CN114133368A - 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法 - Google Patents

一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114133368A
CN114133368A CN202111561114.XA CN202111561114A CN114133368A CN 114133368 A CN114133368 A CN 114133368A CN 202111561114 A CN202111561114 A CN 202111561114A CN 114133368 A CN114133368 A CN 114133368A
Authority
CN
China
Prior art keywords
kettle
chlorination
sublimation
maltol
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111561114.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114133368B (zh
Inventor
陈月安
王从春
秦基楼
孟令东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jinhe Industrial Co Ltd filed Critical Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority to CN202111561114.XA priority Critical patent/CN114133368B/zh
Publication of CN114133368A publication Critical patent/CN114133368A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114133368B publication Critical patent/CN114133368B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D309/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
    • C07D309/34—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D309/36—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D309/40—Oxygen atoms attached in positions 3 and 4, e.g. maltol

Abstract

本发明涉及一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，其特征在于：（1）配制体积浓度为80%～90%甲醇溶液，采用该浓度的甲醇溶液替代原浓度50‑60%的甲醇溶液参与氯化反应；（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，匀速升温至90‑95℃，并保持在此温度期间内2.5‑3.5h；（3）水解蒸馏结束后，将物料送至预热釜，蒸汽加热至110～120℃，进一步除去物料中剩余的氯化氢、水、甲醇；（4）预热釜蒸发结束后，采用负压抽至升华反应釜，进行升华反应。本发明优点：废水量由原来的1100L～1200L/釜降至200 L～300L/釜，工艺更短，更易操作，麦芽酚升华得率由原来的约61%提高至约63%，解决了需要定期清理预热釜、升华釜结垢问题。

Description

一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法
技术领域
本发明属化工生产技术领域，涉及麦芽酚的生产领域，具体涉及一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法。
背景技术
麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；其中氯化水解工段后生成的麦芽酚粗品中含有大量沥青副产物，目前对麦芽酚粗品的提取多是在氯化水解反应结束后，将物料放入中和釜中，加液碱进行调PH值，当PH值调至3.0～3.5之间再静置分层，对上层水溶液进行冷冻结晶（置于5℃下冷却2h）、离心得麦芽酚粗品；该方法使用液碱进行中和，从而产生大量高浓度无机盐氯化钠污水。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有麦芽酚氯化工段水解反应结束后使用液碱调中和，产生大量高浓度无机盐氯化钠污水的问题；提供一一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，包括氯化工段、升华工段；其特征在于：在氯化工段后不加液碱进行中和，直接进入升华工段；
具体步骤如下：
（1）配制体积浓度为80%～90%甲醇溶液，采用该浓度的甲醇溶液替代原浓度50-60%的甲醇溶液参与氯化反应；
（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，匀速升温至90-95℃，并保持在此温度期间内2.5-3.5h；
（3）水解蒸馏结束后，将物料送至预热釜，蒸汽加热至110～120℃，进一步除去物料中剩余的氯化氢、水、甲醇；
（4）预热釜蒸发结束后，采用负压抽至升华反应釜，进行升华反应。
进一步，所述物料在预热釜内的蒸发时间为3～4h。
进一步，所述步骤（4）中负压为≤-0.06MPa。
本发明通过在氯化反应中，提高甲醇溶液中甲醇的比重，一方面减少了用水量，另一方面在水解釜内，因甲醇的比重增加，酸的消耗量也增加；因此通过将预热釜的温度由原来的70-90℃提高至110～120℃，从而蒸发除去物料中的残留少量的甲醇、水及氯化氢。
本发明的优点：
1.通过在氯化反应阶段提高甲醇溶液中甲醇的比重，减少了废水的产生（废水量由原来的1100L～1200L/釜 降至200 L～300L/釜），从而从根本上解决了高盐废水难处理问题；
2.本发明工艺更短，更易操作：本发明取消了使用液碱进行调中和，然后进行静置分层的工艺流程，大大简化了生产流程，大大降低了麦芽酚生产中高盐废水的产生量，同时氯化水解液中因为不需要液碱调PH，使得其不含有高沸点的无机盐氯化钠，进而避免在升华提纯过程中造成夹带麦芽酚，使得升华提纯得率降低的问题，进而提高了麦芽酚升华得率（由原来的约61%提高至约63%），降低能源消耗；降低了原材料消耗，改变以往氯化水解、升华工段的繁琐操作，提高了市场竞争力；
3.本发明解决了需要定期清理预热釜、升华釜结垢问题，原工艺每天需要清理预热釜内盐垢，升华釜每半月需要加水清理釜内结垢。
说明书附图
图1是原有的麦芽酚生产中氯化、升华工艺流程简图；
图2是本发明所述的一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的工艺流程简图。
具体实施方式
结合图2，对本发明作进一步地说明：
一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）配制体积浓度为85%的甲醇溶液3200L，打开循环泵将甲醇溶液送至氯化釜，将氯化釜循环降温至-7℃以下，向氯化釜以130kg/h通入氯气，并以220L/h向氯化釜内滴加糠基醇，反应4.5h；
（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，打开蒸汽，匀速升温至93℃，并保持在此温度期间内3h；
（3）水解蒸馏结束后，将物料送至预热釜，加热将预热釜内温度提高至115℃，蒸发3.5h，进一步除去物料中剩余的氯化氢（20L）、水（200L）、甲醇（30L）；
（4）蒸发结束后，将预热升华釜内的物料（700L）采用负压（-0.05MPa）抽至升华反应釜，进行升华反应。
对比实施例1
（1）配制体积浓度为55%的甲醇溶液3200L，打开循环泵将甲醇溶液送至氯化釜，将氯化釜循环降温至-7℃以下，向氯化釜以130kg/h通入氯气，并向氯化釜内滴加220L/h糠基醇，反应4.5h；
（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，打开蒸汽，匀速升温至93℃，并保持在此温度期间内3h；
（3）水解反应结束后，水解液放入中和釜内，打开循环水降温至65℃，向中和釜内滴加浓度32%的液碱（400L），调节PH值至2.5，随后静置30min进行分层；
（4）分层所得轻相（1200L）送入中和冷冻釜，在10℃下冷冻结晶，离心后麦芽酚粗品（30kg）投入升华釜内升华，离心所得滤液即废水（1150L）送去污水处理站；分层所得重相（500L）打入升华预热釜，预热至80℃后负压（-0.05MPa）抽至升华釜内进行升华。

Claims (3)

1.一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，包括氯化工段、升华工段；其特征在于：在氯化工段后不加液碱进行中和，直接进入升华工段；
具体步骤如下：
（1）配制体积浓度为80%～90%甲醇溶液，采用该浓度的甲醇溶液替代原浓度50-60%的甲醇溶液参与氯化反应；
（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，匀速升温至90-95℃，并保持在此温度期间内2.5-3.5h；
（3）水解蒸馏结束后，将物料送至预热釜，蒸汽加热至110～120℃，进一步除去物料中剩余的氯化氢、水、甲醇；
（4）预热釜蒸发结束后，采用负压抽至升华反应釜，进行升华反应。
2.根据权利要求1所述一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述物料在预热釜内的蒸发时间为3～4h。
3.根据权利要求1或2所述一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述步骤（4）中负压为≤-0.06MPa。
CN202111561114.XA 2021-12-20 2021-12-20 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法 Active CN114133368B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111561114.XA CN114133368B (zh) 2021-12-20 2021-12-20 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111561114.XA CN114133368B (zh) 2021-12-20 2021-12-20 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114133368A true CN114133368A (zh) 2022-03-04
CN114133368B CN114133368B (zh) 2023-09-26

Family

ID=80382824

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111561114.XA Active CN114133368B (zh) 2021-12-20 2021-12-20 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114133368B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101585822A (zh) * 2009-06-26 2009-11-25 滁州学院 一种乙基麦芽酚的合成方法
CN102060821A (zh) * 2010-12-23 2011-05-18 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置
CN103113339A (zh) * 2012-11-11 2013-05-22 安徽金禾实业股份有限公司 一种麦芽酚分离提纯方法
CN105906597A (zh) * 2016-05-11 2016-08-31 广东省肇庆香料厂有限公司 一种乙基麦芽酚的合成工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101585822A (zh) * 2009-06-26 2009-11-25 滁州学院 一种乙基麦芽酚的合成方法
CN102060821A (zh) * 2010-12-23 2011-05-18 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置
CN103113339A (zh) * 2012-11-11 2013-05-22 安徽金禾实业股份有限公司 一种麦芽酚分离提纯方法
CN105906597A (zh) * 2016-05-11 2016-08-31 广东省肇庆香料厂有限公司 一种乙基麦芽酚的合成工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN114133368B (zh) 2023-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102145912B (zh) 利用氨碱滤过母液制备氯化钙溶液的工艺方法
CN109336831B (zh) 一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法
CN102633382A (zh) 4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法
CN111018693A (zh) 一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法
CN103896808A (zh) 一种制备偶氮二异丁腈的方法
CN109399598B (zh) 一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法
CN101648878A (zh) 低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法
CN108569812B (zh) 一种含低浓度硫酸废水的处理系统及处理方法
CN109399593B (zh) 一种粗品焦磷酸钠提纯生产磷酸氢二钠及氯化钠的方法
CN101462943B (zh) 甲酸盐连续脱氢制草酸盐并联产草酸和磷酸二氢盐的方法
CN114133368B (zh) 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法
CN104817468A (zh) 一种甘氨酸的制备方法
CN104692566A (zh) 一种芳基三唑啉酮高盐废水的处理方法
CN109970543B (zh) 阿昔洛韦缩合副产物与溶剂回收利用的方法
CN116870848A (zh) 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的制备装置及工艺
CN101508678B (zh) 2-甲基-4-氨基-5-乙酰氨甲基嘧啶的制备工艺方法
CN115057784B (zh) 一种辛菌胺废水处理方法
CN103265443A (zh) 一种工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法
CN101215063B (zh) 一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的综合处理方法
CN103318958B (zh) 一种三氧化二砷的分离精制方法
CN101591255B (zh) 一种亚氨基二乙酸的清洁生产工艺
CN101429130B (zh) 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法
CN102875401A (zh) 一种以废天冬为原料生产dl-天门冬氨酸的方法
KR101073726B1 (ko) 전기투석 및 직접회수방법을 이용한 당화액으로부터의 경제적인 자일로스의 제조공정
CN104974054A (zh) 利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Chen Yuean

Inventor after: Xiao Shidong

Inventor after: Wang Congchun

Inventor after: Qin Jilou

Inventor after: Meng Lingdong

Inventor before: Chen Yuean

Inventor before: Wang Congchun

Inventor before: Qin Jilou

Inventor before: Meng Lingdong

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant