CN112194646A - 乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，包括如下步骤：1)氯化反应步骤：预先加入α－乙基呋喃甲醇、乙醇，搅拌并冷冻，得到α－乙基呋喃甲醇混合溶液；向反应釜内加入乙醇水溶液，搅拌并冷冻，通入氯气，同时滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，反应完成后得到氯化液；2)水解反应步骤：将氯化液转移至水解釜，回收乙醇后，得到含氯乙烷的尾气；3)碱洗和水洗步骤：尾气经碱洗塔碱洗和水洗后，得到水洗后的尾气；4)干燥步骤：开启压缩机，水洗后的尾气进行干燥后，冷凝回收氯乙烷。本发明属于资源循环利用技术领域，无需使用浓硫酸，回收得到的氯乙烷可作为原料直接回用于乙基麦芽酚的制备，降低了风险。

Description

乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法
技术领域
本发明属于资源循环利用技术领域，尤其涉及乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法。
背景技术
乙基麦芽酚作为一种香味改良剂、增香剂，被广泛应用于烟草、食品、饮料、果酒、化妆品等行业。工业上普遍使用糠醛法制备乙基麦芽酚，糠醛法的制备工艺主要包括如下步骤：(1)格氏反应：镁与氯乙烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂；(2)加成反应：格氏试剂与糠醛发生加成反应，再经水解得糠基醇中间体；(3)氯化水解反应：糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得乙基麦芽酚粗制品；(4)精制：粗制品经提纯，得成品。
CN101585822A、CN105906597A等相关现有技术报道了糠醛法制备乙基麦芽酚的工艺，在氯化水解反应工序均使用甲醇水溶液作为溶剂，产生含副产物氯甲烷的尾气。氯甲烷为无色易液化的气体，易燃烧、易爆炸、中度危害，且容易污染环境，因此需要对副产物氯甲烷进行回收，但无法作为原料回用于乙基麦芽酚的制备，需要向外转移或另作他用，增加了转移和存储的风险。
CN103044185A、CN102391229A等相关现有技术报道了对尾气中副产物氯甲烷的回收工艺，包括碱洗、水洗和酸洗的步骤，需要使用浓硫酸，存在操作风险较高、容易设备腐蚀和废酸处理等问题。
因此，现有技术存在氯化水解反应工序的副产物氯甲烷难以回用、回收操作风险较高的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人对乙基麦芽酚生产过程中的氯化水解反应工序进行深入分析，率先使用乙醇水溶液代替甲醇水溶液作为氯化水解反应工序的溶剂，生成的含副产物氯乙烷的尾气经碱洗塔、水洗塔和分子筛干燥系统联合净化处理，无需使用浓硫酸，减少了环境污染，回收得到的氯乙烷可作为原料直接回用于乙基麦芽酚的制备，作为格式反应工序的原料，避免了现有技术回收氯甲烷后需要向外转移或另作他用的问题，降低了风险。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步说明。
本发明提供一种乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，包括如下步骤：
1)氯化反应步骤：向搪玻璃反应釜的高位槽中预先加入质量比为(560～610):(220～320)的α－乙基呋喃甲醇、乙醇，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-23℃，得到α－乙基呋喃甲醇混合溶液，备用；向搪玻璃反应釜内加入乙醇水溶液，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-23℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加阀门滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通入氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为(1.8～2.3)L:1kg，反应温度控制在-8～-15℃，反应完成后，得到氯化液；通过控制通入氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为(1.8～2.3)L:1kg，可使α－乙基呋喃甲醇和氯气的摩尔数比保持在1:(1.5～2.5)的范围内，有利于充分反应；
2)水解反应步骤：将所述氯化液转移至水解釜中，搅拌，夹套通入蒸汽加热至25～45℃，蒸馏10～20min；然后，以0.3～0.5℃/min的速度升高釜温至60～78℃，开启冷凝液回流阀，根据接收乙醇浓度调节回流液:接收液的回流比为1:(0.5～3)，回收乙醇经钛列管冷凝器冷凝后自流至回收乙醇贮罐；当釜温升至85～95℃时，回流阀门全开，使冷凝的液体全部回流到水解釜中，开始高温水解，水解温度维持在90～105℃，水解时间为3～4.5h，水解过程蒸发气体经冷凝回收乙醇后，得到含氯乙烷的尾气；
3)碱洗和水洗步骤：所述尾气经碱洗塔系统碱洗后，进入贮气罐，经罗茨风机抽入喷淋水洗塔进行水洗后，进入浮罩湿式气柜，得到水洗后的尾气；所述罗茨风机的进气口压力保持在-0.5～0.2KPa，控制收集和碱洗系统末端压力保持轻微的负压；因前端带有压力，所以罗茨风机的进气口压力保持轻微的负压或比前端低的微正压，如果保持较大负压则会吸入系统外的空气，形成爆炸的隐患；
4)干燥步骤：开启压缩机，调整压缩机排气压力≤0.2Mpa，开启浮罩湿式气柜的出口阀门，所述水洗后的尾气进入分子筛干燥系统进行干燥除水后，开启一级列管冷凝器和二级列管冷凝器冷凝回收氯乙烷。
现有技术在氯化反应中使用甲醇水溶液，是因为甲醇在氯化反应过程可与中间体形成甲氧基，对糠基丙醇氯化反应有过渡作用。本申请率先使用乙醇水溶液代替甲醇水溶液作为氯化水解反应工序的溶剂，发现：虽然乙醇无法对糠基丙醇氯化反应发生过渡作用，反应时间略有延长，但反应物的转化效率和产物收率与使用乙醇水溶液时基本相当；使用乙醇水溶液作为溶剂的安全性更佳，且部分乙醇参与氯化反应生成氯乙烷，冷凝回收乙醇后的尾气含较多的氯乙烷、氯化氢等副产物以及残留的部分乙醇、氯和水，经碱洗塔、水洗塔和分子筛干燥系统联合净化处理回收得到的氯乙烷，无需使用浓硫酸，减少了环境污染，回收的氯乙烷可作为原料直接回用于乙基麦芽酚的制备，作为格式反应工序的原料，避免了现有技术回收氯甲烷后需要向外转移或另作他用的问题，降低了风险。
优选地，所述乙醇水溶液与α－乙基呋喃甲醇的质量比为(7～9):1；乙醇水溶液中，乙醇和水的重量比为(2.2～2.7):1。
优选地，所述回流比为1:(1.2～2)。
优选地，滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液期间，通入氯气的量为总通氯量的7/8，剩余的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在≤－8℃。
优选地，所述水解釜装有精馏塔。
优选地，所述碱洗塔系统由三个串联的波纹填料碱洗塔组成。
优选地，所述分子筛干燥系统包括两组分子筛干燥塔，以串联的2个分子筛干燥塔为一组。采用两组分子筛干燥塔轮流进行干燥，便于分子筛干燥塔的及时再生操作，保障产业化处理的持续性。
优选地，所述列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃；所述一级列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃；所述二级列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃。
优选地，波纹填料碱洗塔购自苏州贝利氟塑制品有限公司，型号：DN800*6000；喷淋水洗塔购自肇庆市凌峰环境治理工程有限公司，型号：DN800*6000；分子筛干燥塔购自肇庆市新大力设备制造安装有限公司，型号：DN1600*7800；钛列管冷凝器购自苏州海涛化工钛设备有限公司，规格为50平方米。
优选地，冷凝盐水由285kg无水氯化钙、1.6kg重铬酸钠、0.43kg氢氧化钠加水至1000升水得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明率先使用乙醇水溶液代替甲醇水溶液作为氯化水解反应工序的溶剂，反应物的转化效率和产物收率与使用乙醇水溶液时基本相当；使用乙醇水溶液作为溶剂的安全性更佳，生成的含副产物氯乙烷的尾气经碱洗塔、水洗塔和分子筛干燥系统联合净化处理，无需使用浓硫酸，减少了环境污染，回收得到的氯乙烷可作为原料直接回用于乙基麦芽酚的制备，作为格式反应工序的原料，实现了资源的快速循环利用，避免了现有技术回收氯甲烷后需要向外转移或另作他用的问题和风险。
附图说明
图1本发明方法的流程示意图；
附图标记：001搪玻璃反应釜，002水解釜，003精馏塔，004钛列管冷凝器，005回收乙醇贮罐，006波纹填料碱洗塔，007贮气罐，008罗茨风机，009喷淋水洗塔，010浮罩湿式气柜，011分子筛干燥塔，012缓冲罐，013压缩机，014一级列管冷凝器，015二级列管冷凝器，016氯乙烷储罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。本发明中，所涉及的设备和材料为市售产品或可通过本领域的常规技术手段获得。
实施例一乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法
参照图1，本发明提供一种乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，包括如下步骤：
1)氯化反应步骤：向搪玻璃反应釜001的高位槽中预先加入580kgα－乙基呋喃甲醇、280kg乙醇，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-20℃，得到α－乙基呋喃甲醇混合溶液，备用；向搪玻璃反应釜001内加入4400kg乙醇水溶液，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-20℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加阀门滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通入氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为2L:1kg，反应温度控制在-10℃，反应3.5h后，得到氯化液；滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液期间，通入氯气的量为总通氯量的7/8，剩余的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在－10℃；乙醇水溶液中，乙醇和水的重量比为2.4:1；
2)水解反应步骤：将所述氯化液转移至水解釜002中，水解釜002装有精馏塔003，搅拌，夹套通入蒸汽加热至35℃，蒸馏15min；然后，以0.4℃/min的速度升高釜温至65℃，开启冷凝液回流阀，根据接收乙醇浓度调节回流液:接收液的回流比为1:1.5，回收乙醇经钛列管冷凝器004冷凝后自流至回收乙醇贮罐005；当釜温升至91℃时，回流阀门全开，使冷凝的液体全部回流到水解釜002中，开始高温水解，水解温度维持在95℃，水解时间为4h，水解过程蒸发气体经冷凝回收乙醇后，得到含氯乙烷的尾气；
3)碱洗和水洗步骤：所述尾气经三个串联的波纹填料碱洗塔006碱洗后，进入贮气罐007，经罗茨风机008抽入喷淋水洗塔009进行水洗后，进入浮罩湿式气柜010，得到水洗后的尾气；所述罗茨风机008的进气口压力保持在-0.2KPa，控制收集和碱洗系统末端压力保持轻微的负压；
4)干燥步骤：开启压缩机013，调整压缩机013排气压力0.16Mpa，开启浮罩湿式气柜010的出口阀门，所述水洗后的尾气进入分子筛干燥塔011进行干燥除水后，开启一级列管冷凝器014和二级列管冷凝器015冷凝回收氯乙烷，回收的氯乙烷储存于氯乙烷储罐016或直接输送到合成车间用于格式反应工序。
实施例二乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法
本发明提供一种乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，包括如下步骤：
1)氯化反应步骤：向搪玻璃反应釜001的高位槽中预先加入600kgα－乙基呋喃甲醇、300kg乙醇，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18℃，得到α－乙基呋喃甲醇混合溶液，备用；向搪玻璃反应釜001内加入4600kg乙醇水溶液，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加阀门滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通入氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为2.2L:1kg，反应温度控制在-12℃，反应4h后，得到氯化液；滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液期间，通入氯气的量为总通氯量的7/8，剩余的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在－10℃；乙醇水溶液中，乙醇和水的重量比为2.4:1；
2)水解反应步骤：将所述氯化液转移至水解釜002中，水解釜002装有精馏塔003，搅拌，夹套通入蒸汽加热至38℃，蒸馏13min；然后，以0.4℃/min的速度升高釜温至68℃，开启冷凝液回流阀，根据接收乙醇浓度调节回流液:接收液的回流比为1:1.2，回收乙醇经钛列管冷凝器004冷凝后自流至回收乙醇贮罐005；当釜温升至95℃时，回流阀门全开，使冷凝的液体全部回流到水解釜002中，开始高温水解，水解温度维持在95℃，水解时间为3.5h，水解过程蒸发气体经冷凝回收乙醇后，得到含氯乙烷的尾气；
3)碱洗和水洗步骤：所述尾气经三个串联的波纹填料碱洗塔006碱洗后，进入贮气罐007，经罗茨风机008抽入喷淋水洗塔009进行水洗后，进入浮罩湿式气柜010，得到水洗后的尾气；所述罗茨风机008的进气口压力保持在-0.1KPa，控制收集和碱洗系统末端压力保持轻微的负压；
4)干燥步骤：开启压缩机013，调整压缩机013排气压力≤0.2Mpa，开启浮罩湿式气柜010的出口阀门，所述水洗后的尾气进入分子筛干燥塔011进行干燥除水后，开启一级列管冷凝器014和二级列管冷凝器015冷凝回收氯乙烷，回收的氯乙烷直接输送到合成车间用于格式反应工序。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)氯化反应步骤：向搪玻璃反应釜的高位槽中预先加入质量比为(560～610):(220～320)的α－乙基呋喃甲醇、乙醇，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-23℃，得到α－乙基呋喃甲醇混合溶液，备用；向搪玻璃反应釜内加入乙醇水溶液，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-23℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加阀门滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通入氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为(1.8～2.3)L:1kg，反应温度控制在-8～-15℃，反应完成后，得到氯化液；
2)水解反应步骤：将所述氯化液转移至水解釜中，搅拌，夹套通入蒸汽加热至25～45℃，蒸馏10～20min；然后，以0.3～0.5℃/min的速度升高釜温至60～78℃，开启冷凝液回流阀，根据接收乙醇浓度调节回流液:接收液的回流比为1:(0.5～3)，回收乙醇经钛列管冷凝器冷凝后自流至回收乙醇贮罐；当釜温升至85～95℃时，回流阀门全开，使冷凝的液体全部回流到水解釜中，开始高温水解，水解温度维持在90～105℃，水解时间为3～4.5h，水解过程蒸发气体经冷凝回收乙醇后，得到含氯乙烷的尾气；
3)碱洗和水洗步骤：所述尾气经碱洗塔系统碱洗后，进入贮气罐，经罗茨风机抽入喷淋水洗塔进行水洗后，进入浮罩湿式气柜，得到水洗后的尾气；所述罗茨风机的进气口压力保持在-0.5～0.2KPa；
4)干燥步骤：开启压缩机，调整压缩机排气压力≤0.2Mpa，开启浮罩湿式气柜的出口阀门，所述水洗后的尾气进入分子筛干燥系统进行干燥除水后，开启一级列管冷凝器和二级列管冷凝器冷凝回收氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述乙醇水溶液与α－乙基呋喃甲醇的质量比为(7～9):1；乙醇水溶液中，乙醇和水的重量比为(2.2～2.7):1。
3.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述回流比为1:(1.2～2)。
4.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液期间，通入氯气的量为总通氯量的7/8，剩余的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在≤－8℃。
5.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述水解釜装有精馏塔。
6.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述碱洗塔系统由三个串联的波纹填料碱洗塔组成，波纹填料碱洗塔购自苏州贝利氟塑制品有限公司。
7.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述分子筛干燥系统包括两组分子筛干燥塔，以串联的2个分子筛干燥塔为一组。
8.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃；所述一级列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃；所述二级列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃。
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