CN113479845A - 一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置 - Google Patents

一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置，该工艺包括以下步骤：①将浓缩后得到的浓氟硅酸、氟化钙粉末与浓硫酸共同作用，氟硅酸分解成四氟化硅和氟化氢，同时获得稀硫酸；氟化钙与稀硫酸反应获得氟化氢和硫酸钙；过滤硫酸钙；②将含有氟化氢的混酸反应液进蒸馏系统蒸馏得到粗氟化氢气体；该工艺和装置资源综合利用程度高，三废排放量少，除少量废气、过滤废水排放外，其余排放物都得到合理利用，符合国家节能减排的产业政策，属于环保建设项目；所需装置设备较少，框架设备布置紧凑，充分利用空间，占地面积小；工艺技术操作压力低，有效防止运行中出现有害气体的泄漏扩散。

Description

一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置
技术领域
本发明涉及化工领域，具体为一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置。
背景技术
氟化氢是现代氟化工的基础，无水氟化氢是电解制造元素氟的原料；在化学工业中，广泛应用于氟置换卤代烃中氯制取氯氟烃，如二氟二氯甲烷(F12)和二氟一氯甲烷(F22)等；在石化工业中，作为芳烃、脂肪族化合物烷基化制高辛烷值汽油的液态催化剂。在电子工业中，无水氟化氢用于电解合成三氟化氮的原料，半导体制造工艺中的刻蚀剂等。另外，氟化氢用于工业生产氢氟酸，生产无机氟化物、铀加工、金属加工以及玻璃工业中刻蚀剂等。在国民经济中占有十分重要的地位。随着无水氟化氢的应用范围从国防军工不断扩大到制冷空调、航空航天、汽车、纺织、化工、医药等行业，使得各行各业对无水氟化氢的需求量不断增加，具有非常大的市场前景。
现有的制备氟化氢的方法主要有硫酸法、氟硅酸氨法、石灰法、布什法、火焰水解法等，现有的制备方法均存在反应过程不均匀，反应效率不稳定，生成物难处理，易对环境造成污染，设备复杂，成本高等问题。
发明内容
本发明提供一种回收法制备无水氟化氢工艺及装置，该工艺和装置资源综合利用程度高，三废排放量少，除少量废气、过滤废水排放外，其余排放物都得到合理利用，符合国家节能减排的产业政策，属于环保建设项目；所需装置设备较少，框架设备布置紧凑，充分利用空间，占地面积小；工艺技术操作压力低，有效防止运行中出现有害气体的泄漏扩散。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种回收法制备无水氟化氢工艺，包括以下步骤：
①将浓缩后得到的浓氟硅酸、氟化钙粉末与浓硫酸共同作用，氟硅酸分解成四氟化硅和氟化氢，同时获得稀硫酸；氟化钙与稀硫酸反应获得氟化氢和硫酸钙；过滤硫酸钙；
②将含有氟化氢的混酸反应液进蒸馏系统蒸馏得到粗氟化氢气体；
③蒸馏的粗氟化氢气体在预净化塔降温并除去大部分高沸点杂质，液体杂质返回蒸馏系统，粗氟化氢经冷凝后泵送到加压精馏系统，轻组分杂质二氧化硫和四氟化硅从塔顶脱除，并送到吸收系统；塔底出料为无水氟化氢产品；
④蒸馏硫酸含有少量氟化氢通过汽提塔脱出重新进入步骤③的预净化塔；塔底得到的稀硫酸添加三氧化硫或通过去水工艺后转化为浓硫酸重新进入步骤①使用。
其中，制备无水氟化氢装置在的步骤①中使用，包括两并排抵靠的环形反应流道；两环形反应流道的接触部位相互连通；环形反应流道沿切线方向分别设置可开闭的进液口和出液口。
其中，环形反应流道沿切线方向分别设置可开闭的出渣口。
其中，两环形反应流道的进液口、出液口以及出渣口分别相互对称设置，两环形反应流道内的流体流动方向分别为顺时针与逆时针。
其中，两环形反应流道内的流体的流速相同。
其中，环形反应流道由铝或铁制备，利用涡流效应和热传递加热环形反应流道内的流体。
其中，环形反应流道由聚四氟乙烯制备，利用微波加热环形反应流道内的流体。
制备无水氟化氢装置的制备方法为：
①将部分氟化钙粉末与浓氟硅酸混合后加压通入其中一个环形反应流道；将其他氟化钙粉末与浓硫酸混合后加压通入其中一个环形反应流道；
②两种流体分别沿环形反应流道高速转动，并在接触部位发生接触；同时通入氟化钙粉末以及浓硫酸的环形反应流道开启加热，加热流道内流体温度至足够氟化钙粉末与浓硫酸发生反应生成氟化氢和硫酸钙；
③实时或间隔时间检测浓硫酸浓度，定时或根据检测结果打开出液口，导出环形反应流道中的流体至外部补充氟硅酸和/或氟化钙粉末和/或浓硫酸，和/或重新提升氟硅酸和浓硫酸的浓度；然后再次加压由进液口通入环形反应流道。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明结构科学合理，使用安全方便：
1、本发明资源综合利用程度高，三废排放量少，除少量废气、过滤废水排放外，其余排放物都得到合理利用，符合国家节能减排的产业政策，属于环保建设项目；所需装置设备较少，框架设备布置紧凑，充分利用空间，占地面积小；工艺技术操作压力低，有效防止运行中出现有害气体的泄漏扩散。
2、本发明同时利用氟硅酸和氟化钙与浓硫酸进行反应，专门创新性的设计了双环形反应流道配合该工艺，两者起到了相互促成促进的作用，一方面氟硅酸与氟化钙粉末可一同与浓硫酸发生反应，并利用氟化钙与浓硫酸反应生成硫酸钙沉淀推动反应向生成氟化氢的一侧进行，提高反应速度，再加上同时引入了两种反应，会使两种反应自然产生动态平衡，从而促进整体反应效率的稳定；再结合双环形反应流道使流体整体的移动和补充，在动态反应中实现反应物质浓度的稳定，相比常规配比添加的静态反应，能够实现循环和对生成物质的实时处理以及对反应物质的补充和浓度稳定，从而能够在整个过程中一直保持反应的高效率。
3、本发明的环形反应流道结构简单，成本低，仅通过出液口、进液口、接触部位以及加热装置的设置即可同时实现，对反应液的浓度控制、反应液的移动速度控制、反应液的压力控制、稳定反应速度的控制等，利用了简单结构巧妙实现了多参数稳定精确的控制。
4、本发明利用环形反应流道的环形结构，不仅大大减小的反应装置的体积，而且利用了这一过程产生的离心力，由于两环形反应流道内均有流体以及作为粉末固体的氟化钙粉末，氟化钙粉末在离心力的作用下在环形反应流道的较大圆周内壁上富集，因此在接触部位处发生碰撞、反弹，一方面对两环形反应流道内的两种流体相互窜入对方反应流道内起到了一定的阻挡作用；另一方面又保障了两种流体以及氟化钙的相互接触反应；再一方面又能在接触部位处通过碰撞反弹作用减少氟化钙的堆砌，增加与流体的接触面积，提高反应效率；而氟化钙与浓硫酸反应生成的硫酸钙由于显著具有更大的分子量，因此更容易在环形反应流道的较大圆周内壁上富集，从而更容易从出渣口排出，因此能够在动态过程中促进反应向生成氟化氢的一侧进行，进一步提高反应效率。
5、本发明克服现有的静态配比反应的反应速度不均匀，不可控，反应效率持续降低的缺陷，提出了动态反应概念和装置，在动态中同时解决如何维持反应物浓度的问题，如何处理反应生成物的问题，如何简便快速可控的调节反应各项参数的问题，如何实现从反应物投放到反应过程再到生成物后续处理的连续性问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明制备无水氟化氢装置的结构示意图。
图中标号：
1、环形反应流道；11、进液口；12、出液口；13、出渣口；14、接触部位。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种回收法制备无水氟化氢工艺，包括以下步骤：
①将浓缩后得到的浓氟硅酸、氟化钙粉末与浓硫酸共同作用，氟硅酸分解成四氟化硅和氟化氢，同时获得稀硫酸；氟化钙与稀硫酸反应获得氟化氢和硫酸钙；过滤硫酸钙；
②将含有氟化氢的混酸反应液进蒸馏系统蒸馏得到粗氟化氢气体；
③蒸馏的粗氟化氢气体在预净化塔降温并除去大部分高沸点杂质，液体杂质返回蒸馏系统，粗氟化氢经冷凝后泵送到加压精馏系统，轻组分杂质二氧化硫和四氟化硅从塔顶脱除，并送到吸收系统；塔底出料为无水氟化氢产品；
④蒸馏硫酸含有少量氟化氢通过汽提塔脱出重新进入步骤③的预净化塔；塔底得到的稀硫酸添加三氧化硫或通过去水工艺后转化为浓硫酸重新进入步骤①使用。
进一步的，参见图1，所述制备无水氟化氢装置在所述的步骤①中使用，包括两并排抵靠的环形反应流道1；两环形反应流道1的接触部位14相互连通；所述环形反应流道1沿切线方向分别设置可开闭的进液口11和出液口12。
进一步的，所述环形反应流道1沿切线方向分别设置可开闭的出渣口13。
进一步的，两环形反应流道1的进液口11、出液口12以及出渣口13分别相互对称设置，两环形反应流道1内的流体流动方向分别为顺时针与逆时针。
进一步的，两环形反应流道1内的流体的流速相同。
进一步的，所述环形反应流道1由铝或铁制备，利用涡流效应和热传递加热环形反应流道1内的流体。
进一步的，所述环形反应流道1由聚四氟乙烯制备，利用微波加热环形反应流道1内的流体。
所述制备无水氟化氢装置的制备方法为：
①将部分氟化钙粉末与浓氟硅酸混合后加压通入进一步的一个环形反应流道1；将其他氟化钙粉末与浓硫酸混合后加压通入进一步的一个环形反应流道1；
②两种流体分别沿环形反应流道1高速转动，并在接触部位14发生接触；同时通入氟化钙粉末以及浓硫酸的环形反应流道1开启加热，加热流道内流体温度至足够氟化钙粉末与浓硫酸发生反应生成氟化氢和硫酸钙；
③实时或间隔时间检测浓硫酸浓度，定时或根据检测结果打开出液口12，导出环形反应流道1中的流体至外部补充氟硅酸和/或氟化钙粉末和/或浓硫酸，和/或重新提升氟硅酸和浓硫酸的浓度；然后再次加压由进液口11通入环形反应流道1。
利用环形反应流道1的环形结构，不仅大大减小的反应装置的体积，而且利用了这一过程产生的离心力，由于两环形反应流道内均有流体以及作为粉末固体的氟化钙粉末，氟化钙粉末在离心力的作用下在环形反应流道的较大圆周内壁上富集，因此在接触部位14处发生碰撞、反弹，一方面对两环形反应流道内的两种流体相互窜入对方反应流道内起到了一定的阻挡作用；另一方面又保障了两种流体以及氟化钙的相互接触反应；再一方面又能在接触部位14处通过碰撞反弹作用减少氟化钙的堆砌，增加与流体的接触面积，提高反应效率；而氟化钙与浓硫酸反应生成的硫酸钙由于显著具有更大的分子量，因此更容易在环形反应流道的较大圆周内壁上富集，从而更容易从出渣口13排出，因此能够在动态过程中促进反应向生成氟化氢的一侧进行，进一步提高反应效率。
环形反应流道1结构简单，成本低，仅通过出液口12、进液口11、接触部位14以及加热装置的设置即可同时实现，对反应液的浓度控制、反应液的移动速度控制、反应液的压力控制、稳定反应速度的控制等，利用了简单结构巧妙实现了多参数稳定精确的控制。
同时利用氟硅酸和氟化钙与浓硫酸进行反应，专门创新性的设计了双环形反应流道1配合该工艺，两者起到了相互促成促进的作用，一方面氟硅酸与氟化钙粉末可一同与浓硫酸发生反应，并利用氟化钙与浓硫酸反应生成硫酸钙沉淀推动反应向生成氟化氢的一侧进行，提高反应速度，再加上同时引入了两种反应，会使两种反应自然产生动态平衡，从而促进整体反应效率的稳定；再结合双环形反应流道1使流体整体的移动和补充，在动态反应中实现反应物质浓度的稳定，相比常规配比添加的静态反应，能够实现循环和对生成物质的实时处理以及对反应物质的补充和浓度稳定，从而能够在整个过程中一直保持反应的高效率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种回收法制备无水氟化氢工艺，其特征在于：包括以下步骤：
①将浓缩后得到的浓氟硅酸、氟化钙粉末与浓硫酸共同作用，氟硅酸分解成四氟化硅和氟化氢，同时获得稀硫酸；氟化钙与稀硫酸反应获得氟化氢和硫酸钙；过滤硫酸钙；
②将含有氟化氢的混酸反应液进蒸馏系统蒸馏得到粗氟化氢气体；
③蒸馏的粗氟化氢气体在预净化塔降温并除去大部分高沸点杂质，液体杂质返回蒸馏系统，粗氟化氢经冷凝后泵送到加压精馏系统，轻组分杂质二氧化硫和四氟化硅从塔顶脱除，并送到吸收系统；塔底出料为无水氟化氢产品；
④蒸馏硫酸含有少量氟化氢通过汽提塔脱出重新进入步骤③的预净化塔；塔底得到的稀硫酸添加三氧化硫或通过去水工艺后转化为浓硫酸重新进入步骤①使用。
2.一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述制备无水氟化氢装置在如权利要求1所述的步骤①中使用，包括两并排抵靠的环形反应流道(1)；两环形反应流道(1)的接触部位(14)相互连通；所述环形反应流道(1)沿切线方向分别设置可开闭的进液口(11)和出液口(12)。
3.如权利要求2所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述环形反应流道(1)沿切线方向分别设置可开闭的出渣口(13)。
4.如权利要求3所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：两环形反应流道(1)的进液口(11)、出液口(12)以及出渣口(13)分别相互对称设置，两环形反应流道(1)内的流体流动方向分别为顺时针与逆时针。
5.如权利要求4所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：两环形反应流道(1)内的流体的流速相同。
6.如权利要求5所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述环形反应流道(1)由铝或铁制备，利用涡流效应和热传递加热环形反应流道(1)内的流体。
7.如权利要求5所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述环形反应流道(1)由聚四氟乙烯制备，利用微波加热环形反应流道(1)内的流体。
8.如权利要求6或7所述的一种回收法制备无水氟化氢装置，其特征在于：所述制备无水氟化氢装置的制备方法为：
①将部分氟化钙粉末与浓氟硅酸混合后加压通入其中一个环形反应流道(1)；将其他氟化钙粉末与浓硫酸混合后加压通入其中一个环形反应流道(1)；
②两种流体分别沿环形反应流道(1)高速转动，并在接触部位(14)发生接触；同时通入氟化钙粉末以及浓硫酸的环形反应流道(1)开启加热，加热流道内流体温度至足够氟化钙粉末与浓硫酸发生反应生成氟化氢和硫酸钙；
③实时或间隔时间检测浓硫酸浓度，定时或根据检测结果打开出液口(12)，导出环形反应流道(1)中的流体至外部补充氟硅酸和/或氟化钙粉末和/或浓硫酸，和/或重新提升氟硅酸和浓硫酸的浓度；然后再次加压由进液口(11)通入环形反应流道(1)。
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