CN102602966A - 一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，在盐湖卤水中加入循环使用的氯化镁沉淀剂，反应结晶除镁富锂实现镁锂分离；氯化镁沉淀剂通过分离再生循环使用；在除镁后的溶液中加入除杂剂，进行深度除杂；最后，在深度除杂后的富锂溶液中加入碳酸盐，沉淀出碳酸锂晶体；碳酸锂晶体经过滤、洗涤、干燥，获得碳酸锂产品。本发明的优点：以简单工艺实现了高镁锂比盐湖卤水低成本镁锂分离技术难题，锂回收率高，产品优良，质量稳定，具有成本优势，便于工业化。

Description

一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法

【技术领域】

本发明涉及盐湖资源综合利用领域，具体地说，是一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法。

【背景技术】

锂是最轻的金属，具有独特的物理和化学性能，是国民经济和国防建设中具有重要意义的战略资源，被誉为“推动世界进步的能源金属”。锂资源的开发和利用在新世纪出现了新的高潮，特别是随着资源与环境问题的日益突出，锂电能源成为全球研究开发的焦点，受到人们的高度关注。锂资源主要分为矿石型和盐湖型两种。盐湖型锂资源占世界锂储量的69％，因此从盐湖中提取锂已成为锂资源开发的必然趋势。

我国盐湖锂资源丰富，比如青海柴达木地区盐湖卤水氯化锂资源接近1400万吨。随着青藏铁路的开通，拥有丰富盐湖卤水资源的青藏高原已经逐渐成为新的矿物资源基地。国家新能源战略和新兴产业对锂元素有着巨大需求，研发盐湖锂资源先进提取技术需求迫切，市场应用前景广阔。但是，我国柴达木地区盐湖卤水镁锂比较世界其它国家高数十倍乃至数百倍，含锂低，因此国际成熟的“蒸发-沉淀”提锂技术不适合中国盐湖资源的结构特点。高镁锂比卤水提锂成为国内外学术界和产业界共同关心的难点和热点问题。

卤水提锂的主要方法有沉淀法、溶剂萃取法、离子交换吸附法和煅烧浸取法等等。

沉淀法提锂技术是是最早研究并已在工业上应用的方法。主要包括：

(1)碳酸盐沉淀法：该方法是利用太阳能将含锂卤水在蒸发池中自然蒸发浓缩，当锂含量达到适当浓度后，用石灰除去残留的镁杂质，然后加入Na₂CO₃使锂以Li₂CO₃形式析出。该技术已在美国、智利、阿根廷等国实现工业化，但只适合低镁锂比盐湖卤水。

(2)铝酸盐沉淀法：该方法是将Al(OH)₃加入提硼后的卤水沉锂除镁，将得到的铝锂沉淀物于350℃煅烧，然后用水在室温下浸取，使沉淀物中的铝锂分离。用石灰乳和纯碱除去钙、镁等杂质，蒸发浓缩后加入20％的Na₂CO₃溶液，反应生成Li₂CO₃。该方法主要存在工艺复杂、焙烧浸取液蒸发能耗高、纯碱消耗量大等问题，致使生产成本较高，至今尚未有工业化应用的报道。

(3)氢氧化钙法沉淀法：以卤水为原料，使之与石灰乳反应，生成Mg(OH)₂沉淀。虽然Ca(OH)₂价廉易得，且能基本除去老卤中的镁，但Ca(OH)₂沉镁要求原料含镁浓度低，经过实验发现生成的Mg(OH)₂极易形成胶体，很难过滤，而且易吸附硅、钙、铁等杂质离子，产品纯度低，同时原料中不能含有硫酸盐(将形成石膏一同析出)。因此，该方法不适合进行老卤沉镁，至今尚未有工业化应用的报道。

(4)氢氧化钠沉淀法：中国专利公开号CN101538057A采用氢氧化钠除镁，盐湖卤水通过蒸发析出钠盐、钾镁混盐并提硼后，得到老卤，添加氢氧化钠，Mg²⁺以氢氧化镁沉淀物形式与卤水中Li⁺有效分离。完成除镁后，再对滤液进行蒸发浓缩结晶析出硫酸钠和氯化钠，同时富集Li⁺，最终加入纯碱可得到碳酸锂(或冷却结晶得到氯化锂)。该方法可通过加入晶种、控制反应条件等，可以得到易过滤的氢氧化镁，但是需要大量氢氧化钠原料，至今尚未有工业化应用的报道。

(5)氨法沉淀法：中国专利公开号CN200310119202以高镁锂比盐湖卤水为原料，分别用氨和碳酸氢铵进行二段沉镁，卤水中98％的Mg²⁺以氢氧化镁和碱式碳酸镁形式沉淀分离出去，溶液经浓缩结晶析出氯化铵，同时富集Li⁺质量浓度达到30g/L，再用氢氧化钠进行深度除镁，很好地实现镁锂的分离。该法由于氨水的强挥发性，操作环境比较恶劣，而且除镁工艺复杂，存在收率低和环境污染的问题，至今尚未有工业化应用的报道。

(6)硼镁共沉淀法：中国专利公开号CN03117501.5采用硼镁共沉淀法从高镁锂比盐湖卤水中进行了锂、镁、硼的分离和碳酸锂的制取。硼镁共沉淀法是将盐田析出钾镁混盐后的卤水，加入沉淀剂如氢氧化物、纯碱等，在一定温度、压力和pH条件下使硼镁共沉淀与锂分离，母液加NaOH深度除镁后再加Na₂CO₃沉淀出碳酸锂。但该法的缺点是沉淀物多为胶体沉淀，且数量较大，过滤较困难，导致Li⁺损失较大且硼的利用难度加大，至今尚未有工业化应用的报道。

萃取法提锂技术是是利用有机溶剂对锂的特殊萃取性能达到提锂的目的。萃取法提锂是上个世纪60年代发展起来的。目前研究的锂萃取体系主要有：磷酸酯萃取体系、脂肪醇萃取体系、β-双酮类萃取体系、有机磷类萃取体系、季胺盐-偶氮类、离子螯合-缔合类、冠醚类、肽菁类等等。萃取法是上个世纪70-90年代卤水提锂研究的一大热点。但萃取时需将卤水浓缩，且有机溶剂挥发性强，对环境有一定污染，至今未实现工业化，未来的研究方向是寻找新型高效低毒的萃取剂。

离子交换法提锂技术是主要适用于从含锂浓度较低的卤水中提锂。吸附剂主要包括有机树脂和无机材料两种。近年来对有机吸附剂的研究较少，而无机材料具有较好的稳定性和特殊的离子交换特性，自上世纪80年代问世以来就引起世界众多学者的关注。特别是一些对锂有较高的选择性、具有离子筛效应的无机氧化物吸附剂。目前，研究较多的无机吸附剂包括：无定形氢氧化物吸附剂、离子筛型氧化物吸附剂、层状吸附剂、锑酸盐吸附剂、铝盐吸附剂等五大类。但是，吸附法采用的吸附剂多为粉末状，其流动性和渗透性都很差，成型造粒困难，溶损率较大，寿命不长，交换速度较慢。

煅烧浸取法提锂技术是将提硼后的卤水首先喷雾干燥，然后高温煅烧，使MgCl₂分解得到MgO；然后加水浸取LiCl，MgO则不溶于水；将溶液蒸发浓缩至含Li⁺为2％左右加入纯碱沉淀出Li₂CO₃。高温煅烧产生的HCl气体经吸收可以得到盐酸。煅烧浸取法有利于综合利用锂镁等资源，原料消耗少，但镁的利用使流程复杂，设备腐蚀严重，需要蒸发的水量较大、动力消耗大。

对于高镁锂比卤水提锂技术我国虽然作了多年研究，但是目前盐湖卤水提锂的应用基础难点尚未突破，国内外学术界一直在探索寻求高效、环保、经济的提锂工艺路线。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在盐湖卤水中加入循环使用的氯化镁沉淀剂，反应结晶除镁富锂实现镁锂分离；氯化镁沉淀剂通过分离再生循环使用；在除镁后的溶液中加入除杂剂，进行深度除杂；最后，在深度除杂后的富锂溶液中加入碳酸盐，沉淀出碳酸锂晶体。碳酸锂晶体经过滤、洗涤、干燥，获得碳酸锂产品。

所述的盐湖卤水原料为镁锂型盐湖卤水，优选卤水原料为钾肥生产过程中盐田蒸发析出钾镁混盐后的卤水。卤水可以通过盐田蒸发，浓缩锂离子浓度，优选的镁锂比(质量比)在20～200之间。

所述的可循环使用的氯化镁沉淀剂为乙醇胺、丙酮、异丙醇、二异丙胺、二氧六环、丁内酯中的一种或几种。在卤水原料中加入可循环使用的氯化镁沉淀剂，氯化镁与沉淀剂反应结晶生成沉淀，操作温度为-20～60℃，通过一级或多级反应结晶，实现卤水中镁锂比(质量比)降低到0.1～10之间。

所述的氯化镁沉淀剂可循环使用是通过分别回收镁盐沉淀物中的沉淀剂和镁盐沉淀物滤液中的沉淀剂实现分离再生。

所述的镁盐沉淀物为六水氯化镁和沉淀剂组成的复合物，该复合物在与母液分离后，滤饼首先经过沉淀剂洗涤，以除去滤饼中夹带的锂离子，洗涤液加入到卤水原料进行反应结晶。洗涤后的复合物滤饼在50～500℃加热，可以分解为氯化镁固体和沉淀剂气体，沉淀剂气体经冷凝变成液体循环使用。加热方式为热鼓风加热、电加热、红外加热或微波加热。

所述的镁盐沉淀物滤液为卤水和沉淀剂组成的的混合液体，分离出沉淀剂的方法为精馏法、萃取法或结晶法。

所述的采用精馏法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的操作压力为常压或减压操作。氯化镁沉淀剂为精馏顶流产品，可通过渗透蒸发的方法进一步脱除水分，提高其纯度。分离出的沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用。

所述的采用萃取法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的萃取剂为苯、二甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种。萃取为一级或多级，萃取温度为5～80℃。萃取剂与沉淀剂再采用精馏技术分离，沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用，萃取剂也可实现循环使用。

所述的采用结晶法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的操作温度为-50～5℃，沉淀剂冷却结晶生成沉淀，通过过滤分离卤水和沉淀剂固体。沉淀剂固体升温后溶化成液体，加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用。

当镁锂型盐湖卤水经过一级或多级反应结晶，镁锂比降到0.1～10时，可加入深度除杂试剂，进一步除去Mg2+等杂质离子，所述的深度除杂试剂为碳酸盐、草酸盐、氢氧化物、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种，将杂质沉淀，然后过滤分离出杂质沉淀物，滤液为富锂溶液。如果富锂溶液中Li+较低，可通过盐田蒸发或强制蒸发的方法进行浓缩，最终富锂溶液中Li+的浓度在0.1～8mol/L之间，优选为2～8mol/L之间。

在所述的深度除杂后的富锂溶液中加入的碳酸盐，可反应结晶生成碳酸锂。所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠中的一种或几种，反应温度为5～100℃。碳酸锂固体经过滤、洗涤和干燥，可以得到满足国家标准的碳酸锂产品。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

(1)沉淀剂与卤水中的氯化镁选择性反应结晶生成六水氯化镁复合物沉淀，脱镁实现高镁锂比分离，脱水实现氯化锂浓缩，同时又达到了氯化镁精制的效果。精制氯化镁可以作为电解镁、镁砂、镁盐的原料。

(2)氯化镁沉淀剂成本相对低廉，并且可实现循环使用。而现有技术中用来分离高镁锂比卤水中氯化镁的沉淀剂，如氢氧化钠、氨水、碳酸铵、碳酸氢氨、碳酸钠等为一次性使用，成本过高，因而缺乏工业竞争力。

(3)有效解决镁盐沉淀物的母液夹带问题，减少氯化锂的损失。研究表明采用直接蒸发析出六水氯化镁，或者采用加入传统沉淀剂析出其它镁盐的方法，母液夹带问题比较严重，氯化锂的损失很大。本工艺采用氯化镁沉淀剂先洗涤六水氯化镁复合物沉淀沉淀，然后再加入到卤水原料中，能够有效解决镁盐沉淀物的母液夹带问题；

(4)操作流程为究全为成熟的化工分离过程，工程化容易，能耗较低，产品优良，质量稳定，回收率高，具有很强的应用价值。

【附图说明】

图1：本发明的工艺流程图。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法的具体实施方式。

实施例1

请参见附图1，取镁锂型盐湖卤水原料1000ml(主要成分：MgCl₂含量为25～35％，LiCl含量为0.5～5％)；取氯化镁沉淀剂300～800ml，所述的可循环使用的氯化镁沉淀剂为乙醇胺、丙酮、异丙醇、二异丙胺、二氧六环、丁内酯中的一种或几种。将卤水置于结晶器中，在搅拌条件下(搅拌速度50～800rpm)，将氯化镁沉淀剂以半间歇加料方式，加入到卤水原料中，加料速率为1-50ml/min，控制反应温度为-10～60℃，优选温度为0～50℃。加料完毕后，熟化时间为0～180min。之后过滤洗涤，可得到六水氯化镁复合物沉淀滤饼和滤液，滤液由卤水与沉淀剂组成。

六水氯化镁复合物沉淀滤饼在50～150℃条件加热，可分解为氯化镁固体和沉淀剂气体，氯化镁固体可供作其它产品原料，沉淀剂气体经冷凝得到液体，可实现循环使用。采用精馏法分离滤液中的卤水和沉淀剂，操作压力为常压操作。氯化镁沉淀剂为精馏顶流产品，分离出的沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用。精馏底流为一级除镁后的卤水，通过一级除镁，可以除去原始卤水中20％～80％的氯化镁，并使氯化锂得到浓缩。

在一级除镁后的卤水中，再次加入氯化镁沉淀剂，可进行二次除镁。同理，可进行多次沉镁操作。在经过3～8次沉镁操作后，镁锂比可降至0.1～10。之后可加入深度除杂试剂，进一步除去Mg²⁺等杂质离子，所述的深度除杂试剂为碳酸盐、草酸盐、氢氧化物、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种，将杂质沉淀，然后过滤分离出杂质沉淀物，滤液为富锂溶液。通过强制蒸发的方法对富锂溶液进行浓缩，调节最终富锂溶液中Li⁺的浓度在2～6mol/L之间。

最后在搅拌条件下，向在所述的深度除杂后的富锂溶液中加入2～6mol/L碳酸钠溶液，生成碳酸锂，反应温度为50～100℃。碳酸钠的加入量为理论反应量的100～140％。碳酸锂固体经过滤、洗涤和干燥，可以得到满足国家标准的碳酸锂产品。

实施例2

请参见附图1，取镁锂型盐湖卤水原料1000ml(主要成分：MgCl₂含量为25～35％，LiCl含量为0.5～5％)；取氯化镁沉淀剂350～850ml，所述的可循环使用的氯化镁沉淀剂为乙醇胺、丙酮、异丙醇、二异丙胺、二氧六环、丁内酯中的一种或几种。首先将200ml卤水作为底料置于结晶器中，在搅拌条件下(搅拌速度50～800rpm)，将卤水和氯化镁沉淀剂以双股加料方式加入到结晶器中，控制反应温度为-10～60℃，优选温度为0～50℃。加料完毕后，熟化时间为0～180min。之后过滤洗涤，可得到六水氯化镁复合物沉淀滤饼和滤液，滤液由卤水与沉淀剂组成。

六水氯化镁复合物沉淀滤饼在50～150℃条件下采用微波加热，可分解为MgCl₂·6H₂O固体和沉淀剂气体，MgCl₂·6H₂O固体可供作其它产品原料，沉淀剂气体经冷凝得到液体，可实现循环使用。采用精馏法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂，操作压力为减压操作(5～90kPa)。精馏塔顶产品主要为氯化镁沉淀剂并包含一定量的水，通过渗透蒸发的方法分离塔顶产品混合物，可进一步提高氯化镁沉淀剂纯度。渗透蒸发所采用的膜材料包括无机膜和有机膜，操作温度为5～95℃。分离出的沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用。精馏底流为一级除镁后的卤水，通过一级除镁，可以除去原始卤水中20％～80％的氯化镁，并使氯化锂得到浓缩。

在一级除镁后的卤水中，再次加入氯化镁沉淀剂，可进行二次除镁。同理，可进行多次沉镁操作。在经过3～8次沉镁操作后，镁锂比可降至0.1～10。之后可加入深度除杂试剂，进一步除去Mg²⁺等杂质离子，所述的深度除杂试剂为碳酸盐、草酸盐、氢氧化物、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种，将杂质沉淀，然后过滤分离出杂质沉淀物，滤液为富锂溶液。通过强制蒸发的方法对富锂溶液进行浓缩，调节最终富锂溶液中Li⁺的浓度在2～5mol/L之间。

最后在搅拌条件下，向在所述的深度除杂后的富锂溶液中加入碳酸钠固体，生成碳酸锂，反应温度为50～100℃。碳酸钠的加入量为理论反应量的100～140％。碳酸锂固体经过滤、洗涤和干燥，可以得到满足国家标准的碳酸锂产品。

实施例3

请参见附图1，取镁锂型盐湖卤水原料1000ml(主要成分：MgCl₂含量为25～35％，LiCl含量为1～5％)；取氯化镁沉淀剂300～600ml，所述的可循环使用的氯化镁沉淀剂为乙醇胺、丙酮、异丙醇、二异丙胺、二氧六环、丁内酯中的一种或几种。首先将100ml卤水置于结晶器中，在搅拌条件下，将卤水和氯化镁沉淀剂以双股加料方式加入到结晶器中，控制反应温度为-10～60℃，优选温度为5～50℃。加料完毕后，熟化时间为0～180min。之后过滤洗涤，可得到六水氯化镁复合物沉淀滤饼和滤液，滤液由卤水与沉淀剂组成。

六水氯化镁复合物沉淀滤饼在50～150℃条件下采用热鼓风加热，可分解为MgCl₂·6H₂O固体和沉淀剂气体，MgCl₂·6H₂O固体可供作其它产品原料，沉淀剂气体经冷凝得到液体，可实现循环使用。采用萃取法分离镁盐沉淀物滤液中的卤水和沉淀剂，萃取剂为苯、二甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种。萃取为一级或多级，萃取温度为5～80℃，萃取剂用量为100～600ml。萃取剂与沉淀剂再采用精馏技术分离，沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用，萃取剂也可实现循环使用。通过一级除镁，可以除去原始卤水中20％～80％的氯化镁，并使氯化锂得到浓缩。

在一级除镁后的卤水中，再次加入氯化镁沉淀剂，可进行二次除镁。同理，可进行多次沉镁操作。在经过3～8次沉镁操作后，镁锂比可降至0.1～10。之后可加入深度除杂试剂，进一步除去Mg²⁺等杂质离子，所述的深度除杂试剂为碳酸盐、草酸盐、氢氧化物、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种，将杂质沉淀，然后过滤分离出杂质沉淀物，滤液为富锂溶液。通过强制蒸发的方法对富锂溶液进行浓缩，调节最终富锂溶液中Li⁺的浓度在2～5mol/L之间。

最后在搅拌条件下，向在所述的深度除杂后的富锂溶液中加入碳酸钠固体，生成碳酸锂，反应温度为50～100℃。碳酸钠的加入最为理论反应量的100％～140％。碳酸锂固体经过滤、洗涤和干燥，可以得到满足国家标准的碳酸锂产品。

本发明的优点：以简单工艺实现了高镁锂比盐湖卤水低成本镁锂分离技术难题，锂回收率高，产品优良，质量稳定，具有成本优势，便于工业化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在盐湖卤水中加入循环使用的氯化镁沉淀剂，反应结晶除镁富锂实现镁锂分离；氯化镁沉淀剂通过分离再生循环使用；在除镁后的溶液中加入除杂剂，进行深度除杂；最后，在深度除杂后的富锂溶液中加入碳酸盐，沉淀出碳酸锂晶体；碳酸锂晶体经过滤、洗涤、干燥，获得碳酸锂产品。

2.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的盐湖卤水原料为镁锂型盐湖卤水，优选卤水原料为钾肥生产过程中盐田蒸发析出钾镁混盐后的卤水。

3.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的氯化镁沉淀剂为乙醇胺、丙酮、异丙醇、二异丙胺、二氧六环、丁内酯中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在卤水原料中加入循环使用的氯化镁沉淀剂，氯化镁与沉淀剂反应结晶生成沉淀，操作温度为-20～60℃，通过一级或多级反应结晶，实现卤水中镁锂质量比降低到0.1～10之间。

5.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的氯化镁沉淀剂循环使用是通过分别回收镁盐沉淀物中的沉淀剂和镁盐沉淀物滤液中的沉淀剂实现分离再生。

6.如权利要求5所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的镁盐沉淀物为六水氯化镁和沉淀剂组成的复合物，该复合物在与母液分离后，滤饼首先经过沉淀剂洗涤，以除去滤饼中夹带的锂离子，洗涤液加入到卤水原料进行反应结晶；洗涤后的复合物滤饼在50～500℃加热，分解为氯化镁固体和沉淀剂气体，沉淀剂气体经冷凝变成液体循环使用；加热方式为热鼓风加热、电加热、红外加热或微波加热。

7.如权利要求5所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的镁盐沉淀物滤液为卤水和沉淀剂组成的混合液体，分离出沉淀剂的方法为精馏法、萃取法或结晶法。

8.如权利要求7所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的采用精馏法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的操作压力为常压或减压操作；氯化镁沉淀剂为精馏顶流产品，通过渗透蒸发的方法进一步脱除水分，提高其纯度；分离出的沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用；

所述的采用萃取法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的萃取剂为苯、二甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种；萃取为一级或多级，萃取温度为5～80℃；萃取剂与沉淀剂再采用精馏技术分离，沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用，萃取剂实现循环使用；

所述的采用结晶法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的操作温度为-50～5℃，沉淀剂冷却结晶生成沉淀，通过过滤分离卤水和沉淀剂固体；沉淀剂固体升温后溶化成液体，加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用。

9.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的除杂试剂为碳酸盐、草酸盐、氢氧化物、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种，将杂质沉淀，然后过滤分离出杂质沉淀物，滤液为富锂溶液。

10.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在所述的深度除杂后的富锂溶液中加入的碳酸盐，反应结晶生成碳酸锂；所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠中的一种或几种，反应温度为5～100℃。

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