CN108484658B - 六甲基二硅氧烷生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六甲基二硅氧烷生产方法，其采用水力喷射器将原料与水混合，并在块孔石墨换热器中继续进行水解反应，反应后所得混合物油相与水相分离后水相除油作为副产物浓盐酸外销，油相依次经过一级、二级水洗罐进行水洗后得到产物六甲基二硅氧烷，其中水解反应用水来自一级水洗罐，一级水洗罐洗涤用水来自二级水洗罐，二级水洗罐洗涤用水为持续补充的清水。洗水分级回流再利用的方式，显著减少了用水量，并且实现了零污染排放，改善了生产环境；副产物盐酸二次脱油后外销，不仅节省了以往用于中和的碱或碱性盐的成本，而且提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体的是六甲基二硅氧烷生产方法。
背景技术
六甲基二硅氧烷(MM)是重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域应用广泛，可用于生产硅油、硅橡胶、药品、气相色谱固定液体、分析试剂、憎水剂等，还可作为封头剂、清洗剂、脱膜剂，用于有机化工及医药化工生产中。可见六甲基二硅氧烷具有重要的工业利用价值，有很好的应用前景，对其现有合成、后处理方法进行改进与优化有十分重要的意义。
现有的合成方法主要有：
(1)实验室制备方法：三甲基氯硅烷滴加至N，N－二甲基苯胺和水组成的溶液中，加热回流1h、常压蒸馏、收集馏分、干燥制得MM，收率为92％～94％，但是这种方法制备过程较为复杂，能耗高，无法进行批量生产；
(2)工业制备方法：将三甲基氯硅烷在30～40℃水解，反应式如下：
2(CH3)3-Si-Cl+H2O→(CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3+HCl
再经过多次水洗、中和、静置分层等步骤即得到六甲基二硅氧烷。
但采用此种方法多为间断化生产，用时长、用水量大，并且需要大量的碱或碱性盐来中和其副产物盐酸，生产成本高、不利于环保。
发明内容
本发明提供了一种六甲基二硅氧烷生产方法，通过改进了设备及连接排布方式，实现了连续化生产，减少了用水量，并且将达标的副产物浓盐酸外销，无需中和步骤，节约成本的同时也提高了经济效益，有利于环保。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
六甲基二硅氧烷生产方法，选用先水解后多次水洗的方法，包括如下步骤：
(A)将原料三甲基一氯硅烷经水力喷射器与由水解循环泵泵入的水充分混合形成混合物，并开始水解反应；此处参与反应的水为一级水洗塔回流的下层水相、换热器流出的混合物与油水分离器底部流出的部分下层水相的混合物；
(B)使步骤A所得到的混合物流经换热器，换热器为块孔石墨换热器，控制冷却液温度及流速使混合物流出换热器时温度不超过40℃，生成六甲基二硅氧烷和副产物氯化氢溶液的二次混合物；换热器在此处充当了反应釜，控制水解反应的温度，保证反应的进行；反应式如下：
2(CH3)3-Si-Cl+H2O→(CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3+HCl
(C)将步骤B所得到的二次混合物一部分经水解循环泵泵回水力喷射器继续参加反应，其余泵入油水分离器中；油水分离器中的二次混合物分层，形成第一上层油相和第一下层水相；油相中的主要物质为六甲基二硅氧烷，水相中主要为氯化氢的水溶液，即浓盐酸，因二者比重差较大，分层所需时间较短，保证油水分离器高度的情况下可实现进出料平衡，混合物从油水分离器中上部进入，分层后油相从顶部排出，水相从底部排出，进而实现连续化生产；
(D)将步骤C所得到的第一下层水相一部分回流至水解循环泵继续参与水解反应，其余外排至收集池进行二次除油，除油后转至盐酸储罐储存；步骤C所得到的第一上层油相通过一次输油管进入一级水洗泵，并在一次输油管中与洗水混合形成三次混合物，三次混合物经一级水洗泵泵入一级水洗塔中上部；此处一级水洗塔中所用的洗水为来自二级水洗塔的下层水相；
(E)步骤D所得到的三次混合物在一级水洗塔中分层，形成第二上层油相和第二下层水相，第二下层水相回流至水解循环泵，第二上层油相在管路中与清水混合，成为四次混合物；
(F)步骤E所得到的四次混合物经二级水洗泵泵入二级水洗塔，并在二级水洗塔中分层，形成第三上层油相和第三下层水相，第三下层水相回流至一次输油管，作为步骤D中所述的洗水，第三上层油相为制得的产物，进入成品中间罐。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明实现了连续化生产；水力喷射器的使用使原料三甲基一氯硅烷和水混合更均匀，水解反应更充分，并且缩短了反应时间，使水解反应在水力喷射器和换热器中进行，无需设置反应釜和搅拌器；水解循环泵使一部分反应后的混合物重新参与水解反应，提高了原料的转化率；油水分离器中将副产物盐酸稳定排放外销，减少了中和步骤，并且盐酸浓度可稳定在固定区段内，保证副产品质量；洗水分级重复利用，显著减少了用水量，降低了生产成本，并且实现了零排放，改善了生产环境，也有利于对环境的保护，此外在无需蒸馏提纯步骤的情况下产物纯度即可达到98.5％以上，简化了工艺步骤，减少初期设备投入，也节约了大量能源。
附图说明
图1为本发明一种六甲基二硅氧烷生产方法的流程简图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述：
如图1，本发明提供了一种六甲基二硅氧烷生产方法，具体步骤如下：
(A)将原料三甲基一氯硅烷经水力喷射器与由水解循环泵泵入的水充分混合形成混合物，并开始水解反应；此处参与反应的水为一级水洗塔回流的下层水相、换热器流出的混合物与油水分离器底部流出的部分下层水相的混合物。
(B)使步骤A所得到的混合物在换热器中继续进行水解反应，换热器为块孔石墨换热器，控制冷却液温度及流速使混合物流出换热器时温度不超过40℃，水解后生成六甲基二硅氧烷和副产物氯化氢溶液的二次混合物；反应式如下：
2(CH3)3-Si-Cl+H2O→(CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3+HCl
换热器在此处充当了反应釜，因本反应为放热反应，故而控制反应温度不致过高可促进反应的进行，而水力喷射器则代替了反应釜的搅拌器，提前将原料与水充分混合，提高原料的利用率及产物的产率。
(C)将步骤B所得到的二次混合物一部分经水解循环泵泵回水力喷射器继续参加反应，其余泵入油水分离器中；泵回水力喷射器中的二次混合物中未水解完全的原料与新补充的水继续进行水解反应，提高了原料的转化率；设备开车初期二次混合物全部泵回，随着反应的进行，泵回的反应物逐渐减少，最终在保证产物产率和副产物盐酸浓度的基础上，使得新加入的反应原料和水的总量与泵入油水分离器中的二次混合物的量达到平衡；油水分离器中的二次混合物因重力作用分层，形成第一上层油相和第一下层水相；油相中的主要物质为六甲基二硅氧烷，水相中主要为氯化氢的水溶液，即盐酸，因两相比重差较大，分层所需时间较短，保证油水分离器高度的情况下可实现进出料平衡，即混合物从油水分离器中上部持续进入，油相从顶部持续排出，水相从底部持续排出，进而实现了连续化生产；而后续的水洗步骤在水洗塔中进行，不在油水分离器中进行；
(D)将步骤C所得到的第一下层水相即含有少量杂质的副产物盐酸一部分回流至水解循环泵继续参与水解反应，其余外排至收集池进行二次除油，除油后转至盐酸储罐储存；而设备开车时所产生的为稀盐酸，全部回流至水解循环泵重新参与水解反应，设备运行平稳后，盐酸浓度达标，才开始排放浓盐酸至收集池中；步骤C所得到的第一上层油相通过一次输油管进入一级水洗泵，并在一次输油管中与洗水混合形成三次混合物，三次混合物经一级水洗泵泵入一级水洗塔中上部；此处一级水洗塔中所用的洗水来自二级水洗塔的下层水相；收集池中的浓盐酸经三级隔油池进行除油，三级隔油池为三个依次于底部连通的隔油池，因重力作用，在静置的作用下液体中残留的油逐渐浮于表面，而下层的盐酸经池底的管路或通道进入下一级隔油池；经三级隔油池除油后的盐酸即可直接转至盐酸储罐储存外销；采用此种除油方法不同于物理吸附除油，不会产生含油固体废弃物，保护了环境，不断积累的表层油相亦可定期收集回收，回流至一级水洗塔，从而提高产率，降低成本；
(E)步骤D所得到的三次混合物在一级水洗塔中分层，形成第二上层油相和第二下层水相，第二下层水相回流至水解循环泵，作为步骤A中水解反应的原料，第二上层油相在管路中与清水混合，成为四次混合物；此处补充的清水为去离子水或蒸馏水，以保证产品的纯度，避免引入新的杂质；
(F)步骤E所得到的四次混合物经二级水洗泵泵入二级水洗塔，并在水洗塔中分层，形成第三上层油相和第三下层水相，第三下层水相回流至一次输油管，作为步骤D中所述的洗水，第三上层油相为制得的产物，进入成品中间罐。
水解循环泵的入口分别与换热器、油水分离器和水洗塔相连，出口分别与水力喷射器和油水分离器相连。
本套生产方法每小时约消耗反应原料三甲基一氯硅烷1吨，水1.2吨，得到的产品六甲基二硅氧烷纯度能达到98.5％以上，产率达到97％以上。两次水洗后pH即达标，经检测为中性，无需另外使用中和剂。整个生产过程没有三废产生。
本方法中的水实现了重复利用，二级水洗塔中、即最后一次水洗时采用的为不断加入的清水，以保证成品纯度，而二级水洗塔中分层后下层水相，即洗涤过一次的洗水回流至一级水洗塔，以对产品进行初步水洗，而一级水洗塔所得的水相回流至水解循环泵，进而进入水力喷射器，参与水解反应。对水的循环利用不仅显著减少了用水量，而且提高了反应产率，实现了零污染排放。
本发明实现了连续化生产；水力喷射器的使用使原料三甲基一氯硅烷和水混合更均匀，水解反应更充分，并且缩短了反应时间，使水解反应在水力喷射器和换热器中进行，无需设置反应釜和搅拌器；水解循环泵使一部分反应后的混合物重新参与水解反应，提高了原料的转化率；油水分离器中将副产物盐酸稳定排放外销，减少了中和步骤，并且盐酸浓度可稳定在固定区段内，保证副产品质量；洗水分级重复利用，显著减少了用水量，降低了生产成本，并且实现了零排放，改善了生产环境，也有利于对环境的保护，此外在无需蒸馏提纯步骤的情况下产物纯度即可达到98.5％以上，简化了工艺步骤，减少初期设备投入，也节约了大量能源。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.六甲基二硅氧烷生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将原料三甲基一氯硅烷经水力喷射器与由水解循环泵泵入的水充分混合形成混合物，并开始水解反应；
(B)使步骤A所得到的混合物流经换热器，换热器为块孔石墨换热器，控制冷却液温度及流速使混合物流出换热器时温度不超过40℃，生成六甲基二硅氧烷和副产物氯化氢溶液的二次混合物；
(C)将步骤B所得到的二次混合物一部分经水解循环泵泵回水力喷射器继续参加反应，其余泵入油水分离器中；油水分离器中的二次混合物分层，形成第一上层油相和第一下层水相；
(D)将步骤C所得到的第一下层水相一部分回流至水解循环泵继续参与水解反应，其余外排至收集池进行二次除油，除油后转至盐酸储罐储存；步骤C所得到的第一上层油相通过一次输油管进入一级水洗泵，并在一次输油管中与洗水混合形成三次混合物，三次混合物经一级水洗泵泵入一级水洗塔中上部；
(E)步骤D所得到的三次混合物在一级水洗塔中分层，形成第二上层油相和第二下层水相，第二下层水相回流至水解循环泵，第二上层油相在管路中与清水混合，成为四次混合物；
(F)步骤E所得到的四次混合物经二级水洗泵泵入二级水洗塔，并在二级水洗塔中分层，形成第三上层油相和第三下层水相，第三下层水相回流至一次输油管，作为步骤D中所述的洗水，第三上层油相为制得的产物，进入成品中间罐。
2.如权利要求1所述的六甲基二硅氧烷生产方法，其特征在于：步骤D中所述的二次除油在底部依次连通的三级隔油池中进行。
3.如权利要求1所述的六甲基二硅氧烷生产方法，其特征在于：步骤E中所述的清水为去离子水或蒸馏水。
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Denomination of invention: Production method of hexamethyldisiloxane Effective date of registration: 20231009 Granted publication date: 20200925 Pledgee: Hubei Jintai Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: YICHANG XINGYUE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980060303 |