CN111018693A - 一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化合物合成领域，公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸及其制备方法，其中，2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸包括以下原料：2‑甲基‑3‑氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂，该化合物2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的制备方法解决了现有的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸制备方法中污染危害大、成本高、收率低的问题，该制备方法中所得的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的中间体2‑甲基‑3‑氯苯甲醚收率可达90‑91%，以2‑甲基‑3‑氯苯甲醚制得的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，反应容易控制，污染小，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法。
背景技术
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效、低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以2-甲基-3-硝基苯甲酸为原料，经加氢、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。使用到剧毒物品氰化物，因此也不适宜工业化生产。
现有的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸制备方法中，一般采用浓度为30%液体甲醇钠，采用液体甲醇存在以下弊端：1）在放大生产的时候会带来单批次产量受限，以及在后续生产的过程中，带来甲醇与二甲基亚砜（N,N二甲基甲酰胺）混合溶剂的积累，且会产生废弃甲醇，增加三废量，造成环境污染；2）由于反应的体系中有大量的甲醇存在，反应温度的提升需要大量的能量消耗，且生产的过程控制难度大，无法实现自动化控制；3）该体系中的大量甲醇，会对反应起到一定的抑制作用，反应时间长，在工业化的生产中，产能也会受限；4）由于回收溶剂存在甲醇，在套用的时候，存在定量不准，每批次投料比例不一的情况存在，加大生产控制难度，且会产生由此带来的产品质量不一、安全等风险。
且现有的在制备2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚过程中，只是将产生的铜盐去除，未对铜盐做任何处理，直接与有机残渣混合在一起，该方式不仅在放大生产的过程中，存在堵管的情况，且处理该类废物的成本很高，大大增加了生产成本。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法，解决了现有的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸制备方法中污染危害大、成本高、收率低的问题，该制备方法中所得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚收率可达90-91%，以2-甲基-3-氯苯甲醚制得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，反应容易控制，污染小，成本低。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
（一）一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，包括以下原料：2-甲基-3-氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂。
优选的，所述2-甲基-3-氯苯甲醚包含以下原料：固体甲醇钠、二甲基亚砜、2,6-二氯甲苯和甲基取代剂。
进一步优选的，所述甲基取代剂为甲基溴或硫酸二甲酯。
进一步优选的，所述引发剂为碘或溴乙烷。
进一步优选的，所述羧化剂为二氧化碳气体。
优选的，所述2-甲基-3-甲氧基苯甲酸包括以下重量份的原料：2-甲基-3-氯苯甲醚230~300份、甲苯70~130份、四氢呋喃500~700份、镁屑40-50份、引发剂10~20份和羧化剂80~120份。
优选的，所述2-甲基-3-氯苯甲醚中，固体甲醇钠的用量占2,6-二氯甲苯的质量的40-50%，甲基取代剂的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的8%-15%，所述二甲基亚砜的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的60-80%。
（二）一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，备用；
步骤2，向烧瓶内加入甲苯、四氢呋喃和镁屑，搅拌升温，加入引发剂，继续升温，滴加2-甲基-3-氯苯甲醚，反应，得反应液；
步骤3，将所述反应液转入压力釜，降温，通入羧化剂，反应，加水，搅拌静置分层，得油层和水层；对所述油层进行回收，得四氢呋喃；调节所述水层的pH至1-2，抽滤，烘干，得白色粉末2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。
优选的，步骤1包含以下子步骤：
子步骤1.1，向烧瓶内加入固体甲醇钠和二甲基亚砜，搅拌升温，滴加2,6-二氯甲苯，反应，减压蒸馏出二甲基亚砜，得蒸馏物；
子步骤1.2，向所述蒸馏物中滴加甲基取代剂，反应，水洗，减压蒸馏，得2-甲基-3-氯苯甲醚。
进一步优选的，子步骤1.1中，所述搅拌升温为升温至130-180℃。
进一步优选的，子步骤1.1中，所述2,6-二氯甲苯的滴加时间为3-4h。
进一步优选的，子步骤1.1中，所述反应的时间为1-2h。
进一步优选的，子步骤1.1中，所述减压蒸馏的温度为100-140℃，减压蒸馏的压力为-（0.09~0.095）MPa，减压蒸馏的时间为5-8h。
进一步优选的，子步骤1.2中，所述甲基取代剂的滴加的温度50-80℃，甲基取代剂的滴加的时间为1-2h。
进一步优选的，子步骤1.2中，所述反应的时间为1-2h。
进一步优选的，子步骤1.2中，所述减压蒸馏的温度为110-150℃，减压蒸馏的压力为-（0.09~0.095）MPa，减压蒸馏的时间为6-8h。
优选的，步骤2中，所述搅拌升温为升温至30-40℃。
优选的，步骤2中，所述继续升温为升温至50-70℃。
优选的，步骤2中，所述2-甲基-3-氯苯甲醚的滴加的时间为2-3h。
优选的，步骤2中，所述反应的时间为1-2h。
优选的，步骤3中，所述降温为降温至0-10℃。
优选的，步骤3中，所述反应的温度为0-10℃，反应的时间为4-6h。
优选的，步骤3中，所述烘干的温度为120℃，烘干的时间为2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明采用的方法是以固体甲醇钠与2,6-二氯甲苯为原料，后续采用格氏、羧化反应制备2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，工艺路线短，采用的原料成本低，且溶剂易分离回收套用，不仅收率高，且成本低，具有非常大的市场竞争力。
2）本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法中，先以固体甲醇钠、二甲基亚砜和2,6-二氯甲苯反应，再滴加甲基取代剂，制得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚，收率可达90-91%，成本低，污染小。其中采用固体甲醇钠可以减少废弃甲醇的产生，减少三废量；且反应的温度较低，容易控制，减少能量消耗，反应的时间短。采用二甲基亚砜具有高极性、高沸点、热稳定性好等优点。
3）利用制得的2-甲基-3-氯苯甲醚与甲苯、四氢呋喃和镁屑反应，再通入二氧化碳气体，制得白色粉末2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，采用2-甲基-3-氯苯甲醚制得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率的总体收率为80%左右，反应易控制，溶剂挥发损失小，成本低。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：
子步骤1.1，在3000mL三口烧瓶中，加入固体甲醇钠500g和二甲基亚砜800g，搅拌升温至130℃，开始滴加2,6-二氯甲苯1000g，在3h滴加结束后，保温反应1小时，转入蒸馏瓶，通过精馏柱减压蒸馏出二甲基亚砜（下一批次套用），在温度为120℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏6小时，得蒸馏底物。
子步骤1.2，将蒸馏底物转至三口烧瓶，在55℃条件下滴加110g硫酸二甲酯，在1h内滴加完，保温反应1小时，加1500g水，水洗后，油层转蒸馏瓶，在温度为120℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏6小时，得905.4g的2-甲基-3-氯苯甲醚。
步骤2，在1500mL三口烧瓶中，加入甲苯90g、四氢呋喃590g和镁屑40g，搅拌升温至35℃，加入10g溴乙烷引发后，继续升温，在60℃下滴加2-甲基-3-氯苯甲醚260g，在2小时内滴加完，保温反应1小时，得反应液。
步骤3，将反应液转入压力釜，降温至0-10℃，通入80g二氧化碳气体，二氧化碳气体的通气速率控制在0.01-0.3g/min，压力控制在0-0.05MPa，反应5h，反应结束后，转入烧瓶中，加入1000g水，搅拌静置分层，得油层和水层；对油层进行回收，得四氢呋喃；向水层中滴加盐酸调节pH至1-2，抽滤出2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，并用少量清水洗涤，放入烘箱于120℃下烘干2小时，得227.1g目标产物2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，含量99.4%。
实施例2
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：
子步骤1.1，在3000mL三口烧瓶中，加入固体甲醇钠380g和二甲基亚砜750g，搅拌升温至140℃，开始滴加2,6-二氯甲苯950g，在3h滴加结束后，保温反应1小时，转入蒸馏瓶，通过精馏柱减压蒸馏出二甲基亚砜（下一批次套用），在温度为100℃、压力为-0.095MPa条件下减压蒸馏8小时，得蒸馏底物。
子步骤1.2，将蒸馏底物转至三口烧瓶，在70℃条件下滴加100g甲基溴，在1h内滴加完，保温反应1小时，加1500g水，水洗后，油层转蒸馏瓶，在温度为110℃、压力为-0.095MPa条件下减压蒸馏7小时，得858.5g的2-甲基-3-氯苯甲醚。
步骤2，在1500mL三口烧瓶中，加入甲苯100g、四氢呋喃500g和镁屑50g，搅拌升温至35℃，加入10g溴乙烷引发后，继续升温，在60℃下滴加2-甲基-3-氯苯甲醚260g，在3小时内滴加完，保温反应1小时，得反应液。
步骤3，将反应液转入压力釜，降温至0-10℃，通入90g二氧化碳气体，二氧化碳气体的通气速率控制在0.01-0.3g/min，压力控制在0-0.05MPa，反应4h，反应结束后，转入烧瓶中，加入1000g水，搅拌静置分层，得油层和水层；对油层进行回收，得四氢呋喃；向水层中滴加盐酸调节pH至1-2，抽滤出2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，并用少量清水洗涤，放入烘箱于120℃下烘干2小时，得227.6g目标产物2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，含量99.5%。
实施例3
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：
子步骤1.1，在3000mL三口烧瓶中，加入固体甲醇钠430g和二甲基亚砜800g，搅拌升温至140℃，开始滴加2,6-二氯甲苯1000g，在3h滴加结束后，保温反应1小时，转入蒸馏瓶，通过精馏柱减压蒸馏出二甲基亚砜（下一批次套用），在温度为140℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏5小时，得蒸馏底物。
子步骤1.2，将蒸馏底物转至三口烧瓶，在60℃条件下滴加120g硫酸二甲酯，在1h内滴加完，保温反应1小时，加1550g水，水洗后，油层转蒸馏瓶，在温度为150℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏6小时，得906.1g的2-甲基-3-氯苯甲醚。
步骤2，在1500mL三口烧瓶中，加入甲苯100g、四氢呋喃550g和镁屑50g，搅拌升温至30℃，加入10g溴乙烷引发后，继续升温，在50℃下滴加2-甲基-3-氯苯甲醚260g，在3小时内滴加完，保温反应2小时，得反应液。
步骤3，将反应液转入压力釜，降温至0-10℃，通入90g二氧化碳气体，二氧化碳气体的通气速率控制在0.01-0.3g/min，压力控制在0-0.05MPa，反应5h，反应结束后，转入烧瓶中，加入1100g水，搅拌静置分层，得油层和水层；对油层进行回收，得四氢呋喃；向水层中滴加盐酸调节pH至1-2，抽滤出2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，并用少量清水洗涤，放入烘箱于120℃下烘干2小时，得230.1g目标产物2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，含量99.2%。
实施例4
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：
子步骤1.1，在3000mL三口烧瓶中，加入固体甲醇钠440g和二甲基亚砜790g，搅拌升温至140℃，开始滴加2,6-二氯甲苯1050g，在4h滴加结束后，保温反应1小时，转入蒸馏瓶，通过精馏柱减压蒸馏出二甲基亚砜（下一批次套用），在温度为140℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏6小时，得蒸馏底物。
子步骤1.2，将蒸馏底物转至三口烧瓶，在55℃条件下滴加130g甲基溴，在1h内滴加完，保温反应1小时，加1550g水，水洗后，油层转蒸馏瓶，在温度为120℃、压力为-0.095MPa条件下减压蒸馏6小时，得945.9g的2-甲基-3-氯苯甲醚。
步骤2，在1500mL三口烧瓶中，加入甲苯100g、四氢呋喃660g和镁屑45g，搅拌升温至40℃，加入20g溴乙烷引发后，继续升温，在70℃下滴加2-甲基-3-氯苯甲醚260.5g，在2.5小时内滴加完，保温反应1.5小时，得反应液。
步骤3，将反应液转入压力釜，降温至0-10℃，通入85g二氧化碳气体，二氧化碳气体的通气速率控制在0.01-0.3g/min，压力控制在0-0.05MPa，反应6h，反应结束后，转入烧瓶中，加入1100g水，搅拌静置分层，得油层和水层；对油层进行回收，得四氢呋喃；向水层中滴加盐酸调节pH至1-2，抽滤出2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，并用少量清水洗涤，放入烘箱于120℃下烘干2小时，得228.6g目标产物2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，含量99.4%。
实施例5
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：
子步骤1.1，在3000mL三口烧瓶中，加入固体甲醇钠450g和二甲基亚砜700g，搅拌升温至180℃，开始滴加2,6-二氯甲苯1000g，在4h滴加结束后，保温反应2小时，转入蒸馏瓶，通过精馏柱减压蒸馏出二甲基亚砜（下一批次套用），在温度为130℃、压力为-0.095MPa条件下减压蒸馏5小时，得蒸馏底物。
子步骤1.2，将蒸馏底物转至三口烧瓶，在80℃条件下滴加80g硫酸二甲酯，在2h内滴加完，保温反应1.5小时，加1500g水，水洗后，油层转蒸馏瓶，在温度为120℃、压力为-0.095MPa条件下减压蒸馏8小时，得906.1g 2-甲基-3-氯苯甲醚。
步骤2，在1500mL三口烧瓶中，加入甲苯130g、四氢呋喃700g和镁屑45g，搅拌升温至35℃，加入15g碘引发后，继续升温，在60℃下滴加2-甲基-3-氯苯甲醚300g，在2小时内滴加完，保温反应1.5小时，得反应液。
步骤3，将反应液转入压力釜，降温至0-10℃，通入120g二氧化碳气体，二氧化碳气体的通气速率控制在0.01-0.3g/min，压力控制在0-0.05MPa，反应6h，反应结束后，转入烧瓶中，加入1000g水，搅拌静置分层，得油层和水层；对油层进行回收，得四氢呋喃；向水层中滴加盐酸调节pH至1-2，抽滤出2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，并用少量清水洗涤，放入烘箱于120℃下烘干2小时，得264.5g目标产物2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，含量99.6%。
实施例6
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：
子步骤1.1，在3000mL三口烧瓶中，加入固体甲醇钠500g和二甲基亚砜600g，搅拌升温至150℃，开始滴加2,6-二氯甲苯1000g，在3.5h滴加结束后，保温反应1.5小时，转入蒸馏瓶，通过精馏柱减压蒸馏出二甲基亚砜（下一批次套用），在温度为140℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏5小时，得蒸馏底物。
子步骤1.2，将蒸馏底物转至三口烧瓶，在65℃条件下滴加150g硫酸二甲酯，在1.5h内滴加完，保温反应2小时，加1500g水，水洗后，油层转蒸馏瓶，在温度为150℃、压力为-0.09MPa条件下减压蒸馏6小时，得905.7g 2-甲基-3-氯苯甲醚。
步骤2，在1000mL三口烧瓶中，加入甲苯70g、四氢呋喃500g和镁屑45g，搅拌升温至40℃，加入10g碘引发后，继续升温，在60℃下滴加2-甲基-3-氯苯甲醚230g，在2.5小时内滴加完，保温反应1.5小时，得反应液。
步骤3，将反应液转入压力釜，降温至0-10℃，通入100g二氧化碳气体，二氧化碳气体的通气速率控制在0.01-0.3g/min，压力控制在0-0.05MPa，反应4h，反应结束后，转入烧瓶中，加入1000g水，搅拌静置分层，得油层和水层；对油层进行回收，得四氢呋喃；向水层中滴加盐酸调节pH至1-2，抽滤出2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，并用少量清水洗涤，放入烘箱于120℃下烘干2小时，得203.3g目标产物2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，99.5%。
以上实施例中，在子步骤1.1中，采用固体甲醇钠可以减少废弃甲醇的产生，减少三废量；且反应的温度较低，容易控制，减少能量消耗，反应的时间短。本申请中采用二甲基亚砜作为固体甲醇钠的溶剂，二甲基亚砜具有高极性、高沸点、热稳定性好等优点，且易回收，使所得的蒸馏物的纯度较高。而现有技术中采用的是N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶解液体甲醇钠，DMF在碱的作用下容易分解成甲酸盐和二甲胺，甲醇钠中含有游离碱，因此，DMF在甲醇钠的作用下其稳定性较差，不利于其循环回收利用。
在子步骤1.2中，采用少量的甲基取代剂与蒸馏物进行反应，用成本较低的甲基取代剂将副产蒸馏物转变为2-甲基-3-氯苯甲醚，大大降低了原料成本，提高2-甲基-3-氯苯甲醚的收率，收率可达90-91%。并利用水洗的方式将反应产生的氯化钠溶解后，分离出有机层（油层），有机层提取2-甲基-3-氯苯甲醚，水层单独去三效蒸发，还可以废盐资源化利用，大大降低了生产成本及环境污染。
在步骤2中，在格氏阶段加入甲苯，对格氏反应起到一定的稳定作用，反应温度容易控制，特别温度超过四氢呋喃沸点66℃时。四氢呋喃的饱和蒸气压19.3kpa（20℃），甲苯的饱和蒸气压3.8kpa，在保证反应不受影响的情况下，溶剂挥发损失小，降低溶剂成本。格氏反应加入甲苯后，后续直接分层，无需加入活性炭脱色，且甲苯萃取有机杂质效果更好，保证产品的质量，平均含量＞99%；且不会产生额外的危废，降低生产成本，更环保。
在步骤3中，采用二氧化碳气体，在加压阀、缓冲罐的条件下，可以稳定供气，稳定反应，且方便工业化，更安全。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，包括以下原料：2-甲基-3-氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，所述2-甲基-3-氯苯甲醚包含以下原料：固体甲醇钠、二甲基亚砜、2,6-二氯甲苯和甲基取代剂。
3.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，所述甲基取代剂为甲基溴或硫酸二甲酯；所述引发剂为碘或溴乙烷；所述羧化剂为二氧化碳气体。
4.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，所述2-甲基-3-甲氧基苯甲酸包括以下重量份的原料：2-甲基-3-氯苯甲醚230~300份、甲苯70~130份、四氢呋喃500~700份、镁屑40-50份、引发剂10~20份和羧化剂80~120份；其中，所述2-甲基-3-氯苯甲醚中，固体甲醇钠的用量占2,6-二氯甲苯的质量的40-50%，甲基取代剂的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的8%-15%，所述二甲基亚砜的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的60-80%。
5.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，备用；
步骤2，向烧瓶内加入甲苯、四氢呋喃和镁屑，搅拌升温，加入引发剂，继续升温，滴加2-甲基-3-氯苯甲醚，反应，得反应液；
步骤3，将所述反应液转入压力釜，降温，通入羧化剂，反应，加水，搅拌静置分层，得油层和水层；对所述油层进行回收，得四氢呋喃；调节所述水层的pH至1-2，抽滤，烘干，得白色粉末2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。
6.根据权利要求5所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤1包含以下子步骤：
子步骤1.1，向烧瓶内加入固体甲醇钠和二甲基亚砜，搅拌升温，滴加2,6-二氯甲苯，反应，减压蒸馏出二甲基亚砜，得蒸馏底物；
子步骤1.2，向所述蒸馏底物中滴加甲基取代剂，反应，水洗，减压蒸馏，得2-甲基-3-氯苯甲醚。
7.根据权利要求6所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，子步骤1.1中，所述搅拌升温为升温至130-180℃；所述2,6-二氯甲苯的滴加时间为3-4h；所述反应的时间为1-2h。
8.根据权利要求6所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，子步骤1.2中，所述甲基取代剂的滴加的温度50-80℃，甲基取代剂的滴加的时间为1-2h；所述反应的时间为1-2h。
9.根据权利要求5所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述搅拌升温为升温至30-40℃；所述继续升温为升温至50-70℃；所述2-甲基-3-氯苯甲醚的滴加的时间为2-3h；所述反应的时间为1-2h。
10.根据权利要求5所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述反应的温度为0-10℃，反应的时间为4-6h。
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