CN106365951A - 制备2,2‑二异丙基丙腈过程中2‑溴丙烷的回收利用工艺 - Google Patents

制备2,2‑二异丙基丙腈过程中2‑溴丙烷的回收利用工艺 Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C253/30—Preparation of carboxylic acid nitriles by reactions not involving the formation of cyano groups

Abstract

本发明涉及制备2,2‑二异丙基丙腈过程中2‑溴丙烷的回收利用工艺，属于精细化工领域，在浓硫酸催化作用下，通过异丙醇与溴化钠反应实现了二溴丙烷回收利用，使制备2,2‑二异丙基丙腈过程中产生的污水更容易处理，且降低了排污量，具有较强的环境效益；通过该法回收的2‑溴丙烷产率高，纯度高，生产成本可降低50%，具有较高的经济效益。

Description

制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺。
背景技术
2,2-二异丙基丙腈生产路线以氨基钠、丙腈和2-溴丙烷为原料，以甲基叔丁基醚（MTBE）为溶剂，经烷基化得到2,2-二异丙基丙腈，同时得到副产物溴化钠。但副产物溴化钠（NaBr）对污水处理造成巨大压力。同时生产2,2-二异丙基丙腈需购买大量2-溴丙烷，而现有的生产过程中，没有对2-溴丙烷进行回收，这不仅不利于企业降低生产成本，还会造成巨大的环境压力。
发明内容
本发明目的是提供制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，有效解决了2-溴丙烷的回收利用问题。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，包括如下步骤为：（1）在三口烧瓶中加入重量比为（2~10）:1的甲基叔丁基醚和氨基钠，搅拌升温至50~80℃，回流时间为0.5~5小时；将重量比为（5~10）：1的2-溴丙烷和丙腈进行混合，得到混合溶液A；将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中，滴加时间为1~5小时，反应时间为2~10个小时；反应完毕后，蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚后得到剩余溶液B；将剩余溶液B降温至20℃，向三口烧瓶中先后滴加重量比为1：1的无水乙醇和纯净水，淬灭氨基钠同时溶解溴化钠，分离得到有机相C和剩余水相D；将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水，剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体；（2）将步骤（1）中的溴化钠固体置于三口烧瓶中，在恒温65℃下依次滴加异丙醇和浓硫酸，所述溴化钠、异丙醇和浓硫酸的质量比为1：（0.5~0.8）:2.5，滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷；其化学反应式为：
。
进一步地，步骤（2）中浓硫酸的质量分数为98%。
进一步地，步骤（1）有机相C为反应生成物2,2-二异丙基丙腈。
进一步地，步骤（1）剩余水相D为水和反应生成的副产物溴化钠。
进一步地，步骤（1）中无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1：1：1：（2~7）。
本发明的有益效果在于：
本发明所得2-溴丙烷的色谱含量比外购2-溴丙烷的含量高，因为回收工艺不同，所以杂质类型稍有不同，但不影响制备2,2-二异丙基丙腈的反应效果；通过该回收工艺，使制备2,2-二异丙基丙腈过程中产生的污水更容易处理，且降低了排污量，具有较强的环境效益；通过该法回收的2-溴丙烷产率高，纯度高，生产成本可降低50%，具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明：
实施例1
制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，包括如下步骤为：（1）在三口烧瓶中加入重量比为（2~10）:1的甲基叔丁基醚和氨基钠，搅拌升温至50~80℃，回流时间为0.5~5小时；将重量比为（5~10）：1的2-溴丙烷和丙腈进行混合，得到混合溶液A；将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中，滴加时间为1~5小时，反应时间为2~10个小时；反应完毕后，蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚后得到剩余溶液B；将剩余溶液B降温至20℃，向三口烧瓶中先后滴加重量比为1：1的无水乙醇和纯净水，无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1：1：1：（2~7），淬灭氨基钠同时溶解溴化钠，分离得到有机相C和剩余水相D，有机相C为反应生成物2,2-二异丙基丙腈，剩余水相D为水和反应生成的副产物溴化钠；将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水，剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体；（2）将步骤（1）中的溴化钠固体置于三口烧瓶中，在恒温65℃下依次滴加异丙醇和质量分数为98%浓硫酸，溴化钠、异丙醇和浓硫酸的质量比为1：（0.5~0.8）:2.5，滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷；其化学反应式为：
。
实施例 2
在三口烧瓶中分别加入溶剂甲基叔丁基醚（MTBE）2.1kg和氨基钠0.4kg，甲基叔丁基醚和氨基钠的重量比为5.25:1，搅拌升温至58℃，回流时间为2小时；将色谱含量≥99%的2-溴丙烷1.3kg和丙腈0.19kg进行混合，2-溴丙烷和丙腈的重量比为6.84：1，得到混合溶液A；将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中，5小时滴完，反应2个小时；反应完毕后，蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚（MTBE）后得到剩余溶液B；将剩余溶液B降温至20℃，向三口烧瓶中先后滴加0.4kg的无水乙醇和0.4kg的纯净水，无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1：1：1：3.25，淬灭氨基钠同时溶解溴化钠，分离得到有机相C和剩余水相D；将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水，剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体0.7kg；（2）将步骤（1）中的溴化钠固体置于三口烧瓶中，在恒温65℃下，依次滴加0.45kg的异丙醇和1.75kg质量分数为98%的浓硫酸，溴化钠、异丙醇和浓硫酸的质量比为1：0.64:2.5，在异丙醇和溴化钠的反应过程中浓硫酸起到催化作用，滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷0.8kg。经气相色谱分析，如表1所示，测得2-溴丙烷色谱含量99.8%，2-溴丙烷的回收率为61.5%。
表1 2-溴丙烷色谱图面积百分比报告

Claims (5)

1.制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，其特征在于，包括如下步骤为：（1）在三口烧瓶中加入重量比为（2~10）:1的甲基叔丁基醚和氨基钠，搅拌升温至50~80℃，回流时间为0.5~5小时；将重量比为（5~10）：1的2-溴丙烷和丙腈进行混合，得到混合溶液A；将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中，滴加时间为1~5小时，反应时间为2~10个小时；反应完毕后，蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚后得到剩余溶液B；将剩余溶液B降温至20℃，向三口烧瓶中先后滴加重量比为1：1的无水乙醇和纯净水，淬灭氨基钠同时溶解溴化钠，分离得到有机相C和剩余水相D；将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水，剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体；（2）将步骤（1）中的溴化钠固体置于三口烧瓶中，在恒温65℃下依次滴加异丙醇和浓硫酸，所述溴化钠、异丙醇和浓硫酸的重量比为1：（0.5~0.8）:2.5，滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷；其化学反应式为：
。
2.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，其特征在于，步骤（2）中浓硫酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，其特征在于，步骤（1）有机相C为反应生成物2,2-二异丙基丙腈。
4.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，其特征在于，步骤（1）剩余水相D为水和反应生成的副产物溴化钠。
5.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺，其特征在于，步骤（1）中无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1：1：1：（2~7）。
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