CN112479818B - 一种二氯丙醇合成和分离工艺 - Google Patents

一种二氯丙醇合成和分离工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112479818B
CN112479818B CN202011521151.3A CN202011521151A CN112479818B CN 112479818 B CN112479818 B CN 112479818B CN 202011521151 A CN202011521151 A CN 202011521151A CN 112479818 B CN112479818 B CN 112479818B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
falling film
pipeline
component removal
film absorber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011521151.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112479818A (zh
Inventor
靳权
柴永峰
李坤
顾峥
闫伟
裴艳红
吴凡
王敬伟
张猛
刘增坤
王振华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tianchen Engineering Corp
Original Assignee
China Tianchen Engineering Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tianchen Engineering Corp filed Critical China Tianchen Engineering Corp
Priority to CN202011521151.3A priority Critical patent/CN112479818B/zh
Publication of CN112479818A publication Critical patent/CN112479818A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112479818B publication Critical patent/CN112479818B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/62Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种二氯丙醇合成和分离工艺,包括反应器单元和精馏提纯单元,反应器单元包括甘油预热器、氯化反应器、氯化氢降膜吸收单元,精馏提纯单元包括脱轻塔、脱水塔、脱重塔。本发明通过合理化的设计,有效的能量利用,具有氯化氢转化率高、产品选择性好、二氯丙醇纯度高、催化剂消耗量少、反应温度低、公用工程消耗低等优势。

Description

一种二氯丙醇合成和分离工艺
技术领域
本发明属于二氯丙醇领域,尤其是涉及一种二氯丙醇合成和分离工艺。
背景技术
二氯丙醇(dichloropropanol)又称二氯甘油,是一种化学试剂,无色液体,具有1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇两种结构异构体,均能与石灰水或氢氧化钠等碱液进行皂化反应,脱去一份子氯化氢,环化生成环氧氯丙烷。不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。
二氯丙醇是合成抗病毒药物“更昔洛韦”(用于治疗器官移植病毒感染、艾滋病等)、1,3-二氯丙酮(法莫替丁、高效低毒深部抗真菌药氟康唑的原料)、交联剂、水处理剂等多种化工产品的原料。二氯丙醇是生产环氧氯丙烷的中间体,也是重要的有机原料。近年来,对环氧树脂需求的快速增长,有力地促进了环氧氯丙烷的发展,环氧氯丙烷的发展又带动了二氯丙醇生产技术的发展及市场的扩大。
目前二氯丙醇的主要制备方法为丙烯(propene)高温氯化法,其包含两个步骤:在高温下使丙烯氯化生成氯丙烯(allyl chloride),并使用过量的工业用水,使氯丙烯与氯化剂反应形成二氯丙醇。然而,使用丙烯高温氯化法会产生大量废水与其它废料,因此造成技术和环境上的问题。
因此,发展出一种使用甘油(glycerol)与氯化剂在催化剂的情况下直接反应产生二氯丙醇的方法,此方法不会产生大量废水与废料,故为一种较经济且环保的制造方法。目前常采用两塔进行反应,两塔流程见图1,包括氯化反应器、脱轻塔、脱重塔,脱轻塔塔釜温度达到180℃以上,在高温下催化剂和甘油及氯丙醇发生副反应,生成甘油二聚物、羧酸甘油酯等高沸点副产物,造成管道堵塞、催化剂损失、分离难度加大等一系列问题。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种二氯丙醇合成和分离工艺,以解决现有的两塔工艺在高温下催化剂和甘油及氯丙醇发生副反应,生成甘油二聚物、羧酸甘油酯等高沸点副产物,造成管道堵塞、催化剂损失、分离难度加大的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种二氯丙醇合成和分离工艺,包括反应器单元和精馏提纯单元,反应器单元包括甘油预热器、氯化反应器、氯化氢降膜吸收单元,精馏提纯单元包括脱轻塔、脱水塔、脱重塔,甘油预热器的第一入口连接有甘油管,甘油预热器上与第一入口相对应的第一出口通过管路连接至氯化反应器,氯化反应器连接有氯化氢气体管,氯化反应器的顶部通过管路连接至氯化氢降膜吸收单元,氯化氢降膜吸收单元连接有尾气管,氯化氢降膜吸收单元通过管路连接至氯化反应器的顶部,氯化反应器的底部通过管路与脱轻塔连接,脱轻塔的顶部通过管路与脱水塔连接,脱水塔的顶部通过管路与脱重塔连接,脱重塔的底部连接有重组分外排管,重组分外排管通过管路与甘油预热器的第二入口连接,甘油预热器上与第二入口相对应的第二出口通过管路连接至氯化氢降膜吸收单元。
进一步的,氯化氢降膜吸收单元包括一级降膜吸收器、二级降膜吸收器,氯化反应器顶部通过管路连接至一级降膜吸收器的顶部,一级降膜吸收器的底部通过管路连接至二级降膜吸收器的顶部,二级降膜吸收器的底部通过回流管路连接至一级降膜吸收器的底部,一级降膜吸收器的底部通过回流管路连接至氯化反应器。
进一步的,脱轻塔的底部连接有脱轻塔再沸器,脱轻塔再沸器通过回流管路连接至脱轻塔,脱轻塔的顶部连接有共沸物冷凝器,共沸物冷凝器的出口连接有共沸物管。
进一步的,脱水塔的底部连接有脱水塔再沸器,脱水塔再沸器通过回流管路连接至脱水塔,脱水塔的顶部连接有脱水塔冷凝器,脱水塔冷凝器的出口通过管路连接有脱水塔倾析器,脱水塔倾析器的底部连接有两条管路,其中一条管路连接至脱水塔,另一条管路为废水管。
进一步的,脱重塔的底部连接有脱重塔再沸器,脱重塔再沸器通过回流管路连接至脱重塔,脱重塔的顶部连接有脱重塔冷凝器,脱重塔冷凝器的出口连接有总管路,总管路连接有两条支路,其中一条支路连接至共沸物冷凝器,另一条支路连接至脱重塔,共沸物冷凝器的出口上连接有二氯丙醇预热器。
进一步的,甘油预热器采用板式换热器,甘油预热器与氯化反应器之间设有甘油缓冲罐,甘油预热器上与第一入口相对应的第一出口通过管路连接至甘油缓冲罐的顶部,甘油缓冲罐的底部通过管路连接至二级降膜吸收器的顶部,甘油缓冲罐的顶部连接有催化剂管,甘油缓冲罐的内部设有搅拌装置,氯化氢气体管延伸至氯化反应器的内腔底部,氯化氢气体管的出口连接有气体均布器。
进一步的,一级降膜吸收器的底部与氯化反应器的顶部之间的管路上安装有一级降膜吸收循环泵,二级降膜吸收器的底部与一级降膜吸收器的顶部之间的管路上安装有二级降膜吸收循环泵,脱轻塔的底部与脱水塔之间的管路上安装有脱轻塔塔釜出料泵,脱水塔的底部与脱重塔之间的管路上安装有脱水塔塔釜出料泵,废水管上安装有废水泵,重组分外排管上安装有重组分循环泵,甘油缓冲罐的底部与二级降膜吸收器的顶部之间的管路上安装有甘油进料泵。
进一步的,甘油缓冲罐、氯化反应器上分别采用低压蒸汽加热,一级降膜吸收器、二级降膜吸收器上分别采用循环水冷却,脱轻塔再沸器、脱水塔再沸器、脱重塔再沸器、二氯丙醇预热器分别采用低压蒸汽作为热源。
进一步的,氯化反应器的温度为100~200℃,压力为2~5bar,一级降膜吸收器和二级降膜吸收器的吸收温度为40~60℃。
进一步的,脱轻塔的塔顶温度为90~120℃,塔釜温度为120~150℃,操作压力为100~120kPa;脱水塔的塔顶温度为40~60℃,塔釜温度为110~130℃,回流比为0.5~10,操作压力为1~50kPa;脱重塔的塔顶温度为40~60℃,塔釜温度为110~130℃,回流比为0.2~5,操作压力为1~50kPa。
相对于现有技术,本发明所述的二氯丙醇合成和分离工艺具有以下优势:
1、甘油预热采用循环的重组分作为热源,甘油预热器型式采用板式换热器,有效的回收了循环重组分的热量,并采用板式换热器提高热量利用率,同时板式换热器占地面积小,节能的同时降低了设备占地。
2、甘油和氯化氢在催化剂的作用下在氯化反应器内发生反应,未反应的氯化氢经过两级降膜吸收,吸收液是甘油和循环的重组分,将未反应的氯化氢在降膜吸收器捕集下来后继续参与反应,有效的提高了氯化氢的转化率,同时降低了尾气中氯化氢的含量。
3、脱轻塔顶部气相共沸物与二氯丙醇换热,产品二氯丙醇去下游反应需要预热至90~120℃,用气相共沸物可加热至80~90℃,节约循环水和蒸汽消耗。
4、脱水塔减压操作,顶部设置脱水塔倾析器,液液分层后将废水送至下游处理单元。
5、脱重塔顶部是二氯丙醇产品,二氯丙醇通过与气相共沸物、蒸汽凝液的换热,回收系统内的热量,有效的降低了循环水和蒸汽消耗。
6、脱重塔底部是重组分,有效的控制重组分的循环量,可以提高反应产物的回收率和催化剂的利用率。
7、常规的两塔工艺,脱轻塔塔釜温度达到180℃以上,在高温下催化剂和甘油及氯丙醇发生副反应,生成甘油二聚物、羧酸甘油酯等高沸点副产物,造成管道堵塞、催化剂损失、分离难度加大等一系列问题。本发明优化后的三塔工艺,三个精馏塔的塔釜温度均在120~140℃之间,有效的降低副反应发生的概率。
本工艺流程通过合理化的设计,有效的能量利用,具有氯化氢转化率高、产品选择性好、二氯丙醇纯度高、催化剂消耗量少、公用工程消耗低等优势。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为常规的二氯丙醇合成和分离流程图;
图2为本发明的二氯丙醇合成和分离流程图。
附图标记说明:
R-01、氯化反应器;V-01、甘油缓冲罐;V-02、脱水塔倾析器;T-01、脱轻塔;T-02、脱水塔;T-03、脱重塔;E-01、一级降膜吸收器;E-02、二级降膜吸收器;E-03、甘油预热器;E-04、脱轻塔再沸器;E-05、脱水塔再沸器;E-06、共沸物冷凝器;E-07、脱水塔冷凝器;E-08、脱重塔再沸器;E-09、脱重塔冷凝器;E-10、二氯丙醇预热器;P-01、一级降膜吸收循环泵;P-02、二级降膜吸收循环泵;P-03、脱轻塔塔釜出料泵;P-04、脱水塔塔釜出料泵;P-05、废水泵;P-06、重组分循环泵;P-07、甘油进料泵。
具体实施方式
除有定义外,以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
如图2所示,一种二氯丙醇合成和分离工艺,包括反应器单元和精馏提纯单元,反应器单元包括甘油预热器E-03、氯化反应器R-01、氯化氢降膜吸收单元,精馏提纯单元包括脱轻塔T-01、脱水塔T-02、脱重塔T-03。
甘油预热器E-03采用板式换热器,甘油缓冲罐V-01的顶部连接有催化剂管,甘油缓冲罐V-01的内部设有搅拌装置,氯化氢气体管延伸至氯化反应器R-01的内腔底部,氯化氢气体管的出口连接有气体均布器。
甘油预热器E-03的第一入口连接有甘油管,甘油预热器E-03与氯化反应器R-01之间设有甘油缓冲罐V-01,甘油预热器E-03上与第一入口相对应的第一出口通过管路连接至甘油缓冲罐V-01的顶部。
氯化反应器R-01连接有氯化氢气体管,氯化氢降膜吸收单元包括一级降膜吸收器E-01、二级降膜吸收器E-02,氯化反应器R-01顶部通过管路连接至一级降膜吸收器E-01的顶部,一级降膜吸收器E-01的底部通过管路连接至二级降膜吸收器E-02的顶部,二级降膜吸收器E-02的底部通过回流管路连接至一级降膜吸收器E-01的底部,一级降膜吸收器E-01的底部通过回流管路连接至氯化反应器R-01。二级降膜吸收器E-02的底部连接有尾气管,氯化氢降膜吸收单元通过管路连接至氯化反应器R-01的顶部,氯化反应器R-01的底部通过管路与脱轻塔T-01连接,脱轻塔T-01的顶部通过管路与脱水塔T-02连接,脱水塔T-02的顶部通过管路与脱重塔T-03连接,脱重塔T-03的底部连接有重组分外排管,重组分外排管通过管路与甘油预热器E-03的第二入口连接,甘油预热器E-03上与第二入口相对应的第二出口通过管路连接至二级降膜吸收器E-02的顶部,甘油缓冲罐V-01的底部通过管路连接至二级降膜吸收器E-02的顶部。
脱轻塔T-01的底部连接有脱轻塔再沸器E-04,脱轻塔再沸器E-04通过回流管路连接至脱轻塔T-01,脱轻塔T-01的顶部连接有共沸物冷凝器E-06,共沸物冷凝器E-06的出口连接有共沸物管。
脱水塔T-02的底部连接有脱水塔再沸器E-05,脱水塔再沸器E-05通过回流管路连接至脱水塔T-02,脱水塔T-02的顶部连接有脱水塔冷凝器E-07,脱水塔冷凝器E-07的出口通过管路连接有脱水塔倾析器V-02,脱水塔倾析器V-02的底部连接有两条管路,其中一条管路连接至脱水塔T-02,另一条管路为废水管。
脱重塔T-03的底部连接有脱重塔再沸器E-08,脱重塔再沸器E-08通过回流管路连接至脱重塔T-03,脱重塔T-03的顶部连接有脱重塔冷凝器E-09,脱重塔冷凝器E-09的出口连接有总管路,总管路连接有两条支路,其中一条支路连接至共沸物冷凝器E-06,另一条支路连接至脱重塔T-03,共沸物冷凝器E-06的出口上连接有二氯丙醇预热器E-10。
一级降膜吸收器E-01的底部与氯化反应器R-01的顶部之间的管路上安装有一级降膜吸收循环泵P-01,二级降膜吸收器E-02的底部与一级降膜吸收器E-01的顶部之间的管路上安装有二级降膜吸收循环泵P-02,脱轻塔T-01的底部与脱水塔T-02之间的管路上安装有脱轻塔塔釜出料泵P-03,脱水塔T-02的底部与脱重塔T-03之间的管路上安装有脱水塔塔釜出料泵P-04,废水管上安装有废水泵P-05,重组分外排管上安装有重组分循环泵P-06,甘油缓冲罐V-01的底部与二级降膜吸收器E-02的顶部之间的管路上安装有甘油进料泵P-07。
甘油缓冲罐V-01、氯化反应器R-01上分别设有加热夹层,加热夹层的热源为低压蒸汽,一级降膜吸收器E-01、二级降膜吸收器E-02上分别采用循环水冷却。
脱轻塔再沸器E-04、脱水塔再沸器E-05、脱重塔再沸器E-08、二氯丙醇预热器E-10的热源为低压蒸汽。
工作时,甘油经过甘油预热器E-03预热后,催化剂在甘油缓冲罐V-01混合,然后通过甘油进料泵P-07打到二级降膜吸收器E-02顶部,与来自脱重塔T-03的塔釜重组分循环液混合后经过二级降膜吸收器E-02、一级降膜吸收器E-01,吸收来自氯化反应器R-01的氯化氢,然后进入氯化反应器R-01参与氯化反应,来自界区的氯化氢通入氯化反应器R-01底部反应,氯化反应器R-01底部的反应产物进入后续精馏提纯单元。
来自氯化反应器R-01底部的反应产物进入脱轻塔T-01塔顶,塔釜采用低压蒸汽加热,轻组分从塔顶气提出来,塔顶组分是氯化氢、水、二氯丙醇三元共沸物,共沸物经过共沸物冷凝器E-06冷凝后,共沸物冷凝器E-06采用产品二氯丙醇冷却,送至共沸物处理单元回收二氯丙醇。
脱轻塔T-01塔釜物料用脱轻塔塔釜出料泵P-03送至脱水塔T-02,塔顶气相经过脱水塔冷凝器E-07冷凝后,进入脱水塔倾析罐V-02,顶部水相用废水泵P-05送至下游处理单元,底部油相回流至脱水塔T-02。脱水塔T-02底部物料经过脱水塔塔釜出料泵P-04送至脱重塔T-03。
脱重塔T-03塔顶气相经过脱重塔冷凝器E-09冷凝后,一部分回流至塔顶,一步分作为二氯丙醇产品送至共沸物冷凝器E-06加热至80~90℃后,再经过二氯丙醇预热器E-10加热至90~120℃,送至下游工序。
脱重塔T-03底部的物料是重组分,主要是未反应的催化剂和一氯丙醇,重组分经过重组分循环泵P-06,重组分经过甘油预热器E-03降温后,进入二级降膜吸收器E-02,吸收氯化氢后进入氯化反应器R-01,未反应的一氯丙醇继续反应,催化剂循环利用,提高二氯丙醇的收率和催化剂的利用率。
以年处理甘油量5~8万吨装置为例:
氯化氢的流量是5~8t/h,催化剂用量是50~200kg/h,甘油、氯化氢、催化剂在氯化反应器中发生反应,反应器的温度是100~200℃,压力是2~5bar。
反应尾气经过两级降膜吸收,降膜吸收采用循环水冷却,移除溶解热,吸收温度控制在40~60℃,尾气氯化氢吸收率达到99.9%以上。
三塔精馏主要操作参数如下:
脱轻塔 脱水塔 脱重塔
塔顶温度℃ 90~120 40~60 40~60
塔釜温度℃ 120~150 110~130 110~130
回流比 无回流 0.5~10 0.2~5
操作压力kpa 100~120 1~50 1~50
脱重塔塔釜的循环量控制在5~30t/h,最终得到二氯丙醇产品的纯度达到99%以上。
优化后的工艺与常规工艺流程的能耗对比:
热负荷KW 常规流程 优化工艺
共沸物冷凝器 -2550.67 -1359.48
脱轻塔再沸器 +2925.89(中压蒸汽) +1694.66
脱水塔冷凝器 无此设备 -2179.43
脱水塔再沸器 无此设备 +2033.99
脱重塔冷凝器 -3248.61 -2429.81
脱重塔再沸器 +2593.65 +2235.38
甘油预热器 +429 热集成
循环重组分冷却器 -429 热集成
二氯丙醇预热器 +1354 热集成
冷负荷总量 -6228.28 -5968.72
热负荷总量 +7302.54 +5964.03
从上表可以看出优化后的工艺比常规工艺冷负荷减少了4.16%,热负荷减少了18%,可节约循环水22.285m3/h、蒸汽2.31t/h,按照循环水0.5元每吨、低压蒸汽150元每吨计算,年节约操作成本373.61万元,节能效果显著。
氯化氢压力3~5bar,进入氯化反应器后,10%~20%的氯化氢尾气未参与反应,经过两级降膜吸收,循环量优选20~30t/h,促进未反应的组分继续发生反应,同时回收氯化氢气体,将氯化氢气体的损失降低至5%以下,同时促进了甘油的转化率,甘油转化率接近100%。
脱轻塔塔顶压力常压,塔釜温度优化后在140℃以下,同时脱水塔塔顶减压操作,保证脱水塔和脱重塔塔釜温度均在130以下,减小了高温导致的重组分与催化剂的聚合,优化方案将催化剂的消耗从50~200kg/h降低至100kg/h以下,降低催化剂消耗,降低了生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:包括反应器单元和精馏提纯单元,反应器单元包括甘油预热器(E-03)、氯化反应器(R-01)、氯化氢降膜吸收单元,精馏提纯单元包括脱轻塔(T-01)、脱水塔(T-02)、脱重塔(T-03),甘油预热器(E-03)的第一入口连接有甘油管,甘油预热器(E-03)上与第一入口相对应的第一出口通过管路连接至氯化反应器(R-01),氯化反应器(R-01)连接有氯化氢气体管,氯化反应器(R-01)的顶部通过管路连接至氯化氢降膜吸收单元,氯化氢降膜吸收单元连接有尾气管,氯化氢降膜吸收单元通过管路连接至氯化反应器(R-01)的顶部,氯化反应器(R-01)的底部通过管路与脱轻塔(T-01)连接,脱轻塔(T-01)的底部通过管路与脱水塔(T-02)连接,脱水塔(T-02)的底部通过管路与脱重塔(T-03)连接,脱重塔(T-03)的底部连接有重组分外排管,重组分外排管通过管路与甘油预热器(E-03)的第二入口连接,甘油预热器(E-03)上与第二入口相对应的第二出口通过管路连接至氯化氢降膜吸收单元;
氯化氢降膜吸收单元包括一级降膜吸收器(E-01)、二级降膜吸收器(E-02),氯化反应器(R-01)顶部通过管路连接至一级降膜吸收器(E-01)的顶部,一级降膜吸收器(E-01)的顶部通过管路连接至二级降膜吸收器(E-02)的底部,二级降膜吸收器(E-02)的底部通过回流管路连接至一级降膜吸收器(E-01)的顶部,一级降膜吸收器(E-01)的底部通过回流管路连接至氯化反应器(R-01);
甘油预热器(E-03)与氯化反应器(R-01)之间设有甘油缓冲罐(V-01),甘油预热器(E-03)上与第一入口相对应的第一出口通过管路连接至甘油缓冲罐(V-01)的顶部,甘油缓冲罐(V-01)的底部通过管路连接至二级降膜吸收器(E-02)的顶部,甘油缓冲罐(V-01)的顶部连接有催化剂管,甘油缓冲罐(V-01)的内部设有搅拌装置,氯化氢气体管延伸至氯化反应器(R-01)的内腔底部,氯化氢气体管的出口连接有气体均布器。
2.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:脱轻塔(T-01)的底部连接有脱轻塔再沸器(E-04),脱轻塔再沸器(E-04)通过回流管路连接至脱轻塔(T-01),脱轻塔(T-01)的顶部连接有共沸物冷凝器(E-06),共沸物冷凝器(E-06)的出口连接有共沸物管。
3.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:脱水塔(T-02)的底部连接有脱水塔再沸器(E-05),脱水塔再沸器(E-05)通过回流管路连接至脱水塔(T-02),脱水塔(T-02)的顶部连接有脱水塔冷凝器(E-07),脱水塔冷凝器(E-07)的出口通过管路连接有脱水塔倾析器(V-02),脱水塔倾析器(V-02)的底部连接有两条管路,其中一条管路连接至脱水塔(T-02),另一条管路为废水管。
4.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:脱重塔(T-03)的底部连接有脱重塔再沸器(E-08),脱重塔再沸器(E-08)通过回流管路连接至脱重塔(T-03),脱重塔(T-03)的顶部连接有脱重塔冷凝器(E-09),脱重塔冷凝器(E-09)的出口连接有总管路,总管路连接有两条支路,其中一条支路连接至共沸物冷凝器(E-06),另一条支路连接至脱重塔(T-03),共沸物冷凝器(E-06)的出口上连接有二氯丙醇预热器(E-10)。
5.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:甘油预热器(E-03)采用板式换热器。
6.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:一级降膜吸收器(E-01)的底部与氯化反应器(R-01)的顶部之间的管路上安装有一级降膜吸收循环泵(P-01),二级降膜吸收器(E-02)的底部与一级降膜吸收器(E-01)的顶部之间的管路上安装有二级降膜吸收循环泵(P-02),脱轻塔(T-01)的底部与脱水塔(T-02)之间的管路上安装有脱轻塔塔釜出料泵(P-03),脱水塔(T-02)的底部与脱重塔(T-03)之间的管路上安装有脱水塔塔釜出料泵(P-04),废水管上安装有废水泵(P-05),重组分外排管上安装有重组分循环泵(P-06),甘油缓冲罐(V-01)的底部与二级降膜吸收器(E-02)的顶部之间的管路上安装有甘油进料泵(P-07)。
7.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:甘油缓冲罐(V-01)、氯化反应器(R-01)上分别采用低压蒸汽加热,一级降膜吸收器(E-01)、二级降膜吸收器(E-02)上分别采用循环水冷却,脱轻塔再沸器(E-04)、脱水塔再沸器(E-05)、脱重塔再沸器(E-08)、二氯丙醇预热器(E-10)分别采用低压蒸汽作为热源。
8.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:氯化反应器(R-01)的温度为100~200℃,压力为2~5bar,一级降膜吸收器(E-01)和二级降膜吸收器(E-02)的吸收温度为40~60℃。
9.根据权利要求1所述的二氯丙醇合成和分离工艺,其特征在于:脱轻塔(T-01)的塔顶温度为90~120℃,塔釜温度为120~150℃,操作压力为100~120kPa;脱水塔(T-02)的塔顶温度为40~60℃,塔釜温度为110~130℃,回流比为0.5~10,操作压力为1~50kPa;脱重塔(T-03)的塔顶温度为40~60℃,塔釜温度为110~130℃,回流比为0.2~5,操作压力为1~50kPa。
CN202011521151.3A 2020-12-21 2020-12-21 一种二氯丙醇合成和分离工艺 Active CN112479818B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011521151.3A CN112479818B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种二氯丙醇合成和分离工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011521151.3A CN112479818B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种二氯丙醇合成和分离工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112479818A CN112479818A (zh) 2021-03-12
CN112479818B true CN112479818B (zh) 2023-01-10

Family

ID=74915016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011521151.3A Active CN112479818B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种二氯丙醇合成和分离工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112479818B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102040479A (zh) * 2008-09-09 2011-05-04 南京工业大学 一种甘油与氯化氢自催化反应制备二氯丙醇的系统
CN102675047A (zh) * 2012-05-07 2012-09-19 西安汉术化学工程股份有限公司 一种制备二氯丙醇的方法
CN102887816A (zh) * 2012-10-15 2013-01-23 南京大学 一种化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法
CN107445800A (zh) * 2016-05-31 2017-12-08 王圣洁 改善二氯丙醇的产率的制造装置及其制造方法
CN108059586A (zh) * 2017-12-12 2018-05-22 宁波镇洋化工发展有限公司 一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102040479A (zh) * 2008-09-09 2011-05-04 南京工业大学 一种甘油与氯化氢自催化反应制备二氯丙醇的系统
CN102675047A (zh) * 2012-05-07 2012-09-19 西安汉术化学工程股份有限公司 一种制备二氯丙醇的方法
CN102887816A (zh) * 2012-10-15 2013-01-23 南京大学 一种化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法
CN107445800A (zh) * 2016-05-31 2017-12-08 王圣洁 改善二氯丙醇的产率的制造装置及其制造方法
CN108059586A (zh) * 2017-12-12 2018-05-22 宁波镇洋化工发展有限公司 一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Direct preparation of dichloropropanol from glycerol and hydrochloric acid gas in a solvent-free batch reactor: Effect of experimental conditions;Sun Ho Song et al;《Korean Journal of Chemical Engineering》;20091231;全文 *
甘油催化氯代法合成二氯丙醇;刘方 等;《精细化工》;20090430;全文 *
甘油催化氯代法合成二氯丙醇高效催化剂的研究和应用;葛亮明 等;《化工进展》;20081231;全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112479818A (zh) 2021-03-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104817481A (zh) 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法
CN103788026A (zh) 一种精制环氧丙烷的方法
CN102451572A (zh) 醋酸脱水塔精馏分离醋酸和水的方法
CN111592446A (zh) 一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的精馏系统及工艺
CN111635293A (zh) 一种甲醇钠生产装置及方法
WO2022155779A1 (zh) 环氧氯丙烷的制备工艺
CN101941892B (zh) 一种由甲醇生产二甲醚的方法
CN113842852B (zh) 一种年产20万吨甲胺的工艺及系统
CN107987038A (zh) 环氧化工艺物料分离系统和环氧化工艺物料分离方法
CN112479818B (zh) 一种二氯丙醇合成和分离工艺
CN214830035U (zh) 一种优化的顺酐直接加氢反应产物的分离系统
CN105884586A (zh) 一种甲醇气相脱水制二甲醚装置联产甲醇钠的方法及其装置
CN111437617B (zh) 一种环己烷氧化废碱液的蒸发浓缩方法和设备
CN107089901A (zh) 一种1,4‑丁炔二醇提纯系统
CN102452926B (zh) 分离醋酸和水的方法
CN203196360U (zh) 丙烯醛的制造装置
CN111252833B (zh) 一种氯丙烯氧化生产环氧氯丙烷的废水处理工艺
CN109912388B (zh) 一种乙酸乙酯加氢连续生产乙醇的装置及其方法
CN206843352U (zh) 一种1,4‑丁炔二醇提纯系统
CN107473294A (zh) 一种丙烯腈回收塔塔釜液的处理工艺及处理系统
CN114526564A (zh) 一种基于热泵系统回收利用乙酸异丙酯装置脱乙酸塔潜热的方法及装置
CN222490008U (zh) 一种合成乙酸乙酯的系统
CN217367195U (zh) Mto级甲醇生产系统
CN116943266B (zh) 一种己二酸装置稀硝酸浓缩的三效精馏系统
CN115999468B (zh) 一种生产甲醇钠的系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant