CN101659594B - 工业萘的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，特别涉及工业萘的生产方法。本发明工业萘的生产方法，原料焦油三混馏分通过减压精馏步骤分别得到萘洗馏分和产品酚油，酚油冷却后其中的一部分返回减压精馏步骤参与回流，剩余酚油作为产品产出，萘洗馏分中的一部分返回减压精馏步骤作为热源，剩余萘洗馏分通过精馏步骤分别得到产品萘和洗油，洗油中的一部分返回精馏步骤作为热源，剩余洗油作为产品产出，所述萘、洗油分别与减压精馏步骤的原料焦油三混馏分换热降温后再出产品。本发明方法可以得到纯度达96％以上的工业萘，脱萘后洗油酚含量约为200mg/L，萘含量约为2500mg/L。而且运行费用低，投资小，降低了分离成本，产品收率高，质量好，有利于后续产品的进一步开发。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及工业萘的生产方法。
背景技术
目前工业萘的生产方法主要为双炉双塔工艺和单炉单塔工艺。双炉双塔工艺流程适用于大规模生产和原料含萘低的情况，是国内采用最多的一种流程，具体为：经静置脱水的含萘馏分，由原料泵送至工业萘换热器，温度由80～90℃升至200℃左右，进入初馏塔。初馏塔顶逸出的酚油蒸气经冷凝冷却和油水分离后进入回流槽，大部分作为初馏塔的回流，少部分采出。已脱除酚油的含萘塔底油用热油泵送往初馏塔管式炉加热后返回初馏塔底，供给初馏塔热量。同时在热油泵出口分出一部分含萘塔底油作为精馏塔进料打入精馏塔。精馏塔顶逸出的工业萘蒸气在热交换器中与原料换热后进入汽化冷凝冷却器，冷凝冷却后的液态工业萘流入回流槽，一部分作为精馏塔回流，另一部分进入工业萘贮槽后，再经转鼓结晶机冷却结晶成片状结晶，即工业萘产品。精馏塔底的残油(原料为萘洗二混油和三混时，塔底残油为洗油)用热油泵送至精馏塔管式炉加热后返回塔底，以供给精馏塔热量。同时在热油泵出口分出一部分残油经冷却后进入产品贮槽。这种方法需要两个管式炉供热，因此具有工艺能耗高、设备投资大等缺点。
单炉单塔工艺采用1台管式炉和1个精馏塔，从塔顶采出脱酚油，从侧线切取工业萘，从热油循环泵出口采出塔底油(原料不同，塔底产品也不同)。已洗含萘馏分于原料贮槽加热、静置脱水后，用原料泵送往管式炉对流段，然后进入工业萘精馏塔。由塔顶逸出的酚油蒸气，经冷凝冷却、油水分离后，流入回流槽。由此，一部分酚油送往塔顶回流，剩余部分作为产品采出。塔底油用热油循环泵送至管式加热炉辐射段加热后返回塔底，以此供给精馏塔热量。同时从热油泵出口分出一部分作为产品采出，经冷却后进入产品槽。工业萘由精馏段侧线采出，经汽化冷凝冷却器冷凝冷却后进入工业萘产品槽，然后转入转鼓结晶机结晶包装。该流程仅使用一台加热器和一个精馏塔，具有流程简单、操作简便、技术先进等优点，但单炉单塔流程要求原料含萘高，从侧线切取工业萘，需要理论塔板数多，分离效率低，得到的工业萘产量少，且含萘量相对低一些。
综上所述，目前工业萘的生产方法存在多种缺陷，因此急需开发一种新的成本低、收率高的工业萘的生产方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、收率高的工业萘的生产方法。
解决上述技术问题的技术方案为：工业萘的生产方法，原料焦油三混馏分通过减压精馏步骤分别得到萘洗馏分和产品酚油，酚油冷却后其中的一部分返回减压精馏步骤参与回流，剩余酚油作为产品产出，萘洗馏分中的一部分返回减压精馏步骤作为热源，剩余萘洗馏分通过精馏步骤分别得到产品萘和洗油，洗油中的一部分返回精馏步骤作为热源，剩余洗油作为产品产出，所述萘、洗油分别与减压精馏步骤的原料焦油三混馏分换热降温后再出产品。
其中，所述焦油三混馏分由焦油精制产生，含有萘、酚油和洗油三种成分。
焦油三混馏分换热至150～170℃进入减压精馏步骤。
进一步的，萘与焦油三混馏分换热前先与萘洗馏分中返回减压精馏步骤的部分换热，换热后的萘洗馏分返回减压精馏步骤作为热源。
由于萘与萘洗馏分换热后热量减少，因此焦油三混馏分进入减压精馏步骤前先与萘换热后再与洗油换热，有利于热量的有效利用。
洗油中的一部分加热后返回精馏步骤作为热源；优选的加热至290～310℃返回精馏步骤。
酚油冷凝冷却后储存，冷却后的酚油部分返回减压精馏步骤参与减压精馏过程，剩余的作为产品产出。凝冷冷却产生的不凝气通过真空冷却冷凝后送尾气处理装置。
本发明方法使用一台加热器加热洗油，即可提供整个工艺系统的热量供应，运行费用低，投资小，降低了分离成本。
通过本发明方法可以得到纯度达96％以上的工业萘，脱萘后洗油中酚含量约为200mg/L，萘含量约为2500mg/L，产品收率高，质量好，有利于后续产品的进一步开发。
附图说明
图1是工业萘的生产方法流程框图。
图2是工业萘的生产方法工艺流程图，1是工业萘高位槽，2是焦油三混馏分槽，3是焦油三混馏分槽，4是焦油三混馏分槽，5是酚油回流槽，6是洗油槽，7是开停工槽，8是真空泵，9是洗油冷却器，10是焦油三混馏分/洗油换热器，11是真空缓冲槽，12是精馏塔，13是精馏塔加热器，14是不凝气冷凝冷却器，15是酚油冷凝冷却器，16是初镏塔，17是初镏塔再沸器，18是工业萘/焦油三混馏分换热器，19是工业萘回流槽，20是送至精萘系统，21是焦油三混馏分，22是自流至酚油槽，23是软水上水，24是软水回水，25是送至尾气净化系统，26是洗油出口管，27是洗油放空管，28是洗油入口管，29是油库尾气风机，30是外来燃料油，31是外来蒸汽，32是接尾气净化系统，33是至洗油槽，34是至焦油三混馏分槽。
具体实施方式
本发明工业萘工艺方法使用焦油精制产生的焦油三混馏分采用热耦合技术，具体包括工业萘高位槽、焦油三混馏分槽、酚油回流槽、洗油槽、开停工槽、真空泵、洗油冷却器、焦油三混馏分/洗油换热器、真空缓冲槽、精馏塔、精馏塔加热器、不凝气冷凝冷却器、酚油冷凝冷却器、初镏塔、初镏塔再沸器、工业萘/焦油三混馏分换热器、工业萘回流槽。焦油三混馏分于初馏塔减压精馏得到萘洗馏分，萘洗馏分送入精馏塔精馏得到萘；焦油三混馏分依次与精馏塔塔顶的萘蒸汽、精馏塔底的洗油馏分换热，使焦油三混馏分温度为150～170℃，再进入初镏塔减压精馏。部分萘洗馏分送入初馏塔再沸器与精馏塔塔顶的萘蒸汽换热，再返回初馏塔底部作为初馏塔的热源；精馏塔底的洗油馏分，部分送入精馏塔加热器，加热至290～310℃返回精馏塔底部作为精馏塔热源。
工业萘初馏塔在压力15～35Kpa操作，工业萘精馏塔在100～115Kpa操作，利用工业萘精馏塔顶部的萘蒸汽潜热作为工业萘初馏塔的热源。本发明方法可以用于焦化厂焦油三混馏分的分离和工业萘的回收。
焦油三混馏分先通入焦油三混馏分槽，然后用泵依次送入焦油三混馏分/工业萘换热器、焦油三混馏分/洗油换热器换热，再进入初馏塔。初馏塔采用减压精馏，从塔顶采出酚油馏分经酚油冷凝冷却器冷却后进入酚油回流槽，初馏塔回流泵将部分酚油送回塔顶作为回流，其余的酚油满流到酚油产品槽。酚油冷凝冷却器通过气相管道与真空系统连接。来自酚油凝冷冷却器的不凝气通过真空冷却器冷凝后进入缓冲罐，然后再进入真空泵，真空泵乏气送尾气集中处理装置。初馏塔底部连续采出萘洗馏分，部分送入初馏塔再沸器与精馏塔塔顶来的萘蒸汽换热，再返回初馏塔底部作为初馏塔的热源，部分送入精馏塔继续精馏。
精馏塔塔顶的萘蒸气，经过初馏塔再沸器冷凝，焦油三混馏分/工业萘换热器冷却后，流至工业萘回流槽。精馏塔回流泵将部分工业萘送精馏塔顶作为回流，其余的工业萘作为产品满流至工业萘高位槽。精馏塔塔底连续采出的洗油馏分，部分送入精馏塔加热炉，加热至290～310℃返回精馏塔底部，作为精馏塔热源，部分经焦油三混馏分/洗油换热器、洗油冷却器冷却后送入洗油槽。
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
实施例1
含萘40～70％的焦油三混馏分先通入焦油三混馏分槽，然后用泵依次送入焦油三混馏分/工业萘换热器、焦油三混馏分/洗油换热器换热到150～170℃送入初馏塔。初馏塔采用减压精馏，塔顶温度150～155℃，压力15～35kPa，初馏塔顶采出的酚油经冷凝冷却，油水分离后，部分作为回流，其余作为产品采出；塔底采出萘洗馏分，部分萘洗馏分送入初馏塔再沸器与精馏塔塔顶来的萘蒸汽换热至190～195℃后返回初馏塔作为热源，部分萘洗馏分采出送入精馏塔继续常压精馏。精馏塔塔顶温度216～219℃，压力100～115kPa，采出萘蒸气，依次经过初馏塔再沸器冷凝、焦油三混馏分/工业萘换热器冷却至100℃左右后，流至工业萘回流槽。工业萘回流槽中部分工业萘送回精馏塔顶作为回流，其余的工业萘作为产品满流至工业萘高位槽。工业萘产品纯度为96％，结晶点78.0～78.3℃。精馏塔塔底连续采出的洗油馏分，部分洗油送入精馏塔加热器，加热至290～310℃返回精馏塔底部，作为精馏塔热源，其余洗油经焦油三混馏分/洗油换热器、洗油冷却器冷却后送入洗油槽。
Claims (1)
1.工业萘的生产方法，其特征在于：含萘40～70%的焦油三混馏分先通入焦油三混馏分槽，然后用泵依次送入焦油三混馏分/工业萘换热器、焦油三混馏分/洗油换热器换热到150～170℃送入初馏塔；初馏塔采用减压精馏，塔顶温度150～155℃，压力15～35kPa，初馏塔顶采出的酚油经冷凝冷却，油水分离后，部分作为回流，其余作为产品采出；塔底采出萘洗馏分，部分萘洗馏分送入初馏塔再沸器与精馏塔塔顶来的萘蒸汽换热至190～195℃后返回初馏塔作为热源，部分萘洗馏分采出送入精馏塔继续常压精馏；精馏塔塔顶温度216～219℃，压力100～115kPa，采出萘蒸气，依次经过初馏塔再沸器冷凝、焦油三混馏分/工业萘换热器冷却至100℃左右后，流至工业萘回流槽；工业萘回流槽中部分工业萘送回精馏塔顶作为回流，其余的工业萘作为产品满流至工业萘高位槽；工业萘产品纯度为96%，结晶点78.0～78.3℃；精馏塔塔底连续采出的洗油馏分，部分洗油送入精馏塔加热器，加热至290～310℃返回精馏塔底部，作为精馏塔热源，其余洗油经焦油三混馏分/洗油换热器、洗油冷却器冷却后送入洗油槽。
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