CN106977361A - 一种未洗三混生产工业萘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种未洗三混生产工业萘的方法，包括原料准备、初馏塔处理、精馏塔处理和后处理的步骤，本发明通过改善工艺参数，有效实现了将未洗三混馏分直接进行工业萘生产，得到了完全符合要求的工业萘，从而大大降低了生产成本，减少了传统工艺生产过程中的洗涤、苛化、CO2分解工序；从根本上解决了传统工艺中苛化工序产生的石灰渣难处理、酚类后处理成本高，经济性差，粗酚投入市场难的问题。

Description

一种未洗三混生产工业萘的方法
技术领域
本发明属于工业萘生产技术领域，具体涉及一种未洗三混生产工业萘的方法。
背景技术
焦油生产过程中提取的三混馏分，由于三混中酚含量较高，直接由于生产工业萘时，工业萘纯度难到达要求，所有三混馏分需要进入洗涤工段，加入10%-13%的氢氧化钠水溶液进行脱酚，方可进入工业萘工段进行加工，生产工业萘、洗油和酚油。但是，在洗涤过程中，三混里面的酚进入酚钠盐内，必须通过CO2工段（或者硫酸分解法，我公司用的是CO2分解法）进行分解，提取酚产品，然而，在分解过程中要产生废汽及碳酸钠水溶液（含量10%左右），为降低生产成本和处理碳酸钠水溶液，碳酸钠水溶液又必须进入苛化工段，碳酸钠水溶液加入氧化钙（生石灰）苛化生成氢氧化钠水溶液和碳酸钙（下面称为石灰渣），氢氧化钠水溶液可回收利用，但是石灰渣目前没有很好的处理方法，让其回收利用，故变成了废弃物。
为解决以上难题，急需开发一种未洗三混生产工业萘的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种未洗三混生产工业萘的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为2～7.0m3/h ，原料入塔盘数为36，原料入塔温度150～230℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度259±7℃，塔顶温度185±10℃，回流量2～6m3/h，热油循环量为39~45t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底副槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为2～6.0 m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度260℃±10℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度269±20℃，塔顶温度217±8℃，回流量2～6m3/h，热油循环量为41~51 t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明通过改善工艺参数，实现了将未洗三混馏分直接进行工业萘生产，得到了完全符合要求的工业萘，从而大大降低了生产成本，减少了传统生产过程中的洗涤、苛化、CO2分解工序；从根本上解决了传统工艺中石灰渣难处理、酚类后处理成本高经济性差，粗酚投入市场难的问题。
2、本发明的生产方法，由于没有通过洗涤脱酚，酚类物质要求必须在初塔提走，因此，通过对各方面工艺参数的合理控制，同时对塔的浮阀进行修复，增高塔板挡液板，从而保证了酚从初塔提走；另外本发明的生产方法对塔及其附属设备均没有腐蚀、超温等影响。
3、本发明将焦油系统生产出的未洗三混馏分为原料直接生产工业萘成品，不再对其进行洗涤，不产生酚钠产品，不需要进行下游加工，不产生碳酸钠溶液，也就不需要在进行苛化。每吨工业萘产品可以节省片碱12.46Kg、石灰25.6 Kg、电60.32度、人员12人次；因此大大减少人工和设备成本，在焦油加工量10000吨/月的生产量下，生产工业萘在成本上节省102198.57元。同时本发明的生产方法，避免了石灰渣的产生，直接从根本上解决了石灰渣无法处理的难题。
附图说明
图1为本发明在3.5t/h处理量的运行工况下的初塔运行图1；
图2为本发明在3.5t/h处理量的运行工况下的初塔运行图2；
图3为本发明在3.5t/h处理量的运行工况下的精塔运行图1；
图4为本发明在3.5t/h处理量的运行工况下的精塔运行图2；
图5为本发明在4.5t/h处理量的运行工况下的初塔运行图1；
图6为本发明在4.5t/h处理量的运行工况下的初塔运行图2；
图7为本发明在4.5t/h处理量的运行工况下的精塔运行图1；
图8为本发明在4.5t/h处理量的运行工况下的精塔运行图2。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的未洗三混生产工业萘的方法，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为2～7.0m3/h ，原料入塔盘数为36，原料入塔温度150～230℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度259±7℃，塔顶温度185±10℃，回流量2～6m3/h，热油循环量为39~45t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入至酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底储槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为2～6.0 m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度260℃±10℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度269±20℃，塔顶温度217±8℃，回流量2～6m3/h，热油循环量为41~51 t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。
步骤（1）中所述的三混馏分为提取温度为200~300℃的三混馏分。
步骤（1）中所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及4~6%的酚。
步骤（1）中所述的未洗三混馏分原料温度为80~90℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%。
步骤（2）中所述的塔进料量为4~6.5m3/h。
步骤（2）中所述的塔底压力为32~44kPa，炉出口温度259±5℃，塔顶温度185±5℃。
步骤（3）中所述的塔底压力为50~70kPa，炉出口温度269±5℃，塔顶温度217±5℃。
步骤（3）中所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
步骤（3）中所述的转鼓结晶的速度为2~5m3/h。
步骤（3）中所述的固体工业萘产品为含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。
实施例1
采用焦油蒸馏系统生产的未洗三混馏分原料，由工业萘原料泵抽出，送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热后，再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，进入初馏塔初步分离。塔顶逸出酚油油汽，经酚油冷凝冷却器冷却，排出的酚油至回流槽，部分由回流泵送初馏塔的顶部打回流，部分从回流槽上部满流入酚油成品槽。其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底储槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部份打入初炉加热后送入初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离，精馏塔顶部逸出工业萘，经“原料换热器”与工业萘原料换热后，再进入工业萘汽化器（二级）冷却后以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品。高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分送精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入成品槽。
1、与已洗三混生产运行参数对比
（1）初塔 表1 未洗三混初塔生产运行参数
使用传统已洗三混工艺初塔酚油含萘1.3%左右，而通过本发明四批次生产数据对比分析可以看出，采用本发明未洗三混工艺直接进行初塔分离，酚油含萘上升了6%左右。
（2）精塔 表2 未洗三混精塔生产运行参数
使用传统已洗三混工艺精塔工业萘含萘95.16%左右，洗油含萘0.1%左右，通过四批次生产数据对比分析可以看出，工业萘产品质量均能合格（含萘≥95.13%），洗油含萘能控制在≤1.5%以内。
2、与已洗三混生产收率（对焦油）对比
表3 未洗三混与已洗三混产率对比
通过对比数据可以看出，使用未洗三混为原料生产工业萘，酚油产率、原料洗油产率对比原料焦油有所下降，工业萘产率基本上与原有已洗三混生产收率持平。因此本发明的生产工艺能够将未洗三混馏分直接进行工业萘生产。
3、产品质量情况
表4 本发明生产的工业萘成品
实施例2
分别在3.5t/h、4.5t/h处理量的两种运行工况下，初塔、精塔的运行情况如下：
3.5t/h处理量下初、精塔运行分析见图1~图4，
从图中可以看出，在3.5t/h的处理量下生产时，工业萘初塔、精塔的炉出口温度、塔底温度、塔顶温度、塔压基本能保持平稳运行。
4.5t/h处理量下初、精塔运行分析图5~图8，
从图中可以看出，在4.5t/h的处理量下生产时，工业萘初塔、精塔的炉出口温度、塔底温度、塔顶温度、塔压也能保持平稳运行。
根据两种处理量下，工业萘初塔、精塔的运行情况来看，在现有生产条件下，工业萘初塔、精塔在使用未洗三混的情况下，可以满足正常生产工业萘的要求。
实施例3
一种未洗三混生产工业萘的方法，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的提取温度为200~300℃的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及4%的酚；所述的未洗三混馏分原料温度为80℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为2m3/h，原料入塔盘数为36，原料入塔温度150℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度252℃，塔顶温度175℃，回流量2m3/h，热油循环量为39t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入至酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底储槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为2m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度250℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度249℃，塔顶温度209℃，回流量2m3/h，热油循环量为41 t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
本发明从根本上解决了传统工艺中苛化工序产生的石灰渣难处理、酚类后处理成本高，经济性差，粗酚投入市场难的问题。本实施例得到含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。
实施例4
一种未洗三混生产工业萘的方法，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的提取温度为200~300℃的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及6%的酚；所述的未洗三混馏分原料温度为90℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为7.0m3/h，原料入塔盘数为36，原料入塔温度230℃，塔底压力44kPa，出口温度266℃，塔顶温度195℃，回流量6m3/h，热油循环量为45t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入至酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底储槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为6.0 m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度270℃，塔底压力70kPa，炉出口温度289℃，塔顶温度225℃，回流量6m3/h，热油循环量为51 t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
本发明从根本上解决了传统工艺中苛化工序产生的石灰渣难处理、酚类后处理成本高，经济性差，粗酚投入市场难的问题。本实施例得到含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。
实施例5
一种未洗三混生产工业萘的方法，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的提取温度为200~300℃的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及5%的酚；所述的未洗三混馏分原料温度为85℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为4m3/h，原料入塔盘数为36，原料入塔温度200℃，塔底压力32kPa，出口温度259℃，塔顶温度185℃，回流量4m3/h，热油循环量为42t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入至酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底储槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为4m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度260℃，塔底压力60kPa，炉出口温度269℃，塔顶温度217℃，回流量4m3/h，热油循环量为46 t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
本发明从根本上解决了传统工艺中苛化工序产生的石灰渣难处理、酚类后处理成本高，经济性差，粗酚投入市场难的问题。本实施例得到含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。
实施例6
一种未洗三混生产工业萘的方法，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的提取温度为200~300℃的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及5%的酚；所述的未洗三混馏分原料温度为82℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为6.5m3/h，原料入塔盘数为36，原料入塔温度180℃，塔底压力40kPa，出口温度254℃，塔顶温度180℃，回流量4m3/h，热油循环量为40t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入至酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底储槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为5m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度255℃，塔底压力60kPa，炉出口温度264℃，塔顶温度212℃，回流量5m3/h，热油循环量为43t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
本发明从根本上解决了传统工艺中苛化工序产生的石灰渣难处理、酚类后处理成本高，经济性差，粗酚投入市场难的问题。本实施例得到含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。
实施例7
一种未洗三混生产工业萘的方法，包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的提取温度为200~300℃的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及5%的酚；所述的未洗三混馏分原料温度为88℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为5m3/h，原料入塔盘数为36，原料入塔温度220℃，塔底压力≤100kPa，出口温度264℃，塔顶温度190℃，回流量5m3/h，热油循环量为43t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入至酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底副槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为3 m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度260℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度274℃，塔顶温度222℃，回流量3m3/h，热油循环量为48t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
本发明从根本上解决了传统工艺中苛化工序产生的石灰渣难处理、酚类后处理成本高，经济性差，粗酚投入市场难的问题。本实施例得到含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。

Claims (10)

1.一种未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：
1）预处理：取焦油蒸馏系统生产过程中提取的三混馏分，先将其送入“洗油-三混换热器”与精塔底部侧线采出的洗油换热，然后再经“工业萘原料换热器”与从精馏塔顶部采出的萘蒸汽换热升温，得到未洗三混馏分预热原料；同时对初馏塔和精馏塔的浮阀进行修复，将塔板挡液板增高1.2cm；
2）初馏塔初步分离：将经过步骤1）处理的未洗三混馏分预热原料投入初馏塔中，将初馏塔点火，塔进料量为2～7.0m3/h ，原料入塔盘数为36，原料入塔温度150～230℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度259±7℃，塔顶温度185±10℃，回流量2～6m3/h，热油循环量为39~45t/h，进行初馏；塔顶逸出酚油油汽，经冷却后进入酚油回流槽，部分送初馏塔的顶部打回流，部分流入酚油成品槽；其它组分下流至初馏塔底部和循环热油一起流入初馏塔底副槽，经初馏塔热油循环泵抽出，一部分经初馏塔管式炉加热后送回初馏塔下部，供做初馏的热量，另一部分则送精馏塔中部，进行再次分离；
3）精馏塔再次分离：将精馏塔点火，将送入精馏塔中部的原料进行再次分离，塔进料量为2～6.0 m3/h，原料入塔盘数为38，原料入塔温度260℃±10℃，塔底压力≤100kPa，炉出口温度269±20℃，塔顶温度217±8℃，回流量2～6m3/h，热油循环量为41~51 t/h；精馏塔顶部逸出工业萘，经“工业萘原料换热器”与工业萘原料换热后，再进行冷却以液态进入工业萘回流槽，部分工业萘从回流槽底用工业萘回流泵抽出，一部分打入精馏塔的顶部打回流，其余工业萘进入工业萘高位槽，通过转豉结晶得到固体工业萘产品；高沸点的洗油下流至精馏塔底部，经精馏塔热油循环泵抽出，一部分经精馏塔管式炉加热后送回精馏塔，以提供精馏的热量，其余部分送洗油冷却器，冷却后进入洗油成品槽。
2.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（1）中所述的三混馏分为提取温度为200~300℃的三混馏分。
3.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（1）中所述的三混馏分的主要成分是酚油、工业萘、洗油及4~6%的酚。
4.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（1）中所述的未洗三混馏分原料温度为80~90℃，初馏点≥205℃，干点≤305℃，水分≤1.5%。
5.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（2）中所述的塔进料量为4~6.5m3/h。
6.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（2）中所述的塔底压力为32~44kPa，炉出口温度259±5℃，塔顶温度185±5℃。
7.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（3）中所述的塔底压力为50~70kPa，炉出口温度269±5℃，塔顶温度217±5℃。
8.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（3）中所述的洗油成品槽内的洗油含萘≤2.0％。
9.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（3）中所述的转鼓结晶的速度为2~5m3/h。
10.根据权利要求1所述的未洗三混生产工业萘的方法，其特征在于步骤（3）中所述的固体工业萘产品为含萘≥95.13%，结晶点77.5~78.0的工业萘。
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