CN106349204A - 麦芽酚生产中的氯化水解中和方法 - Google Patents

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王从春
孟令东
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    • C07D309/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
    • C07D309/34Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D309/36Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明涉及一种麦芽酚生产中的氯化水解中和方法,包括以下步骤:a、当水解釜温在85~88℃时,用浓度32%的浓氨水与水解釜内盐酸进行中和反应,水解釜内PH值在2.5~3.0时停止滴加浓氨水;b、静置使水解釜内物料分层,其中上层母液主要成分是水、氯化铵盐、以及溶解在水中少量的乙基麦芽酚,放入冷冻釜内冷冻结晶,结晶液离心出麦芽酚粗品;c、离心母液送入树脂脱色装置脱色后进行浓缩,析出氯化铵后污水送入污水站处理。本发明优点:利用氨水进行中和反应后,较之原工艺产生的氯化钠,因氯化铵溶解度随温度升高溶解度变大,更容易通过浓缩处理出盐份,便于污水站处理。且氯化铵有销售市场,可以额外增加经济效益。

Description

麦芽酚生产中的氯化水解中和方法
技术领域
本发明涉及一种麦芽酚的生产方法,特别涉及一种麦芽酚生产中的氯化水解中和方法。
背景技术
麦芽酚现有的生产工艺中,水解反应结束后往水解釜内滴加氢氧化钠溶液进行中和反应,中和反应后会产生大量的氯化钠盐溶解在母液中,造成污水中钠盐含量高,处理困难,对环境造成一定污染。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有的麦芽酚中和反应存在的污水含钠盐高、处理困难的缺陷,提供的一种麦芽酚生产中的氯化水解中和方法。
本发明采用的技术方案如下:
一种麦芽酚生产中的氯化水解中和方法,包括水解、中和及冷却结晶步骤,其特征在于:
a、中和步骤为,水解反应结束,当水解釜温在85~88℃时,用浓度32%的浓氨水往水解釜内滴加,与水解釜内盐酸进行中和反应,取样测试水解釜内PH值在2.5~3.0之间,停止滴加浓氨水;
b、静置使水解釜内物料分层,其中轻组份上层母液主要成分是水、氯化铵盐、以及溶解在水中少量的乙基麦芽酚,上层母液放入冷冻釜内冷冻结晶,冷冻温度在8~10℃时从冷冻釜底阀放入离心机内离心甩出结晶的麦芽酚粗品;
c、离心机甩出的母液收集后送入树脂脱色装置脱色后,再送入浓缩装置进行浓缩,析出氯化铵后污水送入污水站处理。
本发明技术方案中,利用浓氨水替代氢氧化钠溶液进行中和反应,生成氯化铵盐,氯化铵在水中溶解度随温度升高而升高,0℃时氯化铵溶解度是29.4g∕100g,100℃时溶解度是77.3g∕100g,含有氯化铵盐的污水经过脱色后再经过浓缩处理,易于析出氯化铵盐。即有利于去除污水中盐份,送至污水站后便于处理。
本发明优点:利用氨水进行中和反应后,较之原工艺产生的氯化钠,因氯化铵溶解度随温度升高溶解度变大,更容易通过浓缩处理出盐份,便于污水站处理。且氯化铵有销售市场,可以额外增加经济效益。而工业氯化钠无市场,处理更麻烦处理成本高。
具体实施方式:
一种麦芽酚生产中的氯化水解中和方法,包括水解、中和及冷却结晶步骤,其特征在于:
a.水解反应结束,大量的甲醇被蒸馏出后,釜内主要是乙基麦芽酚、少量的甲醇、盐酸、水等混合液,此时开循环水降釜温,当釜温在85~88℃时,用32%的浓氨水往水解釜内滴加,与釜内盐酸进行中和反应,取样测试釜内PH值,使釜内物料PH值在2.5~3.0之间,关闭氨水滴加阀门;
b.中和调好后,停搅拌静置,釜内物料分层。静置半小时后,釜内轻组份物料在上层,重组份在下层。其中上层母液主要成分是水、氯化铵盐、以及溶解在水中少量的乙基麦芽酚放入冷冻釜内冷冻结晶,冷冻温度在8~10℃时从冷冻釜底阀放入离心机内离心甩出结晶的麦芽酚粗品;
c.离心机甩出的母液收集后送入树脂脱色装置脱色后,再送入浓缩装置进行浓缩,析出氯化铵后污水最后送入污水站处理;
d.析出的氯化铵进行装袋对外出售。
现有工艺使用氢氧化钠中和产生的氯化钠盐,每方中和污水通过浓缩析出的氯化钠盐有60kg左右。
本发明改用32%的浓氨水后,每方中和污水通过浓缩析出的氯化铵盐有200kg左右。

Claims (1)

1.麦芽酚生产中的氯化水解中和方法,包括水解、中和及冷却结晶步骤,其特征在于:
a、中和步骤为,水解反应结束,当水釜温在85~88℃时,用浓度32%的浓氨水往水解釜内滴加,与水解釜内盐酸进行中和反应,取样测试水解釜内PH值在2.5~3.0之间,停止滴加浓氨水;
b、静置使水解釜内物料分层,其中轻组份上层母液主要成分是水、氯化铵盐、以及溶解在水中少量的乙基麦芽酚,上层母液放入冷冻釜内冷冻结晶,冷冻温度在8~10℃时从冷冻釜底阀放入离心机内离心甩出结晶的麦芽酚粗品;
c、离心机甩出的母液收集后送入树脂脱色装置脱色后,再送入浓缩装置进行浓缩,析出氯化铵后污水送入污水站处理。
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