CN216106707U - 一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其水解系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及有机硅制备领域，尤其是一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其水解系统，水解塔的上部通过管道连接氯化氢冷却器，氯化氢冷却器通过管道分别连接酸分离器和氯化氢冷凝器，氯化氢冷凝器通过管道分别连接酸分离器和氯化氢缓冲罐，氯化氢缓冲罐的下部通过管道连接酸分离器，氯化氢缓冲罐的上部通过管道连接降膜吸收塔。本实用新型的优点是水解塔中反应生成的氯化氢气体通过氯化氢冷却器、氯化氢冷凝器和氯化氢缓冲罐进行回收，重新参与反应，提高原料的转化率。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机硅制备领域，尤其是一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其水解系统。
背景技术
六甲基二硅氧烷（MM）是一种重要的有机硅初级原料，常作为封端剂用于有机硅硅油生产，聚醚改性有机硅油的生产，有机硅离型剂的生产，或者用于硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂及医疗电子元件等的清洗剂。六甲基二硅氧烷分子链结构中的Si-O-Si键具有较高的化学键能(460.5kJ/mol)，由其作为封头剂制得的聚硅氧烷有着较好的热稳定性及化学稳定性。
工业上一般采用以下方法进行制备：将三甲基氯硅烷在30～40℃水解，反应式如下：
2(CH3)3-Si-Cl+H2O→(CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3+HCl，再经过多次水洗、中和、静置分层等步骤即得到六甲基二硅氧烷。
现有的六甲基二硅氧烷制备方法，例如中国发明专利（公开号：CN108484658B，公开日：20200925）公开了一种六甲基二硅氧烷生产方法，其采用水力喷射器将原料与水混合，并在块孔石墨换热器中继续进行水解反应，反应后所得混合物油相与水相分离后水相除油作为副产物浓盐酸外销，油相依次经过一级、二级水洗罐进行水洗后得到产物六甲基二硅氧烷，其中水解反应用水来自一级水洗罐，一级水洗罐洗涤用水来自二级水洗罐，二级水洗罐洗涤用水为持续补充的清水。洗水分级回流再利用的方式，显著减少了用水量，并且实现了零污染排放，改善了生产环境；副产物盐酸二次脱油后外销，不仅节省了以往用于中和的碱或碱性盐的成本，而且提高了经济效益。
但上述制备方法存在以下问题，对反应产生的气体无法进行回收利用，降低了原料的转化率。
实用新型内容
为解决上述问题，本实用新型的目的是提供一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其水解系统，将水解反应产生的氯化氢气体进行回收利用，重新参与水解反应，提高原料的转化率。
为本实用新型的目的，采用以下技术方案予以实施：
一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，包括水解循环泵、水解加热器、水解塔、预分离器、氯化氢冷却器、酸分离器、盐酸接收槽、盐酸收集泵、盐酸罐、酸油接收槽、水洗酸油输送泵、一级水洗釜、氯化氢冷凝器、氯化氢缓冲罐、降膜吸收塔和管道；
原料水通过管道连接水解循环泵，水解循环泵通过管道与水解加热器连接，原料三甲基一氯硅烷通过管道连通至水解循环泵与水解加热器之间的管道内；水解加热器通过管道连接水解塔，水解塔的下部通过管道连接预分离器，预分离器的下部通过管道连接水解循环泵，预分离器的上部通过管道连接酸分离器；
酸分离器的下部通过管道连接盐酸接收槽，盐酸接收槽通过管道连接盐酸收集泵，盐酸收集泵通过管道连接盐酸罐；
酸分离器的上部通过管道连接酸油接收槽，酸油接收槽通过管道连接水洗酸油输送泵，水洗酸油输送泵通过管道连接一级水洗釜；
水解塔的上部通过管道连接氯化氢冷却器，氯化氢冷却器通过管道分别连接酸分离器和氯化氢冷凝器，氯化氢冷凝器通过管道分别连接酸分离器和氯化氢缓冲罐，氯化氢缓冲罐的下部通过管道连接酸分离器，氯化氢缓冲罐的上部通过管道连接降膜吸收塔。
作为优选，水解加热器上设置有蒸汽管道，蒸汽管道内通入压力为0.5MPa的蒸汽。
作为优选，一级水洗釜产生的水洗水通过管道连接一级水洗水补充泵，一级水洗水补充泵通过管道连接水解循环泵。
作为优选，该系统还包括氮气密封管道，水解塔、预分离器、氯化氢冷却器、酸分离器、盐酸接收槽、酸油接收槽、氯化氢冷凝器和氯化氢缓冲罐连通氮气密封管道将含酸尾气通入降膜吸收塔内。
作为优选，预分离器的下部通过管道连接盐酸收集泵。
作为优选，盐酸罐上通过管道连接有盐酸输送泵，盐酸输送泵通过管道连接预分离器。
作为优选，降膜吸收塔吸收后形成的油相通过管道连接回收酸油泵，回收酸油泵通过管道连接预分离器。
一种制备六甲基二硅氧烷的系统，该系统采用上述的水解系统。
综上所述，本实用新型的优点是实现了连续生产，水解循环泵将一部分反应后的混合物当作原料，重新参与水解反应，提高原料的转化率。水解加热器控制原料的温度，促进反应的进行。水解加热器内通入蒸汽，使原料混合更均匀，进一步促进反应进行。水解塔中反应生成的氯化氢气体通过氯化氢冷却器、氯化氢冷凝器和氯化氢缓冲罐进行回收，重新参与反应，提高原料的转化率。一级水洗釜产生的水洗水重新进入水解反应，有利于降低水的用量。产生的盐酸重新参与水解反应，补充反应所需要的水。
附图说明
图1为水解过程的框图。
图2为水解系统的结构示意图。
具体实施方式
如图1和图2所示，一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，包括水解循环泵1、水解加热器2、水解塔3、预分离器4、氯化氢冷却器5、酸分离器6、盐酸接收槽7、盐酸收集泵8、盐酸罐9、酸油接收槽10、水洗酸油输送泵11、一级水洗釜12、氯化氢冷凝器13、氯化氢缓冲罐14、降膜吸收塔15和管道。
原料水通过管道连接水解循环泵1，水解循环泵1通过管道与水解加热器2连接，原料三甲基一氯硅烷通过管道连通至水解循环泵1与水解加热器2之间的管道内。原料水和三甲基一氯硅烷在水解加热器2内初步混合，水解加热器2控制这两者的反应温度，有利于促进反应的进行。水解加热器2上设置有蒸汽管道，蒸汽管道内通入压力为0.5MPa的蒸汽17，蒸汽17使原料混合更加均匀，且能带走氯化氢气体，促进反应的进行。
水解加热器2通过管道连接水解塔3，三甲基一氯硅烷在水解塔3内发生水解反应，生成六甲基二硅氧烷和氯化氢。水解塔3的下部通过管道连接预分离器4，六甲基二硅氧烷和氯化氢进入预分离器4内，静置一段时间后，形成下层水相层和上层油相层，预分离器4的下部通过管道连接水解循环泵1，预分离器4的上部通过管道连接酸分离器6，使得下层水相回到水解加热器2内，与后续的原料进行混合；上层油相层溢流进酸分离器6中。
预分离器4的下部通过管道连接盐酸收集泵8，通过盐酸收集泵8将预分离器4中产生的一部分盐酸输送到盐酸罐9中。
在酸分离器6中，下层为盐酸，上层为六甲基二硅氧烷。酸分离器6的下部通过管道连接盐酸接收槽7，盐酸接收槽7通过管道连接盐酸收集泵8，盐酸收集泵8通过管道连接盐酸罐9，使得盐酸进入盐酸罐9中进行储存，便于后续的使用。盐酸罐9上通过管道连接有盐酸输送泵91，盐酸输送泵91通过管道连接预分离器4，将盐酸输送到预分离器4中，使得盐酸循环使用。
酸分离器6的上部通过管道连接酸油接收槽10，酸油接收槽10通过管道连接水洗酸油输送泵11，水洗酸油输送泵11通过管道连接一级水洗釜12，对六甲基二硅氧烷进行水洗、中和、脱低、精馏操作后，得到高纯度的六甲基二硅氧烷产品。其中，一级水洗釜12产生的水洗水通过管道连接一级水洗水补充泵121，一级水洗水补充泵121通过管道连接水解循环泵1。将一级水洗产生的水送回到水解循环泵1，作为水解的原料，有利于节约资源。
水解塔3的上部通过管道连接氯化氢冷却器5，氯化氢冷却器5通过管道分别连接酸分离器6和氯化氢冷凝器13，氯化氢冷凝器13通过管道分别连接酸分离器6和氯化氢缓冲罐14，氯化氢缓冲罐14的下部通过管道连接酸分离器6，氯化氢缓冲罐14的上部通过管道连接降膜吸收塔15。上述结构将气体中的氯化氢重新收集并冷却后形成液态的盐酸，便于后续使用。
该系统还包括氮气密封管道16，水解塔3、预分离器4、氯化氢冷却器5、酸分离器6、盐酸接收槽7、酸油接收槽10、氯化氢冷凝器13和氯化氢缓冲罐14连通氮气密封管道16将含酸尾气通入降膜吸收塔15内。降膜吸收塔15吸收后形成的油相通过管道连接回收酸油泵151，回收酸油泵151通过管道连接预分离器4，从而将降膜吸收塔15中吸收的一部分氯化氢输送回预分离器4中。
一种制备六甲基二硅氧烷的系统，该系统采用上述的水解系统。
本实用新型的优点是实现了连续生产，水解循环泵1将一部分反应后的混合物当作原料，重新参与水解反应，提高原料的转化率。水解加热器2控制原料的温度，促进反应的进行。水解加热器2内通入蒸汽，使原料混合更均匀，进一步促进反应进行。水解塔3中反应生成的氯化氢气体通过氯化氢冷却器5、氯化氢冷凝器13和氯化氢缓冲罐14进行回收，重新参与反应，提高原料的转化率。一级水洗釜12产生的水洗水重新进入水解反应，有利于降低水的用量。产生的盐酸重新参与水解反应，补充反应所需要的水。
Claims (8)
1.一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，包括水解循环泵（1）、水解加热器（2）、水解塔（3）、预分离器（4）、氯化氢冷却器（5）、酸分离器（6）、盐酸接收槽（7）、盐酸收集泵（8）、盐酸罐（9）、酸油接收槽（10）、水洗酸油输送泵（11）、一级水洗釜（12）、氯化氢冷凝器（13）、氯化氢缓冲罐（14）、降膜吸收塔（15）和管道；
原料水通过管道连接水解循环泵（1），水解循环泵（1）通过管道与水解加热器（2）连接，原料三甲基一氯硅烷通过管道连通至水解循环泵（1）与水解加热器（2）之间的管道内；水解加热器（2）通过管道连接水解塔（3），水解塔（3）的下部通过管道连接预分离器（4），预分离器（4）的下部通过管道连接水解循环泵（1），预分离器（4）的上部通过管道连接酸分离器（6）；
酸分离器（6）的下部通过管道连接盐酸接收槽（7），盐酸接收槽（7）通过管道连接盐酸收集泵（8），盐酸收集泵（8）通过管道连接盐酸罐（9）；
酸分离器（6）的上部通过管道连接酸油接收槽（10），酸油接收槽（10）通过管道连接水洗酸油输送泵（11），水洗酸油输送泵（11）通过管道连接一级水洗釜（12）；
水解塔（3）的上部通过管道连接氯化氢冷却器（5），氯化氢冷却器（5）通过管道分别连接酸分离器（6）和氯化氢冷凝器（13），氯化氢冷凝器（13）通过管道分别连接酸分离器（6）和氯化氢缓冲罐（14），氯化氢缓冲罐（14）的下部通过管道连接酸分离器（6），氯化氢缓冲罐（14）的上部通过管道连接降膜吸收塔（15）。
2.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，水解加热器（2）上设置有蒸汽管道，蒸汽管道内通入压力为0.5MPa的蒸汽（17）。
3.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，一级水洗釜（12）产生的水洗水通过管道连接一级水洗水补充泵（121），一级水洗水补充泵（121）通过管道连接水解循环泵（1）。
4.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，该系统还包括氮气密封管道（16），水解塔（3）、预分离器（4）、氯化氢冷却器（5）、酸分离器（6）、盐酸接收槽（7）、酸油接收槽（10）、氯化氢冷凝器（13）和氯化氢缓冲罐（14）连通氮气密封管道（16）将含酸尾气通入降膜吸收塔（15）内。
5.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，预分离器（4）的下部通过管道连接盐酸收集泵（8）。
6.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，盐酸罐（9）上通过管道连接有盐酸输送泵（91），盐酸输送泵（91）通过管道连接预分离器（4）。
7.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅氧烷的水解系统，其特征在于，降膜吸收塔（15）吸收后形成的油相通过管道连接回收酸油泵（151），回收酸油泵（151）通过管道连接预分离器（4）。
8.一种制备六甲基二硅氧烷的系统，其特征在于，该系统采用权利要求1~7任意一项所述的水解系统。
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