

2.根据权利要求1所述的生产磷酸氯喹的装置，其特征在于：所述脱色锅（110）顶部设置加料管（111），所述加料管（111）贯穿脱色锅（110）与浓缩锅（130）连通，所述过滤件（150）是滤网，所述过滤件（150）由滤网和外缘组成，所述外缘与浓缩锅（130）顶部开口的内壁贴合，所述外缘的底部呈环形设置多个具有弹性的伸缩杆（151），且所述压盘（121）底部设置挤压盘（1211），挤压盘（1211）外径与外缘外径相同。

3.根据权利要求2所述的生产磷酸氯喹的装置，其特征在于：所述脱色锅（110）顶部向外扩张形成扩展沿（112）。

4.根据权利要求2所述的生产磷酸氯喹的装置，其特征在于：所述脱色锅（110）内位于外缘的顶部设置锲形圈（113），所述挤压盘（1211）顶部向外突出，下压后挤压盘（1211）突出部分与锲形圈（113）锲形面贴合，所述挤压盘（1211）底部设置第二液压杆（1213），所述第二液压杆（1213）与挤压盘（1211）半径相同，所述第二液压杆（1213）之间设置压力控制盘（1212）。

5.一种使用如权利要求4所述的生产磷酸氯喹的装置制备生产磷酸氯喹的工艺，其特征在于，包括如下方法步骤：

压滤阶段：

S1、第一液压杆（122）工作通过活塞杆推动压盘（121）下移，直至压盘（121）顶面低于脱色锅（110）与压盘（121）贴合部分的顶沿，此时脱色锅（110）内壁和压盘（121）顶部之间形成注入腔；

S2、将纯化水和磷酸氯喹粗品放入注入腔内，再加入活性炭进行脱色；

S3、第一液压杆（122）通过活塞杆再带动压盘（121）上移，当压盘（121）与脱色锅（110）内壁之间产生缝隙后，脱色后的纯化水和磷酸氯喹粗品混合溶液流入压盘（121）底部，而后第一液压杆（122）再带动压盘（121）下移，此次下移对其底部的混合溶液进行挤压，挤压后的混合溶液经过滤网压滤后直接流入浓缩锅（130）内；

结晶阶段：

S4、压滤后的混合溶液进入浓缩锅（130）后，冷却外壳（140）对浓缩锅（130）内压滤后的混合溶液进行冷却，同时通过加料管（111）注入乙醇使压滤后的混合溶液结晶。

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