CN102391229A - 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置，包括以下步骤：a、连续向氯化反应釜打入回收的甲醇溶液，将甲醇溶液温度降至-10℃以下时向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，并通入氯气进行反应，氯化反应釜内的液位升高至溢流口，自动溢流至水解反应釜；b、反应物进入水解釜后，引蒸汽开蒸，将氯化反应中的副产物氯甲烷和甲醇被蒸出，乙基麦芽酚粗品从水解釜底部放出；经过冷凝器冷凝后，氯甲烷气体回收成品氯甲烷；甲醇溶液至回收甲醇储罐，然后将甲醇溶液送入冷冻釜，经冷却后返回氯化釜循环使用。本发明优点在于：本发明的方法及装置可以连续生产，提高了单套装置产能。由于生产连续氯甲烷回收，清除了对环境的影响，并产生了附加值。

Description

乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置

技术领域：

本发明涉及一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置。

背景技术：

乙基麦芽酚氯化反应传统的操作方法是将一定量的甲醇溶液抽至氯化釜中，再将α－呋喃丙醇和氯气以2：1的比例通入氯化釜中进行反应，反应操作控制全部为手工操作，受人为因素的影响，转化率波动较大，工段转化率只有60%左右。且因间歇生产，反应副产的氯甲烷无法回收，放空排放，对环境造成一定污染。

发明内容：

本发明的目的就是要解决现有技术中存在的转化率波动较大、间歇生产存在反应副产的氯甲烷无法回收并造成污染的问题，提供的一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置。

本发明的技术方案如下：

一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法，其特征在于包括以下步骤：

a、连续向氯化反应釜打入水解回收的甲醇溶液，氯化反应釜开启外循环制冷，待甲醇溶液温度降至-10℃以下时向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，同时连续通入氯气，反应热由循环泵通过外冷换热器交换，随着反应的进行，氯化反应釜内的液位升高至自动溢流口，自动溢流至水解反应釜；

b、反应物进入水解釜后，引蒸汽开蒸（主要参数？），此时，氯化反应中的副产物氯甲烷和甲醇被蒸出，乙基麦芽酚粗品从水解釜底部放出；氯甲烷气体和甲醇经过冷凝器冷凝后，氯甲烷气体经现有的碱洗、酸洗、水洗工序后，压缩冷凝回收成品氯甲烷；被冷凝器冷凝的甲醇溶液至回收甲醇储罐，然后将甲醇溶液返回氯化釜循环使用。

本发明换提供了一种乙基麦芽酚氯化连续生产装置，其特征在于包括：

a、氯化反应釜，氯化反应釜上部设有溢流口，液氯缓冲罐通过管道与氯化反应釜底部相连，糠基醇高位槽通过管道通入氯化反应釜底部；

b、水解釜，水解釜进口通过管道与氯化反应釜上部的溢流口相连、出口通过管道与冷却器及缓冲罐相连；

c、甲醇储罐，甲醇储罐的进口通过管道与缓冲罐相连、出口通过管道与甲醇冷冻釜进口相连。

本发明优点在于：

1、由于本发明的方法及装置可以连续生产，提高了单套装置产能。

2、本发明的方法及装置可以采用DCS控制系统进行控制，减少了人工控制对生产带来的波动，通滴稳定，并将转化率提高了10%。

3、由于提高了转化率，减少副产物焦油的生成，减少了废渣处理时的劳动强度，同时改善了作业环境。

4、传统工艺中副产物氯甲烷无法回收，在水解初期蒸发时放空排入大气，造成环境污染。与传统工艺相比，由于生产连续氯甲烷回收，清除了对环境的影响，并产生了附加值。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

本发明提供的一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法，于包括以下步骤：

a、以100L/h的速度连续向氯化反应釜打入水解回收的甲醇溶液，氯化反应釜开启外循环制冷，待甲醇溶液温度降至-10℃以下时，以60L/h的速率向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，同时以30kg/h的速率连续通入氯气，反应热由循环泵通过外冷换热器交换，随着反应的进行，氯化反应釜内的液位升高至自动溢流口，自动溢流至水解反应釜；

b、反应物进入水解釜后，引蒸汽开蒸至90℃，此时，氯化反应中的副产物氯甲烷和甲醇被蒸出，乙基麦芽酚粗品约以20kg/h的速度从水解釜底部放出；经过冷凝器冷凝后，氯甲烷气体经碱洗、酸洗、水洗工序后，压缩冷凝回收成品氯甲烷，每班约产3.5T，无杂色，合格品；被冷凝器冷凝的甲醇溶液至回收甲醇储罐 ，每班约回收600L，甲醇含量为40%，然后将甲醇溶液送入冷冻釜，经冷却后返回氯化釜循环使用。

本发明换提供了一种乙基麦芽酚氯化连续生产装置，其特征在于包括：

a、氯化反应釜和甲醇冷冻釜，氯化反应釜上部设有溢流口，液氯缓冲罐通过管道与氯化反应釜底部相连，糠基醇高位槽通过管道通入氯化反应釜底部，甲醇冷冻釜通过管道与氯化反应釜相连；

b、水解釜，水解釜进口通过管道与氯化反应釜上部的溢流口相连、出口通过管道与冷却器及缓冲罐相连；

c、甲醇储罐，甲醇储罐的进口通过管道与缓冲罐相连、出口通过管道与甲醇冷冻釜进口相连。

Claims (2)

1.一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法，其特征在于包括以下步骤：

a、连续向氯化反应釜打入回收的甲醇溶液，氯化反应釜开启外循环制冷，待甲醇溶液温度降至-10℃以下时向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，同时连续通入氯气，反应热由循环泵通过外冷换热器交换，随着反应的进行，氯化反应釜内的液位升高至溢流口，自动溢流至水解反应釜；

b、反应物进入水解釜后，引蒸汽开蒸，此时，氯化反应中的副产物氯甲烷和甲醇被蒸出，乙基麦芽酚粗品从水解釜底部放出；氯甲烷气体和甲醇经过冷凝器冷凝后，氯甲烷气体经碱洗、酸洗、水洗工序后，压缩冷凝回收成品氯甲烷；被冷凝器冷凝的甲醇溶液至回收甲醇储罐，然后将甲醇溶液送入氯化反应釜循环使用。

2.一种乙基麦芽酚氯化连续生产装置，其特征在于包括：

a、氯化反应釜，氯化反应釜上部设有溢流口，液氯缓冲罐通过管道与氯化反应釜底部相连，糠基醇高位槽通过管道通入氯化反应釜底部；

b、水解釜，水解釜进口通过管道与氯化反应釜上部的溢流口相连、出口通过管道与冷却器及缓冲罐相连；

c、甲醇储罐，甲醇储罐的进口通过管道与缓冲罐相连、出口通过管道与甲醇冷冻釜进口相连。

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