CN202643318U - 一种制备氟化氢的装置 - Google Patents

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何润林
刘刚
石寅
袁佳程
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Abstract

本实用新型公开了一种制备氟化氢的装置，装置由反应器、列管加热器和解析器以及连接各设备的管道组成，反应器中安装有带电动机的搅拌器，顶部有氟化铵溶液进口、硫酸进口和粗氟化氢气体出口，底部有反应液出口，通过管道连接解析器的循环液管；解析器安装与在列管加热器之上方，解析器顶部有解析的氟化氢气体出口，器身有循环液出口与循环液管一端连接，底部与列管加热器的顶相通；列管加热器的侧面有加热蒸汽进口和废蒸汽与冷凝液出口，底部与循环液管的另一端连接。用本实用新型可生产纯度99.7％以上的无水氢氟酸产品，工艺简单，能耗低，操作安全可靠，易于实现连续生产。适用于大型磷肥企业氟资源的综合利用。

Description

一种制备氟化氢的装置
技术领域
本实用新型涉及含氟化合物，具体而言涉及氟化氢，特别涉及制备氟化氢的装置。 
背景技术
众所周知，在磷化工行业生产加工过程中会产生大量的含氟气体，如不加以回收利用，会导致严重的环境污染，而且造成氟资源的浪费。目前以磷矿石为原料生产湿法磷酸磷肥时产生的含氟气体，大部分经水吸收处理后得到氟硅酸。回收利用这部分氟硅酸，不仅有利于治理氟污染，而且有利于萤石资源的保护，更有利于氟资源的有效利用。 
近年来，以磷肥副产氟硅酸为原料生产无水氟化氢技术受到了国内外学者的普遍关注，中国专利中已有一些技术方案，例如2006100511784号《一种氟化铵盐的液相酸解方法》和200810068661.2号《从无机氟化物与硫酸的酸性混合物制备氟化氢的方法》 。但是上述方案中，由氟化铵盐和硫酸酸解反应制取氟化氢的方法只进行了实验室的工艺研究，未说明实现这一过程的工业化途径；（2）由于采用了液相酸解的方法，反应挥发的大量氟化氢其他溶解在液相中，致使氟化氢气体纯度不高，含水量大，为后续的精馏分离造成了很大的困难，气体经精馏分离只能得到浓度为40％的氢氟酸；（3）在酸解反应过程中，氟化氢会大量溶解在液相，造成了氟挥发率的降低，从而降低了整个流程的氟化氢产率。目前尚无氟化氢生产设备的专利申请件。 
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种制备氟化氢的装置，以克服现有技术存在的缺点，实现氟化氢产品的连续生产。 
设计人提供的制备氟化氢的装置由反应器、列管加热器和解析器以及连接各设备的管道组成，反应器中安装有带电动机的搅拌器，顶部有氟化铵溶液进口、硫酸进口和粗氟化氢气体出口，底部有反应液出口，通过管道连接解析器的循环液管；解析器安装在列管加热器之上方，解析器顶部有解析的氟化氢气体出口，器身有循环液出口与循环液管一端连接，底部与列管加热器的顶相通；列管加热器的侧面有加热蒸汽进口和废蒸汽与冷凝液出口，底部与循环液管的另一端连接。 
上述反应器的氟化氢气体出口与解析器的氟化氢气体出口连接同一管道，将氟化氢气体送去精制。 
上述循环液管的底部安装有残液排放管，用以排放管内残液。 
上述解析器的器身安装有一副线管道，上端接入解析器，下端接入残液排放管，用以排放器内残液。 
上述列管加热器的侧面，加热蒸汽进口安装在上方，废蒸汽与冷凝液出口安装在下方，蒸气与循环液逆流进行热交换。 
制备氟化氢的装置的使用流程是：将氟化铵与硫酸送入反应器中在搅拌下进行反应，反应液从反应器底部流入解析器的循环液管，反应液经过列管加热器内蒸汽间接加热，溶解在反应液中的氟化氢解析出来，从解析器顶部的氟化氢气体出口排出，与反应器排出的粗氟化氢气体一同送去精制，通过常规净化、冷凝、精馏工艺即可制得纯度99.7％以上的无水氢氟酸；解析后的液体为NH4HSO4溶液，浓缩结晶生产NH4HSO4产品，以实现资源的充分利用；少量氟化氢铵残液从循环液管底部的残液排放管放出。 
用本实用新型可以生产纯度99.7％以上的无水氢氟酸产品，工艺简单，能耗低，操作安全可靠，易于实现连续生产。适用于大型磷肥企业氟资源的综合利用。 
附图说明
图1为本实用新型的结构图。图中：1为反应器，2为解析器，3为列管加热器，4为循环液管，5为蒸汽进口，6为废蒸汽与冷凝液出口。 
具体实施方式
实施例
某公司采用本实用新型的装置生产氟化氢。装置结构如图1，由反应器1、列管加热器3和解析器2以及连接各设备的管道组成，反应器1中安装有带电动机的搅拌器，顶部有氟化铵溶液进口、硫酸进口和粗氟化氢气体出口，底部有反应液出口，通过管道连接解析器2的循环液管4；解析器2安装在列管加热器3之上方，解析器2顶部有解析的氟化氢气体出口，器身有循环液出口与循环液管4一端连接，底部与列管加热器的顶相通；列管加热器3的侧面有加热蒸汽进口5和废蒸汽与冷凝液出口6，底部与循环液管4的另一端连接。反应器1的氟化氢气体出口与解析器2的氟化氢气体出口连接同一管道。循环液管4的底部安装有残液排放管。解析器2安装有一副线管道，其上端接入解析器2的器身，下端接入残液排放管。列管加热器3侧面的加热蒸汽进口5安装在上方，废蒸汽与冷凝液出口6安装在下方。 

Claims (5)

1.一种制备氟化氢的装置，其特征在于装置由反应器(1)、列管加热器(3)和解析器(2)以及连接各设备的管道组成，反应器(1)中安装有带电动机的搅拌器，顶部有氟化铵溶液进口、硫酸进口和粗氟化氢气体出口，底部有反应液出口，通过管道连接解析器(2)的循环液管(4)；解析器(2)安装在列管加热器(3)之上方，解析器(2)顶部有解析的氟化氢气体出口，器身有循环液出口与循环液管(4)一端连接，底部与列管加热器(3)的顶相通；列管加热器(3)的侧面有加热蒸汽进口和废蒸汽与冷凝液出口，底部与循环液管(4)的另一端连接。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述反应器(1)的氟化氢气体出口与解析器(2)的氟化氢气体出口连接同一管道。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述循环液管(4)的底部安装有残液排放管。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述解析器(2)安装有一副线管道，其上端接入解析器(2)的器身、下端接入残液排放管。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述列管加热器(3)侧面，加热蒸汽进口(5)安装在上方，废蒸汽与冷凝液出口(6)安装在下方。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103920405A (zh) * 2014-04-28 2014-07-16 德清县立荣金属粉末有限公司 一种酸溶槽
CN108910827A (zh) * 2018-10-17 2018-11-30 杨松 一种制备氟化氢工艺装置
CN110711537A (zh) * 2019-09-26 2020-01-21 保定加合精细化工有限公司 一种连续化生产环硫乙烷的方法

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