CN109678159A - 一种氟硅酸清洁浓缩方法 - Google Patents
一种氟硅酸清洁浓缩方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109678159A CN109678159A CN201910063266.3A CN201910063266A CN109678159A CN 109678159 A CN109678159 A CN 109678159A CN 201910063266 A CN201910063266 A CN 201910063266A CN 109678159 A CN109678159 A CN 109678159A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluosilicic acid
- concentration
- pump
- concentration systems
- systems
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/10—Compounds containing silicon, fluorine, and other elements
- C01B33/103—Fluosilicic acid; Salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氟硅酸清洁浓缩方法,该方法用流量泵向预热器内打入质量浓度为10%‑15%的稀氟硅酸,将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃‑70℃;氟硅酸的进料量控制在3m³/h‑4m³/h;开启浓缩系统的真空泵,保证真空度为‑0.08MPa到‑0.09MPa;将预热后的氟硅酸输送至浓缩系统,调整浓缩系统的回流比为2:1到3:1;温度控制在50℃到70℃之间;浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间;浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。本发明的方法能耗低、效率高,可用于工业化连续生产,且浓缩过程中氟硅酸不分解。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体来说涉及一种氟硅酸清洁浓缩方法。
背景技术
近年来,全球氟化工产业稳步发展,氟化工产品以其耐高低温、耐老化、低摩擦、高绝缘等优异性能,广泛应用于军工、化工、机械等领域,已成为化工行业中发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。 自然界中氟的来源主要为萤石和磷矿石。萤石中氟约占全球总氟资源的10%,磷矿石中氟约占全球总氟资源的90%,随着萤石开采量的增大,萤石资源的短缺问题日益突出,并逐步成为氟化工发展的瓶颈,威胁着氟化工产业的可持续发展。
氟资源的另一种存在方式是伴生在海相沉积磷矿石中,全球90%氟资源储藏于磷矿资源中。磷矿石的主要成分是氟磷灰石,在生产湿法磷酸和普钙过程中,氟以气体(SiF4和HF)形式逸出,用水吸收后,就能得到氟硅酸。但磷酸生产过程中副产的氟硅酸的质量浓度都在10%-15%之间,很难达到18%以上。氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟化钠、氟化铝、氟化氢铵、冰晶石等产品的原料。随着氟硅酸生产氟化工源头原料—无水氟化氢的技术的日益成熟,以及氟硅酸下游产品生产效率的需要及降低运输成本的考虑,浓缩低浓度的氟硅酸生产高浓度的氟硅酸,成为氟化工行业亟待解决的问题。
氟硅酸随浓度和温度升高而分解,当浓度达到60.92%,温度达到108.5oC时,氟硅酸将完全分解。氟硅酸的浓缩的研究主要有磷酸浓缩法、硫酸浓缩法、高分子胺法、膜蒸馏法等。这些方法在氟硅酸浓缩过程中,存在着能耗较高,浓缩效率低,无法大规模生产,同时伴随着氟硅酸大量分解,分解出的硅胶堵塞设备,释放出的含氟气体污染环境等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述氟硅酸浓缩的缺点,提供一种能耗低、效率高,可用于工业化连续生产,浓缩过程中氟硅酸不分解的清洁浓缩方法。
本发明提供一种氟硅酸清洁浓缩方法,该方法包括以下步骤:
(1)将质量分数为10%-15%的氟硅酸溶液经泵输送至预热器,将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃-70℃;氟硅酸的进料量控制在3m³/h-4m³/h;
(2)开启浓缩系统的真空泵,保证浓缩系统的真空度为-0.08MPa到-0.09MPa之间;
(3)将预热后的氟硅酸输送至浓缩系统,调整浓缩系统的回流比为2:1到3:1;
(4)浓缩系统的温度控制在50℃到70℃之间;浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间;
(5)浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统将高浓度的氟硅酸与蒸发产生的水蒸气分离;
(6)降膜蒸发产生的水蒸气与凉水塔冷却水直接接触冷却,冷却水经凉水塔降温后一部分循环用于蒸汽冷却,一部分用于无水氟化氢装置过滤机洗水;
(7)浓缩后的氟硅酸经泵打入浓氟硅酸储罐,作为无水氟化氢的生产原料。
本发明在浓缩过程中,系统的温度控制和最终产品浓度的控制,有效的避免了氟硅酸的分解和硅胶的析出对设备的及管道的堵塞,保证了浓缩系统的连续运行。同时在浓缩过程后,引入绝热闭式冷却系统,有效的分离了氟硅酸与蒸汽,避免了氟硅酸进入凉水塔,确保了浓缩回水的高效利用。基于以上两点,本发明与现有氟硅酸浓缩技术对比,具有明显的清洁生产效益。
具体实施方式
实施例1
用流量泵向预热器内打入质量浓度为10%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至70℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.08MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为70℃,同时调整浓缩系统的回流比为2:1;在以上条件下,得到质量浓度为23.05%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。
实施例2
用流量泵向预热器内打入质量浓度为12%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3.3m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至65℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.085MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为60℃,同时调整浓缩系统的回流比为2.4:1;在以上条件下,得到质量浓度为24.85%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。
实施例3
用流量泵向预热器内打入质量浓度为15%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为4m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至50℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.09MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为50℃,同时调整浓缩系统的回流比为3:1;在以上条件下,得到质量浓度为25.89%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。
实施例4
用流量泵向预热器内打入质量浓度为13.5%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3.8m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至66℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.088MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为58℃,同时调整浓缩系统的回流比为2.7:1;在以上条件下,得到质量浓度为24.53%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。
实施例5
用流量泵向预热器内打入质量浓度为14.3%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3.5m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至67℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.086MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为55℃,同时调整浓缩系统的回流比为2.8:1;在以上条件下,得到质量浓度为25.42%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。
Claims (1)
1.一种氟硅酸清洁浓缩方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将质量分数为10%-15%的氟硅酸溶液经泵输送至预热器,将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃-70℃;氟硅酸的进料量控制在3m³/h-4m³/h;
(2)开启浓缩系统的真空泵,保证浓缩系统的真空度为-0.08MPa到-0.09MPa之间;
(3)将预热后的氟硅酸输送至浓缩系统,调整浓缩系统的回流比为2:1到3:1;
(4)浓缩系统的温度控制在50℃到70℃之间;浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间;
(5)浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统将高浓度的氟硅酸与蒸发产生的水蒸气分离;
(6)降膜蒸发产生的水蒸气与凉水塔冷却水直接接触冷却,冷却水经凉水塔降温后一部分循环用于蒸汽冷却,一部分用于无水氟化氢装置过滤机洗水;
(7)浓缩后的氟硅酸经泵打入浓氟硅酸储罐,作为无水氟化氢的生产原料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910063266.3A CN109678159A (zh) | 2019-01-23 | 2019-01-23 | 一种氟硅酸清洁浓缩方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910063266.3A CN109678159A (zh) | 2019-01-23 | 2019-01-23 | 一种氟硅酸清洁浓缩方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109678159A true CN109678159A (zh) | 2019-04-26 |
Family
ID=66194303
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910063266.3A Pending CN109678159A (zh) | 2019-01-23 | 2019-01-23 | 一种氟硅酸清洁浓缩方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109678159A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110240164A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-17 | 威海恒邦化工有限公司 | 氟硅酸浓缩的方法及装置 |
CN116462200A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-21 | 中国五环工程有限公司 | 基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1095859A (en) * | 1959-08-10 | 1967-12-20 | Chemie Linz Ag | Purification and/or concentration of fluosilicic acid |
DE1567638A1 (de) * | 1965-06-23 | 1970-10-01 | Lentia Gmbh Chem Und Pharm Erz | Verfahren zur Gewinnung von reiner,konzentrierter Kieselfluorwasserstoffsaeureloesung |
US3645680A (en) * | 1970-03-09 | 1972-02-29 | Wellman Lord Inc | Concentrating fluosilicic acid |
CN102631800A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-15 | 中昊晨光化工研究院 | 一种净化聚四氟乙烯分散液的母液蒸汽的系统和方法 |
CN103848426A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-11 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法 |
CN104624586A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 | 一种氟硅酸浓缩系统尾气管在线清洗方法 |
CN205066503U (zh) * | 2015-10-15 | 2016-03-02 | 酷仑冷却技术(上海)有限公司 | 闭式绝热蒸发冷却器 |
CN205730415U (zh) * | 2016-05-17 | 2016-11-30 | 常州泰特环境设备工程有限公司 | 一种光电材料酸洗废液的回收处理装置 |
CN107774002A (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-09 | 南通德诺尔石墨设备有限公司 | 一种废酸浓缩处理工艺 |
CN207751361U (zh) * | 2018-01-17 | 2018-08-21 | 酷仑冷却技术(上海)有限公司 | 一种用于焊接管生产线乳化液冷却的绝热闭式冷却系统 |
-
2019
- 2019-01-23 CN CN201910063266.3A patent/CN109678159A/zh active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1095859A (en) * | 1959-08-10 | 1967-12-20 | Chemie Linz Ag | Purification and/or concentration of fluosilicic acid |
DE1567638A1 (de) * | 1965-06-23 | 1970-10-01 | Lentia Gmbh Chem Und Pharm Erz | Verfahren zur Gewinnung von reiner,konzentrierter Kieselfluorwasserstoffsaeureloesung |
US3645680A (en) * | 1970-03-09 | 1972-02-29 | Wellman Lord Inc | Concentrating fluosilicic acid |
CN102631800A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-15 | 中昊晨光化工研究院 | 一种净化聚四氟乙烯分散液的母液蒸汽的系统和方法 |
CN103848426A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-11 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法 |
CN104624586A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 | 一种氟硅酸浓缩系统尾气管在线清洗方法 |
CN205066503U (zh) * | 2015-10-15 | 2016-03-02 | 酷仑冷却技术(上海)有限公司 | 闭式绝热蒸发冷却器 |
CN205730415U (zh) * | 2016-05-17 | 2016-11-30 | 常州泰特环境设备工程有限公司 | 一种光电材料酸洗废液的回收处理装置 |
CN107774002A (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-09 | 南通德诺尔石墨设备有限公司 | 一种废酸浓缩处理工艺 |
CN207751361U (zh) * | 2018-01-17 | 2018-08-21 | 酷仑冷却技术(上海)有限公司 | 一种用于焊接管生产线乳化液冷却的绝热闭式冷却系统 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
党建章等: "《发酵工艺教程 第2版》", 31 July 2016, 中国轻工业出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110240164A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-17 | 威海恒邦化工有限公司 | 氟硅酸浓缩的方法及装置 |
CN116462200A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-21 | 中国五环工程有限公司 | 基于真空膜蒸馏法的氟硅酸浓缩方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102079512B (zh) | 从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺 | |
CN103848426B (zh) | 利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法 | |
CN204588905U (zh) | 氨法烟气脱硫废水蒸发结晶装置 | |
CN102259838B (zh) | 一种用回转反应炉连续制备氟化氢的方法 | |
CN107161965A (zh) | 一种湿法磷酸浓缩废气回收装置及其工艺 | |
CN109678159A (zh) | 一种氟硅酸清洁浓缩方法 | |
CN110467167B (zh) | 沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法 | |
CN109678160A (zh) | 一种氟硅酸节能浓缩方法 | |
CN101531354A (zh) | 用磷酸酐浓缩稀磷酸生产聚磷酸的方法 | |
CN107055477A (zh) | 由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置 | |
CN104709954B (zh) | 焦炉烟道气余热蒸氨脱硫一体化系统 | |
CN104031692A (zh) | 一种焦化荒煤气高温直接急冷制取工艺热媒水的装置及方法 | |
CN107188143A (zh) | 一种湿法磷酸浓缩装置及其工艺 | |
CN217350772U (zh) | 一种湿法磷酸制备脱氟净化磷酸系统 | |
CN104176719A (zh) | 塔式空气气提磷酸脱氟方法 | |
CN109052354A (zh) | 湿法浓缩磷酸脱氟生产工艺 | |
CN103553256A (zh) | 一种盐酸酸洗废液资源化处理工艺 | |
CN205115086U (zh) | 一种处理脱硫废水的装置 | |
CN101774558B (zh) | 提高浓缩磷酸产量的方法 | |
CN102020257B (zh) | 二效强制循环浓缩法应用于磷铵生产的新工艺 | |
CN112537814B (zh) | 含氟硝酸废液的处理系统 | |
CN111017931A (zh) | 一种高温稀硫酸浓缩氟硅酸的方法 | |
CN214327178U (zh) | 一种含氟硝酸废液的处理系统 | |
CN113233422B (zh) | 一种SiF4与HF混合气体的分离方法及系统 | |
CN104829032A (zh) | 一种氨氮废水处理系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190426 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |