CN105906597A

CN105906597A - 一种乙基麦芽酚的合成工艺

Info

Publication number: CN105906597A
Application number: CN201610313330.5A
Authority: CN
Inventors: 张翼飞; 阮进林; 韦超成; 郑东志; 简柏柳
Original assignee: Zhaoqing Perfumery Co Ltd Guangdong
Current assignee: Zhaoqing Perfumery Co Ltd Guangdong
Priority date: 2016-05-11
Filing date: 2016-05-11
Publication date: 2016-08-31
Anticipated expiration: 2036-05-11
Also published as: CN105906597B

Abstract

本发明属于香料技术领域，具体涉及一种乙基麦芽酚的合成工艺。该工艺包括氯化反应、水解重排和升华提纯，其中氯化反应由α‑乙基呋喃甲醇和氯气在流量比为(1.8～2.3L)∶1kg下反应生成羟基氯烯酮中间体，水解重排为羟基氯烯酮中间体在90～105℃下水解3～4.5h制得乙基麦芽酚粗结晶，粗结晶在200～225℃、‑0.080～‑0.090MPa下升华提纯得到乙基麦芽酚产品。本发明工艺操作详细具体，工艺稳定，提高了氯化效率并且控制泡沫状的黄晶体的出现，同时控制升华提纯条件，从而有效提高了乙基麦芽酚的产率和纯度。

Description

一种乙基麦芽酚的合成工艺

技术领域

本发明属于香料技术领域，具体涉及一种乙基麦芽酚的合成工艺。

背景技术

乙基麦芽酚是一种广谱的香味、香气的增效剂、增甜剂和不良味道的掩盖剂，广泛应用于各种香精的配制和直接应用于食品、饮料、饲料、香烟、药物、牙膏和化妆品等中，其用途广、用量少、效果显著。同时，由于乙基麦芽酚的化学活性和稳定的特性，也可用作防腐抑菌剂和其它工业产品应用，所以市场需求量较大且有逐年上升趋势。

以α-乙基呋喃甲醇和氯气为原料合成乙基麦芽酚的反应过程如下：第一步氯化反应：在低温下α-乙基呋喃甲醇和氯气反应产生三种羟基氯烯酮中间体(6-羟基-4-氯-2-乙基-3，6-2H-3-吡喃酮、6-甲氧基-4-氯-2-乙基-3，6-2H-3-吡喃酮和6，6-氧二(4-氯-2-乙基-3，6-2H-3-吡喃酮)；第二步水解反应：三种羟基氯烯酮中间体在高温下水解重排生成乙基麦芽酚。

现有的合成方法主要为一锅法和二锅法。一锅法在同一反应器中进行氯化反应和水解反应，能量利用不合理，且反应产率低、副产物多；二锅法的氯化反应和水解反应在不同反应器中进行，克服了一锅法存在的问题，产率也相对提高。如中国专利CN 101585822 B公开了一种乙基麦芽酚的合成方法，具体为(1)向四口瓶中加入甲醇水溶液(甲醇的质量分率为60％)600mL，冷却到-25℃，由滴液漏斗逐滴加入α-呋喃丙醇的甲醇溶液(96mL密度为1.05g/mL，含量为95.3％的α-呋喃丙醇与104mL甲醇混合)，同时按一定比例开始向瓶中通氯气，反应温度始终维持在-10～-12℃。滴加完α-呋喃丙醇的甲醇溶液后，继续通氯气15min左右，直到反应温度明显下降，停止通氯气，继续反应15min，得到氯化重排反应混合液。(2)取氯化重排反应混合液，加入到的不锈钢水解反应釜中，将反应釜放入预先升温到95～140℃(优选123～127℃)的电热鼓风干燥箱中，在水解反应压力为1.9～8.5Mpa(优选为4.2～6.5Mpa)下，水解1.5～5.5小时(优选为2.5～3.5小时)，冷却至100℃以下，分离出副产物氯甲烷气体，即得到含有产物乙基麦芽酚的水解混合液。该方法产率约为60％，但产率仍然偏低。

氯化反应中羟基氯烯酮中间体的产率直接影响乙基麦芽酚产品的产率，然而氯化反应是液体与气体的反应，所以反应较为困难，需要严格控制物料摩尔比、氯气流速、α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量等条件才能有效提高产率。但是目前技术人员对上述条件的研究较少，基本都是按“逐滴”、“缓慢通入氯气”等方法操作，没有明确的参数条件，同时对于在这些条件的基础上如何进一步提高氯化产率，现有技术也没有提供很好的解决方法。

化工生产的控制过程是一个十分复杂的过程，在单元操作中要调节保持物料平衡生产稳定性和产品质量稳定性，往往受到诸多因素的干扰。如物料量、物料成分、反应温度、压力、时间等等的变化，产生多种类的复杂变量参数，而影响到单元操作的稳定，最终影响到产物的产率和纯度。乙基麦芽酚粗结晶是一种黄色晶体，理想情况下乙基麦芽酚粗结晶以黄细晶的形式析出，这样有利于提高得率，并且便于固液分离，然而现有技术中对水解反应和水解液中和反应的各参数控制不严，操作也较为粗糙，导致反应进行及终点时泡沫状的黄晶体频繁出现，不仅严重影响了反应过程的稳定性，也使得分离困难，产物得率降低。

综上，有必要研发一种乙基麦芽酚的合成工艺，其操作详细具体，工艺稳定，有效提高氯化效率并且控制泡沫状的黄晶体的出现，同时控制升华提纯条件，从而有效提高乙基麦芽酚的产率和纯度。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(如氯化效率低、泡沫状的黄晶体频繁出现、产率和纯度低等)，本发明提供了一种乙基麦芽酚的合成工艺，其有效解决氯化效率低、泡沫状的黄晶体频繁出现等问题，提高乙基麦芽酚的产率和纯度，同时操作步骤详细、参数具体，工艺稳定，可工业化生产。

本发明提供的一种乙基麦芽酚的合成工艺，具体包括以下步骤：

第一步、氯化反应：

a1、往高位槽中预先加入α-乙基呋喃甲醇、甲醇水溶液和聚乙二醇，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-25℃；

a2、往氯化反应釜中加入甲醇水溶液，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-25℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为(1.8～2.3L)∶1kg，反应温度控制在≤-8℃，得到氯化液；滴加时通氯量为总通氯量的7/8，剩余的总通氯量的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在≤-8℃；

第二步、水解重排：

b1、将所述氯化液转移至水解反应釜中，开启搅拌，夹套通入蒸汽加热至25～45℃，蒸馏除去多余的氯气和氯化氢、氯甲烷，蒸馏时间为10～20min；

b2、接着以0.3～0.5℃/min的升温速度升至60～78℃，蒸馏回收甲醇；

b3、当水解反应釜温度升至85～95℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在90～105℃，水解重排时间为3～4.5h，得到水解液；

b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置20～50min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在70～85℃，用NaOH溶液将水解液中和至pH为2.0～2.6，继续搅拌10～15min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至0～10℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；

第三步、升华提纯：

c1、往升华釜中加入所述乙基麦芽酚粗结晶，升华釜升气管串联连接有第一、二、三级接收釜，第一级、第二级、第三级接收釜加入无离子水，第三级接收釜连接真空系统；

c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在200～225℃，待升华釜温达到90～105℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为-0.080～-0.090MPa，进行升华接收；

c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至5～10℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得乙基麦芽酚成品。

优选的，所述a1甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.5～4.0倍。

优选的，所述a2甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.0～3.4倍。

优选的，所述甲醇水溶液中甲醇和水的重量比为1∶0.5～0.8。

优选的，所述聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的10～30％。

优选的，所述聚乙二醇的平均分子量为200～400。

优选的，所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的摩尔比为1∶(1.5～2.5)。

优选的，所述NaOH溶液为重量浓度为50％的NaOH溶液。

在本发明技术方案中，发明人意外地发现往α-乙基呋喃甲醇混合液中加入聚乙二醇，能提高氯化反应效率，发明人推测在氯化反应中，由于是液体与气体的反应，所以为了提高反应的效率，需要使液体与气体充分接触，并且让氯气与α-乙基呋喃甲醇混合溶液更容易融合。而聚乙二醇是一种非离子表面活性剂，其可溶于水和醇，并且起到降低表面张力的作用，将聚乙二醇添加到α-乙基呋喃甲醇混合溶液中，使得氯气更容易、更快地溶入到液体中，与α-乙基呋喃甲醇反应，同时结合本发明所述通入氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比((1.8～2.3L)∶1kg)、α-乙基呋喃甲醇和氯气的物料摩尔比1∶(1.5～2.5)以及反应温度和通氯量的控制，有效提高了羟基氯烯酮中间体的产率。同时，聚乙二醇的添加量少，不仅不会对反应物和产物产生影响，而且容易除去，水解重排反应结束后固液分离即可除去；聚乙二醇平均分子量优选为200～400，该分子量下聚乙二醇为液体，容易与甲醇水溶液融合，同时不会影响体系的粘度，不阻碍反应的进行。

同时，本发明严格控制步骤S2水解重排中除去氯气和氯化氢、氯甲烷、甲醇等副产物的蒸馏温度和时间以及升温速度，水解重排的温度和时间，水解液中和的温度、时间、终点等操作和参数，使得黄细晶得率从60％提高至72％以上，泡沫状的黄晶体出现次数减少至6次以下。

本发明水解反应后得到的乙基麦芽酚黄细晶使用升华的方法提纯，在温度为200～225℃、压力为-0.080～-0.090MPa下升华，并且使用水接收，混合母液冷冻至5～10℃，离心、干燥即得白色乙基麦芽酚晶体，纯度达到99.8％以上，产率达到68％以上。

因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：

本发明乙基麦芽酚的合成工艺有效提高了α-乙基呋喃甲醇的氯化效率，解决了水解重排反应中泡沫状的黄晶体频繁出现的问题，提高了乙基麦芽酚黄细晶的得率，并且严格控制乙基麦芽酚黄细晶的升华条件，从而显著提高了乙基麦芽酚的产率和纯度；同时本发明工艺操作步骤详细、参数具体，条件可控，工艺稳定，可工业化大批量生产。

具体实施方式

面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1、本发明乙基麦芽酚的合成工艺

第一步、氯化反应：

a1、往高位槽中预先加入α-乙基呋喃甲醇、甲醇水溶液和平均分子量为200的聚乙二醇，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18℃；

a2、往氯化反应釜中加入甲醇水溶液，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为1.8L∶1kg，反应温度控制在-8℃，得到氯化液；滴加时通氯量为总通氯量的7/8，剩余的总通氯量的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在-8℃；

第二步、水解重排：

b1、将所述氯化液转移至水解反应釜中，开启搅拌，夹套通入蒸汽加热至45℃，蒸馏除去多余的氯气和氯化氢、氯甲烷，蒸馏时间为10min；

b2、接着以0.3℃/min的升温速度升至60℃，蒸馏回收甲醇；

b3、当水解反应釜温度升至85℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在90℃，水解重排时间为3h，得到水解液；

b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置20min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在70℃，用重量浓度为50％的NaOH溶液中和至pH为2.0，继续搅拌10min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至2℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；得到的乙基麦芽酚粗结晶为黄细晶，得率为72.1％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为6次。

第三步、升华提纯：

c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在200℃，待升华釜温达到90℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为-0.080MPa，进行升华接收；

c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至6℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得白色乙基麦芽酚晶体成品，纯度为99.8％，产率为68.3％。

所述a1甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.5倍；所述a2甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.0倍；所述甲醇水溶液中甲醇和水的重量比为1∶0.5；所述聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的10％；所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的加入量分别为1000mol和1500mol(摩尔比为1∶1.5)。

实施例2、本发明乙基麦芽酚的合成工艺

第一步、氯化反应：

a1、往高位槽中预先加入α-乙基呋喃甲醇、甲醇水溶液和平均分子量为400的聚乙二醇，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-25℃；

a2、往氯化反应釜中加入甲醇水溶液，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-25℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为2.3L∶1kg，反应温度控制在-15℃，得到氯化液；滴加时通氯量为总通氯量的7/8，剩余的总通氯量的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在-10℃；

第二步、水解重排：

b1、将所述氯化液转移至水解反应釜中，开启搅拌，夹套通入蒸汽加热至25℃，蒸馏除去多余的氯气和氯化氢、氯甲烷，蒸馏时间为20min；

b2、接着以0.5℃/min的升温速度升至78℃，蒸馏回收甲醇；

b3、当水解反应釜温度升至95℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在105℃，水解重排时间为4.5h，得到水解液；

b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置50min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在85℃，用重量浓度为50％的NaOH溶液中和至pH为2.6，继续搅拌15min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至10℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；得到的乙基麦芽酚粗结晶为黄细晶，得率为74.4％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为6次。

第三步、升华提纯：

c1、往升华釜中加入所述乙基麦芽酚粗结晶，升华釜升气管串联连接有第一、二、三级接收釜，第一、第二、第三级接收釜加入无离子水，第三级接收釜连接真空系统；

c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在225℃，待升华釜温达到105℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为-0.090MPa，进行升华接收；

c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至10℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得白色乙基麦芽酚晶体成品，纯度为99.9％，产率为69.5％。

所述a1甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的4.0倍；所述a2甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的3.4倍；所述甲醇水溶液中甲醇和水的重量比为1∶0.8；优选的，所述聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的30％；所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的加入量分别为1000mol和2500mol(摩尔比为1∶2.5)。

实施例3、本发明乙基麦芽酚的合成工艺

第一步、氯化反应：

a1、往高位槽中预先加入α-乙基呋喃甲醇、甲醇水溶液和平均分子量为300的聚乙二醇，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-20℃；

a2、往氯化反应釜中加入甲醇水溶液，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-20℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为2.0L∶1kg，反应温度控制在-10℃，得到氯化液；滴加时通氯量为总通氯量的7/8，剩余的总通氯量的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在-10℃；

第二步、水解重排：

b1、将所述氯化液转移至水解反应釜中，开启搅拌，夹套通入蒸汽加热至35℃，蒸馏除去多余的氯气和氯化氢、氯甲烷，蒸馏时间为15min；

b2、接着以0.4℃/min的升温速度升至70℃，蒸馏回收甲醇；

b3、当水解反应釜温度升至90℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在100℃，水解重排时间为4h，得到水解液；

b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置30min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在80℃，用重量浓度为50％的NaOH溶液中和至pH为2.0，继续搅拌10min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至5℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；得到的乙基麦芽酚粗结晶为黄细晶，得率为79.4％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为4次。

第三步、升华提纯：

c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在200℃，待升华釜温达到100℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为-0.080MPa，进行升华接收；

c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至8℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得白色乙基麦芽酚晶体成品，纯度为99.9％，产率为75.8％。

所述a1甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的3.5倍；所述a2甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的3.0倍；所述甲醇水溶液中甲醇和水的重量比为1∶0.6；优选的，所述聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的20％；所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的加入量分别为1000mol和2000mol(摩尔比为1∶2.0)。

实施例4、本发明乙基麦芽酚的合成工艺

第一步、氯化反应：

a1、往高位槽中预先加入α-乙基呋喃甲醇、甲醇水溶液和平均分子量为200的聚乙二醇，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-25℃；

a2、往氯化反应釜中加入甲醇水溶液，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-25℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为1.8L∶1kg，反应温度控制在-12℃，得到氯化液；滴加时通氯量为总通氯量的7/8，剩余的总通氯量的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在-8℃；

第二步、水解重排：

b2、接着以0.3℃/min的升温速度升至78℃，蒸馏回收甲醇；

b3、当水解反应釜温度升至95℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在105℃，水解重排时间为3h，得到水解液；

b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置40min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在70℃，用重量浓度为50％的NaOH溶液中和至pH为2.6，继续搅拌15min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至8℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；得到的乙基麦芽酚粗结晶为黄细晶，得率为73.7％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为5次。

第三步、升华提纯：

c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在210℃，待升华釜温达到105℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为-0.090MPa，进行升华接收；

c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至5℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得白色乙基麦芽酚晶体成品，纯度为99.8％，产率为70.1％。

所述a1甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的4.0倍；所述a2甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.0倍；所述甲醇水溶液中甲醇和水的重量比为1∶0.7；优选的，所述聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的30％；所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的加入量分别为1000mol和1500mol(摩尔比为1∶1.5)。

对比例1

与实施例3相比，本对比例的区别在于：不使用聚乙二醇。其他操作和参数同实施例3。水解重排反应结束，乙基麦芽酚粗结晶的得率为65.0％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为5次。

对比例2

与实施例3相比，本对比例的区别在于：聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的50％。其他操作和参数同实施例3。水解重排反应结束，乙基麦芽酚粗结晶的得率为69.4％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为11次。

对比例3

与实施例3相比，本对比例的区别在于：控制通氯气和滴加α-乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为1.2L∶1kg，所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的加入量分别为1000mol和3000mol(摩尔比为1∶3.0)。其他操作和参数同实施例3。水解重排反应结束，乙基麦芽酚粗结晶的得率为70.3％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为9次。

对比例4

与实施例3相比，本对比例的区别在于：第二步、水解重排：

b2、接着以0.6℃/min的升温速度升至80℃，蒸馏回收甲醇；

b3、当水解反应釜温度升至95℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在125℃，水解重排时间为3h，得到水解液；

b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置40min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在70℃，用重量浓度为10％的NaOH溶液中和至pH为2.2，继续搅拌15min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至8℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；乙基麦芽酚粗结晶的得率为67.4％，反应过程中泡沫状的黄晶体出现次数为14次。

对比例5

与实施例3相比，本对比例的区别在于：第三步、升华提纯：

c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在230℃，待升华釜温达到105℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为-0.095MPa，进行升华接收；

c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至5℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得白色乙基麦芽酚晶体成品，纯度为99.0％，产率为70.2％(乙基麦芽酚粗结晶的得率为78.9％)。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、氯化反应：

第二步、水解重排：

第三步、升华提纯：

2.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述a1甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.5～4.0倍。

3.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述a2甲醇水溶液的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的2.0～3.4倍。

4.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇和水的重量比为1∶0.5～0.8。

5.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述聚乙二醇的加入量为α-乙基呋喃甲醇重量的10～30％。

6.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为200～400。

7.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述α-乙基呋喃甲醇和氯气的摩尔比为1∶(1.5～2.5)。

8.如权利要求1所述的乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，所述NaOH溶液为重量浓度为50％的NaOH溶液。