CN112142771B - 酮肟型盐酸盐的回收方法及相应的酮肟型硅烷生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酮肟型盐酸盐的回收法，以酮肟型硅烷生产方法中产生的下层无机相作为原料，所述下层无机相中酮肟型盐酸盐的质量含量≥97.0％，包括如下步骤：在下层无机相中加入酮肟或者加入酮肟和酮肟滤液，搅拌混匀，形成混合物；在所述混合物中通入氨气进行中和，然后过滤，分别得酮肟滤液以及作为滤渣Ⅱ的氯化铵。本发明还同时提供了利用上述酮肟型盐酸盐的回收法进行的酮肟型硅烷生产方法。本发明极大缩短了丁酮肟盐酸盐处理的工艺流程，显著降低了生产成本和操作难度。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种酮肟型盐酸盐的回收方法及相应的酮肟型硅烷生产方法。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等酮肟型硅烷是一种常见的有机硅交联剂，是重要的精细化工产品，主要用于生产RTV肟型单组份室温硫化硅橡胶。使用该产品做固化剂的室温硫化硅橡胶，除具有一般单组份有机硅密封胶所具有的优良性能外，还具有无臭、无毒、无腐蚀，并且与铁、玻璃、陶瓷、铝合金等都具有很高的粘接强度，广泛应用在电子、建筑、汽车等行业。
以甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷生产举例，在甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷生产过程中，会生成为甲基三氯硅烷约3倍摩尔量的丁酮肟盐酸盐，生产上需要将丁酮肟盐酸盐进行回收处理，回收而得的丁酮肟返回装置从而重复利用，氯化铵作为副产进行处理。
甲基三丁酮肟基硅烷(或乙烯基三丁酮肟基硅烷)常规的工业化生产工艺为：原料采用甲基三氯硅烷(或乙烯基三氯硅烷)与丁酮肟按照1：6～1：6.3摩尔比在溶剂中反应，然后静止分层。下层为丁酮肟盐酸盐，以氨水中和，经分层、蒸发、结晶、离心、干燥等工序，回收丁酮肟和得到副产物氯化铵。上层为甲基三丁酮肟基硅烷(或乙烯基三丁酮肟基硅烷)粗品(含溶剂及过量丁酮肟)，经氨气中和、过滤后蒸馏，得到产品。
例如：CN102079753A中的甲基三丁酮肟基硅烷采用甲基三氯硅烷为原料制备，且在处理丁酮肟盐酸盐时，采用水解通氨中和、分层、蒸发、结晶等工序，回收丁酮肟和得到副产物氯化铵，该方法存在的缺陷为：由于采用氨水中和，此方法流程长、步骤繁琐，此过程需要氯化铵溶液中的水份蒸出，得到合格的氯化铵，同时要将丁酮肟精馏蒸出，得到合格的回收丁酮肟，涉及大量的能耗成本。从而导致回收成本高。
针对上述方法存在的问题，中国专利申请CN201510559641.5公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，该发明以甲基二氯硅烷为原料制备甲基三丁酮肟，降低了生产成本，同时减少了副产氯代铵的产生，降低了副产物处理成本，该发明操作步骤中，涉及了丁酮肟盐酸盐的回收方法，具体操作是将丁酮肟盐酸盐进入中和釜，加入溶剂(120号溶剂油、90号溶剂油或环己烷)搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤分离出氯化铵后，滤液进入第二薄膜蒸发器，蒸馏出溶剂，得到丁酮肟。该丁酮肟盐酸盐的处理方法(回收方法)存在的缺陷为：用溶剂与丁酮肟盐酸盐混合后进行通氨中和，过滤出氯化铵后，仍需将滤液中的溶剂与丁酮肟进行精馏分离，需要消耗大量蒸汽，增加能耗，同时，丁酮肟属热敏性物质，受热易分解，在精馏分离过程中，难免造成丁酮肟副反应的发生，影响回收丁酮肟的品质。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种酮肟型盐酸盐的回收方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种酮肟型盐酸盐的回收法，以酮肟型硅烷生产方法中产生的下层无机相作为原料，所述下层无机相中酮肟型盐酸盐的质量含量≥97.0％，包括如下步骤：
①、选用以下任一方式：
方式一、
在下层无机相中加入酮肟(新鲜酮肟)，搅拌混匀，形成混合物；
下层无机相：酮肟＝1:6～10的质量比；
方式二、
在下层无机相中加入酮肟(新鲜酮肟)和酮肟滤液，搅拌混匀，形成混合物；
下层无机相：(酮肟+酮肟滤液)＝1:6～10的质量比；且，下层无机相：酮肟(新鲜酮肟)＝1：0.7～0.75的质量比；
②、在所述混合物中通入氨气进行中和(直至混合物的pH≥7)，然后过滤，分别得滤渣Ⅱ和酮肟滤液；
滤渣Ⅱ为氯化铵(纯度≥96％，未烘干含有机物≤3.5％)，酮肟滤液为质量含量≥99.8％的酮肟。
作为本发明的酮肟型盐酸盐的回收法的改进：
酮肟为丁酮肟、2-戊酮肟；
相应的酮肟滤液为丁酮肟滤液、2-戊酮肟滤液；
相应的酮肟型盐酸盐为丁酮肟盐酸盐、2-戊酮肟盐酸盐。
本发明还同时提供了一种利用上述酮肟型盐酸盐的回收法进行的酮肟型硅烷生产方法，包括如下步骤：
1)、在酮肟(新鲜酮肟)或酮肟滤液中加入溶剂，加热至50～60℃，于搅拌条件下，投加硅烷进行反应，控制反应温度50～60℃，反应过程中通氮气保护；反应时间为2～4小时；
硅烷：酮肟(新鲜酮肟)/酮肟滤液＝1：6-6.3的摩尔比；
2)、反应结束后，所得反应产物静置分层(经两相分离器静置分层)，分别得上层粗品(该上层粗品包括溶剂、相应酮肟型硅烷、以及未反应的酮肟和少量夹带的酮肟型盐酸盐)和下层无机相(主要为酮肟盐酸盐)；
3)、上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和(直至pH≥7)，中和温度38～40℃，过滤，分别得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；
滤渣Ⅰ为氯化铵(纯度≥96％，未烘干含有机物≤3.5％)；
滤液Ⅰ(为相应酮肟型硅烷的半成品，主要包括溶剂、相应酮肟型硅烷以及过量未反应的酮肟)进入薄膜蒸发器，蒸馏出溶剂及酮肟(过量的酮肟)，得到酮肟型硅烷(相应酮肟型硅烷产品，合格品)；
4)、下层无机相按照酮肟型盐酸盐的回收法进行操作。
作为本发明的酮肟型硅烷生产方法的改进：
所述步骤1)中的溶剂为120号溶剂油、90#溶剂油或正己烷；
所述酮肟(新鲜酮肟)/酮肟滤液：溶剂＝3.52～3.61:1的质量比。
作为本发明的酮肟型硅烷生产方法的进一步改进：
所述硅烷为甲基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷。
在本发明的发明过程中，发明人进行了如下的实验：
1、先完成一组对照实验，验证可得到合格的硅烷产品，同时在此对照实验中得到酮肟滤液，作为实施组的酮肟原料。
1.1、将酮肟、溶剂(溶剂油)按质量比3.52-3.61：1加入到反应釜中，加热到50-60℃，搅拌条件下，向反应釜中投加硅烷，控制反应温度50-60℃，反应过程中通氮气保护，硅烷与酮肟的摩尔比为1：6-6.3；
1.2、物料投加完毕后，保持反应温度50-60℃，继续反应2-4小时后，经两相分离器静置分层，上层为溶剂和相应酮肟型硅烷、以及未反应的酮肟和少量夹带的酮肟型盐酸盐的粗品，下层主要为酮肟盐酸盐；
1.3、步骤1.2所得的上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，过滤后，分离出氯化铵后，得到相应酮肟型硅烷的半成品，将该半成品进入薄膜蒸发器，蒸馏出溶剂及过量的酮肟，得到合格的相应酮肟型硅烷产品；
1.4、步骤1.2所得的下层产物为酮肟型盐酸盐，与新鲜酮肟按质量比1：6.0-10.0混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，即，过滤所得的滤渣为氯化铵，滤液主要为酮肟，命名为酮肟滤液。部分的酮肟滤液可直接回用到步骤1，剩余酮肟滤液待下次酮肟型盐酸盐中和时使用(即，可用于下述实施组的步骤2.4)。
2、实施组，将对照组步骤1.4得到滤液酮肟作为本组的酮肟原料。
2.1、取部分酮肟滤液(重量与步骤1.1的原料酮肟相同)，与溶剂(溶剂油)按质量比3.52-3.61：1加入到反应釜中，加热到50-60℃，搅拌条件下，向反应釜中投加硅烷，控制反应温度50-60℃，反应过程中通氮气保护，硅烷与酮肟的摩尔比为1：6-6.3；
2.2、等同于步骤1.2；
2.3、等同于步骤1.3，得到合格的酮肟型硅烷产品；
2.4、步骤2.2下层产物为酮肟型盐酸盐，补充新鲜酮肟进入步骤1.4余下的酮肟滤液，与酮肟型盐酸盐搅拌混匀后，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到剩余滤液酮肟，分析滤液酮肟的指标，与新鲜酮肟进行对比。
在上述技术方案中，所述溶剂为120号溶剂油、90#溶剂油或正己烷；所述硅烷为甲基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷；所述酮肟为丁酮肟、2-戊酮肟；所述酮肟型盐酸盐为丁酮肟盐酸盐、2-戊酮肟盐酸盐。
在上述技术方案的基础上所述的反应温度反应起点时的温度需要通过外界加热，在投入硅烷后的反应温度，需要通过外界冷却控制。
本发明的酮肟型硅烷生产方法，可将中和并分离出来的酮肟滤液用于生产出合格的酮肟型硅烷。即，将新鲜酮肟(如丁酮肟)生产出合格的酮肟型硅烷(如甲基三丁酮肟基硅烷)，后用新鲜酮肟(如丁酮肟)进行酮肟型盐酸盐的中和回收，同时得到回收后的酮肟滤液(如丁酮肟滤液)。
回收所得的部分酮肟滤液作为硅烷合成的原料，可生产出合格的酮肟型硅烷产品；同时可将余下的酮肟滤液+补充新鲜酮肟，再重复用于酮肟盐酸盐的中和回收，以此类推，进行重复。
在本发明中：
甲基三氯硅烷缩合反应式如下：
乙烯基三氯硅烷缩合反应式如下：
氨气中和反应：
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
本发明创新一种酮肟型盐酸盐的回收方法，以丁酮肟盐酸盐为例，是以甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷生产过程中生成的丁酮肟盐酸盐作为处理对象，用丁酮肟自身作为溶剂(取代现有的回收酮肟盐工序中的120号溶剂油、90号溶剂油或环己烷)以改善丁酮肟盐酸盐的流动性，再通氨进行中和，生成的氯化铵经过滤、干燥后即可处理，滤液为丁酮肟单组分，可直接作为原料用于甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷的反应工序。
本发明，仅用相应酮肟液体改善中和后的氯化铵的流动性，中和后的氯化铵不溶于丁酮肟液体，可直接进行过滤、干燥，滤液组分单一，可直接回收利用，无需对滤液进行蒸发及其它处理，该方法简单易行，极大缩短了丁酮肟盐酸盐处理的工艺流程，显著降低了生产成本和操作难度。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是制备甲基(或乙烯基)三丁酮肟基硅烷的工艺原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明中，没有明确告知的，均为在常规的室温(5～30℃)下进行。
以下案例中，步骤3、步骤4所得的氯化铵均满足：纯度≥96％，未烘干含有机物≤3.5％。
实施例1(作为起始案例)：采用甲基三氯硅烷，120#溶剂油，新鲜丁酮肟：
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(17.01kmol)丁酮肟、410kg120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到58-60℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入420kg(2.809kmol)的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度58-60℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度58-60℃，继续反应2小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂(120#溶剂油)和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为丁酮肟盐酸盐沉淀物(丁酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2所得的上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应甲基三丁酮肟基硅烷的半成品清液。
该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的丁酮肟，得到相应的甲基三丁酮肟基硅烷产品。分析甲基三丁酮肟基硅烷产品指标，可判定为合格品(参考GB/T33074-2016标准)，指标如下表1：
表1
4、步骤2所得的下层产物(下层无机相)，与新鲜丁酮肟按质量比1：6.0(新鲜丁酮肟约为6300kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和(直至pH≥7)，然后过滤，分离出氯化铵后，得到丁酮肟滤液，分析纯度为99.80％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例2：采用甲基三氯硅烷，120#溶剂油，实施例1所得的丁酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例1的步骤4生成的丁酮肟滤液、410kg 120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到58-60℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入420kg的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度58-60℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例1的步骤2；下层无机相中，丁酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例1的步骤3，得到相应甲基三丁酮肟基硅烷产品。分析甲基三丁酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表2：
表2
| 项目 | 样品分析情况 |
| 甲基三丁酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.7 |
| 二聚体含量/％ | 1.3 |
| 有效含量/％ | 96.0 |
| 丁酮肟含量/％ | 0.8 |
| 氯含量/(mg/kg) | 10 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 17 |
4、在步骤2下层产物(下层无机相)约1050kg，补充新鲜丁酮肟740kg及实施例1的步骤4生成的丁酮肟滤液5560kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜丁酮肟+丁酮肟滤液)＝1:6的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和(直至pH≥7)，然后过滤，分离出氯化铵后，得到丁酮肟滤液，分析纯度为99.84％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例3(作为起始案例)：采用甲基三氯硅烷，正己烷，新鲜丁酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg丁酮肟、420kg正己烷，开搅拌并通蒸汽加热到53-55℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入415kg的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度53-55℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度53-55℃，继续反应3小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂(正己烷)和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为丁酮肟盐酸盐沉淀物(丁酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2所得的上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应甲基三丁酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的丁酮肟，得到相应甲基三丁酮肟基硅烷产品。分析甲基三丁酮肟基硅烷产品指标，可判定为合格品，指标如下表3：
表3
| 项目 | 样品分析情况 |
| 甲基三丁酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.5 |
| 二聚体含量/％ | 1.3 |
| 有效含量/％ | 95.8 |
| 丁酮肟含量/％ | 0.9 |
| 氯含量/(mg/kg) | 9 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 10 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)，与新鲜丁酮肟按质量比1：10.0(新鲜丁酮肟约10500kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到丁酮肟滤液，分析纯度为99.83％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例4：甲基三氯硅烷，正己烷，实施例3所得的丁酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例3的步骤4生成的丁酮肟滤液、420kg正己烷，开搅拌并通蒸汽加热到53-55℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入415kg的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度53-55℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例3的步骤2；下层无机相中，丁酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例3的步骤3，得到相应甲基三丁酮肟基硅烷产品。分析甲基三丁酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表4：
表4
| 项目 | 样品分析情况 |
| 甲基三丁酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.6 |
| 二聚体含量/％ | 1.4 |
| 有效含量/％ | 96.0 |
| 丁酮肟含量/％ | 0.7 |
| 氯含量/(mg/kg) | 12 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 13 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)约1050kg，补充新鲜丁酮肟740kg及实施例3的步骤4生成的丁酮肟滤液9760kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜丁酮肟+滤液丁酮肟)＝1:10的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到丁酮肟滤液，分析纯度为99.83％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例5(作为起始案例)：甲基三氯硅烷，120#溶剂油，新鲜2-戊酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(14.65kmol)2-戊酮肟、415kg120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到50-52℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入360kg(2.408kmol)的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度50-52℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度50-52℃，继续反应2小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂和甲基三2-戊酮肟基硅烷、以及未反应的2-戊酮肟和少量夹带的2-戊酮肟盐酸盐的粗品，下层为2-戊酮肟盐酸盐沉淀物(2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应甲基三2-戊酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的2-戊酮肟，得到相应甲基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析甲基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表5：
表5
| 项目 | 样品分析情况 |
| 甲基三2-戊酮肟基硅烷的质量分数/％ | 93.7 |
| 二聚体含量/％ | 1.8 |
| 有效含量/％ | 95.5 |
| 2-戊酮肟含量/％ | 0.9 |
| 氯含量/(mg/kg) | 13 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 9 |
4、步骤2下层产物为(下层无机相)，与新鲜2-戊酮肟按质量比1：8.0(新鲜2-戊酮肟约8000kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到2-戊酮肟滤液，分析纯度为99.81％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例6：甲基三氯硅烷，120#溶剂油，实施例5所得的2-戊酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例5步骤4生成的2-戊酮肟滤液、415kg 120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到50-52℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入360kg的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度50-52℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例5的步骤2；下层无机相中，2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例5的步骤3，得到相应甲基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析甲基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表6：
表6
| 项目 | 样品分析情况 |
| 甲基三2-戊酮肟基硅烷的质量分数/％ | 93.9 |
| 二聚体含量/％ | 1.8 |
| 有效含量/％ | 95.7 |
| 2-戊酮肟含量/％ | 0.8 |
| 氯含量/(mg/kg) | 13 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 12 |
4、步骤2下层产物为(下层无机相)约1000kg，补充新鲜2-戊酮肟740kg及实施例5的步骤4生成的2-戊酮肟滤液7260kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜2-戊酮肟+滤液2-戊酮肟)＝1:8的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到2-戊酮肟滤液，分析纯度为99.82％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例7(作为起始案例)：甲基三氯硅烷，90#溶剂油，新鲜2-戊酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(14.65kmol)2-戊酮肟、420kg90#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到56-58℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入350kg(2.341kmol)的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度56-58℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度56-58℃，继续反应4小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂和甲基三2-戊酮肟基硅烷、以及未反应的2-戊酮肟和少量夹带的2-戊酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为2-戊酮肟盐酸盐沉淀物(2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应甲基三2-戊酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的2-戊酮肟，得到相应甲基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析甲基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表7：
表7
| 项目 | 样品分析情况 |
| 甲基三2-戊酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.4 |
| 二聚体含量/％ | 1.5 |
| 有效含量/％ | 95.9 |
| 2-戊酮肟含量/％ | 0.9 |
| 氯含量/(mg/kg) | 10 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 10 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)，与新鲜2-戊酮肟按质量比1：10.0(新鲜2-戊酮肟约10000kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到2-戊酮肟滤液，分析纯度为99.82％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例8：甲基三氯硅烷，90#溶剂油，实施例7所得的2-戊酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例7的步骤4生成的2-戊酮肟滤液、420kg 90#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到56-58℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入350kg的甲基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度56-58℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例7的步骤2；下层无机相中，2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％
3、等同于实施例7的步骤3，得到相应甲基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析甲基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表8：
表8
4、步骤2下层产物(下层无机相)约1000kg，补充新鲜2-戊酮肟740kg及实施例7的步骤4生成的2-戊酮肟滤液9260kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜2-戊酮肟+2-戊酮肟滤液)＝1：10.0的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到2-戊酮肟滤液，分析纯度为99.83％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于甲基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例9(作为起始案例)：乙烯基三氯硅烷，120#溶剂油，新鲜丁酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(17.01kmol)丁酮肟、410kg120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到58-60℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入450kg(2.786kmol)的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度58-60℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度58-60℃，继续反应2小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂和乙烯基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为丁酮肟盐酸盐沉淀物(丁酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2所得的上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应乙烯基三丁酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的丁酮肟，得到相应乙烯基三丁酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三丁酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表9：
表9
4、步骤2下层产物(下层无机相)，与新鲜丁酮肟按质量比1：6.0(新鲜丁酮肟约6300kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到丁酮肟滤液，分析纯度为99.79％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例10：乙烯基三氯硅烷，120#溶剂油，实施例9所得的丁酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例9.步骤4生成的丁酮肟滤液、410kg 120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到58-60℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入450kg的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度58-60℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例9的步骤2；下层无机相中，丁酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例9的步骤3，得到相应乙烯基三丁酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三丁酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下10：
表10
| 项目 | 样品分析情况 |
| 乙烯基三丁酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.1 |
| 二聚体含量/％ | 1.3 |
| 有效含量/％ | 95.4 |
| 丁酮肟含量/％ | 0.8 |
| 氯含量/(mg/kg) | 12 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 12 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)约1050kg，补充新鲜丁酮肟740kg及实施例9的步骤4生成的丁酮肟滤液5560kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜丁酮肟+丁酮肟滤液)＝1:6的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到滤液丁酮肟，分析纯度为99.80％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例11(作为起始案例)：乙烯基三氯硅烷，正己烷，新鲜丁酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(17.01kmol)丁酮肟、420kg正己烷，开搅拌并通蒸汽加热到53-55℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入440kg(2.724kmol)的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度53-55℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度53-55℃，继续反应3小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂和乙烯基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为丁酮肟盐酸盐沉淀物(丁酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应乙烯基三丁酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的丁酮肟，得到相应乙烯基三丁酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三丁酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表11：
表11
| 项目 | 样品分析情况 |
| 乙烯基三丁酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.5 |
| 二聚体含量/％ | 1.2 |
| 有效含量/％ | 95.7 |
| 丁酮肟含量/％ | 0.5 |
| 氯含量/(mg/kg) | 10 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 8 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)，与新鲜丁酮肟按质量比1：10.0(新鲜丁酮肟约10500kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到丁酮肟滤液，分析纯度为99.82％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例12：乙烯基三氯硅烷，正己烷，实施例11所得的丁酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例11步骤4生成的丁酮肟滤液、420kg正己烷，开搅拌并通蒸汽加热到53-55℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入440kg的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度53-55℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例11的步骤2；下层无机相中，丁酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例11的步骤3，得到相应乙烯基三丁酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三丁酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表12：
表12
| 项目 | 样品分析情况 |
| 乙烯基三丁酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.2 |
| 二聚体含量/％ | 1.0 |
| 有效含量/％ | 95.2 |
| 丁酮肟含量/％ | 0.6 |
| 氯含量/(mg/kg) | 12 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 10 |
4、步骤2下层产物为(下层无机相)约1050kg，补充新鲜丁酮肟740kg及实施例11的步骤4生成的丁酮肟滤液9760kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜丁酮肟+丁酮肟滤液)＝1:10的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到滤液丁酮肟，分析纯度为99.81％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三丁酮肟基硅烷生产。
实施例13(作为起始案例)：乙烯基三氯硅烷，120#溶剂油，新鲜2-戊酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(14.65kmol)2-戊酮肟、415kg120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到50-52℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入380kg(2.353kmol)的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度50-52℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度50-52℃，继续反应4小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂和乙烯基三2-戊酮肟基硅烷、以及未反应的2-戊酮肟和少量夹带的2-戊酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为2-戊酮肟盐酸盐沉淀物(2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2所得的上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应乙烯基三2-戊酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的2-戊酮肟，得到相应乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表13：
表13
| 项目 | 样品分析情况 |
| 乙烯基三2-戊酮肟基硅烷的质量分数/％ | 93.8 |
| 二聚体含量/％ | 1.5 |
| 有效含量/％ | 95.3 |
| 2-戊酮肟含量/％ | 0.9 |
| 氯含量/(mg/kg) | 10 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 12 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)，与新鲜2-戊酮肟按质量比1：9.0(新鲜2-戊酮肟约9000kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到2-戊酮肟滤液，分析纯度为99.80％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例14：乙烯基三氯硅烷，120#溶剂油，实施例13所得的2-戊酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例13步骤4生成的2-戊酮肟滤液、415kg 120#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到50-52℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入380kg的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度50-52℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例13的步骤2；下层无机相中，2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例13的步骤3，得到相应乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表14：
表14
4、步骤2下层产物(下层无机相)约1000kg，补充新鲜2-戊酮肟740kg及实施例13的步骤4生成的2-戊酮肟滤液8260kg形成混合物，从而使得下层产物：(新鲜2-戊酮肟+2-戊酮肟滤液)＝1:9的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到滤液2-戊酮肟，分析纯度为99.80％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例15(作为起始案例)：乙烯基三氯硅烷，90#溶剂油，新鲜2-戊酮肟
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg(14.65kmol)2-戊酮肟、420kg90#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到56-58℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入390kg(2.415kmol)的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度56-58℃，反应过程中通氮气保护；
2、物料投加完毕后，保持反应温度56-58℃，继续反应2小时后，进两相分离器静置分层，上层为溶剂和乙烯基三2-戊酮肟基硅烷、以及未反应的2-戊酮肟和少量夹带的2-戊酮肟盐酸盐的粗品，下层无机相为2-戊酮肟盐酸盐沉淀物(2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％)；
3、步骤2所得上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38-40℃，PH≥7后，再经过滤，分离出氯化铵，得到相应乙烯基三2-戊酮肟基硅烷的半成品清液。
将该半成品清液进入1#薄膜蒸发器，控制压力≤2KPa(A)、100℃的条件下蒸馏出溶剂及过量的2-戊酮肟，得到相应乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表15：
表15
| 项目 | 样品分析情况 |
| 乙烯基三2-戊酮肟基硅烷的质量分数/％ | 93.4 |
| 二聚体含量/％ | 1.8 |
| 有效含量/％ | 95.2 |
| 2-戊酮肟含量/％ | 0.6 |
| 氯含量/(mg/kg) | 15 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 14 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)，与新鲜2-戊酮肟按质量比1：6.0(新鲜2-戊酮肟约6000kg)混合进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到2-戊酮肟滤液，分析纯度为99.81％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三2-戊酮肟基硅烷生产。
实施例16：乙烯基三氯硅烷，90#溶剂油，实施例15所得的2-戊酮肟滤液
1、在3000L的带搅拌、带夹套的反应釜中，投入1480kg由实施例15步骤4生成的2-戊酮肟滤液、420kg 90#溶剂油，开搅拌并通蒸汽加热到56-58℃，控制200L/h的加料速度往反应釜中加入390kg的乙烯基三氯硅烷，通冷却水控制反应温度56-58℃，反应过程中通氮气保护；
2、等同于实施例15的步骤2；下层无机相中，2-戊酮肟盐酸盐≥97.0％；
3、等同于实施例15的步骤3，得到相应乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品。分析乙烯基三2-戊酮肟基硅烷产品指标，为合格品，指标如下表16：
表16
| 项目 | 样品分析情况 |
| 乙烯基三2-戊酮肟基硅烷的质量分数/％ | 94.1 |
| 二聚体含量/％ | 1.7 |
| 有效含量/％ | 95.8 |
| 2-戊酮肟含量/％ | 0.8 |
| 氯含量/(mg/kg) | 16 |
| 色度/Hazen单位(铂-钴色号) | 16 |
4、步骤2下层产物(下层无机相)约1000kg，补充新鲜2-戊酮肟740kg及实施例15的步骤4生成的2-戊酮肟滤液5260g，从而使得下层产物：(新鲜2-戊酮肟+2-戊酮肟滤液)＝1:6的质量比；
混合物进入第二中和釜，搅拌混匀，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，得到滤液2-戊酮肟，分析纯度为99.82％，水含量小于0.03％，色度3，可继续用于乙烯基三2-戊酮肟基硅烷生产。
对比例1：甲基三氯硅烷，120#溶剂油，实施例1所得的丁酮肟滤液
步骤1～步骤3，同实施例2。
4、步骤2下层产物产物(下层无机相)约1050kg，进入第二中和釜，加高纯水1000kg，搅拌混匀，通入氨气进行中和，待PH≥7时，停止通氨，排出物料进入分离器。
将分离器上层物料粗丁酮肟进入6#蒸发器，控制压力≤30kPa、60-80℃蒸出水、氨、溶剂及微量丁酮，再将6#蒸发器釜液进入5#蒸发器，控制压力≤5kPa、80-90℃条件下进行精馏，得到回收丁酮肟，分析纯度为99.76％，水含量小于0.04％，色度4。
将分离器下层物料氯化铵溶液进入4#蒸发器，控制蒸发器釜温100-102℃，进行除有机物及提浓，然后进入结晶缸，后通过离心、分离出氯化铵固体。
通过对比例1可看出，与本发明相比，该工艺回收丁酮肟的质量有所下降，且处理工序大大加长，经测算，用本案发明的技术方案，回收1吨丁酮肟，可节约生产成本约400元，全年可为公司创造300万元效益，优势显著。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.酮肟型盐酸盐的回收法，其特征是：以酮肟型硅烷生产方法中产生的下层无机相作为原料，所述下层无机相中酮肟型盐酸盐的质量含量≥97.0％，包括如下步骤：
①、选用以下任一方式：
方式一、
在下层无机相中加入酮肟，搅拌混匀，形成混合物；
下层无机相：酮肟＝1:6～10的质量比；
方式二、
在下层无机相中加入酮肟和酮肟滤液，搅拌混匀，形成混合物；
下层无机相：(酮肟+酮肟滤液)＝1:6～10的质量比；且，下层无机相：酮肟＝1：0.7～0.75的质量比；
②、在所述混合物中通入氨气进行中和，然后过滤，分别得滤渣Ⅱ和酮肟滤液；
滤渣Ⅱ为氯化铵。
2.根据权利要求1所述的酮肟型盐酸盐的回收法，其特征是：
酮肟为丁酮肟、2-戊酮肟；
相应的酮肟滤液为丁酮肟滤液、2-戊酮肟滤液；
相应的酮肟型盐酸盐为丁酮肟盐酸盐、2-戊酮肟盐酸盐。
3.利用如权利要求1或2所述酮肟型盐酸盐的回收法进行的酮肟型硅烷生产方法，其特征是包括如下步骤：
1)、在酮肟或酮肟滤液中加入溶剂，加热至50～60℃，于搅拌条件下，投加硅烷进行反应，控制反应温度50～60℃，反应过程中通氮气保护；反应时间为2～4小时；
硅烷：酮肟/酮肟滤液＝1：6-6.3的摩尔比；
所述硅烷为甲基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷；
2)、反应结束后，所得反应产物静置分层，分别得上层粗品和下层无机相；
3)、上层粗品进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度38～40℃，过滤，分别得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；
滤渣Ⅰ为氯化铵；
滤液Ⅰ进入薄膜蒸发器，蒸馏出溶剂及酮肟，得到酮肟型硅烷；
4)、下层无机相按照酮肟型盐酸盐的回收法进行操作。
4.根据权利要求3所述的酮肟型硅烷生产方法，其特征是：
所述步骤1)中的溶剂为120号溶剂油、90#溶剂油或正己烷；
所述酮肟/酮肟滤液：溶剂＝3.52～3.61:1的质量比。
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