CN103044185B - 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法，涉及氯甲烷的回收方法。提供可得到高纯度氯甲烷成品，其工艺路线较简单，容易实现的一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法。将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇溶剂过程中产生的废气通过管道进入碱洗塔进行初步碱洗；用缓冲罐收集经初级碱洗后的废气；将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水洗，除去水溶性物质；将经水洗后的废气进行两级酸洗；将经两级酸洗后的废气进行两级碱洗；将经两级碱洗后的废气干燥后，通过压缩机压缩并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。
Description
技术领域
本发明涉及氯甲烷的回收方法，特别是涉及一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法。
背景技术
麦芽酚和乙基麦芽酚目前工业上采用糠醛路线，生产过程为：镁与卤代烷先制备格氏试剂，再与糠醛进行加成反应，反应完毕采用饱和氯化铵溶液水解得糠基醇；糠基醇在甲醇水溶液中与氯气进行反应，反应结束回收甲醇溶剂，再使用液碱中和后得麦芽酚或者乙基麦芽酚粗品；粗制品经升华和乙醇重结晶，干燥，得成品。（参见文献：廖文安，以糠醛为原料全合成乙基麦芽酚，精细化工，1986，3（5）：19-24；朱慧云，何章龙，提高麦芽酚合成得率的方法，安徽科技，2000，11：37；张文华，麦芽酚制备中格式反应的工艺和设备的改进，浙江化工，2004，35（9）：22-23；刘树文，合成香料技术手册，北京：中国轻工业出版社，2009：492-493）。
在糠基醇进行氯化反应以及回收甲醇的整个过程中，均会有副反应并产生大量的废气，经过检测其中含有大量的氯甲烷。在目前的生产工艺中对废气中的氯甲烷回收尚未见报道，只是简单处理后即对外排放，对环境是很不友好的，因此致力建立一种回收氯甲烷的装置。
发明内容
本发明的目的是针对麦芽酚生产过程中氯化、氯化水解、甲醇回收，以及高温重排过程中产生的氯甲烷废气的回收处理问题，提供可得到高纯度氯甲烷成品，其工艺路线较简单，容易实现的一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法。
本发明包括以下步骤：1）初级碱洗；2）缓冲罐收集；3）水洗；4）两级酸洗；5）两级碱洗；6）压缩冷凝到成品贮罐；
1）初级碱洗：将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇溶剂过程中产生的废气通过管道进入碱洗塔进行初步碱洗；
2）缓冲罐收集：用缓冲罐收集经步骤1）初级碱洗后的废气；
3）水洗：将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水洗，除去水溶性物质；
4）两级酸洗：将经步骤3）水洗后的废气进行两级酸洗；
5）两级碱洗：将经步骤4）两级酸洗后的废气进行两级碱洗；
6）压缩冷凝到成品贮罐：将经步骤5）两级碱洗后的废气干燥后，通过压缩机压缩并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。
在步骤1）中，所述初级碱洗可使用浓度为10%~18%的NaOH溶液洗涤，除去氯气及其它酸性物质。
在步骤4）中，所述酸洗可采用百分比浓度在98%以上的浓硫酸。
在步骤5）中，所述碱洗可采用片碱等。
本发明的优点在于：
1）麦芽酚生产过程中产生的含氯甲烷废气进行了有效回收处理，减少了空气污染。
2）得到了高附加值的高纯度氯甲烷成品，收益高，产品质量稳定。经检测，回收的氯甲烷纯度可达99%以上，产品符合氯甲烷国家化工行业标准HG/T 3674-2000的要求。
3）设备简单，投资少，适合现有麦芽酚生产工艺条件下的氯甲烷回收。
4）回收的氯甲烷可以用于生产麦芽酚降低了生产的原料成本，多余的氯甲烷。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
参见图1，本发明是针对麦芽酚生产过程中产生的含氯甲烷废气进行氯甲烷回收的工艺过程，包括以下步骤：（1）初级碱洗：将氯化水解釜的放空管及甲醇回收二级受槽的放空管接入初级碱洗塔1中下部位置，将反应过程中产生的所有废气收集进入碱洗塔1，碱洗塔1内放置800~1500L浓度为10%以上的液碱，通过碱液泵把碱液从底部打到顶部，从上到下进行喷淋，对从下到上走的废气进行清洗；（2）缓冲罐2收集：经过初步碱洗后的气体用大缓冲罐2进行收集，缓冲罐2大小要根据具体气流量大小确定；（3）水洗：使用罗茨风机3作为动力将缓冲罐2内的气体抽送到水洗塔4进行水洗，塔内的清水要定时更换，确保洗涤效果；（4）两级酸洗：一级浓硫酸浓度下降到一定程度时即排出废酸，将二级浓硫酸置换到一级酸洗塔5，二级酸洗塔6补充新的浓硫酸；（5）两级碱洗：当碱洗效果下降时，将二级碱洗塔切换为一级碱洗塔7，更换原一级碱洗塔7内的片碱后切换为二级碱洗塔8；（6）压缩，冷凝到成品贮罐：经过上述步骤清洗除杂质，并干燥后的高纯氯甲烷气体通过气体压缩机9进行压缩，再经冷凝器10冷却后送到成品贮罐11。
经过以上的回收处理流程后，经常规测试表明，得到的氯甲烷成品质量符合氯甲烷的中华人民共和国化工行业标准HG/T 3674-2000一等品的要求，纯度高于99%，水份小于0.08%，以盐酸计酸度值小于0.005%。
实施例2
与实施例1类似，将氯化水解高温重排产生的所有废气收集进入初级碱洗塔，使用15%的碱液进行碱洗，当碱液浓度下降到12%时，置换100L浓度为31%的碱液；初步碱洗后的气体进入缓冲罐，使用30m3的缓冲罐一天可回收2吨的氯甲烷；使用罗茨风机将缓冲罐内的气体抽送到水洗塔进行水洗，每2h更换1次清水；使用浓硫酸进行两级酸洗，一级硫酸浓度在80%以上；再经两级片碱进行碱洗去除残余酸性物质及水份，经气体压缩体压缩后进入冷凝器冷却为液相后送成品贮罐。
实施例3
与实施例1和2类似，其区别在使用18%的碱液进行碱洗，其结果同样达到中华人民共和国化工行业标准HG/T 3674-2000一等品的要求。
Claims (2)
1.麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)初级碱洗：将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇溶剂过程中产生的废气通过管道进入碱洗塔进行初步碱洗；所述初级碱洗使用浓度为10％～18％的NaOH溶液洗涤，除去氯气及其它酸性物质；
2)缓冲罐收集：用缓冲罐收集经步骤1)初级碱洗后的废气；
3)水洗：将缓冲罐内的废气通过罗茨风机进入水洗塔进行水洗，除去水溶性物质；
4)两级酸洗：将经步骤3)水洗后的废气进行两级酸洗；所述酸洗采用百分比浓度在98％以上的浓硫酸；
5)两级碱洗：将经步骤4)两级酸洗后的废气进行两级碱洗；
6)压缩冷凝到成品贮罐：将经步骤5)两级碱洗后的废气干燥后，通过压缩机压缩并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。
2.如权利要求1所述的麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法，其特征在于在步骤5)中，所述碱洗采用片碱。
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